阅读说明：本技术 海绵钛生产中用底排式还原罐制取高纯镁的方法 (Method for preparing high-purity magnesium by using bottom discharge type reduction tank in titanium sponge production ) 是由 黄子良 姜宝伟 于 2020-05-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开的是海绵钛生产技术领域的一种海绵钛生产中用底排式还原罐制取高纯镁的方法,包括以下步骤：先将生产单炉海绵钛用的全部镁原料加入底排式还原罐内,然后将镁原料全部熔化成液态并升温至700～800℃；然后向液镁中缓慢加入四氯化钛,四氯化钛加入量为生产单炉海绵钛所需四氯化钛总量的0.3～1.5％；最后将液镁保温静置一段时间后,打开底排式还原罐底部阀门,排出还原反应所生成的氯化镁总量的50～80％,液镁中的杂质随氯化镁熔体从还原罐底部排出,镁净化完成。整个处理方法简单,处理过程安全可靠,且不需另外增加处理设施,成本较低。(The invention discloses a method for preparing high-purity magnesium by using a bottom discharge type reduction tank in titanium sponge production, which belongs to the technical field of titanium sponge production and comprises the following steps: firstly, adding all magnesium raw materials for producing single-furnace titanium sponge into a bottom discharge type reduction tank, then completely melting the magnesium raw materials into a liquid state, and heating to 700-800 ℃; slowly adding titanium tetrachloride into the liquid magnesium, wherein the adding amount of the titanium tetrachloride is 0.3-1.5% of the total amount of the titanium tetrachloride required for producing the single-furnace titanium sponge; and finally, after the liquid magnesium is kept warm and stands for a period of time, opening a valve at the bottom of the bottom discharge type reduction tank, discharging 50-80% of the total amount of magnesium chloride generated by the reduction reaction, discharging impurities in the liquid magnesium from the bottom of the reduction tank along with magnesium chloride melt, and finishing magnesium purification. The whole treatment method is simple, the treatment process is safe and reliable, no additional treatment facilities are needed, and the cost is low.)

海绵钛生产中用底排式还原罐制取高纯镁的方法

技术领域

本发明涉及海绵钛生产技术领域，具体涉及一种海绵钛生产中用底排式还原罐制取高纯镁的方法。

背景技术

镁原料中常含有铁、铝、硅、锰等有害杂质，在镁热法生产海绵钛时，这些杂质会降低海绵钛产品质量，为生产高品质海绵钛，需对镁进行精炼。一般的镁精炼方法是在专门的镁精炼炉(或坩埚炉)中，往液镁中加入精炼熔剂进行精炼，但这种精炼方法不能有效去除金属镁中铁、铝、硅、锰等杂质。目前有采用金属热还原法去除镁中铁、铝、硅、锰等杂质的精炼镁的方法，比如直接加入海绵钛颗粒对液镁进行精炼，其精炼效果与采用的海绵钛颗粒大小、精炼温度、是否搅拌均匀及海绵钛本身的质量等有关，工艺操作复杂。另一方面，海绵钛生产分为I型半联合法(及联合法)、倒U型联合法流程，I炉法采用的还原罐又分上排氯化镁、底排氯化镁两种模式。

发明内容

为克服现有提纯镁所用方法工艺操作复杂，成本高等不足，本发明所要解决的技术问题是：提供一种简单方便低成本的在海绵钛生产中制取高纯镁的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

海绵钛生产中用底排式还原罐制取高纯镁的方法，包括以下步骤：

a、先将生产单炉海绵钛用的全部镁原料加入底排式还原罐内，然后将镁原料全部熔化成液态并升温至700～800℃；

b、向液镁中缓慢加入四氯化钛，四氯化钛加入量为生产单炉海绵钛所需四氯化钛总量的0.3～1.5％；

c、将液镁保温静置一段时间后，打开底排式还原罐底部阀门，排出还原反应所生成的氯化镁总量的50～80％，液镁中的杂质随氯化镁熔体从还原罐底部排出，镁净化完成。

进一步的是，往底排式还原罐内加入四氯化钛的方式与海绵钛生产中常规加入方式相同，还原罐密封且采用氩气保护。

进一步的是，往底排式还原罐内加入四氯化钛的时间为60～120分钟，根据加入量和时间进行均匀加料。

进一步的是，液镁静置保温时间为30～180分钟。

本发明的有益效果是：通过在液镁中加入的四氯化钛与镁反应生成细小的海绵钛颗粒和氯化镁熔体，并从液镁表面逐渐沉降至罐底，海绵钛颗粒在沉降过程中表面不断吸附金属杂质或进一步生成难溶的金属间化合物，从还原罐底部排出氯化镁熔体时，吸附金属杂质的海绵钛颗粒、难溶的金属间化合物随氯化镁排出，从而达到净化镁的目的，整个处理方法简单，处理过程安全可靠，且不需另外增加处理设施，成本较低。

