阅读说明：本技术 一种印铁油墨用颜料红及其制备方法 (Pigment red for tin printing ink and preparation method thereof ) 是由 陈江 李四虎 徐超 于 2020-06-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种印铁油墨用颜料红及其制备方法,属于颜料制备领域。一种印铁油墨用颜料红及其制备方法,向重氮反应容器中依次添加去离子水、2B酸、亚钠,搅拌均匀后,加入氯化钙溶液继续搅拌,再加入盐酸搅拌,得到重氮溶液,向偶合反应容器中添加2,3酸,边搅拌边添加液碱,继续添加松香并搅拌至完全溶解,得到偶合液,向混合反应容器内添加偶联剂,并启动混合反应容器内的搅拌装置,边搅拌边加入重氮液和偶合液进行偶合反应,调节PH至中性,进行升温和保温操作,再降温进行过滤、水洗、烘干和粉碎处理得到颜料红48：2,可以实现通过偶联剂的合理使用,使得颜料制备过程中粒子不易出现聚集现象,进而提高颜料的分散性。(The invention discloses pigment red for tin printing ink and a preparation method thereof, belonging to the field of pigment preparation. A pigment red for tin printing ink and a preparation method thereof are disclosed, wherein deionized water, 2B acid and sodium sulfite are sequentially added into a diazo reaction container, calcium chloride solution is added after uniform stirring, hydrochloric acid is added for stirring to obtain diazo solution, 2,3 acid is added into a coupling reaction container, liquid alkali is added while stirring, rosin is continuously added and stirred until the rosin is completely dissolved to obtain coupling liquid, coupling agent is added into a mixing reaction container, a stirring device in the mixing reaction container is started, diazo liquid and the coupling liquid are added while stirring for coupling reaction, PH is adjusted to be neutral, heating and heat preservation operations are carried out, and then cooling, filtering, washing, drying and crushing are carried out to obtain pigment red 48: 2, the coupling agent can be reasonably used, so that the particles are not easy to aggregate in the pigment preparation process, and the dispersibility of the pigment is improved.)

一种印铁油墨用颜料红及其制备方法

技术领域

本发明涉及颜料制备领域，更具体地说，涉及一种印铁油墨用颜料红及其制备方法。

背景技术

印铁油墨，平版油墨之一。应用于凸版胶印机和湿式胶印方式印刷铁皮(马口铁)和处理钢板、铝板等金属用油墨的总称。印铁油墨有内涂料、外涂料之分。外涂料又可分为印刷型白墨和辊涂型白墨、彩色油墨、罩光油等。

颜料是一种有色的细颗粒粉状物质，一般不溶于水、油、溶剂和树脂等介质中，能分散于各种介质中。它具有遮盖力、着色力，对光相对稳定，常用于配制涂料、印铁油墨、以及着色塑料和橡胶，因此又可称是着色剂。颜料从化学组成来分，可分为无机颜料和有机颜料两大类，就其来源又可分为天然颜料和合成颜料。天然颜料以矿物为来源，如：朱砂、红土、雄黄、孔雀绿以及重质碳酸钙、硅灰石、重晶石粉、滑石粉、云母粉、高岭土等等。以生物为来源的，如来自动物的：胭脂虫红、天然鱼鳞粉等；来自植物的有：藤黄、茜素红、靛青等。合成颜料通过人工合成，如钛白、锌钡白、铅铬黄、铁蓝等无机颜料，以及大红粉、偶淡黄、酞菁蓝、喹吖啶酮等有机颜料。

现有的颜料红48：2是通过偶合一种偶合剂组分2.3酸(2-羟基-3-萘甲酸)和重氮组分2B酸(4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸)在偶合前或后加入松香皂，调节不同pH值温度，加入氯化钙色淀等后处理制备工艺，制得的颜料分散性较差，需要增加研磨次数和时长，增加了能耗，降低了生产效率。

发明内容

1．要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种印铁油墨用颜料红及其制备方法，它可以实现通过偶联剂的合理使用，使得颜料制备过程中粒子不易出现聚集现象，进而提高颜料的分散性。

2．技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种印铁油墨用颜料红，包括按照质量份计的以下组分：50-70份去离子水，20-25份2B酸、4-9份亚钠溶液、10-15份氯化钙、25-30份盐酸、25-30份2,3酸、30-35份液碱、3-8份松香和10-15份偶联剂，其制备方法包括以下步骤：

