一种早强减水剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种早强减水剂及其制备方法 (Early strength water reducing agent and preparation method thereof ) 是由 王伟 杨刚 于 2020-03-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及混凝土外加剂技术领域,它涉及一种早强减水剂及其制备方法,包括以下组分及质量份：去离子水65-85份、聚羧酸系减水剂50-55份、树木灰烬粉末15-20份、海泡石粉10-16份、三乙醇胺3-7份和消泡剂1-3份；制备步骤：S1、将相应质量份的去离子水、聚羧酸系减水剂以及三乙醇胺混合,在30-35℃的条件下均匀搅拌5-10min,得到混合物A；S2、边搅拌边往混合物A添加相应质量份的树木灰烬、海泡石粉以及空心玻璃微珠,制得混合物B；S3、往混合物B添加相应质量份的消泡剂,搅拌制得早强减水剂；本发明提供的早强减水剂具有分散性好的优点,能提高对混凝土早期强度的提升作用。(The invention relates to the technical field of concrete admixtures, and relates to an early strength water reducing agent and a preparation method thereof, wherein the early strength water reducing agent comprises the following components in parts by mass: 65-85 parts of deionized water, 50-55 parts of polycarboxylic acid water reducing agent, 15-20 parts of tree ash powder, 10-16 parts of sepiolite powder, 3-7 parts of triethanolamine and 1-3 parts of defoaming agent; the preparation method comprises the following steps: s1, mixing deionized water, a polycarboxylic acid water reducer and triethanolamine in corresponding parts by mass, and uniformly stirring for 5-10min at the temperature of 30-35 ℃ to obtain a mixture A; s2, adding the tree ash, the sepiolite powder and the hollow glass beads in corresponding parts by mass into the mixture A while stirring to obtain a mixture B; s3, adding a defoaming agent in a corresponding mass part into the mixture B, and stirring to obtain the early strength water reducing agent; the early strength water reducing agent provided by the invention has the advantage of good dispersibility, and can improve the effect of improving the early strength of concrete.)
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，更具体地说，它涉及一种早强减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土外加剂，是指在混凝土拌合前或拌合过程中掺入用以改善混凝土性能的物质。由于外加剂能有效地改善混凝土的性能，而且具有良好的经济效益，在许多国家都得到广泛的应用，在工程中的应用越来越受到重视，成为混凝土中不可或缺的材料。早强减水剂是加速混凝土早期强度发展的外加剂，能促进水泥的水化和硬化，缩短混凝土的养护周期。
