阅读说明：本技术 一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法 (Method for industrially producing high-specific-surface-area nano cerium hydroxycarbonate ) 是由 刘建刚 游琦峰 钟杨根 陈晓红 于 2020-05-15 设计创作，主要内容包括：本发明一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法采用反相微乳液体系沉淀和水浴加热保温转型法,以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂,正辛烷为有机溶剂,可溶性碳酸盐为沉淀剂,含铈稀土料液为起始原料,通过含沉淀剂的反相微乳液、含铈稀土料液的反相微乳液进行正向沉淀,结合保温转型,再经后处理,制得高比表面纳米碱式碳酸铈。本发明采用反相微乳液沉淀加水浴加热保温转型法,以反相微乳液为反应介质,使用表面活性剂,大大缩短了沉淀反应时间,同时可以比较方便的调节、控制产品的粒径和晶型,使产品的平均粒径达到纳米级,生产周期短,成本低,工业化生产效率高,产品应用范围宽。(The invention relates to a method for industrially producing high specific surface nano-cerium carbonate, which adopts a reversed-phase microemulsion system precipitation and water bath heating heat preservation transformation method, uses cetyl trimethyl ammonium bromide as a surfactant, n-butanol as a cosurfactant, n-octane as an organic solvent, soluble carbonate as a precipitant, a cerium-containing rare earth feed liquid as an initial raw material, carries out forward precipitation through the reversed-phase microemulsion containing the precipitant and the reversed-phase microemulsion containing the cerium rare earth feed liquid, combines heat preservation transformation, and then carries out post treatment to prepare the high specific surface nano-cerium carbonate. The invention adopts a reverse microemulsion precipitation and water bath heating heat preservation transformation method, takes the reverse microemulsion as a reaction medium, uses a surfactant, greatly shortens the precipitation reaction time, and simultaneously can conveniently adjust and control the grain diameter and the crystal form of the product, so that the average grain diameter of the product reaches the nanometer level, the production period is short, the cost is low, the industrial production efficiency is high, and the product application range is wide.)

一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法

技术领域

本发明涉及一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法，特别涉及一种通过反相微乳液体系沉淀方式，工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法，具体属于稀土材料制备技术领域。

背景技术

氧化铈的形貌、颗粒度和比表面与其前驱体碳酸铈的形貌、颗粒度和比表面有很大的继承性。氧化铈是一种重要的抛光材料，随着现代科技的迅速发展，精密光学器件和超大规模集成电路需要抛光工件表面的平整度达到纳米级的苛刻要求。传统氧化铈抛光粉在抛光选择性、表面精度、浆料稳定性等方面存在较大的挑战和局限性，因而使用纳米级的氧化铈抛光材料是必然发展趋势。随着现代科技的迅速发展,碳酸铈在精密光学器件和超大规模集成电路抛光、催化剂、玻璃着色、冶金、紫外吸收、无机环保色料等行业的行业应用越来越广泛。目前，通过溶剂萃取法分离出的含铈稀土料液普遍采用碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠为沉淀剂，在水介质体系中反应，经过滤、洗涤、甩干，得碳酸铈产品。采用上述方法获得的碳酸铈产品结晶性较好，但颗粒较大、比表面较小，极大限制了其应用范围。目前现有碱式碳酸铈同类研究有：一种碱式碳酸铈的制备方法（CN201210537779.1），该专利以NaOH和Na2CO3作沉淀剂容易在沉淀过程中产生Ce(OH)₃沉淀，得到纯相的碱式碳酸铈较难，而且过程中沉淀需较长时间静置，粒径较大。一种碱式碳酸铈枝晶的控制制备方法（CN201110153969.9）以氨水和尿素作沉淀剂同样容易在沉淀过程中产生Ce(OH)₃沉淀。益阳鸿源稀土有限责任公司的肖勇等人在“氧化铈超微粉前驱体的制备与表征”文中，以氯化铈为铈源，碳酸氢铵为沉淀剂，利用转形工艺合成氧化铈前驱体，制得平均粒径是在1.79-3微米的碱式碳酸铈。一种枝状碱式碳酸铈的制备方法（CN201410101423.2）采用水热法，将可溶性铈盐溶解于去离子水中,加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮作表面活性剂、尿素作沉淀剂，超声处理的混合液经沉淀反应得到白色枝状碱式碳酸铈，设备要求和生产能耗较高。江西金世纪新材料股份有限公司.刘建刚等人在“高比表面纳米碱式碳酸铈的工业化生产工艺研究”公布了碱式碳酸铈的粒径、比表面等技术指标，探讨了转型温度、pH值、烘干条件对产品指标的影响，但未涉及反相微乳液的沉淀方式，更未提及有机溶剂与助溶剂的比例、表面活性剂与水的比例等关联技术。

综上所述，本发明提出一种采用反相微乳液体系沉淀和水浴加热保温转型法，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，正辛烷为有机溶剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，含铈稀土料液为起始原料，通过含沉淀剂的反相微乳液、含铈稀土料液的反相微乳液进行正向沉淀，结合保温转型，再经后处理，工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法，并采用一种新型反应装置应用于实际生产中。

