阅读说明：本技术 一种铁皮石斛冷冻干燥方法 (Dendrobium officinale freeze-drying method ) 是由 方良材 黄卫萍 黄少军 黄春秋 蒋瑜 戴传勇 于 2020-03-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铁皮石斛冷冻干燥方法,包括熏蒸,保压,预冻,冷冻,升华等步骤。采用本发明的方法得到的铁皮石斛产品无表面硬化,组织呈多孔海绵状,加水后复水速度快,几乎立即恢复原来的性质,生物碱和多糖等物质在热水中的溶出率高,溶出速率快,挥发油成分相对其新鲜品来说损失量较小,有效保留了较多的挥发性成分,其品质与鲜品基本相同,营养成分损失小；增加了其营养价值和保健作用,即食方便。并且重量轻,耐保藏,对环境温度没有特别的要求,产品经过真空包装或充氮包装和避光保存,保质期长。更有利于铁皮石斛在贮存过程中的稳定性,对提高其市场竞争力,增加经济效益均有重要意义。(The invention discloses a freeze drying method of dendrobium officinale, which comprises the steps of fumigating, pressure maintaining, pre-freezing, subliming and the like. The dendrobium officinale product obtained by the method has no surface hardening, the tissue is in a porous sponge shape, the rehydration speed is high after water is added, the original property is almost immediately recovered, the dissolution rate of alkaloid, polysaccharide and other substances in hot water is high, the dissolution rate is high, the loss amount of volatile oil components is small compared with that of fresh products, more volatile components are effectively reserved, the quality of the volatile oil components is basically the same as that of the fresh products, and the loss of nutritional components is small; the nutritional value and the health care effect of the instant noodles are increased, and the instant noodles are instant and convenient. The product is light in weight, resistant to preservation and free of special requirements for environmental temperature, and is long in shelf life after being subjected to vacuum packaging or nitrogen-filled packaging and light-proof preservation. Is more beneficial to the stability of the dendrobium officinale in the storage process, and has important significance for improving the market competitiveness and increasing the economic benefit.)

一种铁皮石斛冷冻干燥方法

技术领域

本发明涉及食品加工领域，具体涉及一种铁皮石斛冷冻干燥方法。

背景技术

铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo为兰科石斛属多年生附生草本植物的干燥茎，是一种名贵的中药材植物，其性味甘，微寒，归胃、肾经，有益胃生津，滋阴清热的功效，用于热病津伤，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软。铁皮石斛属为贵濒危药材，国际药用植物界称其为“药界大熊猫”，被民间称作“救命仙草”。现代临床应用和药理研究证实，铁皮石斛具有滋阴润肺、养胃生津、健脑明目、保肝宁心、清热降火、补五脏之虚劳、轻身延年的神奇功效。对慢性疲劳综合症、肺病、冠心病、肾病、慢性肝病、高血压、高血脂、高血糖、糖尿病、慢性胃病、干燥综合症、癌症等疾病都有确切疗效和调理康复作用。并能增强肌体免疫力、抗氧化、抗衰老，对烟酒过度、劳累过度、夜生活过度、用眼用脑过度、声音嘶哑、口干舌燥、年老性体弱力衰阴虚等康复有特殊疗效。

铁皮石斛鲜品虽然营养药用价值高，但保存时间较短，且对保存温度，湿度和保藏条件有严格要求，这给实际使用带来了一定限制。铁皮石斛的茎经过加工炮制，边烤边扭成螺旋形或弹簧状称为枫斗。之所以要扭曲而不是保持直线型，主要是铁皮石斛多糖含量很高，茎皮坚韧，保持直线型极难烤干；扭成螺旋形或弹簧状可以挤压茎肉、使茎皮破裂，得以烤干水分。虽解决了保存问题，但高温的加工过程会破坏铁皮石斛中的热敏性活性物质，而且枫斗坚硬，需用热水泡发或煮开，不能灵活的即时使用，也失去了粘牙、嚼之有回甘、肉多渣少的口感，食用和使用均不方便。

真空冷冻干燥简称冻干，是将湿物料或溶液在较低的温度下冻结成固态，然后在真空下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。冻干可以保持鲜艳的外貌、优良的口感和热敏性活性物质，如冻干柠檬片。但铁皮石斛的冻干比较困难，现有技术一般是切成很细的薄片，厚度稍微大些就很难均匀冻干；或者切段后用针在茎皮上打出密孔，使得产品的卖相比较差。

