一种氨基葡萄糖盐酸盐颗粒的制备方法
阅读说明：本技术 一种氨基葡萄糖盐酸盐颗粒的制备方法 (Preparation method of glucosamine hydrochloride granules ) 是由 周杰栋 于 2020-05-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种氨基葡萄糖盐酸盐颗粒的制备方法,并在制备过程中使用了一种高压水解反应器,该反应器包括工作仓,工作仓的顶端设有进料口、压力表、空气压缩机、加热器,工作仓的内部固定有隔板,隔板的上表面与工作仓的内壁配合形成反应仓,隔板的下表面中心处固定有分离仓,分离仓的下方设有冷却仓,冷却仓的内部设有冷却环管,冷却仓的底端设有筛料仓,工作仓的底端设有集液仓,集液仓与筛料仓内部连通；主搅拌板和副搅拌板的设置使得虾壳粉与盐酸溶液接触更充分,进而使得所需的甲壳素完全提取出来,副搅拌板的设置,使得在进行搅拌时,反应仓的内部不会出现漩涡流,进而防止了设备振动,增加了设备使用寿命。(The invention discloses a preparation method of glucosamine hydrochloride particles, and a high-pressure hydrolysis reactor is used in the preparation process, the reactor comprises a working bin, the top end of the working bin is provided with a feed inlet, a pressure gauge, an air compressor and a heater, a partition plate is fixed in the working bin, the upper surface of the partition plate is matched with the inner wall of the working bin to form a reaction bin, a separation bin is fixed at the center of the lower surface of the partition plate, a cooling bin is arranged below the separation bin, a cooling ring pipe is arranged in the cooling bin, a screening bin is arranged at the bottom end of the cooling bin, a liquid collecting bin is arranged at the bottom end of the working bin, and the liquid collecting bin is communicated with the inside of the screening bin; the main stirring board and the auxiliary stirring board are arranged to enable the shrimp shell powder to be in contact with the hydrochloric acid solution more fully, so that the required chitin can be extracted completely, the auxiliary stirring board is arranged, when stirring is performed, eddy currents cannot occur in the reaction bin, equipment vibration is prevented, and the service life of the equipment is prolonged.)
技术领域
本发明属于生化技术领域，具体涉及一种氨基葡萄糖盐酸盐颗粒的制备方法。
背景技术