本发明一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法采用反相微乳液体系沉淀和水浴加热保温转型法，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，正辛烷为有机溶剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，含铈稀土料液为起始原料，通过含沉淀剂的反相微乳液、含铈稀土料液的反相微乳液进行正向沉淀，结合保温转型，再经后处理，制得高比表面纳米碱式碳酸铈；具体步骤如下：

步骤1：配制反相微乳液

在搅拌下，将十六烷基三甲基溴化铵加入到正丁醇中，再加入0.10mol/L～1.0mol/L的含铈稀土料液，继续搅拌10min后加入正辛烷，得到含铈稀土料液的反相微乳液；

将十六烷基三甲基溴化铵加入到正丁醇中，搅拌加入质量百分比浓度为2.5%～25%的可溶性碳酸盐，再搅拌10min后加入正辛烷，得到含沉淀剂的反相微乳液；反相微乳液中水与十六烷基三甲基溴化铵的物质的摩尔比为20∶1～200∶1，正辛烷与正丁醇的质量比为8∶1～20∶1之间；

步骤2：正向沉淀和保温转型

在搅拌条件下，将步骤1的含沉淀剂的反相微乳液加入到含铈稀土料液的反相微乳液中，加料速度控制在5～15L/min；加料完毕后维持反应温度25℃～35℃，终点pH值控制在7.0～7.5；其后，继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至80～95℃，pH值控制在8～10保温转型2～8h，得到的沉淀产物；

步骤3：后处理

步骤2的沉淀产物经离心分离、洗涤后，再在40～80℃温度下喷雾干燥，得到高比表面纳米碱式碳酸铈，分离母液回反应釜中进行蒸馏回收有机溶剂。

所述的含铈稀土料液为含氯化铈、硝酸铈或硫酸铈料液。

所述的可溶性碳酸盐为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸氢钠。

本发明的反应原理

本发明的有益效果：

（1）本发明采用反相微乳液沉淀加水浴加热保温转型法，以反相微乳液为反应介质，使用表面活性剂，大大缩短了沉淀反应时间，同时可以比较方便的调节、控制产品的粒径，使产品的平均粒径达到纳米级，生产周期短，工业化生产效率高。

（2）在沉淀过程中没有使用NaOH等强碱性物质作沉淀剂，从而避免了在沉淀过程中产生Ce(OH)₃杂相沉淀；生产的碱式碳酸铈的稀土总量在75%至79%之间，平均粒径在100至150纳米之间，比表面在80至120m²/g。

（3）通过调节正辛烷与正丁醇的质量比、十六烷基三甲基溴化铵与水的物质的量之比以及含铈料液的浓度，可以方便地调控碳酸铈产品的粒径，适合工业化生产。通过控制有机溶剂与助溶剂的比例、表面活性剂与水的比例，使产品的平均粒径达到纳米级，实现粒径可控。通过调节转型的温度、pH值和转型时间，可以方便地调控碱式碳酸铈的晶型，拓宽了产品的应用范围。

（3）反应产物经固液分离后，母液可以循环利用，极大降低了生产成本。

（4）本发明在原生产碱式碳酸铈反应釜的基础上，将原反应釜盖上的观察孔进行改装，安装一套蒸馏塔，反应过程中起到冷却回流有机溶剂，反应结束后起到回收有机溶剂的作用，即在一个反应釜内实现了沉淀反应和有机溶剂的回收，节省了生产设备投资，提高了生产效率。

附图说明

图1为本发明碱式碳酸铈的SEM图；

图2为本发明碱式碳酸铈的粒度分布图；

图3为本发明碱式碳酸铈的的XRD图；

图4为本发明高比表面纳米碱式碳酸铈的反应装置；

图4中：1、卡弧；2、电机；3、搅拌轴；4、密封定位件；5、反应釜温度显示器；6、含铈稀土料液入口；7、热源入口；8、放料口；9、搅拌桨；10、釜体；11、热源出口；12、紧固件；13、釜盖；14、沉淀剂入口；15、冷却液入口；16、蒸馏塔；17、塔温显示器；18、冷却液出口、19反应釜；20、釜温传感器；21、塔温传感器；22、塔节；23、导热盘管；24、釜温传感器接口；25、支架；26、塔接口。

具体实施方式

实施例1

取正丁醇150L放入3.0m³反应釜内，开启搅拌，然后加入10Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入1.0mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇150L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入10Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入25%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以5L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至95℃，维持pH值10.0保温转型2小时。离心分离，洗涤、40℃干燥24小时。

实施例2

取正丁醇150L放入3.0m³反应釜内，开启搅拌，然后加入7Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入0.7mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇150L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入7Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入17.5%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以8L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至90℃，维持pH值9.5保温转型4小时。离心分离，洗涤、50℃干燥18小时。

实施例3

取正丁醇150L放入3.0m³反应釜内，开启搅拌，然后加入4Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入0.4mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇150L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入4Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入10%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以12L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至85℃，维持pH值8.5保温转型6小时。离心分离，洗涤、65℃干燥12小时。