近年来，国内外对铁皮石斛多糖和生物碱成分的研究报道较多，但对其挥发油的研究相对较少，仅见对铁皮石斛花挥发性成分的报道。铁皮石斛挥发油成分含量较高的主要有反-2-辛烯醛，β-紫罗兰酮和芳樟醇，有很好的应用价值和开发前景。研究表明，铁皮石斛花中挥发性成分含量最高的是壬醛，具有强烈的油脂气味和甜橙气息，可以用于调制香水和用作食品调料。研究表明采用顶空固相微萃取提取法对铁皮石斛(不包括花)挥发性成分进行研究分离出19个峰，结合保留指数和匹配度鉴定出14种化合物，约占78.31％，发现铁皮石斛全草也含有壬醛。以上研究表明，铁皮石斛挥发油含有多种生物活性物质，值得进一步开发利用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种铁皮石斛冷冻干燥方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的铁皮石斛冷冻干燥方法，包括如下步骤：

(1)熏蒸：将铁皮石斛切段、洗净后沥干表面水分，用乙醇蒸汽熏蒸1～3min后冷却至室温；

(2)保压：将铁皮石斛放入高压罐中，充氮气，调节高压罐内的压力为100～260MPa并保压1.5～3min，泄压至常压；

(3)预冻：取出步骤(2)的铁皮石斛，吸干表面水分后，迅速移到冷冻库中使铁皮石斛在1～2h内降温至-40～-30℃，然后恒温冷冻1～2h，完成预冻；

(4)冷冻：取出步骤(3)预冻结束的铁皮石斛置于温度为-70～-65℃的冻干机中，使用低温氮气置换冻干机中的空气，使冻干机内的气压高于标准大气压，保持压力和温度继续冻结1.5～3h；

(5)升华：调节冻干机内真空度为10-20Pa，并控制温度以0.5～1.5℃/min的速度升温至18～20℃，保持1～2h，完成冷冻干燥。

优选地，步骤(1)中将铁皮石斛切成2～5cm的小段，洗净后使用温度为15～20℃的气体吹拂其表面至表面干燥，再进行熏蒸。

优选地，步骤(1)的使用乙醇蒸汽进行熏蒸时，控制乙醇蒸汽的温度不大于80℃，

优选地，步骤(2)中高压罐在0.2～0.4min内完成泄压。

优选地，步骤(3)中控制铁皮石斛的降温速度为0.5～1℃/min。

优选地，步骤(4)中的低温氮气温度为-10～0℃。

优选地，步骤(4)中使用低温氮气置换冻干机中的空气后，使冻干机内的压力高于标准大气压0.1-0.5kPa。

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：

1、本发明在冷冻干燥前对铁皮石斛进行高压保压，有效破坏中药材的表面和内部结构，使其结构变得疏松，当恢复常压后铁皮石斛的组织呈多孔海绵状，且在保压过程中利用氮气保护，防止铁皮石斛加工过程与空气进行反应，保持了铁皮石斛的营养成分、形状、天然色泽、组织结构和风味物质。其次，在经过高压保压后进行预冻和冷冻，使内部水分冻结成冰晶，并形成稳定的固体框架结构，冷冻时采用氮气保护且略大于标准大气压，在2200个大气压以下，随着压力的增加冰点降低，从而增加了形成冰核的形核温度，避免了冷冻干燥过程中一些细菌(比如假单胞菌)合成有助于在冷水溶液中形成冰核的蛋白质，从而增加了形成冰核的形核温度的问题，使产品符合FDA对冷冻干燥药物制品的规定和许可。在经过冷冻之后，在低温低压下进行干燥，也避免了铁皮石斛的热敏性物质以及易挥发性成分的损失或失活，同时低压缺氧，易氧化成分也不致氧化变质。

2、本发明的铁皮石斛在经过冰晶升华干燥后还进行解析干燥，干燥更充分，提高铁皮石斛的储存稳定性。在保证产品品质的前提下最大限度节省能耗及缩短冻干时间，避免因升温过快引起的变形、干缩、表面起鼓、颜色会发白、口感不够松脆可口、有效成分降低等问题缺陷。有利于提高铁皮石斛的口感，在粘性不降低的前提下提高铁皮石斛的酥脆和避免粘牙的现象。

3、本发明的铁皮石斛在经过高压保压之前，采用乙醇蒸汽对铁皮石斛鲜品进行熏蒸，抑制了超氧阴离子产生的速率，降低了PPO、POD酶的活性，从而抑制了铁皮石斛褐变，同时抑制了还原糖含量的上升，有效杀灭铁皮石斛表面的细菌，提高其营养价值和新鲜度。

