一种石墨陶瓷合闸电阻及其制备方法
阅读说明：本技术 一种石墨陶瓷合闸电阻及其制备方法 (Graphite ceramic closing resistor and preparation method thereof ) 是由 任鹏荣 赵高扬 孙义轲 于 2019-11-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种石墨陶瓷合闸电阻,按质量百分比由以下组分组成：高岭土32％～41％,氧化铝36％～46％,石墨7％～27％,添加剂0％～5％,以上组分质量百分比之和为100％。本发明还公开了其制备方法：向组分中加入无水乙醇,烘干并过筛,预压成型,再使用冷等静压力技术,烧结成型的样品冷却到常温,打磨处理后涂覆银浆,即得。本发明一种石墨陶瓷合闸电阻,解决现有Al-Si-C系合闸电阻电阻密度小、阻温系数大、热处理工艺复杂的问题,本发明成本低、方法简单、可重复性好,合闸电阻外形尺寸可控。(The invention discloses a graphite ceramic closing resistor which comprises the following components in percentage by mass: 32-41% of kaolin, 36-46% of alumina, 7-27% of graphite and 0-5% of additive, wherein the sum of the mass percentages of the components is 100%. The invention also discloses a preparation method thereof: adding absolute ethyl alcohol into the components, drying, sieving, pre-pressing and forming, cooling a sintered and formed sample to normal temperature by using a cold isostatic pressing technology, polishing, and coating silver paste to obtain the finished product. The invention relates to a graphite ceramic closing resistor, which solves the problems of low density, large resistance temperature coefficient and complex heat treatment process of the existing Al-Si-C closing resistor.)
技术领域
本发明属于电力电子生产领域，具体涉及一种石墨陶瓷合闸电阻，本发明还涉及该石墨陶瓷合闸电阻的制备方法。
背景技术
电力系统中的投、切空载线路，会产生操作过电压。为此，要在断路器上装设合闸电阻，释放电网的能量，从而保护电网电气设备。目前主要用于电力系统的中性点接触电阻和断路器合闸电阻为铝-硅-碳(Al-Si-C)系合闸电阻，在实际应用因存在以下问题而无法满足要求：(1)阻密度较小，电阻随温度变化大、强度低；(2)制备时热处理温度高、热处理时间长；(3)电极材料接触电阻对合闸电阻电性能的影响不明确。为制备出电阻密度小、阻温系数大的石墨陶瓷合闸电阻，在文献“王俊波，吴焯军，裴植等.配方和工艺对陶瓷线性电阻气孔率的影响研究[J].电瓷避雷器，2013，4:75-77，84.”中选择了高铝矾土和黏土作为陶瓷基体，对炭黑、氧化铝和钠长石三种添加物进行了正交实验。根据陶瓷合闸电阻配方可知其烧结系统属于Fe2O3-FeO-Al2O3三元系统，而氧化铁既有液相烧结，又会在烧结过程中产生固溶体，且烧结气氛使用具有还原性气体，Fe2O3会被还原成FeO进入玻璃相并使始熔温度降低，过多的Fe2O3加入，会超过形成固溶体的溶解度，存在于晶粒之间多余的固溶体就会阻碍烧结物相互接触从而影响烧结进行，试样的气孔率增大，热处理工艺复杂，影响电阻片的热容量和机械性能要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨陶瓷合闸电阻，解决了现有技术中存在石墨陶瓷合闸电阻的电阻密度小、阻温系数大的问题。
本发明的另一个目的是提供一种石墨陶瓷合闸电阻的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种石墨陶瓷合闸电阻，按质量百分比由以下组分组成：高岭土32％～41％，氧化铝36％～46％，石墨7％～27％，添加剂0％～5％，以上组分质量百分比之和为100％。
本发明的特点还在于，
添加剂采用碳酸钙、碳酸钾、二氧化钛、氧化铁及氧化镁的混合物。
