阅读说明：本技术 瘤胃保护裂壶藻粉及其制备方法 (Rumen-protected schizochytrium powder and preparation method thereof ) 是由 管琴 冯春燕 洪伟 于 2020-05-13 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种瘤胃保护裂壶藻粉,包括芯材、包裹芯材的内层包膜以及包裹内层包膜的外层包膜,芯材的组分包括裂壶藻粉,内层包膜的组分包括疏水性蜂蜡和抗氧化剂,外层包膜的组分包括甘油单醋酸酯和成膜材料。本发明还提供制备方法。本发明提供的瘤胃保护裂壶藻粉及其制备方法,进行双层包被处理,显著提高裂壶藻粉在瘤胃中的过瘤胃率,确保其在进入肠道后,肠溶衣物质在肠道中崩解,使裂壶藻粉中的有效物质(DHA)在肠道可得到释放被机体吸收转化,显著提高了有效物质(DHA)有效利用率；并且,内层包膜中添加抗氧化剂,使得裂壶藻粉中的有效物质(DHA)不易受光、热与氧气等环境因素的影响,可保证有效物质在存放与使用中的稳定。(The invention relates to rumen-protecting schizochytrium limacinum powder which comprises a core material, an inner-layer coating film and an outer-layer coating film, wherein the inner-layer coating film is used for coating the core material, the outer-layer coating film is used for coating the inner-layer coating film, the core material comprises schizochytrium limacinum powder, the inner-layer coating film comprises hydrophobic beewax and an antioxidant, and the outer-layer coating film comprises monoacetin and a film-forming material. The invention also provides a preparation method. According to the rumen-protected schizochytrium limacinum powder and the preparation method thereof, double-layer coating treatment is carried out, the rumen-passing rate of the schizochytrium limacinum powder in rumen is remarkably improved, and the enteric coating substance is disintegrated in intestinal tracts after entering the intestinal tracts, so that the active substance (DHA) in the schizochytrium limacinum powder can be released in the intestinal tracts and absorbed and converted by organisms, and the effective utilization rate of the active substance (DHA) is remarkably improved; in addition, the antioxidant is added in the inner layer coating, so that the active substances (DHA) in the schizochytrium limacinum powder are not easily influenced by environmental factors such as light, heat, oxygen and the like, and the stability of the active substances in storage and use can be ensured.)

瘤胃保护裂壶藻粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及畜牧业技术领域，具体是指一种瘤胃保护裂壶藻粉及其制备方法。

背景技术

二十二碳六烯酸，简称DHA，是一种对人体非常重要的多不饱和脂肪酸。它具有多种生理功能：其可预防心脑血管疾病，例如降血脂、防血栓，增加血管流动性和保护血管；另外可增强记忆力，提高智力，延缓大脑机能退化，并能增强人体抗癌免疫等功能。人体自身不能被合成DHA，通过食物吸收补充，如食用深海鱼类、坚果类、DHA制品等。

随着生活水平的提高以及对于DHA生理功能的深入了解，人们意识到补充DHA的重要性。人们已不满足从现有的食物中摄入DHA，生产富含DHA的乳制品或鸡蛋逐渐成为一种趋势。裂壶藻粉是一种富含DHA的原料，可作为饲料添加剂添加至畜禽的日粮中，通过动物机体转化，实现提高鸡蛋或乳中的DHA含量，目前市面上已存在富含天然DHA的鸡蛋及乳制品。但直接饲喂反刍动物(特指奶牛)未保护的裂壶藻粉存在一定的弊端，裂壶藻粉中的绝大部分DHA易被瘤胃内微生物作用，发生氢化作用，导致有效进入肠道并被肠道吸收的DHA含量低，最终在牛奶中积累的DHA含量低。因此直接饲喂裂壶藻粉的有效利用率较低。同时，裂壶藻粉含有不保护脂肪酸，饲用添加量较高时，会影响瘤胃微生物代谢，影响奶牛的生产性能、乳品质及奶牛健康。