S1、重氮液的制备，向重氮反应容器中依次添加去离子水、2B酸、亚钠，混合搅拌均匀1-2h后，加入氯化钙溶液继续搅拌8-10min后，再加入盐酸搅拌20-30min后，得到重氮溶液；

S2、偶合液的制备，向偶合反应容器中添加2，3酸，边搅拌边添加液碱，搅拌6-10min后，继续添加松香并搅拌至完全溶解，得到偶合液；

S3、偶合，向混合反应容器内添加偶联剂，并启动混合反应容器内的搅拌装置，边搅拌边加入重氮液和偶合液进行偶合反应，调节PH至中性，搅拌30-50min后，升温至80-90℃并保温20-50min，再降温至30-40℃后进行过滤、水洗、烘干和粉碎处理得到颜料红48：2。

进一步的，所述搅拌装置包括固设于混合反应容器外壁的电动机和固设于电动机输出端外的多组搅拌件，所述搅拌件位于混合反应容器内，每组所述搅拌件包括间隔分布的第一旋转刀片和第二旋转刀片，所述第一旋转刀片体积大于第二旋转刀片，电动机带动第一旋转刀片和第二旋转刀片逆时针转动，转动过程中对反应液进行混合搅拌和粉碎操作，同时使得第一旋转刀片转动时带动翻转杆转动，第二旋转刀片不带动翻转杆转动，增加翻转杆每次转动所间隔的时间，使得翻转杆不易因频繁转动带动弹性绳拉扯软弹性阻隔片而使软弹性阻隔片易有所损坏。

进一步的，所述电动机的输出端呈逆时针方向运转，第一旋转刀片和第二旋转刀片的切割面为内侧面，使得电动机带动第一旋转刀片和第二旋转刀片仅进行逆时针转动，第一旋转刀片转动过程中，其非切割面与翻转杆接触，进行不易造成翻转杆的损坏。

进一步的，所述混合反应容器左内壁固设有用于盛装偶联剂的储液箱，所述储液箱上端开设有带有堵塞的进液孔，所述储液箱底端开凿有安装孔，所述安装孔内壁粘接有软弹性阻隔片，所述软弹性阻隔片表面开凿有多个出液孔，出液孔的孔径较小，使得偶联剂滴落速度较缓慢，自然滴落量较少，进而能保持混合反应容器内的混合溶液在反应完成前，有足够的偶联剂与之反应。

进一步的，所述储液箱底端所在的水平面位置高于混合反应容器内重氮液和偶合液混合后的液面高度，使重氮液和偶合液的混合液不易渗入储液箱内，进而不易对偶联剂的正常使用效果造成影响。

进一步的，所述混合反应容器左内壁位于储液箱下侧的部位处固设有支撑板，所述支撑板右上端转动连接有翻转杆，所述翻转杆右端与其中一个第一旋转刀片外壁相接触，所述翻转杆上端与软弹性阻隔片底端之间系有弹性绳，电动机带动第一旋转刀片和第二旋转刀片逆时针转动时，第一旋转刀片带动翻转杆绕支撑板顺时针转动，翻转杆未与支撑板接触的部分逐渐下移，带动弹性绳变长，从而弹性绳拉扯软弹性阻隔片，拉扯过程中可使得偶联剂的滴落速度发生变化，且翻转杆回转的过程中，在弹性绳和软弹性阻隔片自身的弹力作用下，使储液箱内的偶联剂发生波动，进而可有效增加后续混合液反应过程中偶联剂的滴落速度。

进一步的，所述翻转杆的表面面积小于支撑板的表面面积，且翻转杆位于支撑板上的面积大于或等于翻转杆远离支撑板处的面积，使得第一旋转刀片未带动翻转杆发生转动时，在支撑板的支撑作用下，翻转杆能够保持水平状态的放置，不易顺时针转动至第一旋转刀片无法接触到的部位。

进一步的，所述翻转杆与电动机的输出端圆心处的距离大于第二旋转刀片与电动机输出端圆心处的距离，使得电动机带动第一旋转刀片和第二旋转刀片转动过程中，第一旋转刀片可与翻转杆接触而带动翻转杆绕支撑板转动，第二旋转刀片不与翻转杆接触，使得翻转杆每次的转动后回复原位至下次转动后回复原位的间隙加长，进而使得翻转杆不易频繁转动，导致拉扯软弹性阻隔片过于频繁而使得软弹性阻隔片损坏。

