一种涤纶/锦纶6混纺产品的定量分析方法
阅读说明：本技术 一种涤纶/锦纶6混纺产品的定量分析方法 (Quantitative analysis method of terylene/chinlon 6 blended product ) 是由 张静静 郭文娟 李王思芸 李建君 安嘉慧 王双 于 2020-04-15 设计创作，主要内容包括：本发明涉及混纺产品的定量分析领域,具体涉及一种涤纶/锦纶6混纺产品的定量分析方法,所述混纺产品由涤纶和锦纶6组成,采用差示扫描量热分析仪对所述涤纶/锦纶6混纺产品进行扫描,具体为：将测试样品剪碎、装入坩埚、称重,升温至280℃,试样中两组分熔融,维持一段时间,消除热历史,然后由280℃降温至30℃,试样中两组分结晶；再次升温至280℃,用差示扫描量热分析仪对所述涤纶/锦纶6混纺产品进行扫描,得到ΔH-(测试样品-涤纶)和ΔH-(测试样品-锦纶6)；利用式(I)、式(II)计算测试样品的组分含量：(The invention relates to the field of quantitative analysis of blended products, in particular to a quantitative analysis method of a terylene/chinlon 6 blended product, wherein the blended product consists of terylene and chinlon 6, a differential scanning calorimetry analyzer is adopted to scan the terylene/chinlon 6 blended product, and the method specifically comprises the following steps: cutting a test sample, putting the test sample into a crucible, weighing, heating to 280 ℃, melting two components in the test sample, maintaining for a period of time, eliminating thermal history, and then cooling from 280 ℃ to 30 ℃, and crystallizing the two components in the test sample; raising the temperature to 280 ℃ again, and scanning the terylene/chinlon 6 blended product by using a differential scanning calorimetry analyzer to obtain delta H Test sample-polyester And Δ H Test sample-Jinlun 6 (ii) a Calculating the component content of the test sample by using the formula (I) and the formula (II):)
技术领域
本发明涉及混纺产品的定量分析领域，具体涉及一种涤纶/锦纶6混纺产品的定量分析方法。
背景技术
随着社会的发展和人民生活水平提高，涤纶/锦纶6混纺产品在服用纺织品和家纺产品中的应用越来越多。涤纶耐酸耐碱性优良，锦纶6耐磨性和吸湿性较好，二者的混纺产品因具有吸湿透气、轻薄柔软及耐用等特性，在日用纺织品中的应用范围越来越广泛。
但国际市场上涤纶和锦纶6的价格不等，其产品价格和使用效果也不尽相同。现阶段对涤纶/锦纶6混纺产品的定量分析主要采用溶解法和手工分解法，但是对于涤纶和锦纶6而言，一方面，可溶的溶剂较少，且多为强极性溶剂，毒性较大；另一方面，溶剂法不可避免的会产生大量废液，造成环境污染，而且环境、人为因素等对结果存在一定的影响。手工分解法费时费力，有些产品手工无法进行分解。因此研究制定准确可靠、操作简单的涤纶/锦纶6混纺产品的定量分析方法已经迫在眉睫。
差示扫描量热分析是一种在程序控制温度下测定样品的热力学及动力学参数，如转变热、结晶速率、高聚物的结晶度、样品纯度等，具有适用范围宽、分辨率高、精确度好等优点。通过大量摸索性试验及研究可知，涤纶和锦纶6的熔融温度相差约30℃，两组分之间的熔融互不影响，为本发明的实现提供了必要条件。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种涤纶/锦纶6混纺产品的定量分析方法。
为了实现本发明的目的，采用的技术方案为：
一种涤纶/锦纶6混纺产品的定量分析方法，混纺产品由涤纶和锦纶6组成，采用差示扫描量热分析仪对所述混纺产品进行扫描，其具体方法如下：
(1)将测试样品剪碎、装入坩埚，称取测试样品的质量；准确称取样品的质量是为了保证测试数据的准确性，样品的质量控制在5～10mg之间；
(2)升温至280℃，两组分熔融，维持一段时间，消除热历史；