4、经过测试，本发明的铁皮石斛产品经超高压及冻干处理后，铁皮石斛冻干品中活性物质石斛多糖和石斛碱的溶出量和溶出速率在热水中均显著增加，充分提高生物利用度。

综上所述，本发明的乙醇蒸汽熏蒸+高压保压+冷冻干燥的加工工艺，可破坏铁皮石斛的质构，以及中分子间的接隔离，提高铁皮石斛中的生物碱和多糖，并且可以防止铁皮石斛在冷冻干燥过程中其挥发油成分因环境压力突然降低而容易挥发，得到的铁皮石斛产品无表面硬化，组织呈多孔海绵状，加水后复水速度快，几乎立即恢复原来的性质，生物碱和多糖等物质在热水中的溶出率高，溶出速率快，挥发油成分相对其新鲜品来说损失量较小，有效保留了较多的挥发性成分，其品质与鲜品基本相同，营养成分损失小；增加了其营养价值和保健作用，即食方便。并且重量轻，耐保藏，对环境温度没有特别的要求，产品经过真空包装或充氮包装和避光保存，保质期长。更有利于铁皮石斛在贮存过程中的稳定性，对提高其市场竞争力，增加经济效益均有重要意义。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。

实施例1

一种铁皮石斛冷冻干燥方法，包括如下步骤：

(1)熏蒸：选择茎杆粗壮肥大、胶质较多，咀嚼后基本上可以在口中融化；没有药味、苦味、怪味、味道淡、甘，适口性好的新鲜铁皮石斛，切成2cm的小段，洗净，使用温度为15℃的气体吹拂其表面至表面干燥，用温度为80℃的乙醇蒸汽熏蒸1min后冷却至室温(20℃)；

(2)保压：将步骤(1)的铁皮石斛放入高压罐中，充入氮气，调节罐内的压力为100MPa并保压3min，然后在0.2min内泄压至常压；

(3)预冻：取出步骤(2)的铁皮石斛，吸干表面水分后，在2min内移到冷冻库中，使铁皮石斛在1h内以1℃/min的速度降温至-40℃，然后恒温冷冻2h，完成预冻；

(4)冷冻：取出步骤(3)预冻结束的铁皮石斛置于温度为-70℃的冻干机中，使用温度为-10℃的低温氮气置换冻干机中的空气，使冻干机内的气压高于标准大气压0.1kPa，保持冻干机的压力和温度继续冻结1.5h；

(5)升华：调节冻干机内真空度为10Pa，并控制温度以0.5℃/min的速度升温至18℃，保持2h，完成冷冻干燥；

(6)包装：将步骤(5)的产品真空包装后避光常温保存。

实施例2

一种铁皮石斛冷冻干燥方法，包括如下步骤：

(1)熏蒸：选择茎杆粗壮肥大、胶质较多，咀嚼后基本上可以在口中融化；没有药味、苦味、怪味、味道淡、甘，适口性好的新鲜铁皮石斛，切成3cm的小段，洗净，使用温度为16℃的气体吹拂其表面至表面干燥，用温度为79℃的乙醇蒸汽熏蒸1.5min后冷却至室温；

(2)保压：将步骤(1)的铁皮石斛放入高压罐中，充入氮气，调节罐内的压力为140MPa并保压2.5min，然后在0.3min内泄压至常压；

(3)预冻：取出步骤(2)的铁皮石斛，吸干表面水分后，在3min内移到冷冻库中，使铁皮石斛在2h内以0.5℃/min的速度降温至-40℃，然后恒温冷冻1.5h，完成预冻；

(4)冷冻：取出步骤(3)预冻结束的铁皮石斛置于温度为-69℃的冻干机中，使用温度为-7℃的低温氮气置换冻干机中的空气，使冻干机内的气压高于标准大气压0.2kPa，保持冻干机的压力和温度继续冻结2h；

(5)升华：调节冻干机内真空度为12Pa，并控制温度以0.7℃/min的速度升温至18.5℃，保持1.8h，完成冷冻干燥；

(6)包装：将步骤(5)的产品真空包装后放入低温低湿的冷库避光保存。

实施例3

一种铁皮石斛冷冻干燥方法，包括如下步骤：

(1)熏蒸：选择茎杆粗壮肥大、胶质较多，咀嚼后基本上可以在口中融化；没有药味、苦味、怪味、味道淡、甘，适口性好的新鲜铁皮石斛，切成4cm的小段，洗净，使用温度为17℃的气体吹拂其表面至表面干燥，用温度为79.5℃的乙醇蒸汽熏蒸2min后冷却至室温；

(2)保压：将步骤(1)的铁皮石斛放入高压罐中，充入氮气，调节罐内的压力为180MPa并保压2min，然后在0.4min内泄压至常压；

(3)预冻：取出步骤(2)的铁皮石斛，吸干表面水分后，在2.5min内移到冷冻库中，使铁皮石斛在1.5h内以0.6℃/min的速度降温至-34℃，然后恒温冷冻1h，完成预冻；

(4)冷冻：取出步骤(3)预冻结束的铁皮石斛置于温度为-68℃的冻干机中，使用温度为-5℃的低温氮气置换冻干机中的空气，使冻干机内的气压高于标准大气压0.3kPa，保持冻干机的压力和温度继续冻结2.3h；