早强型聚羧酸减水剂是人们常用的一种减水剂，但在制备混凝土的过程中，早强型聚羧酸减水剂在混凝土原料体系中的分散性较差，这容易导致早强型聚羧酸减水剂对混凝土早期强度提升不明显，因此还有提升的空间。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种早强减水剂，具有分散性好的优点，有利于提高对混凝土早期强度的提升作用。
为实现第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种早强减水剂，包括以下以质量份表示的组分：
去离子水65-85份
聚羧酸系减水剂50-55份
树木灰烬粉末15-20份
海泡石粉10-16份
三乙醇胺3-7份
消泡剂1-3份。
采用上述技术方案，去离子水、聚羧酸树系减水剂与三乙醇胺配合形成早强减水剂的主要成分，树木灰烬粉末的添加有利于提高早强减水剂的分散性，有利于使得早强减水剂能更好地均匀分散于混凝土原料体系中，有利于使得早强减水剂对混凝土的早强强度的提升效果更好；海泡石粉的添加有利于进一步提高早强减水剂对混凝土的早强强度；同时，海泡石粉与树木灰烬粉末配合有利于使得海泡石粉能更加均匀地分布于早强减水剂的原料体系中，从而有利于使早强减水剂对混凝土早强强度的提升效果更好；消泡剂的添加有利于改善在早强减水剂的多气泡的问题，有利于减少早强减水剂的含气量，使得早强减水剂能够改善混凝土的密实程度。
进一步地，所述树木灰烬粉末为改性树木灰烬粉末，所述改性树木灰烬粉末的制备方法如下：
(1)将树木灰烬粉末用体积分数为10-15％的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；
(2)用10-15％盐酸溶液浸泡2-3小时；
(3)用去离子水洗涤多次，至树木灰烬粉末为中性，烘干；
(4)研磨至粒度为0.8-1.2μm粉末，得到改性树木灰烬粉末。
采用上述技术方案，树木灰烬粉末先采用氢氧化钠溶液浸泡2-3小时，再采用盐酸浸泡2-3小时，最后再经过洗涤、研磨得到改性树木灰烬粉末，树木灰烬粉末经过改性处理后能显著提高树木灰烬粉末、聚羧酸减水剂、海泡石粉以及三乙醇胺之间的相容性，同时有利于进一步增强早强减水剂的分散性以及与混凝土的相容性，从而有利于进一步从整体上提高早强减水剂对混凝土的早强强度的提升效果；同时，将树木灰烬粉末的粒度控制在0.8-1.2μm之间，使得早强减水剂在添加到混凝土中时，减水剂中的树木灰烬粉末能够进一步填充于混凝土中的粗骨料的间隙中，有利于改善混凝土的密实程度，从而有利于提高混凝土的抗渗性能，进而有利于使得混凝土的耐久性好。
进一步地，所述海泡石粉需进行预处理，预处理方法如下：
先用体积分数为15-20％盐酸浸泡相应质量份的海泡石1-2小时，静置，澄清，离心，采用去离子水洗至中性，烘干后，加入相当于海泡石质量3-5％的乙烯基三乙氧基硅烷拌搅均匀，烘干，粉碎成粉末得到。
进一步地，所述海泡石粉的目数为400-800目。
采用上述技术方案，盐酸对海泡石进行浸泡，有利于提高海泡石的比表面积的大小，海泡石的内部通道被连通，这使得海泡石容易吸附早强减水剂中的树木灰烬粉末等成分，树木灰烬粉末使得海泡石容易均匀分散于早强减水剂的原料体系中，从而有利于使得早强减水剂对混凝土的早强强度的提升效果更好；同时，海泡石与乙烯基三乙氧基硅烷混合均匀，有利于使得海泡石与早强减水剂中的其他成分之间的相容性，同时也有利于提升早强减水剂与混凝土中其他成分的相容性，从而进一步提高早强减水剂对混凝土的早强和减水作用。
进一步地，早强减水剂还包括质量份为5-12的空心玻璃微珠。
进一步地，所述空心玻璃微珠的平均粒度为20-25μm。
采用上述技术方案，空心玻璃微珠的添加有利于提高早强减水剂的流动性，空心玻璃微珠与树木灰烬粉末配合起到协同作用，有利于使得早强减水剂更容易均匀分散于混凝土的原料体系中。
进一步地，早强减水剂包括以下以质量份表示的组分：
去离子水68-85份
聚羧酸系减水剂51-55份
树木灰烬粉末16-20份
海泡石粉11-16份
空心玻璃微珠5-12份
