阅读说明：本技术 一种离子探针实验室监控系统及方法 (Ion probe laboratory monitoring system and method ) 是由 杨晴 夏小平 张万峰 张彦强 杨亚楠 何妙 于 2020-02-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种离子探针实验室监控系统及方法,涉及实验室仪器状态及实验环境检测技术领域,包括温湿度监测单元、冷却系统监测单元、离子流强度监测单元以及特定分析结果监测单元,温湿度监测单元控制二次离子质谱仪周围的温湿度探头,冷却系统监测单元控制二次离子质谱仪的冷却水路上的冷却水流速表,离子流强度监测单元控制二次离子质谱仪一次离子源处的一次离子源强度获取装置,特定分析结果监测单元控制二次离子质谱仪接收器部分的离子接收器。本发明的有益效果是：通过在离子探针实验室布控监控系统,使得工程师能够精准地获取实验室的实时情况,减少仪器非分析机时的损耗,提高仪器的使用效率。(The invention discloses an ion probe laboratory monitoring system and method, which relate to the technical field of laboratory instrument state and experimental environment detection and comprise a temperature and humidity monitoring unit, a cooling system monitoring unit, an ion current intensity monitoring unit and a specific analysis result monitoring unit, wherein the temperature and humidity monitoring unit controls temperature and humidity probes around a secondary ion mass spectrometer, the cooling system monitoring unit controls a cooling water flow velocity meter on a cooling water path of the secondary ion mass spectrometer, the ion current intensity monitoring unit controls a primary ion source intensity acquisition device at a primary ion source of the secondary ion mass spectrometer, and the specific analysis result monitoring unit controls an ion receiver of a receiver part of the secondary ion mass spectrometer. The invention has the beneficial effects that: through deploying the control monitored control system at the ion probe laboratory for the engineer can accurately obtain the real-time condition in laboratory, loss when reducing the non-analysis of instrument machine improves the availability factor of instrument.)

一种离子探针实验室监控系统及方法

技术领域

本发明涉及实验室仪器状态及实验环境检测技术领域，尤其涉及一种离子探针实验室监控系统及方法。

背景技术

二次离子质谱分析法是微区原位分析的一种先进方法，具有高灵敏度、高空间分辨率和高精度的优点，近年来，在地学相关领域发展迅猛，在地球科学中具有无可替代的应用价值。但是大型二次离子质谱仪的价格高昂(约4000万人民币)，当前国内的大型二次离子质谱仪的数量很少，而应用量很大、需求强劲，所以仪器试验机时非常紧张。

故减少仪器非分析机时的损耗，提高仪器的使用效率是世界上所有同类型实验室共同的迫切需求。

发明内容

针对上述问题，本发明提出一种离子探针实验室监控系统及方法，通过开发软硬件监测装置，对实验室温湿度、仪器冷却系统、仪器离子流强度、特定分析结果等进行实时监测，减少仪器无效运行机时，提高仪器使用效率。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

一种离子探针实验室监控系统，包括温湿度监测单元、冷却系统监测单元、离子流强度监测单元以及特定分析结果监测单元，温湿度监测单元控制二次离子质谱仪周围的温湿度探头，冷却系统监测单元控制二次离子质谱仪的冷却水路上的冷却水流速表，离子流强度监测单元控制二次离子质谱仪一次离子源处的一次离子源强度获取装置，特定分析结果监测单元控制二次离子质谱仪接收器部分的离子接收器。

在上述基础上，还提出了一种离子探针实验室监控方法，用于实施例一的离子探针实验室监控系统，具体如下：

仪器状态监控软件将温湿度监测单元、冷却系统监测单元、离子流强度监测单元以及特定分析结果监测单元的所获数据整合为一个监测界面；

温湿度监测单元通过温湿度探头获取二次离子质谱仪周围环境的温湿度信号，读取的温湿度信号通过无线接收模块传输回计算机中的温湿度监测单元，在仪器状态监控软件中设置阈值，当温湿度波动超出阈值时，仪器状态监控软件自动发送信息到工程师或自动终止仪器运行；

冷却系统监测单元通过冷却水流速表获取冷却水的转速信号，所测转速信号实时反馈回计算机中的冷却水监测单元保存，当冷却系统偶尔或者是间歇性故障时，仪器状态监控软件自动发送信息给工程师或者自动终止仪器运行；

一次离子流强度监测单元通过一次离子源强度获取装置实时读取仪器一次离子流的强度，仪器状态监控软件设定波动阈值以及最大最小阈值，当超过任一阈值时，仪器状态监控软件自动发送信息给工程师或者自动终止仪器运行；

