阅读说明：本技术 一种提高AlV55合金成品质量的方法 (Method for improving quality of AlV55 alloy finished product ) 是由 陈海军 尹丹凤 余彬 叶明峰 于 2020-06-10 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种提高AlV55合金成品质量的方法,该方法包括以下步骤：步骤1：将五氧化二钒和铝粒原料按照一定配比混合均匀；步骤2：将混合好的物料倒入到反应器中,引燃镁带触发反应,进行铝热还原冶炼；步骤3：向反应器的熔体内通入惰性气体进行熔池搅拌；步骤4：对反应器进行水冷；步骤5：向反应器的熔体上方通入惰性气体进行吹扫；步骤6：冷却后,经喷砂破碎处理得到AlV55合金成品。采用本发明的方法制备AlV55合金,可以提高其成品质量,使得成品中钒含量可控制在59％～59.6％,合金成品率可提高到70％以上。(The invention provides a method for improving the quality of an AlV55 alloy finished product, which comprises the following steps: step 1: mixing vanadium pentoxide and aluminum particle raw materials uniformly according to a certain proportion; step 2: pouring the mixed materials into a reactor, igniting a magnesium strip to trigger reaction, and carrying out aluminothermic reduction smelting; and step 3: introducing inert gas into the melt of the reactor to stir a molten pool; and 4, step 4: water cooling the reactor; and 5: introducing inert gas to the upper part of the melt of the reactor for purging; step 6: and after cooling, performing sand blasting and crushing treatment to obtain an AlV55 alloy finished product. The method for preparing the AlV55 alloy can improve the quality of finished products, control the vanadium content in the finished products to be 59-59.6% and improve the alloy yield to be more than 70%.)

一种提高AlV55合金成品质量的方法

技术领域

本发明涉及冶金领域，尤其涉及一种提高AlV55合金成品质量的方法。

背景技术

钒铝合金作为钛合金的一种重要添加剂，常用来改善钛合金性能，使之在强度、韧性、成形性、耐腐蚀、耐高温等方面更具优势，是制造水上飞机、滑翔机、汽车发动机系统、汽车底盘部件、高尔夫球杆和医疗器材的重要材料。

随着我国经济的迅速发展和人民消费水平的不断提升，我国的国防实力、宇航实力显著增强，应用于民用工业和航空航天领域的钛合金出现了大幅度增长势头。我国主要采用AlV55合金制备Ti-6Al-4V合金，所以市场需求量很大，但目前采用一步法制备的AlV55合金成品质量(特别是成品率)却普遍不高，虽然不合格产品可回炉充当冷却剂在总钒量上损失不大，但生产成本却一直居高不下。

基于此，现有技术仍然有待改进。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明实施例提出一种提高AlV55合金成品质量的方法，该方法能够较为有效地解决一步法制备AlV55合金成品质量偏低且成本偏高的问题。

