阅读说明：本技术 一种含烟叶精油洗脱液的分离方法 (Separation method of tobacco leaf essential oil containing eluent ) 是由 曾勇 黄平 易松山 杨鸿波 陈德亮 陈孟军 于 2019-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明适用于洗脱液分离技术领域,提供了一种含烟叶精油洗脱液的分离方法,该方法包括冷冻含有烟叶精油的洗脱液析出结晶,真空过滤后得到冷冻结晶；融化冷冻结晶,得到冷冻液体,真空低温浓缩冷冻液体,得到精油液体；分子蒸馏精油液体。本发明通过在一定温度下通过冷冻结晶将烟叶精油从洗脱液中结晶析出,然后再通过真空低温浓缩和在特定温度下分子蒸馏分离得到头香精油、清香精油、正甜精油和焦甜精油,达到分离含烟叶精油洗脱液的目的,本发明工艺简单,适用于规模化生产。(The invention is suitable for the technical field of eluent separation, and provides a separation method of an eluent containing tobacco leaf essential oil, which comprises the steps of freezing the eluent containing the tobacco leaf essential oil to separate out crystals, and obtaining the frozen crystals after vacuum filtration; melting and freezing to obtain frozen liquid, and concentrating the frozen liquid at low temperature in vacuum to obtain essential oil liquid; molecular distillation of the essential oil liquid. The tobacco leaf essential oil is crystallized and separated from the eluent by freezing and crystallizing at a certain temperature, and then the first essential oil, the faint scent essential oil, the normal sweet essential oil and the caramel essential oil are obtained by vacuum low-temperature concentration and molecular distillation and separation at a specific temperature, so that the aim of separating the eluent containing the tobacco leaf essential oil is fulfilled.)

一种含烟叶精油洗脱液的分离方法

技术领域

本发明属于洗脱液分离技术领域，尤其涉及一种含烟叶精油洗脱液的分离方法。

背景技术

烟叶精油是从烟叶中提取出来的挥发性和半挥发性物质，具有烟草的特殊气味。烟草中的精油含量极低，约为0.1％，且不同品种、不同部位、不同调制类型以及不同地域的烟草中的精油含量和成分也有差异。

传统的获取烟叶精油的方法是直接用烟叶进行水蒸气蒸馏，但是由于提取时样品与水共沸，一些热敏性挥发成分会遭到破坏。之后出现了一种基于水蒸气蒸馏方法的改进方法，称为气体共蒸馏法，该方法可以防止热敏性成分被破坏，但是由于需要恒定气体及冰浴等条件，不易控制，最终未推广使用。

此外，还有一种先采用有机溶剂萃取烟叶，再通过分离处理萃取液获得烟叶精油的方法，但是该方法对烟叶精油的分离效率较低。

发明内容

本发明提供一种含烟叶精油洗脱液的分离方法，旨在解决现有的分离方法的分离效率低的问题。

本发明是这样实现的，一种含烟叶精油洗脱液的分离方法，包括以下步骤：

冷冻含有烟叶精油的洗脱液析出结晶，真空过滤后得到冷冻结晶a，冷冻的温度在8h内从常温下降至-15℃，保温16h～20h；

含有烟叶精油的洗脱液中的烟叶精油在-8℃时开始结晶，并在-15℃时快速结晶，本发明经实验验证得出，在-15℃的条件下的烟叶精油结晶效果最佳，结晶速率较快，低于-15℃不会显著提高结晶速度，而由于更低的温度需要消耗更多能源，因此综合来看，-15℃是最佳结晶温度。

融化冷冻结晶a，得到冷冻液体b，真空低温浓缩冷冻液体b，得到精油液体c；

分子蒸馏精油液体c，分别在温度为118℃～122℃收集馏分得到头香精油，在温度为148℃～152℃收集馏分得到清香精油，在温度为176℃～180℃收集馏分得到正甜精油，在温度为196℃～200℃收集馏分得到焦甜精油。

每一次蒸馏得出一种精油之后，即将其重新放入同一个蒸馏设备进行升温蒸馏，得到下一种精油，在具体实施过程中，也可以设置有4个蒸馏设备，将其串联设置，形成一整个工艺流程。