三乙醇胺3.5-7份
消泡剂1.3-3份。
进一步地，早强减水剂包括以下以质量份表示的组分：
去离子水76份
聚羧酸系减水剂53份
树木灰烬粉末18份
海泡石粉13份
空心玻璃微珠9份
三乙醇胺4.5份
消泡剂2份。
采用上述技术方案，各个组分按照特定的比例制得的早强减水剂对混凝土的早强提升效果以及抗渗性能更好，从而使得混凝土的早强强度以及耐久性能更好。
本发明的第二个目的在于提供一种早强减水剂的制备方法，制得的早强减水剂对水泥混凝土早期强度起到更好的提升作用。
为实现第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种早强减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将相应质量份的去离子水、聚羧酸系减水剂以及三乙醇胺混合，在30-35℃的条件下均匀搅拌5-10min，得到混合物A；
S2、边搅拌边往混合物A添加相应质量份的树木灰烬粉末、海泡石粉以及空心玻璃微珠，制得混合物B；
S3、往混合物B添加相应质量份的消泡剂，搅拌时间10-15min，制得早强减水剂。
采用上述技术方案，上述的组分按照特定的制备方法制得早强减水剂，是减水剂具有良好的分散性，使得早强减水剂对混凝土的早强提升效果以及耐久性的提升效果更好。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、去离子水、聚羧酸树系减水剂与三乙醇胺配合形成早强减水剂的主要成分，树木灰烬粉末的添加有利于提高早强减水剂的分散性，有利于使得早强减水剂能更好地均匀分散于混凝土原料体系中，有利于使得早强减水剂对混凝土的早强强度的提升效果更好；海泡石粉的添加有利于进一步提高早强减水剂对混凝土的早强强度；同时，海泡石粉与树木灰烬粉末配合有利于使得海泡石粉能更加均匀地分布于早强减水剂的原料体系中，从而有利于使早强减水剂对混凝土早强强度的提升效果更好；消泡剂的添加有利于改善在早强减水剂的多气泡的问题，有利于减少早强减水剂的含气量，使得早强减水剂能够改善混凝土的密实程度。
2、盐酸对海泡石进行浸泡，有利于提高海泡石的比表面积的大小，海泡石的内部通道被连通，这使得海泡石容易吸附早强减水剂中的树木灰烬粉末等成分，树木灰烬粉末使得海泡石容易均匀分散于早强减水剂的原料体系中，从而有利于使得早强减水剂对混凝土的早强强度的提升效果更好；同时，海泡石与乙烯基三乙氧基硅烷混合均匀，有利于使得海泡石与早强减水剂中的其他成分之间的相容性，同时也有利于提升早强减水剂与混凝土中其他成分的相容性，从而进一步提高早强减水剂对混凝土的早强和减水作用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中，聚羧酸系减水剂采用辽宁科隆精细化工股份有限公司出售的烯丙基聚醚(APEG系列)中型号为APEG600的APEG型减水剂，其外观为浅黄色液体。
以下实施例中，消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
以下实施例中，早强减水剂还可以包括其他常规助剂，例如引气剂等，其他助剂的添加不会对本发明的实施产生实质性的影响。
本发明所采用的所有原料均由市购所得。本发明中早强减水剂的制备方法中所用的设备均为本领域常规使用的设备。
表1早强减水剂的组分及质量份。
实施例1
一种早强减水剂，其组分及质量份如表1所示。在本实施例中，海泡石粉的目数为200目。树木灰烬粉末的粒度为2.0μm。
一种早强减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将相应质量份的去离子水、聚羧酸系减水剂以及三乙醇胺混合，在30℃的条件下均匀搅拌5min，得到混合物A。
S2、边搅拌边往混合物A添加相应质量份的树木灰烬粉末以及海泡石粉，制得混合物B。
S3、往混合物B添加相应质量份的消泡剂，搅拌时间10min，制得早强减水剂。
实施例2
一种早强减水剂，其组分及质量份如表1所示。
在本实施例中，空心玻璃微珠的平均粒度为20μm。
在本实施例中，海泡石粉的目数为325目。
一种早强减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将相应质量份的去离子水、聚羧酸系减水剂以及三乙醇胺混合，在33℃的条件下均匀搅拌8min，得到混合物A。