另外DHA为六个双键长链多不饱和脂肪酸，其理化性质活泼，极易受光照、氧、热等因素影响发生氧化反应。因此在存放过程中，势必会受到外界环境因素(阳光、空气中的氧气、环境高温等因素)的影响，多发生氧化反应，进而影响产品质量。其次，DHA氧化产生的过氧化物具有一定的毒性，故含有DHA的裂壶藻粉对过氧化物应有所控制。

授权公告号为CN109082381A的发明专利公开了裂壶藻及其制剂在提高反刍动物乳汁中DHA含量中的应用，该发明所指的裂壶藻制剂为裂壶藻粉，而此裂壶藻粉未经瘤胃保护，导致有效物质过瘤胃率较低，进入肠道并被肠道吸收的有效物质较低。直接导致饲用添加量增加，因此将直接影响奶牛的生产性能、乳品质及奶牛健康，其外导致饲喂成本的上升。

针对上述存在的问题，有必要对裂壶藻粉进行过瘤胃保护处理，使裂壶藻粉在瘤胃环境中保持稳定，只有在到达小肠后再释放，使其有效利用率达到最高。另外，裂壶藻粉在经过保护处理后，提升裂壶藻粉中DHA的稳定性，杜绝其在存放过程发生氧化反应。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术中的缺点，提供一种瘤胃保护裂壶藻粉及其制备方法，确保DHA在瘤胃内减少被微生物发生氢化作用，保护DHA进入小肠后再释放被机体吸收利用，提高DHA在动物机体中的转化率，以及避免因过量饲喂裂壶藻粉导致动物出现亚健康状况；另外，在存放过程中的稳定性问题得到了解决。

为了实现上述目的，本发明提供了一种瘤胃保护裂壶藻粉，所述的瘤胃保护裂壶藻粉包括芯材、包裹所述的芯材的内层包膜以及包裹所述的内层包膜的外层包膜，其中，所述的芯材的组分包括裂壶藻粉，所述的内层包膜的组分包括疏水性蜂蜡和抗氧化剂，所述的外层包膜的组分包括甘油单醋酸酯和成膜材料。

较佳地，所述的瘤胃保护裂壶藻粉中各组分的质量百分比分别为：

裂壶藻粉：30％～70％；

疏水性蜂蜡：20％～55％；

抗氧化剂：0.04％～0.2％；

成膜材料：8％～14％；

甘油单醋酸酯：1％～2％。

较佳地，所述的成膜材料为邻苯二甲酸醋酸纤维素。

较佳地，所述的抗氧化剂包括茶多酚和维生素E。

较佳地，在所述的抗氧化剂中，茶多酚与维生素E的质量比为1-5:0.5-2。

本发明提供了一种用于制备所述的瘤胃保护裂壶藻粉的方法，所述的方法包括以下步骤：

(1)将疏水性蜂蜡加热熔融，加入抗氧化剂混合均匀后，再加入裂壶藻粉混合均匀，进行熔融制粒，冷却过筛，获得一级包膜颗粒；

(2)将成膜材料与甘油单醋酸酯溶解于有机溶剂中，对所述的一级包膜颗粒进行包衣，获得所述的瘤胃保护裂壶藻粉成品。

较佳地，在所述的方法中，各原料过40目筛网后使用；

在所述的步骤(1)中，熔融温度为70～80℃，混合搅拌速度为400r/min，制粒时的搅拌速度为700～900r/min，同时开启剪切浆，冷却温度为7～9℃，所述的一级包膜颗粒为16～40目。

较佳地，在所述的步骤(2)中，所述的有机溶剂为体积比为1：1的乙醇与丙酮混合物。

较佳地，在所述的步骤(2)中，采用底喷流化床进行包衣，底喷包衣工艺参数为：喷液压力0.1～0.3Mpa，喷液速度1～10L/min，进风温度40～60℃，时间20～40min。

本发明提供的瘤胃保护裂壶藻粉及其制备方法，进行双层包被处理，显著提高了裂壶藻粉在瘤胃中的过瘤胃率，确保其在进入肠道后，肠溶衣物质在肠道中崩解，使裂壶藻粉中的有效物质(DHA)在肠道可得到释放被机体吸收转化，显著提高了有效物质(DHA)有效利用率；并且，内层包膜中添加抗氧化剂，使得裂壶藻粉中的有效物质(DHA)不易受光、热与氧气等环境因素的影响，可保证有效物质在存放与使用中的稳定。