氨基葡萄糖盐酸盐在医药上具有广泛的用途，可用于治疗风湿性关节炎症和胃溃疡病；还可供糖尿病患者作营养补助剂；若与抗生素配合使用，可促使抗生素在血液中的吸收，降低副反应；同时也可抑制癌细胞的生长，是合成新型抗癌药氯脲霉素的主要原料。
在氨基葡萄糖盐酸盐粗品制备时，需要对虾壳使用盐酸溶液进行浸泡，在浸泡时虾壳与盐酸溶液接触不充分，会出现虾壳内含有的甲壳素无法完全提炼出，进而降低了氨基葡萄糖盐酸盐粗品的制备量，且传统工艺进行制备时需要将原料进行多次转移，进而使得原料受到污染，增加了粗品提纯的难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基葡萄糖盐酸盐颗粒的制备方法。
本发明要解决的技术问题：
在氨基葡萄糖盐酸盐粗品制备时，需要对虾壳使用盐酸溶液进行浸泡，在浸泡时虾壳与盐酸溶液接触不充分，会出现虾壳内含有的甲壳素无法完全提炼出，进而降低了氨基葡萄糖盐酸盐粗品的制备量，且传统工艺进行制备时需要将原料进行多次转移，进而使得原料受到污染，增加了粗品提纯的难度。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种氨基葡萄糖盐酸盐颗粒的制备方法,具体包括如下步骤：
步骤S1：将虾壳进行清洗除杂后，将虾壳加入粉碎机中，进行粉碎，过10-20目筛网，得到虾壳粉；
步骤S2：将步骤S1制得的虾壳粉和盐酸溶液由进料口加入反应仓中，关闭进料口内部的密封阀门，开启电机，电机带动主搅拌轴转动，主搅拌轴带动主搅拌板以主搅拌轴为轴心转动，进而带动副搅拌轴以主搅拌轴为轴心转动，传动齿轮与齿轮圈配合，使得副搅拌轴转动，副搅拌轴带动副搅拌板转动，在30-50℃的条件下，进行浸泡2-2.5h后，开启空气压缩机，使得反应仓内部压强达到0.15-0.2MPa，在温度为100-115℃的条件下，进行反应4-5h，开启分离仓与隔板连接处的阀门，滤板对反应液进行过滤，过滤物由除杂管进行收集，滤液进入冷却环管，将水由进水管加入冷却仓中，至水由出水管流出，完成冷却后，滤液进入筛料仓，通过筛板的进行二次过滤，将氨基葡萄糖盐酸盐粗品滤出，滤液由集液仓进行收集，在筛板和振动机作用下，氨基葡萄糖盐酸盐粗品运动至出料口，进行收集氨基葡萄糖盐酸盐粗品。
步骤S3：步骤S2制得的氨基葡萄糖盐酸盐粗品和去离子水加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min，温度为60-65℃的条件下，进行搅拌至氨基葡萄糖盐酸盐粗品完全溶解后，加入活性白土，继续搅拌0.5-1h，进行过滤去除活性白土，得到氨基葡萄糖盐酸盐母液；
步骤S4：将步骤S3制得的氨基葡萄糖盐酸盐母液加入浓缩器中，得到浓缩液，将浓缩液和乙醇水溶液加入混合进行重结晶后，进行过滤去除滤液，得到氨基葡萄糖盐酸盐颗粒。
进一步，步骤S2所述的盐酸溶液的质量分数为20-30％，步骤S3所述的氨基葡萄糖盐酸盐粗品和去离子水的用量质量比1：8，步骤S4所述的乙醇水溶液的质量分数为80-95％。
进一步，步骤S2所述的高压水解反应器包括工作仓，工作仓的顶端设有进料口、压力表、空气压缩机、加热器，工作仓的内部固定有隔板，隔板的上表面与工作仓的内壁配合形成反应仓，进料口与反应仓内部连通，反应仓的外部顶端固定有电机，电机的输出端固定有主搅拌轴，主搅拌轴位于反应仓的内部，主搅拌轴与反应仓的顶壁转动连接，主搅拌轴上固定有若干均匀分布的主搅拌板，主搅拌板上开有通孔，通孔内部设有副搅拌轴，副搅拌轴上固定有若干均匀分布的副搅拌板，隔板的下表面中心处固定有分离仓，分离仓与反应仓内部连通，分离仓的底端设有下料口，分离仓的内部固定有锥形杆，锥形杆与分离仓侧壁之间固定有滤板，分离仓的侧壁设有除杂管，分离仓的下方设有冷却仓，冷却仓的内部设有冷却环管，冷却环管的顶端与下料口连通，冷却仓的底端设有筛料仓，筛料仓的上表面与冷却环管的底端固定连接，筛料仓与冷却环管连通，筛料仓的内部设有筛板，筛料仓的外部设有振动机，振动机与筛板相配合，筛料仓的一侧设有出料口，工作仓的底端设有集液仓，集液仓的上表面与筛料仓的下表面固定连接，集液仓与筛料仓内部连通。
进一步，所述的进料口的内部设有密封阀门，压力表、空气压缩机、加热器分别与反应仓相配合，分离仓与隔板连接处内部设有密封阀门。