S2、边搅拌边往混合物A添加相应质量份的树木灰烬粉末、海泡石粉以及空心玻璃微珠，制得混合物B。
S3、往混合物B添加相应质量份的消泡剂，搅拌时间12min，制得早强减水剂。
实施例3
一种早强减水剂，与实施例2的区别在于：其组分及质量份如表1所示。
在本实施例中，空心玻璃微珠的平均粒度为21μm。
在本实施例中，树木灰烬粉末为改性树木灰烬粉末，改性树木灰烬粉末的制备方法如下：
(1)将树木灰烬粉末用体积分数为10％的氢氧化钠溶液浸泡2小时后。
(2)用10％盐酸溶液浸泡2小时。
(3)用去离子水洗涤多次，至树木灰烬粉末为中性，烘干。
(4)研磨至粒度为0.8μm粉末，得到改性树木灰烬粉末。
一种早强减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将相应质量份的去离子水、聚羧酸系减水剂以及三乙醇胺混合，在35℃的条件下均匀搅拌10min，得到混合物A。
S2、边搅拌边往混合物A添加相应质量份的树木灰烬粉末、海泡石粉以及空心玻璃微珠，制得混合物B。
S3、往混合物B添加相应质量份的消泡剂，搅拌时间15min，制得早强减水剂。
实施例4
一种早强减水剂，与实施例3的区别在于：其组分及质量份如表1所示。
在本实施例中，空心玻璃微珠的平均粒度为22μm。
在本实施例中，树木灰烬粉末为改性树木灰烬粉末，改性树木灰烬粉末的制备方法如下：
(1)将树木灰烬粉末用体积分数为13％的氢氧化钠溶液浸泡2.5小时后。
(2)用13％盐酸溶液浸泡2.5小时。
(3)用去离子水洗涤多次，至树木灰烬粉末为中性，烘干。
(4)研磨至粒度为1.0μm粉末，得到改性树木灰烬粉末。
在本实施例中，海泡石粉需要进行预处理，预处理方法如下：
先用体积分数为15％盐酸浸泡相应质量份的海泡石1小时，静置，澄清，离心，采用去离子水洗至中性，烘干后，加入相当于海泡石质量3％的乙烯基三乙氧基硅烷拌搅均匀，烘干，粉碎成粉末得到。
在本实施例中，海泡石粉的目数为400目。
实施例5
一种早强减水剂，与实施例4的区别在于：其组分及质量份如表1所示。
在本实施例中，空心玻璃微珠的平均粒度为24μm。
在本实施例中，树木灰烬粉末为改性树木灰烬粉末，改性树木灰烬粉末的制备方法如下：
(1)将树木灰烬粉末用体积分数为15％的氢氧化钠溶液浸泡3小时后。
(2)用15％盐酸溶液浸泡3小时。
(3)用去离子水洗涤多次，至树木灰烬粉末为中性，烘干。
(4)研磨至粒度为1.2μm粉末，得到改性树木灰烬粉末。
在本实施例中，海泡石粉需要进行预处理，预处理方法如下：
先用体积分数为18％盐酸浸泡相应质量份的海泡石1.5小时，静置，澄清，离心，采用去离子水洗至中性，烘干后，加入相当于海泡石质量4％的乙烯基三乙氧基硅烷拌搅均匀，烘干，粉碎成粉末得到。
在本实施例中，海泡石粉的目数为500目。
实施例6
一种早强减水剂，与实施例5的区别在于：其组分及质量份如表1所示。
在本实施例中，空心玻璃微珠的平均粒度为25μm。
在本实施例中，海泡石粉的预处理方法如下：
先用体积分数为20％盐酸浸泡相应质量份的海泡石2小时，静置，澄清，离心，采用去离子水洗至中性，烘干后，加入相当于海泡石质量5％的乙烯基三乙氧基硅烷拌搅均匀，烘干，粉碎成粉末得到。
在本实施例中，海泡石粉的目数为800目。
比较例1
一种早强减水剂，与实施例3的区别在于：未添加树木灰烬粉末。
比较例2
一种早强减水剂，与实施例1的区别在于：未添加海泡石粉。
比较例3
一种早强减水剂，与实施例5的区别在于：空心玻璃微珠的平均粒度为30μm。
比较例4
一种早强减水剂，与实施例5的区别在于：早强减水剂包括以下以质量份表示的组分：
去离子水76份
聚羧酸系减水剂53份
树木灰烬粉末12份
海泡石粉5份
空心玻璃微珠12份
三乙醇胺4.5份
消泡剂2份。
性能检测：
性能检测1.水泥净浆流动性检测：将由实施例1-6、比较例1-4制得的早强减水剂分别掺入水泥净浆中，并将对应的水泥净浆设置为试样1-10，早强减水剂的掺量为1％，其中水泥净浆包括水泥1000g，标准砂2000g，水305g，水泥为42.5R水泥，按照GB/T8077-2000《混凝土外加剂均质性试验方法》进行净浆流动度试验，分别检测试样1-10的初始流动度、停放60min后、120min后的净浆流动度，将检测结果记录于表2中。
表2试样1-10进行性能检测1的检测数据。