特定分析结果监测单元根据不同物质的分析体系预先设定设置相应的阈值，通过对离子接收器不同分析方法的特定分析数据进行监测，当超过阈值时，仪器状态监控软件自动发送信息给工程师或者自动终止仪器运行。

本发明的有益效果为：

1.通过在离子探针实验室布控监控系统，使得工程师能够精准地获取实验室的实时情况，减少仪器非分析机时的损耗，提高仪器的使用效率。

2.通过开发检测软硬件系统，对实验室温湿度、冷却系统、离子流强度、特定分析结果等进行实时监测，设置阈值，超阈值情况及时通知工程师，以便及时干预环境变化、仪器故障、仪器状态变化及无效分析时间，提高二次离子质谱仪仪器正常运行时间。

附图说明

图1为本发明离子探针实验室监控系统的结构示意图；

图2为本发明离子探针实验室监控方法的流程图。

其中：1-计算机，2-二次离子质谱仪，3-仪器状态监控软件，4-温湿度监测单元，5-冷却系统监测单元，6-离子流强度监测单元，7-特定分析结果监测单元，8-温湿度探头，9-冷却水流速表，10-一次离子源强度获取装置，11-离子接收器。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部内容。

在二次离子质谱仪的实际运行过程中，有很多因素会影响仪器的正常运行，导致仪器的使用效率受到损害。经分析，这些因素主要包括：1)实验室温湿度变化：仪器磁场等受实验室温湿度的影响；2)仪器冷却系统：直接影响仪器离子源的开关；3)一次离子流变化：仪器离子源的变化会直接造成分析测试结果的变化；4)分析测试数据异常：分析测试标样数据的重现性直接决定同时段样品分析的结果，明显不合理的未知样品数据排除等。具体如下：

(1)实验室温湿度变化。二次离子质谱仪的质谱分析系统采用的是扇形电场和扇形磁场的双聚焦模式，其磁场是由重达4吨的磁铁加上特定电压改变来获得，对温湿度非常的敏感。当温度变化时，可以明显检测到磁场的改变。而磁场不规则的变化，就会导致分析数据结果发生改变，温湿度变化超出一定的范围，数据结果就超出可以忍受的误差范围而无意义，而且这个变化是不可控的。因此，监测温湿度的变化是必不可少的。

(2)仪器冷却系统。二次离子质谱仪1280-HR的一次离子激发装置包括双等离子体离子源DUO或者热电离铯离子源，两个源都有自带监控冷却系统工作的部分来监测，但是该监控只是通过指示灯来指示冷却系统运行是否正常，氧源的water和vacuum safeties灯灭表示故障，铯源的vacuum safety灯亮表示故障，故障只要发生，离子源必定停止工作，而不是实时监测冷却液温度和流速变化。有时冷却系统只是偶尔或者是间歇性的故障，在检查时指示灯并没有改变状态，这将增加对故障诊断的难度。而且在无人值守的情况下，发生故障也不能得到及时通知。因此，开发实时可见的监测冷却系统是非常必要的。

(3)一次离子流变化。目前二次离子质谱仪1280-HR仪器分析测试可以实现预先选点，然后后面根据点的序列逐一分析。在分析过程中，实验人员或者用户不可能24小时不间断的盯着实验条件以及数据，那么有时候仪器一次离子源剧烈的变化(一次离子源的熄灭，离子源能量急剧增加或者减小等)将会时有发生，这种状况发生后如果得不到及时干预(如无人值守的情况)，就会造成仪器机时浪费。一次离子流熄灭是最理想的变坏结果，因为只是浪费机时，未对样品造成损害；离子流稳定性差，可能会导致数据不可用，样品要重新处理，重新分析；离子流过大，会损伤样品和仪器接收器。因此，实时监测一次离子流的稳定性是十分有必要的。

(4)分析测试数据异常。在二次离子质谱分析过程中，元素或同位素并不是按照样品中固有的比例离子化，即仪器分馏，仪器分馏会因所分析样品的基体成分不同而表现出明显的变化，被称为基体效应。由于基体效应的存在，精确的微区原位分析必须用化学成分相同且拟分析元素或同位素组成均一的样品作为外部参考物质(标样)来校正未知样品的元素含量和同位素比值。外部参考物质分析数据的重现性在仪器状态正常的情况下是可以预知的，仪器状态可能有时会随机发生改变，这时标准物质的重现性就会变差，需要重新调试仪器。因此，实时监测外部参考物质的特定的分析结果，以便尽早干预仪器状态改变，避免仪器浪费机时得到分析精度达不到要求的数据。另外分析数据合理性实时监测也可及时排除一些无用的分析，如锆石靶不合格导致锆石定年普通Pb过高，或者分析点发生偏差以及二次离子信号超出检测器分析量程等等。