本发明所采用的另一个技术方案是，一种石墨陶瓷合闸电阻的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，按质量百分比分别称取：高岭土32％～41％；氧化铝36％～46％；石墨7％～27％；添加剂5％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，向步骤1称取的组分中加入140ml无水乙醇混合均匀，置于行星式球磨机球磨24h，得到混合溶液。
步骤3，将步骤2得到的混合溶液在80℃的烘箱内放置24h烘干并过筛，得到石墨陶瓷线性电阻粉体。
步骤4，将步骤3得到石墨陶瓷线性电阻粉体，使用磨具将粉体预压成型，再使用冷等静压力技术，得到Φ10×2mm的样品。
步骤5，将步骤4得到的样品放置在氩氢气氛炉中烧结成型。
步骤6，将烧结成型的样品冷却到常温，在对样品表面进行打磨处理后涂覆银浆，在180℃下保温2h煅烧获得银电极。
本发明的特点还在于：
步骤3筛选至粒度为80-100目。
步骤4的成型压力为200MPa。
步骤5的烧结温度为1300～1450℃。
本发明的有益效果是，本发明一种石墨陶瓷合闸电阻，解决现有Al-Si-C系合闸电阻电阻密度小、阻温系数大的问题。一种石墨陶瓷合闸电阻制备方法，通过配方的优化、工艺的调整以及电极材料的选择，获得了电阻小、电阻温度系数小、工艺简单、外形尺寸可控的理想合闸电阻。本发明制备石墨陶瓷合闸电阻的成本低、方法简单、可重复性好，并且所得石墨陶瓷合闸电阻电学性能好，有利于在生产生活中推广应用。
附图说明
图1是本发明实施例中制备的石墨陶瓷合闸电阻的X射线衍射图谱。
具体实施方式
本发明一种石墨陶瓷合闸电阻，按质量百分比由以下组分组成：高岭土32％～41％，氧化铝36％～46％，石墨7％～27％，添加剂1％～5％，以上组分质量百分比之和为100％。
添加剂采用碳酸钙、碳酸钾、二氧化钛、氧化铁及氧化镁的混合物。
上述一种石墨陶瓷合闸电阻的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，按质量百分比分别称取：高岭土32％～41％，氧化铝36％～46％，石墨7％～27％，添加剂0％～5％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，向步骤1称取的组分中加入140ml无水乙醇混合均匀，置于行星式球磨机球磨24h，得到混合溶液。
步骤3，将步骤2得到的混合溶液在80℃的烘箱内放置24h烘干并过筛，筛选至粒度为80-100目，得到石墨陶瓷线性电阻粉体。
步骤4，将步骤3得到石墨陶瓷线性电阻粉体，使用磨具将粉体预压成型，再使用冷等静压力技术，在成型压力为200MPa，得到Φ10×2mm的样品。
步骤5，将步骤4得到的样品放置在氩氢气氛炉中烧结成型，烧结温度为1300～1450℃。
步骤6，将烧结成型的样品冷却到常温，在对样品表面进行打磨处理后涂覆银浆，在180℃下保温2h煅烧获得银电极。
本发明一种石墨陶瓷合闸电阻，按质量百分比分别称取一定量的高岭土、氧化铝、石墨、添加剂，依次进行球磨、干燥、预烧，然后将不同组分的混合粉末通过等静压机挤压成片，最后在不同温度烧结即可。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
步骤1，分别称取4.30g高岭土、4.89g氧化铝、0.78g石墨、0.1093g碳酸钙、0.1093g碳酸钾、0.1093g二氧化钛、0.1093g氧化铁及0.1093g氧化镁，
步骤2，向步骤1称取的组分中加入140ml无水乙醇混合均匀，置于行星式球磨机球磨24h，得到混合溶液。
步骤3，将步骤2得到的混合溶液在80℃的烘箱内放置24h烘干并过筛，得到石墨陶瓷线性电阻粉体。
步骤4，将步骤3得到石墨陶瓷线性电阻粉体，使用磨具将粉体预压成型，再使用冷等静压力技术，在成型压力为200MPa，得到Φ10×2mm的样品。
步骤5，将步骤4得到的样品放置在氩氢气氛炉中烧结成型，烧结温度为1300℃。
步骤6，将烧结成型的样品冷却到常温，在对样品表面进行打磨处理后涂覆银浆，在180℃下保温2h煅烧获得银电极，测试其电阻特性。
实施例2
步骤1，分别称取4.30g高岭土、4.89g氧化铝、1.17g石墨，添加剂：0.1093g碳酸钙、0.1093g碳酸钾、0.1093g二氧化钛、0.1093g氧化铁及0.1093g氧化镁。
步骤2，向步骤1称取的组分中加入140ml无水乙醇混合均匀，置于行星式球磨机球磨24h，得到混合溶液。
步骤3，将步骤2得到的混合溶液在80℃的烘箱内放置24h烘干并过筛，筛选至粒度为100目，得到石墨陶瓷线性电阻粉体。
步骤4，将步骤3得到石墨陶瓷线性电阻粉体，使用磨具将粉体预压成型，再使用冷等静压力技术，在成型压力为200MPa，得到Φ10×2mm的样品。
步骤5，将步骤4得到的样品放置在氩氢气氛炉中烧结成型，烧结温度为1350℃。
步骤6，将烧结成型的样品冷却到常温，在对样品表面进行打磨处理后涂覆银浆，在180℃下保温2h煅烧获得银电极。