进一步，所述的通孔上下两侧壁固定有若干均匀分布的固定板，副搅拌轴与通孔侧壁转动连接，副搅拌板与固定板交错设置，副搅拌轴远离主搅拌轴的一端固定有传动齿轮，传动齿轮位于通孔外部，反应仓的内部侧壁固定有若干均匀分布的齿轮圈，齿轮圈与主搅拌板一一对应，传动齿轮与齿轮圈相啮合。
进一步，所述的滤板与分离仓的侧壁成45度角，除杂管与分离仓的连接处内部设有密封阀门，除杂管与分离仓的连接处的底端与滤板的底端位于同一水平面，除杂管的端口位于工作仓的外部。
进一步，所述的冷却仓的一侧底端设有进水管，冷却仓的另一侧顶端设有出水管。
进一步，所述的筛板与水平面成30度角，振动机位于筛板的顶端处，出料口位于筛板的底端处，出料口与筛料仓连接处内部设有密封阀门，出料口与筛料仓连接处的底端与筛板的底端位于同一水平面。
本发明的有益效果：本发明通过电机带动主搅拌轴转动，主搅拌轴带动主搅拌板以主搅拌轴为轴心转动，进而带动副搅拌轴以主搅拌轴为轴心转动，传动齿轮与齿轮圈配合，使得副搅拌轴转动，副搅拌轴带动副搅拌板转动，主搅拌板和副搅拌板的设置，使得虾壳粉与盐酸溶液接触更充分，进而使得所需的甲壳素完全提取出来，副搅拌板的设置，使得在进行搅拌时，反应仓的内部不会出现漩涡流，进而防止了设备振动，增加了设备使用寿命，开启分离仓与隔板连接处的阀门，滤板对反应液进行过滤，过滤物由除杂管进行收集，滤液进入冷却环管，将水由进水管加入冷却仓中，至水由出水管流出，完成冷却后，滤液进入筛料仓，通过筛板的进行二次过滤，将氨基葡萄糖盐酸盐粗品滤出，将制备氨基葡萄糖盐酸盐粗品的过程一体化，减少了设备使用个数，降低了生产成本，减少了原料转移次数，避免了原料受到污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种氨基葡萄糖盐酸盐颗粒的制备方法中的高压水解反应器结构示意图。
图2为本发明中高压水解反应器中主搅拌板的结构示意图；
图3为本发明中高压水解反应器中副搅拌轴的结构示意图；
图4为本发明中高压水解反应器中反应仓的内壁俯视图；
图5为本发明中高压水解反应器中分离仓的结构示意图。
图中：1、工作仓；11、进料口；12、压力表；13、空气压缩机；14、加热器；15、隔板；2、反应仓；21、电机；22、主搅拌轴；23、主搅拌板；231、通孔；232、固定板；24、副搅拌轴；241、副搅拌板；242、传动齿轮；25、齿轮圈；3、分离仓；31、下料口；32、锥形杆；321、滤板；33、除杂管；4、冷却仓；41、冷却环管；42、进水管；43、出水管；5、筛料仓；51、筛板；52、振动机；53、出料口；6、集液仓。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氨基葡萄糖盐酸盐颗粒的制备方法,具体包括如下步骤：
步骤S1：将虾壳进行清洗除杂后，将虾壳加入粉碎机中，进行粉碎，过10目筛网，得到虾壳粉；
步骤S2：将步骤S1制得的虾壳粉和盐酸溶液加入高压水解反应器中，在温度为30℃的条件下，浸泡2.5h后，在压强为0.15MPa，温度为100℃的条件下，进行反应5h后，过滤去除多余虾壳粉，得到滤液，对滤液进行冷却，再次进行过滤去除滤液，得到氨基葡萄糖盐酸盐粗品；
步骤S3：步骤S2制得的氨基葡萄糖盐酸盐粗品和去离子水加入搅拌釜中，在转速为800r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌至氨基葡萄糖盐酸盐粗品完全溶解后，加入活性白土，继续搅拌1h，进行过滤去除活性白土，得到氨基葡萄糖盐酸盐母液；
步骤S4：将步骤S3制得的氨基葡萄糖盐酸盐母液加入浓缩器中，得到浓缩液，将浓缩液和乙醇水溶液加入混合进行重结晶后，进行过滤去除滤液，得到氨基葡萄糖盐酸盐颗粒。
实施例2
一种氨基葡萄糖盐酸盐颗粒的制备方法,具体包括如下步骤：
步骤S1：将虾壳进行清洗除杂后，将虾壳加入粉碎机中，进行粉碎，过20目筛网，得到虾壳粉；
步骤S2：将步骤S1制得的虾壳粉和盐酸溶液加入高压水解反应器中，在温度为50℃的条件下，浸泡2h后，在压强为0.2MPa，温度为115℃的条件下，进行反应4h后，过滤去除多余虾壳粉，得到滤液，对滤液进行冷却，再次进行过滤去除滤液，得到氨基葡萄糖盐酸盐粗品；
