阅读说明：本技术 黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法 (Preparation method of black phosphorus alkene/graphene oxide composite water-based lubricant additive ) 是由 侯婷丽 王伟 王庆娟 高原 王快社 董少文 于 2020-04-30 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法,包括：采用高能球磨+液相剥离的方法制备出黑磷烯纳米片,通过羟基化处理超声分散至水溶液中,得到黑磷烯水基分散液；将其与氧化石墨烯分散液通过分子间自组装作用混合均匀,再利用高温高压同时引入十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇等对其进行功能化合成,最终制备出黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂。采用本发明制备的水基润滑添加剂能够代替传统油润滑添加剂,可有效降低润滑剂的摩擦系数,提高金属的耐磨性能,节能环保,可应用于钛合金切削加工领域。(The invention provides a preparation method of a black phosphorus alkene/graphene oxide composite water-based lubricant additive, which comprises the following steps: preparing a black phosphorus alkene nanosheet by adopting a high-energy ball milling and liquid phase stripping method, and ultrasonically dispersing the nanosheet into an aqueous solution through hydroxylation treatment to obtain a black phosphorus alkene water-based dispersion liquid; the black phosphorus alkene/graphene oxide composite water-based lubricant additive is uniformly mixed with a graphene oxide dispersion liquid through intermolecular self-assembly, and is subjected to functional synthesis by simultaneously introducing sodium dodecyl benzene sulfonate, polyethylene glycol and the like at high temperature and high pressure, so that the black phosphorus alkene/graphene oxide composite water-based lubricant additive is finally prepared. The water-based lubricating additive prepared by the invention can replace the traditional oil lubricating additive, can effectively reduce the friction coefficient of the lubricant, improves the wear resistance of metal, is energy-saving and environment-friendly, and can be applied to the field of titanium alloy cutting processing.)

黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法

技术领域

本发明属于润滑添加剂领域，具体涉及一种黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法。

背景技术

钛合金由于导热系数低、高温化学活性高和弹性模量小，加工成本高等一系列问题。润滑是解决钛合金加工的主要方法，然而，随着全球环境污染的日益严重，传统矿物基润滑油已经不能满足节能环保的绿色生产要求，因此，急需发展一种具有优异性能的水基复合润滑剂。

在现代工业中，相比油基切削液，水基切削液中水含量高达95％以上，功能添加剂的含量控制在5％以内，因其优异的冷却性及低成本，被广泛应用在轧制、切削等金属加工过程中水基切削液重要的润滑作用是通过润滑和极压抗磨添加剂实现。

近年来，二维材料的兴起使其成为润滑添加剂的研究热点。比如富勒烯、碳纳米管、石墨烯等，尤其是氧化石墨烯，其片层的边缘通常含有大量的羟基和羧基官能团，因此具有很强的亲水性，作为水基润滑添加剂受到了广泛应用。黑磷，具有类石墨烯的片层结构，但不同的是，同一层内的原子不在同一平面上，呈一种蜂窝状的褶皱结构，层内具有较强的共价键，层间原子通过范德华力结合。其独特的褶皱结构，使其原子结构在平面内表现出较大的挤压和拉伸。同时，黑磷具有层间低剪切和较高的热力学稳定性等特点，有望成为新型润滑材料。但是目前，复合润滑剂均存在均匀分散的问题。

发明内容

针对现有技术的缺陷和不足，本发明的目的在于，提供一种钛合金切削用黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法及复合水基润滑添加剂，针对单一润滑剂无法起到协同润滑作用的局限性，提出一种复合润滑剂，旨在解决钛合金传统加工液存在多功能性差、抗氧化以及润滑失效等不足，提高金属切削液的摩擦学性能，实现钛合金的高效润滑。

为解决上述技术问题，本发明采取以下的技术方案：

一种黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)黑磷烯纳米片的制备：将红磷粉末与直径为10-20mm的不锈钢球按照一定球料比加入球磨罐中真空密封，进行高能球磨，收集黑磷粉末。将1-5份黑磷粉末加入到10000-25000份N-甲基吡咯烷酮中进行冰水浴超声处理6-10小时，之后将所得溶液在不同转速下离心取其沉淀物，反复用无水乙醇冲洗并真空干燥得到黑磷烯纳米片。