根据本发明，提供一种提高AlV55合金成品质量的方法，该方法包括以下步骤：

步骤1：将五氧化二钒和铝粒原料按照一定配比混合均匀；

步骤2：将混合好的物料倒入到反应器中，引燃镁带触发反应，进行铝热还原冶炼；

步骤3：向反应器的熔体内通入惰性气体进行熔池搅拌；

步骤4：对反应器进行水冷；

步骤5：向反应器的熔体上方通入惰性气体进行吹扫；

步骤6：冷却后，经喷砂破碎处理得到AlV55合金成品。

根据本发明的一个实施例，步骤1中，五氧化二钒与铝粒的重量配比为1.12:1～1.9:1。

根据本发明的一个实施例，五氧化二钒的粒度≤120目，金属Al粒度≤80目。

根据本发明的一个实施例，步骤3中，通过喷枪向反应器的熔体内通入惰性气体进行熔池搅拌，喷枪的外部包裹有耐火材料。

根据本发明的一个实施例，步骤3中，在冶炼完毕后1～2min开始通入惰性气体进行熔池搅拌，搅拌时间控制在20～40s之间。

根据本发明的一个实施例，步骤3中，通入的惰性气体为高压气体，其压力控制在2～3atm之间。

根据本发明的一个实施例，步骤4中，在冶炼完毕后3～5min开始对反应器进行水冷，并且水冷持续5～8小时。

根据本发明的一个实施例，反应器的外周可以螺旋形地环设有用于进行水冷的冷却水管，冷却水管的直径与反应器的直径比为1:20～1：10，冷却水流速为0.5～1m/s。

根据本发明的一个实施例，步骤5中，在冶炼完毕后，立即向反应器的熔池上方通入惰性气体进行吹扫，惰性气体通入时间为5～8h。

根据本发明的一个实施例，步骤5中，惰性气体流量保持为1～5m³/h。

采用上述技术方案，本发明至少具有如下有益效果：

本发明在一步法铝热还原的基础上，通过采用高纯原料减少杂质元素摄入，采用惰性气体进行熔池搅拌来控制合金偏析，采用水冷来控制合金物相变化，采用惰性气体吹扫来减少合金氧化和氮化，从而提高AlV55合金成品质量，特别是将AlV55合金的成品率提高到70％以上。此外，本发明的方法具有工艺简单、设备要求低、成本低等优点，可以以高成品率制备钒含量控制在59％～59.6％的AlV55合金，具有广阔的市场应用前景。

附图说明

图1示出了根据本发明的提升AlV55合金成品质量的方法的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。

本发明提供了一种提高AlV55合金成品质量的方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：

步骤1：将五氧化二钒(V₂O₅)和铝粒(Al)原料按照一定配比混合均匀；

步骤2：将混合好的物料倒入到反应器中，引燃镁带触发反应，进行铝热还原冶炼；

步骤3：冶炼完成后，向反应器的熔体内通入惰性气体进行熔池搅拌；

步骤4：冶炼完成后，对反应器进行水冷；

步骤5：冶炼完成后，向反应器的熔体上方通入惰性气体进行吹扫；

步骤6：冷却后，经喷砂破碎处理得到AlV55合金成品。

其中，在步骤1中，采用纯度不小于99％、Si≤0.15％、Fe≤0.07％的五氧化二钒和纯度不小于99％的铝粒，采用高纯原料有利于控制合金的杂质元素摄入量，使AlV55合金质量满足标准要求。在步骤1中，五氧化二钒与铝粒的重量配比为1.12:1～1.9:1，采用过量的铝粒，可以在还原反应过程中，通过铝粒与金属钒的熔合形成钒铝合金。在步骤1中，优选地，五氧化二钒的粒度≤160目，金属Al粒度≤120目；更优选地，五氧化二钒的粒度≤120目，金属Al粒度≤80目，以确保原料混合均匀、各物料充分接触、反应进行充分。

其中，在步骤1中，可以配加一定量的冷却剂，降低铝热反应的单位炉料热量，以避免因反应过于剧烈而造成严重喷溅，这有助于提高安全性。优选地，冷却剂可以使用AlV55残次品，这样一方面有助于降低成本，另一方面避免引入杂质。然而，本发明并对此进行限制，也可以使用本领域中其他常规冷却剂，例如，石灰或者萤石等。

其中，在步骤1中，五氧化二钒与铝粒按照一定配比称量后装入料罐中混合均匀，这种方式混料过程中物料基本无损失，能够精确控制物料添加量，并且由于混料过程中物料间相互碰撞能够使物料混合更加均匀。

其中，在步骤2中，将混合好的物料倒入到反应器中，，引燃镁带触发反应后，混合物料在反应器中发生如下反应：3V₂O₅+10Al＝6V+5Al₂O₃。在一个具体实施例中，将混合好的物料倒入反应器中铺平之后，可以将镁带插入到物料，通过引燃镁带来触发反应。尽管在上述实施例中，采用引燃镁带的方式引发反应，但是本发明并对此进行限制，可以采用本领域常规的其他方式来引发反应，例如，采用钛丝电打火方式引起反应。

其中，在步骤3中，冶炼完毕后，通过喷枪向反应器的熔体内通入惰性气体进行熔池搅拌，以促进熔池的传质和传热过程并使合金液成分和温度均匀化，从而控制合金偏析。可以将喷枪从反应腔顶部、侧面或底部插入到熔体(即，合金液)内部以通入惰性气体。插入到熔体中的喷枪的外部包裹有耐火材料，以提高其使用寿命。喷枪插入到熔体中液面高度1/3～1/2处，换句话说，喷枪出气口离液面的距离为整个液面高度的1/3～1/2，这样的位置有利于进行有效搅拌，防止过搅拌。喷枪可以对熔体进行水平、竖直或者倾斜喷射。具体地，喷枪可以从顶部和底部竖直插入到熔体中以使得喷枪喷出的气体呈竖直喷射，喷枪可以从侧面水平插入到熔体中以使得喷枪喷出的气体呈水平喷射，喷枪可以倾斜地插入到熔体中以使得喷枪喷出的气体呈倾斜喷射。在本申请的实施例中，可以设置多个用于熔池搅拌的喷枪，以同时对熔体进行水平和/或竖直和/或倾斜喷射。

