一种桃拓酚微囊及其制备方法
阅读说明：本技术 一种桃拓酚微囊及其制备方法 (Peach tocol microcapsule and preparation method thereof ) 是由 陆海亮 刘冠静 郭懿 王玉 钟玉容 于 2021-04-23 设计创作，主要内容包括：本发明涉及日化品领域,更具体地,本发明涉及一种桃拓酚微囊及其制备方法,所述桃拓酚微囊,从内至外依次包括内核层、缓冲层、外壳层；所述内层的原料包括桃拓酚和醇类。本申请通过将桃拓酚制备微囊,在水相中通过悬浮剂可以很好地悬浮,而不产生沉淀,不影响体系透明度,不产生泡沫、黏腻感；在乳液体系中,可直接加入,分散于体系中,不产生沉淀,不影响体系透明度,不产生泡沫、黏腻感；而且在包裹形态下,本申请中微囊形成柔软的皮肤触感,在使用时,微囊破裂,释放微小的桃拓酚粉末。(The invention relates to the field of daily chemicals, in particular to a totarol microcapsule and a preparation method thereof, wherein the totarol microcapsule sequentially comprises an inner core layer, a buffer layer and an outer shell layer from inside to outside; the raw materials of the inner layer comprise totarol and alcohols. According to the application, the totarol is prepared into the micro-capsules, and can be well suspended in a water phase through the suspending agent, so that no precipitate is generated, the transparency of a system is not influenced, and no foam or sticky feeling is generated; the emulsion can be directly added into an emulsion system, is dispersed in the system, does not generate precipitate, does not influence the transparency of the system, and does not generate foam and sticky feeling; in addition, in the encapsulated form, the microcapsules form a soft skin feel, and in use, the microcapsules rupture and release tiny totarol powder.)
技术领域
本发明涉及日化品领域，更具体地，本发明涉及一种桃拓酚微囊及其制备方法。
背景技术
具有杀菌、抗微生物、抗氧化、抗炎症等功能桃柁酚的主要成分为芳香二萜等，能够抑制油脂的过氧化反应并清除活性氧。桃拓酚外观形态为淡黄色粉末状，经口无味，有轻微的芳香气味。桃拓酚分子式为C20H30O，结构为
桃拓酚基本的理化性质为：水中的溶解度为0.37mg/L(20℃)，熔点68℃，在96℃发生热分解。由于桃拓酚在水中较低的溶解度，较高的熔点，而个人护理用品由于较多的水相体系，会形成颗粒状沉淀物，通过表面活性剂增溶的方式，然而表面活性剂的使用，会产生泡沫、黏腻等影响日常使用的问题；通过用醇类进行增溶，在加入到水相之后，会形成悬浊液，影响体系的外观透明度。因此，目前桃拓酚在个人护理用品中的应用受到了限制。此外，由于桃拓酚外观为淡淡的黄色，无法满足个人护理用品领域外观多样的需求。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种桃拓酚微囊，从内至外依次包括内核层、缓冲层、外壳层；所述内层的原料包括桃拓酚和醇类。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述醇类选自山梨糖醇、赤藓糖醇、葡萄糖醇、木糖醇、甘露糖醇、甜菊糖醇、麦芽糖醇中一种或多种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述缓冲层的原料选自亲水性胶体、纤维素、淀粉中一种或多种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述亲水性胶体为黄原胶和/或卡拉胶。