(2)黑磷烯分散液的制备：配置一定浓度的黑磷分散液，向其中滴加氧化剂并缓慢搅拌持续反应3-8小时，抽滤并洗涤真空干燥，重新悬浮至水溶液中。

(3)复合润滑添加剂的制备：将1-10份氧化石墨烯分散液加入到1-10份黑磷烯分散液中，进行磁力搅拌+超声振荡使溶液混合均匀，引入表面活性剂和增粘剂将混合溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应合成，反应结束后取出产物，将其超声分散至去离子水中即得到黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂。

优选的，步骤(1)中，球料比为40:1-50:1，球磨时间为1-2h，球磨机转速为1100-1200r/min。

根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述黑磷粉末粒径约为200-600nm。

优选的，步骤(1)所述以1000-4000rpm离心10-30分钟，取出含有黑磷烯纳米片的上清液。随后，将含有黑磷烯纳米片的上清液以7000-11000rpm离心15-40 分钟取沉淀物。

优选的，步骤(2)中，氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、高锰酸钾、过氧化物中的一种。

优选的，步骤(2)所述黑磷分散液质量分数为0.01％-2％，氧化剂的浓度为0.2％-0.8％，两者配比为100:1-300:1。

优选的，步骤(3)所述十二烷基苯磺酸钠和添加量为0.1％-0.5％、聚乙二醇添加量为0.1％-0.3％，两者比例为2：1、1：2、。

优选的，步骤(3)中，磁力搅拌反应10-30min，超声功率100W，超声频率20-30HZ，超声时间2-5小时。

优选的，步骤(3)所述，高压反应釜容积为100-200mL，反应温度控制在 80-200℃，更有选的控制在100-200℃。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

本发明创新性的引入了黑磷烯，利用高温高压功能化合成制备得到的钛合金切削用黑磷烯-氧化石墨烯复合水基润滑添加剂，其中黑磷烯为二维片层结构，层间靠范德华力结合，在相互滑动过程中能够降低摩擦系数；氧化石墨烯自身带有羟基等亲水官能团容易吸附在摩擦副表面从而有效减小摩擦；本发明所述的黑磷烯和氧化石墨烯片层间由于具有低剪切作用，两者之间的协同润滑效应，更有利于形成边界润滑膜，提高润滑添加剂的抗磨性能。

本发明的复合润滑剂，通过高能球磨、液相剥离，尤其是功能化合成，三者共同解决均匀分散问题。

本发明引入十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇进行功能化合成的过程，巧妙的解决了两厢均匀分散的问题。

本发明所述钛合金切削用黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂可应用于钛合金切削加工领域，代替传统油润滑添加剂，可有效提高润滑剂的减摩抗磨性能，同时环保无污染，节约资源，降低成本，使用寿命长。

附图说明

图1是制备的黑磷粉末的拉曼光谱图。

图2是氧化石墨烯分散液的拉曼光谱图。

图3是制备的黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的扫描电镜图片。

图4是实施例1-5制备的不同比例黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加的摩擦系数图。

图5是实施例2制备的黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂与对比例 1-3纯水、黑磷烯、氧化石墨烯分散液的摩擦系数曲线图。

图6是实施例2制备的黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂与对比例 1-3纯水、黑磷烯、氧化石墨烯分散液的磨损率图。

图7是对比例1纯水进行摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图片。

图8是对比例2氧化石墨烯摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图片。

图9是对比例3黑磷烯进行摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图片。

图10是实施例2黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂进行摩擦实验后的 TC4盘磨痕的扫描电镜图片。

图11是实施例2黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂进行摩擦实验后的 TC4盘磨痕表面的拉曼图谱。