(3)由280℃降温至30℃，两组分结晶；
(4)再次升温至280℃，两组分结晶完全熔融，用差示扫描量热分析仪对所述涤纶/锦纶6混纺产品进行扫描，得到ΔH测试样品-涤纶和ΔH测试样品-锦纶6；
(5)利用式(I)、式(II)计算测试样品的组分含量：
其中ΔH测试样品-涤纶为所述涤纶/锦纶6混纺产品中涤纶组分的熔融焓值，ΔH涤纶为同一热历史条件下涤纶原料的熔融焓值；ΔH测试样品-锦纶6为所述涤纶/锦纶6混纺产品中锦纶6组分的熔融焓值，ΔH锦纶6为同一热历史条件下锦纶6原料的熔融焓值。
本发明的第一优选技术方案为：在步骤(1)中，将所述样品剪碎至30～100目。
本发明的第二优选技术方案为：在步骤(2)中，维持时间为1～8分钟，优选3～5分钟。
本发明的第三优选技术方案为：在步骤(3)中，所述的降温速率为0.1℃/min～5℃/min。
本发明的第四优选技术方案为：在步骤(4)中，所述的升温速率为5℃/min～20℃/min。
本发明的第五优选技术方案为：涤纶和锦纶6原料的熔融焓值的测定方法与涤纶/锦纶6混纺产品的测定方法相同。
本发明的第六优选技术方案为：所述混纺产品中涤纶和锦纶6组分的质量百分含量均为：0≤w％≤100。
下面对本发明的技术方案做进一步的解释和说明。
针对现有技术的不足，本发明提供了一种准确可靠、操作简便、节能环保的涤纶/锦纶6混纺产品的定量分析方法。利用混纺产品中涤纶和锦纶6熔融温度之间性质的差别，采用差示扫描量热分析仪对所述涤纶/锦纶6混纺产品进行扫描，计算确定各组分的含量。
其中，在步骤1中，将所述样品剪碎是为了降低扫描过程中的滞后作用；
在步骤2中，升温至280℃，涤纶和锦纶6熔融，并恒温一段时间是为了保证完全消除涤纶和锦纶6的热历史；
在步骤3中，降温的速度需要进行控制，保证涤纶和锦纶6结晶完全；
在步骤4中，再次升温的速度需要进行控制，其原因为，如果升温速率太慢，仪器信号响应较弱；如果升温速率太快，涤纶和锦纶6熔融焓值会出现交叉影响，从而影响数据的准确性。
本发明的有益效果是：与传统纤维定量分析方法相比，本发明对涤纶/锦纶6混纺产品进行定量分析，未使用化学试剂，节能环保，同时该方法操作简单，有效降低了环境和人为因素的影响，结果准确可靠、重现性好。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，有必要指出的是以上实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护的范围。
具体实施方式
实施例1
将质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为40∶60的涤纶/锦纶6混纺产品剪碎60目，并装入坩埚中，准确称取其质量为7.15mg；升温280℃，涤纶和锦纶6完全熔融，并保持4min，用差示扫描量热分析仪对所述混纺产品进行扫描；然后以1.5℃/min降至30℃；以8℃/min升温至280℃，检测得到ΔH测试样品-涤纶和ΔH测试样品-锦纶6，并测定同一热历史条件下涤纶和锦纶6原料的熔融焓值ΔH涤纶ΔH锦纶6；根据式(I)、式(II)计算涤纶和锦纶6的含量，得到涤纶和锦纶6的质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为41∶59。
实施例2
将质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为82∶18的涤纶/锦纶6混纺产品剪碎45目，并装入坩埚中，准确称取其质量为5.00mg；升温280℃，涤纶和锦纶6完全熔融，并保持1min，用差示扫描量热分析仪对所述混纺产品进行扫描；然后以0.1℃/min降至30℃；以10℃/min升温至280℃，检测得到ΔH测试样品-涤纶和ΔH测试样品-锦纶6，并测定同一热历史条件下涤纶和锦纶6原料的熔融焓值ΔH涤纶ΔH锦纶6；根据式(I)、式(II)计算涤纶和锦纶6的含量，得到涤纶和锦纶6的质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为80∶20。
实施例3
将质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为50∶50的涤纶/锦纶6混纺产品剪碎30目，并装入坩埚中，准确称取其质量为5.96mg；升温280℃，涤纶和锦纶6完全熔融，并保持4min，用差示扫描量热分析仪对所述混纺产品进行扫描；然后以2℃/min降至30℃；以14℃/min升温至280℃，检测得到ΔH测试样品-涤纶和ΔH测试样品-锦纶6，并测定同一热历史条件下涤纶和锦纶6原料的熔融焓值ΔH涤纶ΔH锦纶6；根据式(I)、式(II)计算涤纶和锦纶6的含量，得到涤纶和锦纶6的质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为49∶51。
实施例4