进一步的，水平状态的所述翻转杆与第一旋转刀片的接触点部位位于第一旋转刀片远离电动机输出端的四分之一至三分之一部位处，使翻转杆与第一旋转刀片之间的接触距离不易过大，进而使得第一旋转刀片带动翻转杆发生转动的幅度不易偏大而导致弹性绳拉扯软弹性阻隔片力度过大，使得软弹性阻隔片变形过大而有损坏的可能性。

进一步的，所述弹性绳呈绷直倾斜状态，所述弹性绳与翻转杆的连接点位于翻转杆与支撑板的转动连接点的右侧，使第一旋转刀片带动翻转杆开始转动时，弹性绳开始拉长，弹性有所变化，进而使得翻转杆恢复原位的过程中，弹性绳产生弹性恢复力而使软弹性阻隔片发生抖动，增加偶联剂滴落的速度。

3．有益效果

相比于现有技术，本发明的优点在于：

（1）本方案可以实现通过偶联剂的合理使用，使得颜料制备过程中粒子不易出现聚集现象，进而提高颜料的分散性。

（2）搅拌装置包括固设于混合反应容器外壁的电动机和固设于电动机输出端外的多组搅拌件，搅拌件位于混合反应容器内，每组搅拌件包括间隔分布的第一旋转刀片和第二旋转刀片，第一旋转刀片体积大于第二旋转刀片，电动机带动第一旋转刀片和第二旋转刀片逆时针转动，转动过程中对反应液进行混合搅拌和粉碎操作，同时使得第一旋转刀片转动时带动翻转杆转动，第二旋转刀片不带动翻转杆转动，增加翻转杆每次转动所间隔的时间，使得翻转杆不易因频繁转动带动弹性绳拉扯软弹性阻隔片而使软弹性阻隔片易有所损坏。

（3）电动机的输出端呈逆时针方向运转，第一旋转刀片和第二旋转刀片的切割面为内侧面，使得电动机带动第一旋转刀片和第二旋转刀片仅进行逆时针转动，第一旋转刀片转动过程中，其非切割面与翻转杆接触，进行不易造成翻转杆的损坏。

（4）混合反应容器左内壁固设有用于盛装偶联剂的储液箱，储液箱上端开设有带有堵塞的进液孔，储液箱底端开凿有安装孔，安装孔内壁粘接有软弹性阻隔片，软弹性阻隔片表面开凿有多个出液孔，出液孔的孔径较小，使得偶联剂滴落速度较缓慢，自然滴落量较少，进而能保持混合反应容器内的混合溶液在反应完成前，有足够的偶联剂与之反应。

（5）储液箱底端所在的水平面位置高于混合反应容器内重氮液和偶合液混合后的液面高度，使重氮液和偶合液的混合液不易渗入储液箱内，进而不易对偶联剂的正常使用效果造成影响。

（6）混合反应容器左内壁位于储液箱下侧的部位处固设有支撑板，支撑板右上端转动连接有翻转杆，翻转杆右端与其中一个第一旋转刀片外壁相接触，翻转杆上端与软弹性阻隔片底端之间系有弹性绳，电动机带动第一旋转刀片和第二旋转刀片逆时针转动时，第一旋转刀片带动翻转杆绕支撑板顺时针转动，翻转杆未与支撑板接触的部分逐渐下移，带动弹性绳变长，从而弹性绳拉扯软弹性阻隔片，拉扯过程中可使得偶联剂的滴落速度发生变化，且翻转杆回转的过程中，在弹性绳和软弹性阻隔片自身的弹力作用下，使储液箱内的偶联剂发生波动，进而可有效增加后续混合液反应过程中偶联剂的滴落速度。

（7）翻转杆的表面面积小于支撑板的表面面积，且翻转杆位于支撑板上的面积大于或等于翻转杆远离支撑板处的面积，使得第一旋转刀片未带动翻转杆发生转动时，在支撑板的支撑作用下，翻转杆能够保持水平状态的放置，不易顺时针转动至第一旋转刀片无法接触到的部位。

（8）翻转杆与电动机的输出端圆心处的距离大于第二旋转刀片与电动机输出端圆心处的距离，使得电动机带动第一旋转刀片和第二旋转刀片转动过程中，第一旋转刀片可与翻转杆接触而带动翻转杆绕支撑板转动，第二旋转刀片不与翻转杆接触，使得翻转杆每次的转动后回复原位至下次转动后回复原位的间隙加长，进而使得翻转杆不易频繁转动，导致拉扯软弹性阻隔片过于频繁而使得软弹性阻隔片损坏。