附图说明

图1为本发明提供的瘤胃保护裂壶藻粉的制备方法的流程图。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，下面对本发明的具体实施方法作进一步说明。

在本发明提供的瘤胃保护裂壶藻粉中，所述的瘤胃保护裂壶藻粉包括芯材、包裹所述的芯材的内层包膜以及包裹所述的内层包膜的外层包膜，其中，所述的芯材的组分包括裂壶藻粉，所述的内层包膜的组分包括疏水性蜂蜡和抗氧化剂，所述的外层包膜的组分包括甘油单醋酸酯和成膜材料。

本发明的内层包膜使用蜂蜡，为可散发出清香气味天然蜡，其熔点高于瘤胃发酵温度，能够在瘤胃环境中保持稳定，在进入肠道后此物质崩解。

其中，所述的成膜材料优选为邻苯二甲酸醋酸纤维素，其为一种肠溶衣材料，能够保护裂壶藻粉在瘤胃内不被微生物降解，在进入肠道后此物质崩解，有效物质(DHA)在肠道可得到释放被机体吸收转化，最终DHA可沉淀至奶牛的乳汁中。

所述的抗氧化剂优选包括茶多酚和维生素E的复配剂，本发明提供的抗氧化剂为一种天然复配油溶性抗氧化剂，其能够在熔融的蜂蜡中与裂壶藻粉混合均匀，确保抗氧化效果达到最优。经试验验证，茶多酚与维生素E的质量比为1-5:0.5-2的复配混合物的抗氧化效果最佳，验证结果显示制备出的过瘤胃藻粉样品暴露在空气中30天乃至更长的时间未被氧化变质，密封好的过瘤胃藻粉样品到目前为止6个月内未被氧化变质；采用的复配天然抗氧化剂安全、高效、无毒副作用。

所述的瘤胃保护裂壶藻粉中各组分的质量百分比分别为：

裂壶藻粉：30％～70％；

疏水性蜂蜡：20％～55％；

抗氧化剂：0.04％～0.2％；

成膜材料：8％～14％；

甘油单醋酸酯：1％～2％。

本发明还提供了一种过瘤胃裂壶藻粉制备方法，具体步骤如下：

(1)将内层包膜材料蜂蜡加热熔融后，加入天然复配抗氧化剂混合均匀后，再加入裂壶藻粉混合均匀，在高速剪切混合制粒机中熔融制粒，经过冷却后过筛即得一级包膜颗粒；

(2)将邻苯二甲酸醋酸纤维素与甘油单醋酸酯溶解于有机溶剂中作为包被材料，采用底喷流化床对一级包膜颗粒进行包衣，包衣后即得过瘤胃裂壶藻粉成品。

实施例1:

如图1所示，分别将蜂蜡与裂壶藻粉过40目筛网，取550kg蜂蜡加热熔融，熔融温度控制在70～80℃，熔融后与300kg裂壶藻粉、0.4kg天然复配抗氧化剂加入至高速剪切混合制粒机中混合均匀，混合搅拌速度为400r/min；

在高速剪切制粒时搅拌速度提升至800r/min，同时开启剪切浆慢档，持续5min；

在加热冷却套中输入温度为8℃的循环冷却水，冷却至室温后，获得颗粒，所制颗粒经过16～40双层振动筛，收集筛中物即为一级包膜颗粒；

将140kg邻苯二甲酸醋酸纤维素、9.6kg甘油单醋酸酯溶解于200L有机溶剂(体积比为1：1乙醇与丙酮混合物)中，在底喷流化床中将配置的包膜材料均匀喷涂至一级包膜颗粒的表面，喷液压力0.2Mpa，喷液速度1～10L/min进风温度40～60℃，时间20～40min；

两层包被的颗粒过12目分析筛后，即得裂壶藻粉含量为30％的过瘤胃裂壶藻粉产品。

实施例2:

分别将蜂蜡与裂壶藻粉过40目筛网，取400kg蜂蜡加热熔融，熔融温度控制在70～80℃，熔融后与500kg裂壶藻粉、1kg天然复配抗氧化剂加入至高速剪切混合制粒机中混合均匀，混合搅拌速度为400r/min；

在高速剪切制粒时搅拌速度提升至800r/min，同时开启剪切浆慢档，持续5min；

在加热冷却套中输入温度为8℃的循环冷却水，冷却至室温后，获得颗粒，所制颗粒经过16～40双层振动筛，收集筛中物即为一级包膜颗粒；

将80kg邻苯二甲酸醋酸纤维素、19kg甘油单醋酸酯溶解于200L有机溶剂(体积比为1：1乙醇与丙酮混合物)中，在底喷流化床中将配置的包膜材料均匀喷涂至一级包膜颗粒的表面，喷液压力0.2Mpa，喷液速度1～10L/min进风温度40～60℃，时间20～40min；

两层包被的颗粒过12目分析筛后，即得裂壶藻粉含量为50％的过瘤胃裂壶藻粉产品。

实施例3:

分别将蜂蜡与裂壶藻粉过40目筛网，取200kg蜂蜡加热熔融，熔融温度控制在70～80℃，熔融后与700kg裂壶藻粉、2kg天然复配抗氧化剂加入至高速剪切混合制粒机中混合均匀，混合搅拌速度为400r/min；

在高速剪切制粒时搅拌速度提升至800r/min，同时开启剪切浆慢档，持续5min；

在加热冷却套中输入温度为8℃的循环冷却水，冷却至室温后，获得颗粒，所制颗粒经过16～40双层振动筛，收集筛中物即为一级包膜颗粒；

将80kg邻苯二甲酸醋酸纤维素、18kg甘油单醋酸酯溶解于200L有机溶剂(体积比为1：1乙醇与丙酮混合物)中，在底喷流化床中将配置的包膜材料均匀喷涂至一级包膜颗粒的表面，喷液压力0.2Mpa，喷液速度1～10L/min进风温度40～60℃，时间20～40min；

两层包被的颗粒过12目分析筛后，即得裂壶藻粉含量为70％的过瘤胃裂壶藻粉产品。

实施例4：

有效利用率验证

过瘤胃率及小肠释放率检测数据

通过选用瘘管牛检测过瘤胃裂壶藻粉的过瘤胃率，采用实施例2过瘤胃裂壶藻粉样品，称取5g样品，每个样品重复3次，放置在瘤胃内，经2、4、6、12、24小时，取样，分析残留样品中的DHA含量，经检测和计算，实验结果见下表1：

表1过瘤胃裂壶藻粉的过瘤胃率

由表1可见，经过瘤胃处理后，随着时间的延长，降解率呈现逐渐上升的趋势，在瘤胃经过24h处理后，DHA降解率为14.35％，过瘤胃率为85.65％，此数据说明了裂壶藻粉在经过双层包被处理后，裂壶藻粉中的有效成分DHA得到了保护，有效缓解了DHA在瘤胃中的释放。

通过模拟小肠液检测小肠释放率，将经过24小时过瘤胃的样品放入小肠液中处理，经2、4、6、12、24小时，取样，分析残留样品中的DHA含量，经检测和计算，实验结果见下表2：

表2过瘤胃裂壶藻粉的小肠释放率

由表2可见，经过肠液处理后，随着时间的延长，瘤胃保护的裂壶藻粉中的DHA迅速分解溶出被机体吸收利用，提高DHA在动物机体中的转化率，在经过24h处理后，DHA基本均被肠液所分解。

实施例5：

动物试验验证

选用400头奶牛，随机分成2组，200头奶牛作为试验组，每天饲喂300g本发明实施例2的过瘤胃裂壶藻粉样品(裂壶藻粉含量为50％)，200头奶牛作为对照组，每天饲喂150g未经瘤胃保护的常规裂壶藻粉(裂壶藻粉含量为100％)。试验期30天。在试验前、试验第10天、试验第20天、试验第30天，分别收集乳样，分析乳样中DHA含量。

