阅读说明：本技术 一种注浆法生产小型氧化钙坩埚的方法 (Method for producing small-sized calcium oxide crucible by slip casting method ) 是由 刘彦海 赵广东 黄祚忠 孙健 王丽铭 梁雪冬 于 2020-02-17 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种注浆法生产小型氧化钙坩埚的方法,包括：原料、添加剂及结合剂：采用石灰作为原料,加入添加剂及结合剂；制备泥浆、注浆：再加入一定比例的水制成泥浆并充分搅拌均匀,将泥浆倒入事先准备好的石膏模内,待其形成一定的厚度倒出多余的泥浆；出模、修整：待坯体在石膏模内达到一定强度时,将坯体脱模晾干进行修整；干燥、煅烧：坯体达到一定强度时脱模晾干修坯后煅烧,中低温段需要适当控制升温速度,煅烧温度及保温时间要比等静压坩埚高些长些。注浆法生产氧化钙坩埚由于是湿法作业不会产生大的粉尘,更加环保一些,需要注意的是泥浆制备过程中会释放热量和产生沸腾防止烫伤。(The invention provides a method for producing a small-sized calcium oxide crucible by a slip casting method, which comprises the following steps: raw materials, additives and binders: lime is used as a raw material, and an additive and a bonding agent are added; preparing slurry and grouting: adding a certain proportion of water to prepare slurry, fully and uniformly stirring, pouring the slurry into a prepared gypsum mold, and pouring the excess slurry when the slurry is formed to a certain thickness; demolding and finishing: when the blank body reaches a certain strength in the gypsum mold, demolding, airing and finishing the blank body; drying and calcining: and (3) when the green body reaches a certain strength, demolding, airing, trimming and calcining, wherein the temperature rising speed needs to be properly controlled in the medium-low temperature section, and the calcining temperature and the heat preservation time are longer than those of an isostatic pressing crucible. The slurry injection method for producing the calcium oxide crucible can not generate large dust due to wet operation, is more environment-friendly, and needs to pay attention to the fact that heat can be released and boiling can be generated in the slurry preparation process to prevent scalding.)

一种注浆法生产小型氧化钙坩埚的方法

技术领域

本发明涉及坩埚生产制造领域，尤其涉及一种注浆法生产小型氧化钙坩埚的方法。

背景技术

氧化钙坩埚主要应用于真空冶炼，制作方法是根据坩埚大小将石灰熟料骨料和细粉按比例混匀，在没有任何结合剂的条件下通过等静压机成型坩埚坯体然后烧结的过程。近些年坩埚逐渐向大型化发展，小型氧化钙坩埚却被忽视了。石灰容易与水反应这一性质在很长一段时间制约了它的发展，人们千方百计想办法延缓其水化的速度，采用注浆法生产氧化钙坩埚很是出人意料。虽然注浆法生产的坩埚与等静压坩埚相比在强度、密度等方面逊色一些，但也是生产小型氧化钙坩埚一个较为理想的方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种注浆法生产小型氧化钙坩埚的方法。

本发明提供的技术方案是：一种注浆法生产小型氧化钙坩埚的方法，包括以下步骤：

原料、添加剂及结合剂：采用石灰作为原料，加入添加剂及结合剂；

制备泥浆、注浆：再加入一定比例的水制成泥浆并充分搅拌均匀，将泥浆倒入事先准备好的石膏模内，待其形成一定的厚度倒出多余的泥浆；

出模、修整：待坯体在石膏模内达到一定强度时，将坯体脱模晾干进行修整；

干燥、煅烧：坯体达到一定强度时脱模晾干修坯后煅烧，中低温段需要适当控制升温速度，煅烧温度及保温时间要比等静压坩埚高些长些；

自然冷却、成品包装：由于直接采用石灰作为原料及泥浆中含有大量的水分，因此要对坯体进行放尺，具体放尺多少需要根据材料烧结的缩尺率和水分而定，待坯体冷却后包装成品。

优选，所述原料、添加剂剂结合剂步骤中，采用CaO含量大于90％的石灰，加入1％-5％的添加剂及结合剂。

进一步优选，干燥、烧断步骤中，温度为1400℃-1450℃，保温时间 2-3h。

本发明提供了一种注浆法生产小型氧化钙坩埚的方法，现有的等静压成型坩埚技术已经成熟，在真空冶炼领域也取得了很好的效果，例如在铜- 铬合金、镍合金、钛合金的冶炼上采用氧化钙坩埚可以做到低氧、低硫、低磷、低氮，是氧化镁坩埚所做不到的。由于氧化钙具有高温自身化学稳定性，引起很多科研人员的兴趣，生产与使用研究也取得了较大进步。1Kg以下的小型坩埚采用等静压成型有些不适应(装料、振动等)，而注浆法生产小型坩埚却游刃有余，同时也满足科研院所从事科学研究的需要。

等静压成型坩埚用料必须是石灰经过煅烧的熟料，注浆法可以直接用石灰添加1％-5％外加剂及结合剂制备成泥浆和相应尺寸的石膏模就具备生产坩埚坯体的条件了。相比等静压成型坩埚所使用的设备及投入要少得多，因此生产成本也相对较低。

注浆法生产氧化钙坩埚由于是湿法作业不会产生大的粉尘，更加环保一些，需要注意的是泥浆制备过程中会释放热量和产生沸腾防止烫伤。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例：以实验室注浆法制作500g氧化钙坩埚为例，说明本发明的生产方法。

(1)原料、添加剂及结合剂：采用CaO大于90％石灰作为原料，加入1-5％添加剂及结合剂；

(2)制备泥浆、注浆：再加入一定比例的水制成泥浆并充分搅拌均匀，将泥浆倒入事先准备好的石膏模内，待其形成一定的厚度倒出多余的泥浆；

(3)出模、修整：待坯体在石膏模内达到一定强度时，将坯体脱模晾干进行修整；

(4)干燥、煅烧：坯体达到一定强度时脱模晾干修坯后煅烧，煅烧温度为1400℃-1450℃，中低温段需要适当控制升温速度，煅烧温度及保温时间要比等静压坩埚高些长些；

(5)自然冷却、成品包装：由于直接采用石灰作为原料及泥浆中含有大量的水分，因此要对坯体进行放尺，具体放尺多少需要根据材料烧结的缩尺率和水分而定，保温时间2-3h自然冷却，待坯体冷却后包装成品。

以此方法制成的坩埚密度为2.62g/cm³。

对比例：以实验室注浆法制作5000g氧化钙坩埚为例，说明本发明的生产方法。

(1)原料、添加剂及结合剂：采用CaO大于90％石灰作为原料，加入 3％添加剂及结合剂；

(2)制备泥浆、注浆：再加入一定比例的水制成泥浆并充分搅拌均匀，将泥浆倒入事先准备好的石膏模内，待其形成一定的厚度倒出多余的泥浆；

(3)出模、修整：待坯体在石膏模内达到一定强度时，将坯体脱模晾干进行修整；

(4)干燥、煅烧：坯体达到一定强度时脱模晾干修坯后煅烧，煅烧温度为1400℃，中低温段需要适当控制升温速度，煅烧温度及保温时间要比等静压坩埚高些长些；

(5)自然冷却、成品包装：由于直接采用石灰作为原料及泥浆中含有大量的水分，因此要对坯体进行放尺，具体放尺多少需要根据材料烧结的缩尺率和水分而定，保温时间2h自然冷却，待坯体冷却后包装成品。

以此方法制成的坩埚密度为2.71g/cm³，两种工艺方法制作的氧化钙坩埚在密度指标上注浆法成型低一些，但是对于科学研究还是满足其条件的。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。