步骤S3：步骤S2制得的氨基葡萄糖盐酸盐粗品和去离子水加入搅拌釜中，在转速为1000r/min，温度为65℃的条件下，进行搅拌至氨基葡萄糖盐酸盐粗品完全溶解后，加入活性白土，继续搅拌0.5h，进行过滤去除活性白土，得到氨基葡萄糖盐酸盐母液；
步骤S4：将步骤S3制得的氨基葡萄糖盐酸盐母液加入浓缩器中，得到浓缩液，将浓缩液和乙醇水溶液加入混合进行重结晶后，进行过滤去除滤液，得到氨基葡萄糖盐酸盐颗粒。
请参阅图1-5所示，上述实施例所述的高压水解反应器，包括工作仓1，工作仓1的顶端设有进料口11、压力表12、空气压缩机13、加热器14，工作仓1的内部固定有隔板15，隔板15的上表面与工作仓1的内壁配合形成反应仓2，进料口11与反应仓2内部连通，反应仓2的外部顶端固定有电机21，电机21的输出端固定有主搅拌轴22，主搅拌轴22位于反应仓2的内部，主搅拌轴22与反应仓2的顶壁转动连接，主搅拌轴22上固定有若干均匀分布的主搅拌板23，主搅拌板23上开有通孔231，通孔231内部设有副搅拌轴24，副搅拌轴24上固定有若干均匀分布的副搅拌板241，隔板15的下表面中心处固定有分离仓3，分离仓3与反应仓2内部连通，分离仓3的底端设有下料口31，分离仓3的内部固定有锥形杆32，锥形杆32与分离仓3侧壁之间固定有滤板321，分离仓3的侧壁设有除杂管33，分离仓3的下方设有冷却仓4，冷却仓4的内部设有冷却环管41，冷却环管41的顶端与下料口31连通，冷却仓4的底端设有筛料仓5，筛料仓5的上表面与冷却环管41的底端固定连接，筛料仓5与冷却环管41连通，筛料仓5的内部设有筛板51，筛料仓5的外部设有振动机52，振动机52与筛板51相配合，筛料仓5的一侧设有出料口53，工作仓1的底端设有集液仓6，集液仓6的上表面与筛料仓5的下表面固定连接，集液仓6与筛料仓5内部连通。
所述的进料口11的内部设有密封阀门，压力表12、空气压缩机13、加热器14分别与反应仓2相配合，分离仓3与隔板15连接处内部设有密封阀门。
所述的通孔231上下两侧壁固定有若干均匀分布的固定板232，副搅拌轴24与通孔231侧壁转动连接，副搅拌板241与固定板232交错设置，副搅拌轴24远离主搅拌轴22的一端固定有传动齿轮242，传动齿轮242位于通孔231外部，反应仓2的内部侧壁固定有若干均匀分布的齿轮圈25，齿轮圈25与主搅拌板23一一对应，传动齿轮242与齿轮圈25相啮合。
所述的滤板321与分离仓3的侧壁成45度角，除杂管33与分离仓3的连接处内部设有密封阀门，除杂管33与分离仓3的连接处的底端与滤板321的底端位于同一水平面，除杂管33的端口位于工作仓1的外部。
所述的冷却仓4的一侧底端设有进水管42，冷却仓4的另一侧顶端设有出水管43。
所述的筛板51与水平面成30度角，振动机52位于筛板51的顶端处，出料口53位于筛板51的底端处，出料口53与筛料仓5连接处内部设有密封阀门，出料口53与筛料仓5连接处的底端与筛板51的底端位于同一水平面。
所述高压水解反应器的工作过程及工作原理：
将步骤S1制得的虾壳粉和盐酸溶液由进料口11加入反应仓2中，关闭进料口11内部的密封阀门，开启电机21，电机21带动主搅拌轴22转动，主搅拌轴22带动主搅拌板23以主搅拌轴22为轴心转动，进而带动副搅拌轴24以主搅拌轴22为轴心转动，传动齿轮242与齿轮圈25配合，使得副搅拌轴24转动，副搅拌轴24带动副搅拌板241转动，在30-50℃的条件下，进行浸泡2-2.5h后，开启空气压缩机13，使得反应仓2内部压强达到0.15-0.2MPa，在温度为100-115℃的条件下，进行反应4-5h，主搅拌板23的设置使得虾壳粉与盐酸溶液接触更充分，进而使得所需的甲壳素完全提取出来，副搅拌板241的设置，使得在进行搅拌时，反应仓2的内部不会出现漩涡流，进而防止了设备振动，增加了设备使用寿命，开启分离仓3与隔板15连接处的阀门，滤板321对反应液进行过滤，过滤物由除杂管33进行收集，滤液进入冷却环管41，将水由进水管42加入冷却仓4中，至水由出水管43流出，完成冷却后，滤液进入筛料仓5，通过筛板51的进行二次过滤，将氨基葡萄糖盐酸盐粗品滤出，滤液由集液仓6进行收集，在筛板51和振动机52作用下，氨基葡萄糖盐酸盐粗品运动至出料口53，进行收集氨基葡萄糖盐酸盐粗品。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。