具体实施方式

以下为具体实施例对本发明进行的具体阐述，但实施例对本发明不做任何形式的限定。

氧化石墨烯，其片层的边缘通常含有大量的羟基和羧基官能团，因此具有很强的亲水性，作为水基润滑添加剂受到了广泛应用。黑磷，因其固有的结构特点，有望成为新型润滑材料，理想状态下，氧化石墨烯应当与黑磷结合成为一种润滑性能很好的材料。但是，在本申请发明人研究过程中，发现按照以往公开的方法并不能想当然的将氧化石墨烯与黑磷进行结合，这期间需要克服两者之间的片层剪切以及层间存在的范德华力等问题，因此经过长期的研究，最后才形成了本申请的制备方法，在本申请的制备方法中，需要首先将黑磷烯粉末加入到N-甲基吡咯烷酮中进行冰水浴超声处理得到黑磷烯纳米片，再将黑磷烯纳米片通过羟基化处理超声分散至水溶液中，得到的黑磷烯水基分散液，能够解决黑磷纳米片在水中能够分散的问题。同时，在将氧化石墨烯分散液与黑磷烯水基分散液中混合的过程中，需要加入十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇进行功能化合成，解决复合纳米片在水溶液中均匀分散的问题，这也是行业痛点，最终才能得到本申请具有良好润滑性能的润滑剂。

发明内容

实施例1：

本实施例提出一种黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)黑磷烯纳米片的制备：将2g红磷粉末与直径为10-20mm的不锈钢球按照 50:1球料比加入球磨罐中真空密封，球磨转速1200rpm，高能球磨2h，收集得到黑磷粉末。将0.5g黑磷粉加入200ml N-甲基吡咯烷酮溶液中进行冰水浴超声处理8小时，之后将所得溶液以3000rpm离心20分钟，取出上清液。随后，将上清液以11000rpm离心30分钟取沉淀物，反复用无水乙醇冲洗并真空干燥得到黑磷烯纳米片。

黑磷烯分散液的制备：配置100ml质量分散为0.5％的黑磷水基分散液，向其中滴加0.5ml氧化剂并缓慢搅拌持续反应5小时，抽滤并反复洗涤真空干燥，重新悬浮至水溶液中。

(2)复合润滑添加剂的制备：将50份氧化石墨烯分散液和50份黑磷烯分散液进行磁力搅拌20分钟+超声处理3小时振荡使溶液混合均匀，加入0.1份的十二烷基苯磺酸钠和0.2份的聚乙二醇后将混合溶液放入100mL的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行合成，温度为180℃，24h反应结束后取出产物，将其超声分散至去离子水中即得到黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂。

将本实施例制备的黑磷烯-氧化石墨烯复合水基润滑添加剂进行了摩擦磨损测试，选用摩擦磨损试验机评价黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的摩擦学性能。固定参数为：载荷5-15N，转速150r/min，旋转直径6mm。摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂，然后启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线。最后计算出GCr15球上的磨损率。

实施例2：

本实施例提供一种黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)黑磷烯纳米片的制备：将2g红磷粉末与直径为10-20mm的不锈钢球按照 50:1球料比加入球磨罐中真空密封，球磨转速1200rpm，高能球磨2h，收集得到黑磷粉末。将0.5g黑磷粉加入200ml N-甲基吡咯烷酮溶液中进行冰水浴超声处理8小时，之后将所得溶液以3000rpm离心20分钟，取出上清液。随后，将上清液以11000rpm离心30分钟取沉淀物，反复用无水乙醇冲洗并真空干燥得到黑磷烯纳米片。

黑磷烯分散液的制备：配置100ml质量分散为0.5％的黑磷水基分散液，向其中滴加0.5ml氧化剂并缓慢搅拌持续反应5小时，抽滤并反复洗涤真空干燥，重新悬浮至水溶液中。

(2)复合润滑添加剂的制备：将30份氧化石墨烯分散液和70份黑磷烯分散液进行磁力搅拌20分钟+超声处理3小时振荡使溶液混合均匀，加入0.2份的十二烷基苯磺酸钠和0.1份的聚乙二醇后将混合溶液放入100mL的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行合成，温度为180℃，24h反应结束后取出产物，将其超声分散至去离子水中即得到黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂。

将本实施例制备的黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂进行了摩擦磨损测试，测试方法同实施例1。

实施例3：

本实施例提供一种黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)黑磷烯纳米片的制备：将2g红磷粉末与直径为10-20mm的不锈钢球按照 50:1球料比加入球磨罐中真空密封，球磨转速1200rpm，高能球磨2h，收集得到黑磷粉末。将0.5g黑磷粉加入200ml N-甲基吡咯烷酮溶液中进行冰水浴超声处理8小时，之后将所得溶液以3000rpm离心20分钟，取出上清液。随后，将上清液以11000rpm离心30分钟取沉淀物，反复用无水乙醇冲洗并真空干燥得到黑磷烯纳米片。