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述纤维素包括羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、微晶纤维素中一种或多种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述外壳层的原料包括粘合剂、植物提取物、着色剂中一种或多种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述植物提取物选自薰衣草提取物、紫草提取物、雨生红球藻提取物、姜黄提取物、海棠果提取物、青刺果提取物、山茶提取物、石斛提取物、忍冬花提取物、可可豆提取物中一种或多种。
本发明第二个方面提供了一种所述桃拓酚微囊的制备方法，包括下面步骤：
(1)将桃拓酚研磨后置于流化床中；
(2)将醇类和步骤(1)得到的桃拓酚粉末制备得到内核层；
(3)将缓冲层的原料粘附在内核层表面，得到缓冲层；
(4)将外壳层的原料粘附在缓冲层表面；
(5)造粒，即得。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(1)中包括：将桃拓酚研磨至800-1200目后置于流化床中。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(2)包括：将醇类和步骤(1)得到的桃拓酚粉末采用450-550m3/h风速，600-700rpm转速，进行高速射流8-15min，制备得到内核层。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本申请通过将桃拓酚制备微囊，在水相中通过悬浮剂可以很好地悬浮，而不产生沉淀，不影响体系透明度，不产生泡沫、黏腻感；在乳液体系中，可直接加入，分散于体系中，不产生沉淀，不影响体系透明度，不产生泡沫、黏腻感；而且在包裹形态下，本申请中微囊形成柔软的皮肤触感，在使用时，微囊破裂，释放微小的桃拓酚粉末。
(2)本申请可通过不同的植物提取物和着色剂的选择，形成不同的颜色外观。
(3)本申请中特定的醇类和桃拓酚，使得射流成核稳定且成核形状均一。
(4)采用本申请中重量比为(2-2.5)：(1-1.5)：1纤维素、亲水性胶体和淀粉，保持一定的缓冲层与内核层的粘附性稳定性，同时使用时溶解、释放性好。
(5)采用黄原胶、石斛提取物共同作为外壳层的原料，亲肤、柔顺，肤感好。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种桃拓酚微囊，从内至外依次包括内核层、缓冲层、外壳层。
内核层
在一种实施方式中，所述内层的原料包括桃拓酚和醇类。
在一种实施方式中，所述桃拓酚和醇类的重量比为1：(1-2)。
优选的，所述桃拓酚和醇类的重量比为1：1.5。
优选的，所述醇类选自山梨糖醇、赤藓糖醇、葡萄糖醇、木糖醇、甘露糖醇、甜菊糖醇、麦芽糖醇中一种或多种；更优选的，所述醇类包括赤藓糖醇和甘露糖醇。
优选的，所述赤藓糖醇和甘露糖醇的重量比为1：(1-2)；更优选的，所述赤藓糖醇和甘露糖醇的重量比为1：1.5。
桃拓酚在水相中溶解度低，而个人护理用品有较多的水相体系，容易形成颗粒状沉淀物。目前采用表面活性剂进行增溶，然而表面活性剂易产生泡沫，其粘稠性影响使用，通过醇类进行溶解后，在加入到水相之后，会形成悬浊液，影响体系的外观透明度。申请人意外的发现，将桃拓酚形成微囊的形式可以提高桃拓酚在个人护理用品的使用性能。然而，在将桃拓酚形成内核层的过程中，申请人发现桃拓酚不易成核以及稳定性很差，影响力后续缓冲层的粘附，申请人意外的发现，当醇类选自山梨糖醇、赤藓糖醇、葡萄糖醇、木糖醇、甘露糖醇、甜菊糖醇、麦芽糖醇中一种或多种，尤其是醇类为重量比为1：(1-2)的赤藓糖醇和甘露糖醇时，形成内核层时稳定，成核形状均一，申请人认为可能的原因是在该特定醇类的作用下，一方面避免了在射流成核过程中空气中水分子对成核的影响，一方面醇类的柔性链段维持了成核的形状稳定性。
缓冲层
在一种实施方式中，所述缓冲层的原料选自亲水性胶体、纤维素、淀粉中一种或多种。
优选的，所述亲水性胶体为黄原胶和/或卡拉胶；更优选的，所述亲水性胶体为黄原胶。
优选的，所述纤维素包括羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、微晶纤维素中一种或多种；更优选的，所述纤维素为微晶纤维素。
微晶纤维素(MCC，Microcrystalline cellulose)，主要成分为以β-1，4-葡萄糖苷键结合的直链式多糖类物质，是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度(LOOP)的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒，组成的白色、无臭、无味的结晶粉末。