(5)升华：调节冻干机内真空度为15Pa，并控制温度以1℃/min的速度升温至19℃，保持1.5h，完成冷冻干燥；

(6)包装：将步骤(5)的产品充氮包装后放入低温低湿的冷库避光保存。

实施例4

一种铁皮石斛冷冻干燥方法，包括如下步骤：

(1)熏蒸：选择茎杆粗壮肥大、胶质较多，咀嚼后基本上可以在口中融化；没有药味、苦味、怪味、味道淡、甘，适口性好的新鲜铁皮石斛，切成5cm的小段，洗净，使用温度为18℃的气体吹拂其表面至表面干燥，用温度为79.8℃的乙醇蒸汽熏蒸2.5min后冷却至室温；

(2)保压：将步骤(1)的铁皮石斛放入高压罐中，充入氮气，调节罐内的压力为220MPa并保压1.8min，然后在0.3min内泄压至常压；

(3)预冻：取出步骤(2)的铁皮石斛，吸干表面水分后，在5min内移到冷冻库中，使铁皮石斛在1.2h内以0.8℃/min的速度降温至-37℃，然后恒温冷冻1.8h，完成预冻；

(3)预冻：取出步骤(2)的铁皮石斛，吸干表面水分后，在4min内移到冷冻库中，使铁皮石斛在1.4h内以0.7℃/min的速度降温至-39℃，然后恒温冷冻1.2h，完成预冻；

(4)冷冻：取出步骤(3)预冻结束的铁皮石斛置于温度为-66℃的冻干机中，使用温度为-2℃的低温氮气置换冻干机中的空气，使冻干机内的气压高于标准大气压0.4kPa，保持冻干机的压力和温度继续冻结2.7h；

(5)升华：调节冻干机内真空度为18Pa，并控制温度以1.2℃/min的速度升温至19.5℃，保持1.2h，完成冷冻干燥；

(6)包装：将步骤(5)的产品充氮包装后放入低温低湿的冷库避光保存。

实施例5

一种铁皮石斛冷冻干燥方法，包括如下步骤：

(1)熏蒸：选择茎杆粗壮肥大、胶质较多，咀嚼后基本上可以在口中融化；没有药味、苦味、怪味、味道淡、甘，适口性好的新鲜铁皮石斛，切成5cm的小段，洗净，使用温度为20℃的气体吹拂其表面至表面干燥，用温度为80℃的乙醇蒸汽熏蒸3min后冷却至室温；

(2)保压：将步骤(1)的铁皮石斛放入高压罐中，充入氮气，调节罐内的压力为260MPa并保压1.5min，然后在0.3min内泄压至常压；

(3)预冻：取出步骤(2)的铁皮石斛，吸干表面水分后，在3.5min内移到冷冻库中，使铁皮石斛在1.3h内以0.7℃/min的速度降温至-35℃，然后恒温冷冻1.4h，完成预冻；

(4)冷冻：取出步骤(3)预冻结束的铁皮石斛置于温度为-65℃的冻干机中，使用温度为0℃的低温氮气置换冻干机中的空气，使冻干机内的气压高于标准大气压0.5kPa，保持冻干机的压力和温度继续冻结3h；

(5)升华：调节冻干机内真空度为20Pa，并控制温度以1.5℃/min的速度升温至20℃，保持1h，完成冷冻干燥；

(6)包装：将步骤(5)的产品充氮包装后在常温下避光保存。

产品性能对比测试

以本发明实施例1的产品与铁皮枫斗为样品，测试样品生物碱含量及多糖含量，并用100℃的开水浸泡样品后测试其多糖及生物碱在热水中的溶出率及溶出速率，结果见表1。

表1

如表1所示，本发明的铁皮石斛冻干品可破坏铁皮石斛的质构，以及分子间的结合力，提高铁皮石斛中的生物碱和多糖含量，并提高这些物质在热水中的溶出率和溶出速率，增强其药用价值和保健价值。发明人还采用剩余实施例的产品分别进行上述试验，结果与上述测试的结果一致，本发明的冻干品的生物碱和多糖以及在热水的溶出率相对热制的铁皮枫斗均有较优良的表现。

此外，发明人还采用了固相微萃取的方法对本发明实施例的产品进行挥发性成分的萃取，具体萃取方法如文章《铁皮石斛挥发油化学成分的SPME-GC-MS分析》(中华中医药杂志，康伟联等)所述。结果表明挥发油成分中含量最高的为反-2-辛烯醛(25.30％)，β-紫罗兰酮(12.32％)，芳樟醇(4.01％)，壬醛(3.52％)，结果规律与文章所述一致，表明采用本发明的方法得到的铁皮石斛冻干品，挥发油成分相对其新鲜品来说损失量较小，有效保留了较多的挥发性成分，增加了其营养价值和保健作用。