性能测试2.混凝土力学性能以及耐久性能的检测：将由实施例1-6、比较例1-4制得的早强减水剂分别掺入混凝土中，并将对应的混凝土设置为试样1-10，早强减水剂的掺量为1％，混凝土中水泥、粉煤灰:矿粉:砂:石子:水＝190:80:80:1000:840:160，水泥为42.5R水泥，粉煤灰为二级粉煤灰，中砂的含泥量为2.2％，细度模数为2.6，石子的含泥量为0.5％，粒径为5-25mm，搅拌时间为90秒，振捣时间为15秒，在(20±3)℃状态下养护12h，拆模后制成标准试块，按照以下标准检测混凝土的各项性能，并将检测结果记录于表3中。
1、抗压强度：GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行检测。
2、减水率：GB/T8076-2008《混凝土外加剂》进行检测。
3、抗渗性：GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》中的逐级加压法进行检测试样1-10的抗渗等级。
4、对钢筋的锈蚀情况：GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》进行检测。
表3试样1-10进行性能检测2的检测数据。
试样2添加了空心玻璃微珠，而试样1未添加空心玻璃微珠，从表2和表3中的数据可得知，试样2的早强强度以及抗渗性能比试样1的早强强度以及抗渗性能好，这说明空心玻璃微珠的添加有利于提高早强减水剂的流动性，空心玻璃微珠与树木灰烬粉末配合起到协同作用，有利于使得早强减水剂更容易均匀分散于混凝土的原料体系中，从而使得混凝土的流动度更好。
试样9的空心玻璃微珠的平均粒度控制在30μm，试样2-6的空心玻璃微珠的平均粒度为20μm，当早强减水剂添加到混凝土中时，早强减水剂中的空心玻璃微珠有利于填充混凝土中粗骨料中的孔隙，从而有利于提高混凝土的抗渗性能。
试样7为未添加树木灰烬粉末，试样1与试样7相比，试样3的早强强度以及减水率比试样7的早强强度以及减水率要差，这说明，树木灰烬粉末的添加，有利于提高早强减水剂的分散性，有利于使得早强减水剂能更好地均匀分散于混凝土原料体系中，从而使得早强减水剂对混凝土的减水效果更好，同时有利于使得早强减水剂对混凝土的早强强度的提升效果更好。
试样3采用的是改性树木灰烬粉末，而试样1采用的是未经过处理的树木灰烬粉末，从表2和表3中的数据可以看出，试样3的早强强度比试样1的早强强度好，而且试样3的抗渗性能也比试样1的抗渗性能好。这说明，树木灰烬粉末经过改性处理后能显著提高树木灰烬粉末、聚羧酸减水剂、海泡石粉以及三乙醇胺之间的相容性，同时有利于进一步增强早强减水剂的分散性以及与混凝土的相容性，从而有利于进一步从整体上提高早强减水剂对混凝土的早强强度的提升效果；同时，将树木灰烬粉末的粒度控制在0.8-1.2μm之间，使得早强减水剂在添加到混凝土中时，减水剂中的树木灰烬粉末能够进一步填充于混凝土中的粗骨料的间隙中，有利于改善混凝土的密实程度，从而有利于提高混凝土的抗渗性能，进而有利于使得混凝土的耐久性好。
试样8未添加海泡石粉，试样1添加海泡石粉，试样4添加的是经过预处理的海泡石粉，从表2和表3的数据中可以看出，试样1的早强强度以及抗渗性能比试样8的早强强度以及抗渗性能好，试样4的早强强度以及抗渗性能比试样1的早强强度以及抗渗性能好，这说明经过预处理后的海泡石粉容易吸附早强减水剂中的树木灰烬粉末等成分，树木灰烬粉末使得海泡石容易均匀分散于早强减水剂的原料体系中，从而有利于使得早强减水剂对混凝土的早强强度的提升效果更好；同时，海泡石与乙烯基三乙氧基硅烷混合均匀，有利于使得海泡石与早强减水剂中的其他成分之间的相容性，同时也有利于提升早强减水剂与混凝土中其他成分的相容性，从而进一步提高早强减水剂对混凝土的早强和减水作用。
试样10中树木灰烬粉末和海泡石粉的质量份范围不在本发明中的树木灰烬粉末和海泡石粉的质量份范围内。从表2和表3的数据中可以看出，试样10的早强强度以及抗渗性能比试样1-6的都差，而且试样10的流动度比试样1-6的流动度小，由此可知，各个组分按照特定的比例制得的早强减水剂对混凝土的早强提升效果以及抗渗性能更好，从而使得混凝土的早强强度以及耐久性能更好。
上述实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。