在一种实施方式中，所述淀粉为支链淀粉。
本发明所述支链淀粉的来源不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述支链淀粉来源为糯米。
在一种实施方式中，所述缓冲层的原料为纤维素、亲水性胶体和淀粉，其重量比为(2-2.5)：(1-1.5)：1。
优选的，所述缓冲层的原料为纤维素、亲水性胶体和淀粉，其重量比为2.2：1.3：1。
采用本申请中重量比为(2-2.5)：(1-1.5)：1纤维素、亲水性胶体和淀粉，保持一定的缓冲层与内核层的粘附性稳定性，同时使用时溶解、释放性好。
外壳层
在一种实施方式中，所述外壳层的原料包括粘合剂、植物提取物、着色剂中一种或多种。
优选的，所述植物提取物选自薰衣草提取物、紫草提取物、雨生红球藻提取物、姜黄提取物、海棠果提取物、青刺果提取物、山茶提取物、石斛提取物、忍冬花提取物、可可豆提取物中一种或多种；更优选的，所述植物提取物包括石斛提取物。
优选的，所述粘合剂选自黄原胶、卡拉胶、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、玉米淀粉、大米淀粉中一种或多种；更优选的，所述粘合剂为黄原胶。
本申请中所述着色剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
优选的，所述着色剂选自焦糖色、胭脂红、日落黄中一种或多种。
采用黄原胶、石斛提取物共同作为外壳层的原料，亲肤、柔顺，肤感好。
在一种实施方式中，所述粘合剂、植物提取物、着色剂的重量比为(5-8)：(25-35)：1。
优选的，所述粘合剂、植物提取物、着色剂的重量比为6.7：30：1。
在一种实施方式中，所述内核层、缓冲层、外壳层的重量比为(7-10)：(7-10)：1。
优选的，所述内核层、缓冲层、外壳层的重量比为8.8：8：1。
本申请中内核层、缓冲层、外壳层的重量比为(7-10)：(7-10)：1时，质感柔软，亲肤性好。
本发明第二个方面提供了一种所述桃拓酚微囊的制备方法，包括下面步骤：
(1)将桃拓酚研磨后置于流化床中；
(2)将醇类和步骤(1)得到的桃拓酚粉末制备得到内核层；
(3)将缓冲层的原料粘附在内核层表面，得到缓冲层；
(4)将外壳层的原料粘附在缓冲层表面；
(5)造粒，即得。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中包括：将桃拓酚研磨至800-1200目后置于流化床中。
优选的，所述步骤(1)中包括：将桃拓酚研磨至1000目后置于流化床中。
在一种实施方式中，所述步骤(2)包括：将醇类和步骤(1)得到的桃拓酚粉末采用450-550m3/h风速，600-700rpm转速，进行高速射流8-15min，制备得到内核层。
优选的，所述步骤(2)包括：将醇类和步骤(1)得到的桃拓酚粉末采用500m3/h风速，650rpm转速，进行高速射流10min，制备得到内核层。
在一种实施方式中，所述步骤(3)包括：将缓冲层的原料采用900-1000m3/h风速，700-800rpm转速，进行高速射流8-14min，得到缓冲层。
优选的，所述步骤(3)包括：将缓冲层的原料采用970m3/h风速，750rpm转速，进行高速射流10min，得到缓冲层。
在一种实施方式中，所述步骤(4)包括：将外壳层的原料采用800-850m3/h风速，800-900rpm转速，进行高速射流7-15min，使外壳层的原料粘附在缓冲层的表面。
优选的，所述步骤(4)包括：将外壳层的原料采用820m3/h风速，880rpm转速，进行高速射流10min，使外壳层的原料粘附在缓冲层的表面。
在一种实施方式中，所述步骤(5)包括：顶喷干燥，55℃热风，1050m3/h风量，干燥35min，然后进行抛圆造粒，制备粒径均匀的颗粒。
实施例
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种桃拓酚微囊，具体制备方法如下：
(1)将桃拓酚研磨至1000目细微颗粒，定量20kg倒出置于流化床中；
(2)将12kg赤藓糖醇、18kg甘露糖醇与桃拓酚粉末，采用500m3/h风速，转速650rpm，进行高速射流10min，制备成内核层；
(3)将22kg微晶纤维素、13kg黄原胶、10kg糯米淀粉的缓冲层原料采用970m3/h风速，转速750rpm，进行高速射流10min，得到缓冲层；
(4)将1kg黄原胶、4.5kg石斛提取物、0.15kg焦糖色素的外壳层原料，在820m3/h风速，转速880rpm，进行高速射流10min，使外壳层的原料粘附在缓冲层的表面；
(5)顶喷干燥，55℃热风，1050m3/h风量，干燥35min，然后进行抛圆造粒，制备粒径均匀的颗粒。