因此，通过开发软硬件监测装置，对实验室温湿度、仪器冷却系统、仪器离子流强度、特定分析结果等进行实时监测，并及时通知工程师，以便及时干预环境变化，仪器故障，仪器状态变化及无效分析时间，提高仪器正常运行时间，打造高效智能的离子探针实验室，令到二次离子质谱仪具有更高的应用效率。

在上述自研基础上，经过改进得到以下的实施例。

实施例一

根据图1所示,本实施例提出了一种离子探针实验室监控系统，包括温湿度监测单元4、冷却系统监测单元5、离子流强度监测单元6以及特定分析结果监测单元7，温湿度监测单元4控制二次离子质谱仪2周围的温湿度探头8，冷却系统监测单元5控制二次离子质谱仪2的冷却水路上的冷却水流速表9，离子流强度监测单元6控制二次离子质谱仪2一次离子源处的一次离子源强度获取装置10，特定分析结果监测单元7控制二次离子质谱仪2接收器部分的离子接收器11。其中接收器部分包含了单接收部分和多接收。

以上为四个相对独立的监测单元，但不止于此四项，可以根据实际需要，进行增删。所述四个监测单元通过软件整合到一个监测界面，实际运行在计算机1中，通过计算机1实时反馈被监测对象的运行情况，遇异常情况，及时向负责人作出反馈。

通过在离子探针实验室布控监控系统，使得工程师能够精准地获取实验室的实时情况，减少仪器非分析机时的损耗，提高仪器的使用效率。

进一步地，所述温湿度监测单元4通过高精度的温湿度探头8实现实时温湿度的读取，其优选为无线探头，温度精度和准确度要求分别是0.01℃和±0.2℃湿度精度和准确度要求分别是0.1％和±0.5％。温湿度探头8的数量越多则测量的分辨率越高，对于温湿度探头8安装的位置则无特殊要求。

进一步地，所述冷却系统监测单元5为Proteus Flowmeter，通过冷却水流速表9把冷却水的转速信号转换成电信号，当流速正常时，电压为0V，当流速过缓或者表头不转时，电压为24V，并且实时保存电压信号，为后期故障诊断提供依据。

进一步地，一次离子流强度监测单元6通过一次离子源强度获取装置10实时读取仪器一次离子流的强度，离子流强度根据分析对象的不同，是不一样的，如：氧源分析锆石定年时，一般为10nA；铯源分析氧同位素时为2nA。一次离子源强度获取装置10实时读取仪器一次离子流的强度被一次离子流强度监测单元6保存并加以分析，超出精度要求后的离子流变化就将通过一次离子流强度监测单元6发出预警。

实施例二

根据图2所示，本实施例提出了一种离子探针实验室监控方法，用于实施例一的离子探针实验室监控系统，具体如下：

仪器状态监控软件3将温湿度监测单元4、冷却系统监测单元5、离子流强度监测单元6以及特定分析结果监测单元7的所获数据整合为一个监测界面；

温湿度监测单元4通过温湿度探头8获取二次离子质谱仪2周围环境的温湿度信号，读取的温湿度信号通过无线接收模块传输回计算机1中的温湿度监测单元4，在仪器状态监控软件3中设置阈值，当温湿度波动超出阈值时，仪器状态监控软件3自动发送信息到工程师或自动终止仪器运行；

冷却系统监测单元5通过冷却水流速表9获取冷却水的转速信号，所测转速信号实时反馈回计算机1中的冷却水监测单元5保存，当冷却系统偶尔或者是间歇性故障时，仪器状态监控软件3自动发送信息给工程师或者自动终止仪器运行；

一次离子流强度监测6单元通过一次离子源强度获取装置10实时读取仪器一次离子流的强度，仪器状态监控软件3设定波动阈值以及最大最小阈值，当超过任一阈值时，仪器状态监控软件3自动发送信息给工程师或者自动终止仪器运行；

特定分析结果监测单元7根据不同物质的分析体系预先设定设置相应的阈值，通过对离子接收器11不同分析方法的特定分析数据进行监测，当超过阈值时，仪器状态监控软件3自动发送信息给工程师或者自动终止仪器运行。

通过开发检测软硬件系统，对实验室温湿度、冷却系统、离子流强度、特定分析结果等进行实时监测，设置阈值，超阈值情况及时通知工程师，以便及时干预环境变化、仪器故障、仪器状态变化及无效分析时间，提高二次离子质谱仪仪器正常运行时间。

上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。