将质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为100∶0的涤纶/锦纶6混纺产品剪碎70目，并装入坩埚中，准确称取其质量为6.32mg；升温280℃，涤纶和锦纶6完全熔融，并保持3min，用差示扫描量热分析仪对所述混纺产品进行扫描；然后以4℃/min降至30℃；以20℃/min升温至280℃，检测得到ΔH测试样品-涤纶和ΔH测试样品-锦纶6，并测定同一热历史条件下涤纶和锦纶6原料的熔融焓值ΔH涤纶ΔH锦纶6；根据式(I)、式(II)计算涤纶和锦纶6的含量，得到涤纶和锦纶6的质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为100∶0。
实施例5
将质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为20∶80的涤纶/锦纶6混纺产品剪碎80目，并装入坩埚中，准确称取其质量为7.28mg；升温280℃，涤纶和锦纶6完全熔融，并保持5min，用差示扫描量热分析仪对所述混纺产品进行扫描；然后以1℃/min降至30℃；以6℃/min升温至280℃，检测得到ΔH测试样品-涤纶和ΔH测试样品-锦纶6，并测定同一热历史条件下涤纶和锦纶6原料的熔融焓值ΔH涤纶ΔH锦纶6；根据式(I)、式(II)计算涤纶和锦纶6的含量，得到涤纶和锦纶6的质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为18∶82。
实施例6
将质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为30∶70的涤纶/锦纶6混纺产品剪碎40目，并装入坩埚中，准确称取其质量为8.20mg；升温280℃，涤纶和锦纶6完全熔融，并保持8min，用差示扫描量热分析仪对所述混纺产品进行扫描；然后以0.5℃/min降至30℃；以12℃/min升温至280℃，检测得到ΔH测试样品-涤纶和ΔH测试样品-锦纶6，并测定同一热历史条件下涤纶和锦纶6原料的熔融焓值ΔH涤纶ΔH锦纶6；根据式(I)、式(II)计算涤纶和锦纶6的含量，得到涤纶和锦纶6的质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为30∶70。
实施例7
将质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为0∶100的涤纶/锦纶6混纺产品剪碎90目，并装入坩埚中，准确称取其质量为10.00mg；升温280℃，涤纶和锦纶6完全熔融，并保持7min，用差示扫描量热分析仪对所述混纺产品进行扫描；然后以3℃/min降至30℃；以15℃/min升温至280℃，检测得到ΔH测试样品-涤纶和ΔH测试样品-锦纶6，并测定同一热历史条件下涤纶和锦纶6原料的熔融焓值ΔH涤纶ΔH锦纶6；根据式(I)、式(II)计算涤纶和锦纶6的含量，得到涤纶和锦纶6的质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为0∶100。
实施例8
将质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为66∶34的涤纶/锦纶6混纺产品剪碎100目，并装入坩埚中，准确称取其质量为8.36mg；升温280℃，涤纶和锦纶6完全熔融，并保持2min，用差示扫描量热分析仪对所述混纺产品进行扫描；然后以2.5℃/min降至30℃；以5℃/min升温至280℃，检测得到ΔH测试样品-涤纶和ΔH测试样品-锦纶6，并测定同一热历史条件下涤纶和锦纶6原料的熔融焓值ΔH涤纶ΔH锦纶6；根据式(I)、式(II)计算涤纶和锦纶6的含量，得到涤纶和锦纶6的质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为65∶35。
实施例9
将质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为70∶30的涤纶/锦纶6混纺产品剪碎35目，并装入坩埚中，准确称取其质量为9.31mg；升温280℃，涤纶和锦纶6完全熔融，并保持6min，用差示扫描量热分析仪对所述混纺产品进行扫描；然后以5℃/min降至30℃；以18℃/min升温至280℃，检测得到ΔH测试样品-涤纶和ΔH测试样品-锦纶6，并测定同一热历史条件下涤纶和锦纶6原料的熔融焓值ΔH涤纶ΔH锦纶6；根据式(I)、式(II)计算涤纶和锦纶6的含量，得到涤纶和锦纶6的质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为68∶32。
实施例10
将质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为10∶90的涤纶/锦纶6混纺产品剪碎50目，并装入坩埚中，准确称取其质量为6.78mg；升温280℃，涤纶和锦纶6完全熔融，并保持5min，用差示扫描量热分析仪对所述混纺产品进行扫描；然后以3.5℃/min降至30℃；以16℃/min升温至280℃，检测得到ΔH测试样品-涤纶和ΔH测试样品-锦纶6，并测定同一热历史条件下涤纶和锦纶6原料的熔融焓值ΔH涤纶ΔH锦纶6；根据式(I)、式(II)计算涤纶和锦纶6的含量，得到涤纶和锦纶6的质量组成比(w涤纶％∶w锦纶6％)为11∶89。