实施例3
步骤1，分别称取4.30g高岭土、4.89g氧化铝、1.57g石墨、0.1213g碳酸钙、0.1213g碳酸钾、0.1213g二氧化钛、0.1213g氧化铁及0.1213g氧化镁。
步骤2，向步骤1称取的组分中加入140ml无水乙醇混合均匀，置于行星式球磨机球磨24h，得到混合溶液。
步骤3，将步骤2得到的混合溶液在80℃的烘箱内放置24h烘干并过筛，筛选至粒度为100目，得到石墨陶瓷线性电阻粉体。
步骤4，将步骤3得到石墨陶瓷线性电阻粉体，使用磨具将粉体预压成型，再使用冷等静压力技术，在成型压力为200MPa，得到Φ10×2mm的样品。
步骤5，将步骤4得到的样品放置在氩氢气氛炉中烧结成型，烧结温度为1400℃。
步骤6，将烧结成型的样品冷却到常温，在对样品表面进行打磨处理后涂覆银浆，在180℃下保温2h煅烧获得银电极。
实施例4
步骤1，分别称取4.30g高岭土、4.89g氧化铝、2.35g石墨、0.1213g碳酸钙、0.1213g碳酸钾、0.1213g二氧化钛、0.1213g氧化铁及0.1213g氧化镁。
步骤2，向步骤1称取的组分中加入140ml无水乙醇混合均匀，置于行星式球磨机球磨24h，得到混合溶液。
步骤3，将步骤2得到的混合溶液在80℃的烘箱内放置24h烘干并过筛，筛选至粒度为100目，得到石墨陶瓷线性电阻粉体。
步骤4，将步骤3得到石墨陶瓷线性电阻粉体，使用磨具将粉体预压成型，再使用冷等静压力技术，在成型压力为200MPa，得到Φ10×2mm的样品。
步骤5，将步骤4得到的样品放置在氩氢气氛炉中烧结成型，烧结温度为1450℃。
步骤6，将烧结成型的样品冷却到常温，在对样品表面进行打磨处理后涂覆银浆，在180℃下保温2h煅烧获得银电极。
实施例5
步骤1，分别称取4.30g高岭土、4.89g氧化铝、3.52g石墨、0.1213g碳酸钙、0.1213g碳酸钾、0.1213g二氧化钛、0.1213g氧化铁及0.1213g氧化镁，加入140ml无水乙醇，置于行星式球磨机球磨24h。
步骤2，向步骤1称取的组分中加入140ml无水乙醇混合均匀，置于行星式球磨机球磨24h，得到混合溶液。
步骤3，将步骤2得到的混合溶液在80℃的烘箱内放置24h烘干并过筛，筛选至粒度为80目，得到石墨陶瓷线性电阻粉体。
步骤4，将步骤3得到石墨陶瓷线性电阻粉体，使用磨具将粉体预压成型，再使用冷等静压力技术，在成型压力为200MPa，得到Φ10×2mm的样品。
步骤5，将步骤4得到的样品放置在氩氢气氛炉中烧结成型，烧结温度为1450℃。
步骤6，将烧结成型的样品冷却到常温，在对样品表面进行打磨处理后涂覆银浆，在180℃下保温2h煅烧获得银电极。
本发明实施例中制备的石墨陶瓷合闸电阻的X射线衍射图谱，如图1所示，其中(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分别对应实施例1#-5#中不同石墨含量试样的XRD图谱：不同石墨含量的Al-Si-C系合闸电阻的电阻温度系数，如表1所示，在表1中石墨-1、石墨-2、石墨-3、石墨-4、石墨-5分别对应实施例1#-5#中不同石墨含量的Al-Si-C系合闸电阻的电阻温度系数：
表1不同石墨含量的Al-Si-C系合闸电阻的电阻温度系数
图1中(a)是实施例1石墨含量为7.45％的陶瓷的XRD图谱，从图中可以看出样品存在石墨相、Al2O3相、高岭土烧结后生成的石英(SiO2)与莫来石峰(Al2SiO3)，还有少量的SiC相。石墨基本没有与其他相发生反应。其电阻温度系数为-0.11％/℃。
图1(b)是实施例2石墨含量为7.45％的陶瓷的XRD图谱，从图中可以看出样品存在石墨相、Al2O3相、高岭土烧结后生成的石英(SiO2)与莫来石峰(Al2SiO3)，还有少量的SiC相。石墨基本没有与其他相发生反应。其电阻温度系数为-0.12％/℃。
图1(c)是实施例3石墨含量为13.89％的陶瓷的XRD图谱，从图中可以看出样品存在石墨相、Al2O3相、高岭土烧结后生成的石英(SiO2)与莫来石峰(Al2SiO3)，还有少量的SiC相。石墨基本没有与其他相发生反应。其电阻温度系数为-0.13％/℃。
图1(d)是实施例4石墨含量为19.40％的陶瓷的XRD图谱，从图中可以看出样品存在石墨相、Al2O3相、高岭土烧结后生成的石英(SiO2)与莫来石峰(Al2SiO3)，还有少量的SiC相。石墨基本没有与其他相发生反应。其电阻温度系数为-0.16％/℃。
图1(e)是实施例5石墨含量为26.37％的陶瓷的XRD图谱，从图中可以看出样品存在石墨相、Al2O3相、高岭土烧结后生成的石英(SiO2)与莫来石峰(Al2SiO3)，还有少量的SiC相。石墨基本没有与其他相发生反应。其电阻温度系数为-0.47％/℃，
本发明通过配方的优化、工艺的调整以及电极材料的选择，获得了工艺简单、外形尺寸可控的理想合闸电阻。本发明制备石墨陶瓷合闸电阻的成本低、方法简单、可重复性好，并且所得石墨陶瓷合闸电阻电学性能好，有利于在生产生活中推广应用。