所述微晶纤维素购自河北鸿韬生物工程有限公司，所述黄原胶购自安徽中弘生物工程有限公司，所述糯米淀粉购自佛山市兴旺食品有限公司，所述石斛提取物购自西安昌岳生物科技有限公司，规格为5:1。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种桃拓酚微囊，具体制备方法如下：
(1)将桃拓酚研磨至800目细微颗粒，定量20kg倒出置于流化床中；
(2)将12kg赤藓糖醇、12kg甘露糖醇与桃拓酚粉末，采用500m3/h风速，转速650rpm，进行高速射流10min，制备成内核层；
(3)将20kg微晶纤维素、10kg黄原胶、10kg糯米淀粉的缓冲层原料采用970m3/h风速，转速750rpm，进行高速射流10min，得到缓冲层；
(4)将0.75kg黄原胶、3.75kg石斛提取物、0.15kg焦糖色素的外壳层原料，在820m3/h风速，转速880rpm，进行高速射流10min，使外壳层的原料粘附在缓冲层的表面；
(5)顶喷干燥，55℃热风，1050m3/h风量，干燥35min，然后进行抛圆造粒，制备粒径均匀的颗粒。
所述微晶纤维素购自河北鸿韬生物工程有限公司，所述黄原胶购自安徽中弘生物工程有限公司，所述糯米淀粉购自佛山市兴旺食品有限公司，所述石斛提取物购自西安昌岳生物科技有限公司，规格为5:1。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种桃拓酚微囊，具体制备方法如下：
(1)将桃拓酚研磨至1200目细微颗粒，定量20kg倒出置于流化床中；
(2)将10kg赤藓糖醇、20kg甘露糖醇与桃拓酚粉末，采用500m3/h风速，转速650rpm，进行高速射流10min，制备成内核层；
(3)将25kg微晶纤维素、15kg黄原胶、10kg糯米淀粉的缓冲层原料采用970m3/h风速，转速750rpm，进行高速射流10min，得到缓冲层；
(4)将1.2kg黄原胶、5.25kg石斛提取物、0.15kg焦糖色素的外壳层原料，在820m3/h风速，转速880rpm，进行高速射流10min，使外壳层的原料粘附在缓冲层的表面；
(5)顶喷干燥，55℃热风，1050m3/h风量，干燥35min，然后进行抛圆造粒，制备粒径均匀的颗粒。
所述微晶纤维素购自河北鸿韬生物工程有限公司，所述黄原胶购自安徽中弘生物工程有限公司，所述糯米淀粉购自佛山市兴旺食品有限公司，所述石斛提取物购自西安昌岳生物科技有限公司，规格为5:1。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种桃拓酚微囊，具体的制备方法其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(2)为：将30kg赤藓糖醇与桃拓酚粉末，采用500m3/h风速，转速650rpm，进行高速射流10min，制备成内核层。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种桃拓酚微囊，具体的制备方法其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(2)为：将30kg甘露糖醇与桃拓酚粉末，采用500m3/h风速，转速650rpm，进行高速射流10min，制备成内核层。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种桃拓酚微囊，具体的制备方法如下：
(1)将桃拓酚研磨至1000目细微颗粒，定量20kg倒出置于流化床中；
(2)将12kg赤藓糖醇、18kg甘露糖醇与桃拓酚粉末，采用500m3/h风速，转速650rpm，进行高速射流10min，制备成内核层；
(3)将22kg微晶纤维素、13kg黄原胶、10kg糯米淀粉的缓冲层原料采用970m3/h风速，转速750rpm，进行高速射流10min，得到缓冲层；
(4)将1kg黄原胶、4.5kg姜黄提取物、0.15kg焦糖色素的外壳层原料，在820m3/h风速，转速880rpm，进行高速射流10min，使外壳层的原料粘附在缓冲层的表面；
(5)顶喷干燥，55℃热风，1050m3/h风量，干燥35min，然后进行抛圆造粒，制备粒径均匀的颗粒。
所述微晶纤维素购自河北鸿韬生物工程有限公司，所述黄原胶购自安徽中弘生物工程有限公司，所述糯米淀粉购自佛山市兴旺食品有限公司，所述姜黄提取物购自西安昌岳生物科技有限公司，产品规格：95％姜黄素、10:1。
性能评估
1.成核稳定性：分别取实施例1-6步骤(2)中形成的内核层10份，分别测其粒径，计算每个实施例粒径的相对标准偏差，若小于等于5％，则记为合格，否则记为不合格。
2.感官评价：分别对实施例1-6中得到的桃拓酚微囊的手感进行评价，手感柔顺记为优，手感较为柔顺，有稍微粗糙感，记为良；手感粗糙感严重，记为差。
表1
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。