其中，在步骤3中，在冶炼完毕后1～2min开始通入惰性气体进行熔池搅拌，选择冶炼完毕后1～2min这一时间是因为此时合金液流动性良好，能够达到较好地搅拌效果。此处使用的惰性气体为高压气体，压力应控制在2～3atm之间，不宜过大或过小，压力太大易造成合金液与渣重新搅拌在一起，不利于合金分离，压力太小只能起到局部搅拌效果。利用惰性气体进行熔池搅拌的搅拌时间应控制在20～40s之间，不宜过长或过短，搅拌时间太长，合金液冷却以后流动性差，气体吹不进去，进而导致气体浪费，时间太短，搅拌效果差。通入的惰性气体可以是氩气、氦气、氖气等。

其中，在步骤4中，在冶炼完毕后3～5min开始对反应器进行水冷，以避免合金物相生成脆性相并确保渣金分离完全。具体地，反应器的外周可以螺旋形地环设有冷却水管，进水口位于下侧，其与冷却水开关相连，出水口位于上侧，其与冷却水排出管相连，由此当需要进行水冷时，通过开启冷却水开关，水从下侧的进水口进入到冷却水管中，环绕反应器的外周，最终从位于上侧的出水口流出，从而起到冷却反应器的目的。为了能够进行有效地水冷，冷却水管直径与反应器直径的比例应为1:20～1：10。例如，反应器直径通常为1m左右，此时冷却水管的直径可以设置为5～10cm。冷却水流速可以为0.5～1m/s，以便于对反应器进行有效地冷却。水冷操作可以持续5～8小时，5～8小时后反应器温度基本已经冷却到80～100℃度，此时物相基本不可能再发生变化，只需自然冷却即可，没有继续水冷的必要，继续进行反而会不必要地增加成本。

其中，在步骤5中，在冶炼完毕后，立即通过喷枪向反应器的熔体上方通入惰性气体进行吹扫，这有助于防止空气进入液态合金中引起合金氧化和氮化。通入的惰性气体可以是氩气、氦气、氖气等。反应过程中，由于反应产生的大量烟尘即可阻止空气进入液态合金，所以反应过程中无需通入惰性气体，但是一旦反应结束，不再大量产生烟尘，空气就有可能接近液态合金造成其污染，所以冶炼完毕后要及时通入惰性气体。喷枪出气口可以设置在距离熔体液面5～10cm处，以便于对熔体进行有效地吹扫。另外，为了进一步提高吹扫的效果，可以进行旋转吹扫。

其中，在步骤5中，惰性气体通入时间为5～8h，以确保合金不被空气污染造成氧化和氮化。冶炼完毕后，产生的液体合金随即开始缓慢冷却，当冷却5～8h之后，处于外侧的合金已经基本凝固，此时基本不会再有氧化和氮化风险，即可停止通入惰性气体，以减少成本，同时避免浪费。如果冷却时间不足，过早地停止通入惰性气体，则合金被氧化和氮化风险较大。

其中，在步骤5中，惰性气体流量保持为1～5m³/h，以确保合金不被空气污染造成氧化和氮化。通入的惰性气体流量存在最佳范围，不宜过小或过大，过小则起不到防止合金氧化和氮化的作用，过大则造成不必要的浪费和成本的增加。

此处需要说明的是，是否冶炼完毕根据有无喷溅来判断，铝热反应一般都很剧烈，有喷溅现象，反应时间通常就几分钟，现场通常根据不再发生喷溅来判断反应的结束时间。另外，步骤3和步骤5中通入的惰性气体可以相同，也可以不同。