黑磷烯分散液的制备：配置100ml质量分散为0.5％的黑磷水基分散液，向其中滴加0.5ml氧化剂并缓慢搅拌持续反应5小时，抽滤并反复洗涤真空干燥，重新悬浮至水溶液中。

(2)复合润滑添加剂的制备：将70份氧化石墨烯分散液和30份黑磷烯分散液进行磁力搅拌20分钟+超声处理3小时振荡使溶液混合均匀，加入0.2份的十二烷基苯磺酸钠和0.2份的聚乙二醇后将混合溶液放入100mL的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行合成，温度为180℃，24h反应结束后取出产物，将其超声分散至去离子水中即得到黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂。

将本实施例制备的黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂进行了摩擦磨损测试，测试方法同实施例1。

实施例4：

本实施例提供一种黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)黑磷烯纳米片的制备：将2g红磷粉末与直径为10--20mm的不锈钢球按照50:1球料比加入球磨罐中真空密封，球磨转速1200rpm，高能球磨2h，收集得到黑磷粉末。将0.5g黑磷粉加入200ml N-甲基吡咯烷酮溶液中进行冰水浴超声处理8小时，之后将所得溶液以3000rpm离心20分钟，取出上清液。随后，将上清液以11000rpm离心30分钟取沉淀物，反复用无水乙醇冲洗并真空干燥得到黑磷烯纳米片。

黑磷烯分散液的制备：配置100ml质量分散为0.5％的黑磷水基分散液，向其中滴加0.5ml氧化剂并缓慢搅拌持续反应5小时，抽滤并反复洗涤真空干燥，重新悬浮至水溶液中。

(2)复合润滑添加剂的制备：将40份氧化石墨烯分散液和60份黑磷烯分散液进行磁力搅拌20分钟+超声处理3小时振荡使溶液混合均匀，加入0.3份的十二烷基苯磺酸钠和0.1份的聚乙二醇后将混合溶液放入100mL的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行合成，温度为180℃，24h反应结束后取出产物，将其超声分散至去离子水中即得到黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂。

将本实施例制备的黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂进行了摩擦磨损测试，测试方法同实施例1。

实施例5：

本实施例提供一种黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)黑磷烯纳米片的制备：将2g红磷粉末与直径为10-20mm的不锈钢球按照 50:1球料比加入球磨罐中真空密封，球磨转速1200rpm，高能球磨2h，收集得到黑磷粉末。将0.5g黑磷粉加入200ml N-甲基吡咯烷酮溶液中进行冰水浴超声处理8小时，之后将所得溶液以3000rpm离心20分钟，取出上清液。随后，将上清液以11000rpm离心30分钟取沉淀物，反复用无水乙醇冲洗并真空干燥得到黑磷烯纳米片。

黑磷烯分散液的制备：配置100ml质量分散为0.5％的黑磷水基分散液，向其中滴加0.5ml氧化剂并缓慢搅拌持续反应5小时，抽滤并反复洗涤真空干燥，重新悬浮至水溶液中。

(2)复合润滑添加剂的制备：将60份氧化石墨烯分散液和40份黑磷烯分散液进行磁力搅拌20分钟+超声处理3小时振荡使溶液混合均匀，加入0.1份的十二烷基苯磺酸钠和0.3份的聚乙二醇后将混合溶液放入100mL的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行合成，温度为180℃，24h反应结束后取出产物，将其超声分散至去离子水中即得到黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂。。

将本实施例制备的黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂进行了摩擦磨损测试，测试方法同实施例1。

选用纯水、黑磷烯水基分散液、氧化石墨烯分散液与未添加十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇制备出的黑磷烯-氧化石墨烯混合水基润滑添加剂进行对比摩擦试验：

对比例1：

本对比例选用纯水作为润滑剂，未添加任何其他物质，仅作为空白对照实验。

选用摩擦磨损试验机，摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。固定参数为：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量纯水，启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线。