实施例4

取正丁醇150L放入3.0m³反应釜内，开启搅拌，然后加入1Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入0.1mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇150L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入1Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入2.5%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以15L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至80℃，维持pH值8.5保温转型8小时。离心分离，洗涤、80℃干燥6小时。

实施例5

取正丁醇100L放入3.0m³反应釜内，开启搅拌，然后加入10Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入1.0mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇100L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入10Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入25%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以5L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至95℃，维持pH值10.0保温转型2小时。离心分离，洗涤、40℃干燥24小时。

实施例6

取正丁醇100L放入3.0m³反应釜内，开启搅拌，然后加入7Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入0.7mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇100L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入7Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入17.5%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以8L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至90℃，维持pH值9.5保温转型4小时。离心分离，洗涤、50℃干燥18小时。

实施例7

取正丁醇100L放入3.0m³反应釜内，开启搅拌，然后加入4Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入0.4mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇100L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入4Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入10%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以12L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至85℃，维持pH值9.0保温转型6小时。离心分离，洗涤、65℃干燥12小时。

实施例8

取正丁醇100L放入3.0m³反应釜内，开启搅拌，然后加入1Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入0.1mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇100L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入1Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入2.5%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以15L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至80℃，维持pH值8.5保温转型8小时。离心分离，洗涤、80℃干燥6小时。

实施例9

取正丁醇75L放入3.0m³反应釜内，开启搅拌，然后加入10Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入1.0mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇75L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入10Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入25%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以5L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至95℃，维持pH值10.0保温转型2小时。离心分离，洗涤、40℃干燥24小时。

实施例10

取正丁醇75L放入2.5m³反应釜内，开启搅拌，然后加入7Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入0.7mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇75L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入7Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入17.5%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以8L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至90℃，维持pH值9.5保温转型4小时。离心分离，洗涤、50℃干燥18小时。

实施例11

取正丁醇75L放入2.5m³反应釜内，开启搅拌，然后加入4Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入0.4mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇75L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入4Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入10%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以12L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至85℃，维持pH值9.0保温转型6小时。离心分离，洗涤、65℃干燥12小时。

实施例12

取正丁醇75L放入2.5m³反应釜内，开启搅拌，然后加入1Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入0.1mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇75L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入1Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入2.5%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以15L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至80℃，维持pH值8.5保温转型8小时。离心分离，洗涤、80℃干燥6小时。

实施例13

取正丁醇50L放入2.5m³反应釜内，开启搅拌，然后加入10Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入1.0mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇50L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入10Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入25%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以5L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至95℃，维持pH值10.0保温转型2小时。离心分离，洗涤、40℃干燥24小时。

实施例14

取正丁醇50L放入2.5m³反应釜内，开启搅拌，然后加入7Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入0.7mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇50L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然加入7Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入17.5%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以8L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至90℃，维持pH值9.5保温转型4小时。离心分离，洗涤、50℃干燥18小时。

实施例15

取正丁醇50L放入2.5m³反应釜内，开启搅拌，然后加入4Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入0.4mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇50L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入4Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入10%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以12L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至85℃，维持pH值9.0保温转型6小时。离心分离，洗涤、65℃干燥12小时。

实施例16

取正丁醇50L放入2.5m³反应釜内，开启搅拌，然后加入1Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入0.1mol/L氯化铈料液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明；另取正丁醇50L放入1.0m³搅拌桶内，开启搅拌，然后加入1Kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后再加入2.5%的碳酸氢铵溶液10L，搅拌10分钟后再加入1.2m³正辛烷，继续搅拌至溶液澄清透明。将配好的含沉淀剂的反向微乳液以15L/min的速度加入到含铈料液的反向微乳液中，控制终点pH值7.0-7.5。继续搅拌10min，再以2℃/min的速度升温至80℃，维持pH值8.5保温转型8小时。离心分离，洗涤、80℃干燥6小时。

实施例17

本发明生产高比表面纳米碱式碳酸铈的反应装置由反应釜（19）、蒸馏塔（16）、釜温显示器（5）和塔温显示器（17）组成。

往反应釜（19）中加入一定量的水，再加入十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，启动搅拌，开启蒸馏塔的冷却液入口（15）、冷却液出口（18），使蒸馏塔（16）处于溶剂回流模式；

开启热源入口（7）、热源出口（11）阀门，使反应釜（19）升温至25℃～35℃，按设定的流速比，在含铈稀土料液入口（6）、沉淀剂入口（14）的管道中，同时、分别向反应釜（19）中铈稀土料液、沉淀剂，终点pH值控制在7.0～7.5，反应完成后再升温至80～95℃，pH值控制在8～10保温转型2～8h，反应结束后，打开放料阀（8），反应产物经固液分离后，再经洗涤、干燥，得到高比表面纳米碱式碳酸铈。分离母液回反应釜（19）中进行蒸馏回收有机溶剂，控制冷却液入口（15）中冷却液的温度和流速，使蒸馏塔（16）处于蒸馏回收溶剂的模式，回收有机溶剂，循环使用。