更进一步地，所述真空过滤的操作温度＜-8℃。

真空过滤时，需要保证环境温度和过滤的固液温度低于-8℃，防止结晶的烟叶精油融化成液体，随溶剂一起回收，降低产量。

更进一步地，所述真空低温浓缩的压力为0.085Mpa～0.09Mpa，温度为50℃～55℃。

更进一步地，所述分子蒸馏的压力为15Pa～25Pa。

更进一步地，蒸馏得到头香精油和清香精油的步骤中，分子蒸馏输入液体的流速与受热板面积之间的关系为20L/h/m²。

更进一步地，蒸馏得到正甜精油和焦甜精油的步骤中，分子蒸馏输入液体的流速与受热板面积之间的关系为10L/h/m²。

更进一步地，真空过滤后得到冷冻结晶a后还包括回收溶剂的步骤。

本发明提供的一种含烟叶精油洗脱液的分离方法在一定温度下通过冷冻结晶将烟叶精油从洗脱液中结晶析出，然后再通过真空低温浓缩和在特定温度下分子蒸馏分离得到头香精油、清香精油、正甜精油和焦甜精油，达到分离含烟叶精油洗脱液的目的，本发明工艺简单，适用于规模化生产。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一

本发明实施例提供的一种含烟叶精油洗脱液的分离方法，包括以下步骤：

冷冻含有烟叶精油的洗脱液析出结晶，真空过滤后得到冷冻结晶a，冷冻的温度在8h内从常温下降至-15℃，保温16h，回收溶剂；

融化冷冻结晶a，得到冷冻液体b，在压力为0.085Mpa，温度为50℃下真空低温浓缩冷冻液体b，得到精油液体c；

分子蒸馏精油液体c，控制压力为20Pa，刮板转速为240r/min，输入液体的流速与受热板面积之间的关系为20L/h/m²；

在温度为120℃收集馏分得到头香精油；

在温度为150℃收集馏分得到清香精油；

改变输入液体的流速，使将输入液体的流速与受热板面积之间的关系为10L/h/m²；

在温度为178℃收集馏分得到正甜精油；

在温度为198℃收集馏分得到焦甜精油。

实施例二

本发明实施例提供的一种含烟叶精油洗脱液的分离方法，包括以下步骤：

冷冻含有烟叶精油的洗脱液析出结晶，真空过滤后得到冷冻结晶a，冷冻的温度在8h内从常温下降至-15℃，保温20h，回收溶剂；

融化冷冻结晶a，得到冷冻液体b，在压力为0.09Mpa，温度为55℃下真空低温浓缩冷冻液体b，得到精油液体c；

分子蒸馏精油液体c，控制压力为25Pa，刮板转速为240r/min，输入液体的流速与受热板面积之间的关系为20L/h/m²；

在温度为122℃收集馏分得到头香精油；

在温度为152℃收集馏分得到清香精油；

改变输入液体的流速，使将输入液体的流速与受热板面积之间的关系为10L/h/m²；

在温度为180℃收集馏分得到正甜精油；

在温度为200℃收集馏分得到焦甜精油。

实施例三

本发明实施例提供的一种含烟叶精油洗脱液的分离方法，包括以下步骤：

冷冻含有烟叶精油的洗脱液析出结晶，真空过滤后得到冷冻结晶a，冷冻的温度在8h内从常温下降至-15℃，保温16h，回收溶剂；

融化冷冻结晶a，得到冷冻液体b，在压力为0.085Mpa，温度为50℃下真空低温浓缩冷冻液体b，得到精油液体c；

分子蒸馏精油液体c，控制压力为15P，刮板转速为240r/min，输入液体的流速与受热板面积之间的关系为20L/h/m²；

在温度为118℃收集馏分得到头香精油；

在温度为148℃收集馏分得到清香精油；

改变输入液体的流速，使将输入液体的流速与受热板面积之间的关系为10L/h/m²；

在温度为176℃收集馏分得到正甜精油；

在温度为196℃收集馏分得到焦甜精油。

实施例四

本发明实施例提供的一种含烟叶精油洗脱液的分离方法，包括以下步骤：

冷冻含有烟叶精油的洗脱液析出结晶，真空过滤后得到冷冻结晶a，冷冻的温度在8h内从常温下降至-15℃，保温16h，回收溶剂；

融化冷冻结晶a，得到冷冻液体b，在压力为0.085Mpa，温度为50℃下真空低温浓缩冷冻液体b，得到精油液体c；

分子蒸馏精油液体c，控制压力为25Pa，刮板转速为240r/min，输入液体的流速与受热板面积之间的关系为20L/h/m²；

在温度为119℃收集馏分得到头香精油；

在温度为151℃收集馏分得到清香精油；

改变输入液体的流速，使将输入液体的流速与受热板面积之间的关系为10L/h/m²；

在温度为177℃收集馏分得到正甜精油；

在温度为199℃收集馏分得到焦甜精油。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。