表3：乳样中DHA含量(单位：mg/DL)

组别	试验前	试验第10天	试验第20天	试验第30天
					对照组	未检出	7.12	9.35	14.19
试验组	未检出	15.23	19.95	25.31

经试验对比分析，饲喂同等含量的裂壶藻粉，过瘤胃裂壶藻粉样品显著提高乳中DHA含量，相对比未经瘤胃保护的常规裂壶藻粉，乳中DHA提升了178％。饲喂300g/d过瘤胃裂壶藻粉样品，可提高乳中DHA≥25mg/DL。

实施例6：

产品在存放过程中稳定性的验证

将实施例2的过瘤胃裂壶藻粉样品与常规裂壶藻粉同时暴露在空气，经10天、20天、30天观察。

可发现，未经保护的裂壶藻粉在10天即发现鱼腥味产生，30天气味极为显著，鱼腥味产生是DHA氧化变质的信号，鱼腥味过重说明DHA已被氧化。而实施例2过瘤胃裂壶藻粉30天样品未有明显气味变化。另外，检测暴露在空气中30天后的两个样品，发现未经保护的裂壶藻粉中的DHA含量下降了43％，说明DHA已被氧化，而过瘤胃裂壶藻粉样品中的DHA含量保持不变。

本发明的瘤胃保护裂壶藻粉，确保DHA在瘤胃内减少被微生物发生氢化作用，保护DHA进入小肠后再释放被机体吸收利用，提高DHA在动物机体中的转化率，以及避免因过量饲喂裂壶藻粉导致动物出现亚健康状况，在存放过程中的稳定性问题得到了解决。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明对裂壶藻粉进行双层包被处理，显著提高了裂壶藻粉在瘤胃中的过瘤胃率，以及确保其在进入肠道后，肠溶衣物质在肠道中崩解，使裂壶藻粉中的有效物质(DHA)在肠道可得到释放被机体吸收转化，显著提高了有效物质(DHA)有效利用率；并且，内层包膜中添加抗氧化剂，使得裂壶藻粉中的有效物质(DHA)不易受光、热与氧气等环境因素的影响，可保证有效物质在存放与使用中的稳定。

(2)本发明采用的配方以及工艺方式，在多次验证确定裂壶藻粉中的有效物质(DHA)在生产过程中不被破坏。本发明采用的第一道工艺为熔融制粒技术，其适和对光、热、氧气敏感的物质制粒，工艺简单，熔融制粒是在密闭容器内一次完成熔融、混合、制粒及干燥工序，避免有效物质与光、氧气的接触，另外生产温度低及生产时间短，避免有效物质在生产过程中被破坏。在裂壶藻粉经过一层包被后，采用的第二道工艺流化床包衣技术对一层包膜颗粒进行二次包被，控制包衣过程中包衣温度以及避免颗粒长时间与空气的接触，避免有效物质在生产过程中被破坏。本发明采用的天然复配抗氧化剂在经过多次试验验证后确定了最优的配比，其可确保裂壶藻粉中的有效物质(DHA)在生产过程中的稳定性。

(3)本发明采用的配方以及工艺方式，显著提升了裂壶藻粉在存放与使用过程中的稳定性。裂壶藻粉在经过双层包被及配方中抗氧化剂的加入，其不易受光、热与氧气等环境因素的影响，可保证有效物质在存放与使用过程中的稳定。

(4)本发明的过瘤胃裂壶藻粉经奶牛饲喂试验验证，选用400头奶牛验证，其中试验组200头奶牛，饲喂30天，每头牛饲喂300g/天，经乳样分析，乳中DHA含量≥25mg/DL，对照组饲喂未经瘤胃保护的常规裂壶藻粉，其乳中DHA含量仅为14.19mg/DL。经处理制备过瘤胃裂壶藻粉提高了DHA的转化效率，比直接饲喂裂壶藻粉饲用成本低。

在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以做出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书和附图应被认为是说明性的而非限制性的。