（9）水平状态的翻转杆与第一旋转刀片的接触点部位位于第一旋转刀片远离电动机输出端的四分之一至三分之一部位处，使翻转杆与第一旋转刀片之间的接触距离不易过大，进而使得第一旋转刀片带动翻转杆发生转动的幅度不易偏大而导致弹性绳拉扯软弹性阻隔片力度过大，使得软弹性阻隔片变形过大而有损坏的可能性。

（10）弹性绳呈绷直倾斜状态，弹性绳与翻转杆的连接点位于翻转杆与支撑板的转动连接点的右侧，使第一旋转刀片带动翻转杆开始转动时，弹性绳开始拉长，弹性有所变化，进而使得翻转杆恢复原位的过程中，弹性绳产生弹性恢复力而使软弹性阻隔片发生抖动，增加偶联剂滴落的速度。

附图说明

图1为本发明的总流程图；

图2为本发明的混合反应容器部分的结构示意图；

图3为本发明的储液箱部分的结构示意图；

图4为本发明的混合反应容器部分的俯视结构示意图。

图中标号说明：

1混合反应容器、2储液箱、3弹性绳、4翻转杆、5支撑板、61第一旋转刀片、62第二旋转刀片、7安装孔、8软弹性阻隔片、9出液孔、10电动机。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参阅图1-4的一种印铁油墨用颜料红及其制备方法，它包括按照质量份计的以下组分：70份去离子水，25份2B酸、8份亚钠溶液、15份氯化钙、30份盐酸、28份2,3酸、30份液碱、6份松香和12份偶联剂，其制备方法包括以下步骤：

S1、重氮液的制备，向重氮反应容器中依次添加去离子水、2B酸、亚钠，混合搅拌均匀1.5h后，加入氯化钙溶液继续搅拌10min后，再加入盐酸搅拌30min后，得到重氮溶液；

S2、偶合液的制备，向偶合反应容器中添加2，3酸，边搅拌边添加液碱，搅拌6min后，继续添加松香并搅拌至完全溶解，得到偶合液；

S3、偶合，向混合反应容器1内添加偶联剂，并启动混合反应容器1内的搅拌装置，边搅拌边加入重氮液和偶合液进行偶合反应，调节PH至中性（通过pH值来调整最终成品颜料的晶型，加大晶体表面分子极性，极性增强则晶体结构越稳定，结构稳定则耐溶剂性、耐迁移性越强，耐温性也较好），搅拌30-50min后，升温至80℃并保温20min，再降温至35℃后进行过滤、水洗、烘干和粉碎处理得到颜料红48：2。

混合反应容器1可根据实际生产制备需要设置成敞口容器或密封容器，当为密封容器时，需要在储液箱2上的进液孔处引出一个进液管，并使该进液管贯穿混合反应容器1外壁延伸至其外部。

搅拌装置包括固设于混合反应容器1外壁的电动机10（电动机10以较低功率进行运转，进而使得电动机10带动第一旋转刀片61转动的速度不易过快）和固设于电动机10输出端外的多组搅拌件，搅拌件位于混合反应容器1内，每组搅拌件包括间隔分布的第一旋转刀片61和第二旋转刀片62，第一旋转刀片61体积大于第二旋转刀片62，电动机10带动第一旋转刀片61和第二旋转刀片62逆时针转动，转动过程中对反应液进行混合搅拌和粉碎操作，同时使得第一旋转刀片61转动时带动翻转杆4转动，第二旋转刀片62不带动翻转杆4转动，增加翻转杆4每次转动所间隔的时间，使得翻转杆4不易因频繁转动带动弹性绳3拉扯软弹性阻隔片8而使软弹性阻隔片8易有所损坏。

电动机10的输出端呈逆时针方向运转，第一旋转刀片61和第二旋转刀片62的切割面为内侧面，使得电动机10带动第一旋转刀片61和第二旋转刀片62仅进行逆时针转动，第一旋转刀片61转动过程中，其非切割面与翻转杆4接触，进行不易造成翻转杆4的损坏。

混合反应容器1左内壁固设有用于盛装偶联剂的储液箱2，储液箱2上端开设有带有堵塞的进液孔，储液箱2底端开凿有安装孔7，安装孔7内壁粘接有软弹性阻隔片8，软弹性阻隔片8表面开凿有多个出液孔9，出液孔9的孔径较小，使得偶联剂滴落速度较缓慢，自然滴落量较少，进而能保持混合反应容器1内的混合溶液在反应完成前，有足够的偶联剂与之反应。