尽管以上描述了步骤3、步骤4和步骤5的执行顺序，但是应当理解的是，步骤3、步骤4和步骤5的执行顺序不限于此，它们可以同时执行，或者以不同于以上描述的顺序执行。

其中，在步骤6中，冶炼完毕后，冷却24h，从反应器中取出合金饼，去掉合金饼上的刚玉渣，如果合金饼上还有些许粘渣，可以再放到喷砂机中将其全部喷掉，以将合金本身的损失降到最低。喷砂可以采用铁砂和/或铝砂。喷砂后的合金饼然后进行破碎处理，以得到AlV55合金包装成品。AlV55合金中钒含量控制在59％～59.6％，此时合金结晶的物相更多的是固溶体结构，脆性相相对较少，合金破碎时能够产生较少的细粉。

以下给出本发明的具体实施例。

实施例1

称取高纯V₂O₅(粒度：120目～160目)150kg、高纯金属Al(粒度：80目～120目)132.3kg装入料罐中混合均匀后倒入反应器，引燃镁带触发反应，冶炼完毕后，立即吹入氩气进行保护，气体流量为5m³/h，吹入时间为5h，冶炼完毕后1min，通入氩气进行熔池搅拌，通入氩气压力控制为2atm，时间控制为20s，冶炼完毕后3min，进行反应器通入冷却水，冷却水管直径为10cm，流速为0.5m/s，24h后打开反应器，喷砂处理后得到V含量为59.5％，成品率为70.4％的AlV55合金。

实施例2

称取高纯V₂O₅(粒度：≤120目)100kg、高纯金属Al(粒度：80目～120目)87.7kg装入料罐中混合均匀后倒入反应器，引燃镁带触发反应，冶炼完毕后，立即吹入氩气进行保护，气体流量为3m³/h，吹入时间为7h，冶炼完毕后1.5min，通入氩气进行熔池搅拌，通入氩气压力控制为2.5atm，时间控制为30s，冶炼完毕后4min，进行反应器通入冷却水，冷却水管直径为8cm，流速为0.8m/s，24h后打开反应器，喷砂处理后得到V含量为59.3％，成品率为70.8％的AlV55合金。

实施例3

称取高纯V₂O₅(粒度：120目～160目)200kg、高纯金属Al(粒度：≤80目)176kg装入料罐中混合均匀后倒入反应器，引燃镁带触发反应，冶炼完毕后，立即吹入氩气进行保护，气体流量为1m³/h，吹入时间为8h，冶炼完毕后2min内，通入氩气进行熔池搅拌，通入氩气压力控制为3atm，时间控制为40s，冶炼完毕后5min，进行反应器通入冷却水，冷却水管直径为5cm，流速1m/s，24h后打开反应器，喷砂处理后得到V含量为59.6％，成品率为71.4％的AlV55合金。

实施例4

称取高纯V₂O₅(粒度：≤120目)100kg、高纯金属Al(粒度：≤80目)89.3kg装入料罐中混合均匀后倒入反应器，引燃镁带触发反应，冶炼完毕后，立即吹入氩气进行保护，气体流量为3m³/h，吹入时间为7h，冶炼完毕后1.5min，通入氩气进行熔池搅拌，通入氩气压力控制为2.5atm，时间控制为30s，冶炼完毕后4min，进行反应器通入冷却水，冷却水管直径为8cm，流速为0.8m/s，24h后打开反应器，喷砂处理后得到V含量为59.4％，成品率为71.8％的AlV55合金。

实施例5

称取高纯V₂O₅(粒度：≤120目)100kg、高纯金属Al(粒度：80目～120目)52.6kg装入料罐中混合均匀后倒入反应器，引燃镁带触发反应，冶炼完毕后，立即吹入氩气进行保护，气体流量为3m³/h，吹入时间为7h，冶炼完毕后1.5min，通入氩气进行熔池搅拌，通入氩气压力控制为2.5atm，时间控制为30s，冶炼完毕后4min，进行反应器通入冷却水，冷却水管直径为8cm，流速为0.8m/s，24h后打开反应器，喷砂处理后得到V含量为59.5％，成品率为71.3％的AlV55合金。

通过以上实施例可知，采用本发明的方法制备AlV55合金，可以提高AlV55合金成品质量，V含量可控制在59％～59.6％，AlV55合金成品率可提高到70％以上。此处需要说明的是，本发明中的术语“合金成品率”的定义为：合金成品率＝包装成品重量/合金饼重量×100％。

以上是本发明公开的示例性实施例，上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。但是应当注意，以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子，在不背离权利要求限定的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外，尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。