具体实施方式

下面对本发明进一步说明。

本申请所采用的海绵钛生产中用底排式还原罐制取高纯镁的方法，包括以下步骤：

a、先将生产单炉海绵钛用的全部镁原料加入底排式还原罐内，然后将镁原料全部熔化成液态并升温至700～800℃；

b、向液镁中缓慢加入四氯化钛，四氯化钛加入量为生产单炉海绵钛所需四氯化钛总量的0.3～1.5％；

c、将液镁保温静置一段时间后，打开底排式还原罐底部阀门，排出还原反应所生成的氯化镁总量的50～80％，液镁中的杂质随氯化镁熔体从还原罐底部排出，镁净化完成。

该方法的原理是：先将镁原料熔化成液态并升温至700～800℃，使镁能够与后续加入的四氯化钛反应；然后在缓慢加入四氯化钛时会与镁反应生成细小的海绵钛颗粒和氯化镁熔体，两者由于密度比镁大，会从液镁表面逐渐沉降至罐底，海绵钛颗粒在沉降过程中表面会不断吸附金属杂质或进一步生成难溶的金属间化合物；待加料完成后保温静置一段时间，使吸附了金属杂质的海绵钛颗粒和氯化镁熔体完全沉降在炉底，最后从还原罐底部排出氯化镁熔体，吸附金属杂质的海绵钛颗粒、难溶的金属间化合物随氯化镁排出，从而达到净化镁的目的。整个处理方法简单，处理过程安全可靠，且不需另外增加处理设施，成本较低。

根据目前常用的镁原料的纯度，四氯化钛加入量为生产单炉海绵钛所需四氯化钛总量的0.3～1.5％比较合适，太少不能充分吸附金属杂质，太多会延长净化时间。加入四氯化钛的方式与海绵钛生产中常规加入方式相同，还原罐密封且采用氩气保护，避免液镁与空气接触反应。加料的速度根据加料量和时间进行确定，控制在60～120分钟较好，可提高吸附金属效果。在确定氯化镁熔体的排出量时，根据试验总结得出，排出还原反应所生成的氯化镁总量的50～80％比较合适，能够保证绝大部分金属杂质能随氯化镁一同排出。为了使金属杂质能够充分沉降，所述液镁静置保温时间为30～180分钟最好。

下面结合实施例进一步说明

实施例一：

采用单炉生产海绵钛7.5吨的氯化镁底排式还原罐净化镁，先检测镁原料中杂质的含量为0.030％，然后将单炉生产所需的所有镁原料加入还原罐中，加热至750℃并保温，在120分钟内均匀加入总计450kg的氯化镁，然后保温静置100分钟，最后打开底排式还原罐底部阀门，排出230kg的氯化镁熔体。对还原罐中的镁进行检测，金属杂质的含量变为0.013％。所以采用本申请的方法能够对镁起到足够的净化作用。

实施例二：

采用单炉生产海绵钛7.5吨的氯化镁底排式还原罐净化镁，先检测镁原料中金属杂质的含量为0.032％，然后将单炉生产所需的所有镁原料加入还原罐中，加热至750℃并保温，在90分钟内均匀加入总计300kg的氯化镁，然后保温静置100分钟，最后打开底排式还原罐底部阀门，排出200kg的氯化镁熔体。对还原罐中的镁进行检测，金属杂质的含量变为0.014％。所以采用本申请的方法能够对镁起到足够的净化作用。

实施例三：

采用单炉生产海绵钛7.5吨的氯化镁底排式还原罐净化镁，先检测镁原料中金属杂质的含量为0.026％，然后将单炉生产所需的所有镁原料加入还原罐中，加热至750℃并保温，在60分钟内均匀加入总计150kg的氯化镁，然后保温静置100分钟，最后打开底排式还原罐底部阀门，排出100kg的氯化镁熔体。对还原罐中的镁进行检测，金属杂质的含量变为0.014％。所以采用本申请的方法能够对镁起到足够的净化作用。