储液箱2底端所在的水平面位置高于混合反应容器1内重氮液和偶合液混合后的液面高度，使重氮液和偶合液的混合液不易渗入储液箱2内，进而不易对偶联剂的正常使用效果造成影响。

混合反应容器1左内壁位于储液箱2下侧的部位处固设有支撑板5，支撑板5右上端转动连接有翻转杆4，翻转杆4右端与其中一个第一旋转刀片61外壁相接触，翻转杆4上端与软弹性阻隔片8底端之间系有弹性绳3，电动机10带动第一旋转刀片61和第二旋转刀片62逆时针转动时，第一旋转刀片61带动翻转杆4绕支撑板5顺时针转动，翻转杆4未与支撑板5接触的部分逐渐下移，带动弹性绳3变长，从而弹性绳3拉扯软弹性阻隔片8，拉扯过程中可使得偶联剂的滴落速度发生变化，且翻转杆4回转的过程中，在弹性绳3和软弹性阻隔片8自身的弹力作用下，使储液箱2内的偶联剂发生波动，进而可有效增加后续混合液反应过程中偶联剂的滴落速度。

翻转杆4的表面面积小于支撑板5的表面面积，且翻转杆4位于支撑板5上的面积大于或等于翻转杆4远离支撑板5处的面积，使得第一旋转刀片61未带动翻转杆4发生转动时，在支撑板5的支撑作用下，翻转杆4能够保持水平状态的放置，不易顺时针转动至第一旋转刀片61无法接触到的部位。

翻转杆4与电动机10的输出端圆心处的距离大于第二旋转刀片62与电动机10输出端圆心处的距离，使得电动机10带动第一旋转刀片61和第二旋转刀片62转动过程中，第一旋转刀片61可与翻转杆4接触而带动翻转杆4绕支撑板5转动，第二旋转刀片62不与翻转杆4接触，使得翻转杆4每次的转动后回复原位至下次转动后回复原位的间隙加长，进而使得翻转杆4不易频繁转动，导致拉扯软弹性阻隔片8过于频繁而使得软弹性阻隔片8损坏。

水平状态的翻转杆4与第一旋转刀片61的接触点部位位于第一旋转刀片61远离电动机10输出端的四分之一至三分之一部位处，使翻转杆4与第一旋转刀片61之间的接触距离不易过大，进而使得第一旋转刀片61带动翻转杆4发生转动的幅度不易偏大而导致弹性绳3拉扯软弹性阻隔片8力度过大，使得软弹性阻隔片8变形过大而有损坏的可能性。

弹性绳3呈绷直倾斜状态，弹性绳3与翻转杆4的连接点位于翻转杆4与支撑板5的转动连接点的右侧，使第一旋转刀片61带动翻转杆4开始转动时，弹性绳3开始拉长，弹性有所变化，进而使得翻转杆4恢复原位的过程中，弹性绳3产生弹性恢复力而使软弹性阻隔片8发生抖动，增加偶联剂滴落的速度。

S3中先进行偶联剂的添加使得重氮液和偶合液加至混合反应容器1内时，在偶联剂的作用下，两者之间的混合过程中不易产生粒子的聚集现象，进而使得混合溶液的分散性较好，且混合反应过程中，偶联剂的添加操作持续进行，有利于使得混合中的每一个反应阶段粒子均不易聚集，同时在电动机10的转动作用下，带动第一旋转刀片61和第二旋转刀片62进行逆时针转动，第一旋转刀片61带动翻转杆4绕支撑板5进行顺时针转动，翻转杆4转动过程中，带动弹性绳3拉长，弹性绳3拉扯软弹性阻隔片8而使软弹性阻隔片8产生晃动，且翻转杆4和弹性绳3恢复原位的过程中，在弹性绳3和软弹性阻隔片8自身的弹力作用下，软弹性阻隔片8也易产生晃动，进而可加快偶联剂滴落的速度，偶联剂的滴落过程中，滴落速度由慢至快、由快至慢循环交替进行，使得偶联剂不易因滴落速度过慢而对混合溶液的分散性不强，也不易因滴度速度过快而较早消耗完，将氯化钙在偶合反应之间添加，有利于沉淀的提早形成，可以实现通过偶联剂的合理使用，使得颜料制备过程中粒子不易出现聚集现象，进而提高颜料的分散性。

以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。