对比例2：

本对比例提供单一润滑剂作为对照组，选用氧化石墨烯水基分散液作为润滑剂。制备方法同实施例2，不同点在于，步骤(2)中十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇两者均未添加。

选用摩擦磨损试验机，摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。固定参数为：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量氧化石墨烯水基分散液，启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线。

对比例3：

本对比例提供单一润滑剂作为对照组，选用黑磷烯水基分散液作为润滑剂。制备方法同实施例2，不同点在于，步骤(2)中十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇两者均未添加。

选用摩擦磨损试验机，摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。固定参数为：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量黑磷烯水基分散液，启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线。

对比例4：

本对比例提供一种黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法，制备方法同实施例2，不同点在于，步骤(2)中，将30份氧化石墨烯分散液和70 份黑磷烯分散液进行磁力搅拌20分钟+超声处理3小时振荡使溶液混合均匀后，十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇两者均未添加。

选用摩擦磨损试验机，摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。固定参数为：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量黑磷烯 -氧化石墨烯混合水基分散液，启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线。

对比例5：

本对比例提供一种黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法，制备方法同实施例2，不同点在于，步骤(2)中，将30份氧化石墨烯分散液和70 份黑磷烯分散液进行磁力搅拌20分钟+超声处理3小时振荡使溶液混合均匀后，仅添加十二烷基苯磺酸钠。

选用摩擦磨损试验机，摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。固定参数为：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量仅添加十二烷基苯磺酸钠制备出的黑磷烯-氧化石墨烯混合水基分散液，启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线。

对比例6：

本对比例提供一种黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法，制备方法同实施例2，不同点在于，步骤(2)中，将30份氧化石墨烯分散液和70 份黑磷烯分散液进行磁力搅拌20分钟+超声处理3小时振荡使溶液混合均匀后，仅添加聚乙二醇。

选用摩擦磨损试验机，摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。固定参数为：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量仅添加聚乙二醇制备出的黑磷烯-氧化石墨烯混合水基分散液，启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线。

对比例7：

本对比例提供一种黑磷烯/二氧化钛复合水基润滑添加剂的制备方法，制备方法同实施例2，不同点在于，步骤(2)中，将30份二氧化钛分散液和70份黑磷烯分散液进行磁力搅拌20分钟+超声处理3小时振荡使溶液混合均匀后，十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇两者均未添加。

选用摩擦磨损试验机，摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。固定参数为：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量仅添加聚乙二醇制备出的黑磷烯/二氧化钛复合水基润滑添加剂，启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线。

对比例8：

本对比例提供一种二硫化钼/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法，制备方法同实施例2，不同点在于，步骤(2)中，将30份二硫化钼分散液和70 份氧化石墨烯分散液进行磁力搅拌20分钟+超声处理3小时振荡使溶液混合均匀后，十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇两者均未添加。

选用摩擦磨损试验机，摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。固定参数为：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量仅添加聚乙二醇制备出的二硫化钼/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂，启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线。

表1黑磷烯/氧化石墨烯分散液中不同添加物对摩擦系数的影响

表2不同分散液润滑性能对比(对比例1-3，实施例2，对比例7、8)

如图4为实施例1-5与对比例2、3的摩擦系数对比图，可以得到，当制备出的黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂中黑磷与氧化石墨烯添加量为7/3 (即实施例2)时，其摩擦系数最小，表现出最佳的减摩效果。

针对实施例2，设置对比例4-6，比较添加十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇对其摩擦实验的影响，从表1中仍可以观察到，只有十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇两者均添加的情况下，实施例2依然表现出最佳减摩效果。

同时，设置对比例7，8，将润滑剂二氧化钛与黑磷结合，二硫化钼与氧化石墨烯结合，制备过程未添加十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇，进行摩擦实验，并与对比例1-3相比较，其摩擦系数结果如表2所示。本发明所制备的一种钛合金切削用黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的摩擦系数和磨损率明显低于纯水、黑磷烯分散液、氧化石墨烯分散液以及未添加十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇制备出的黑磷烯/二氧化钛和二硫化钼/氧化石墨烯水基分散液，润滑效果良好，起到了优异的减摩抗磨性能。