阅读说明：本技术 一种口腔种植体材料的制备方法、种植体材料及应用 (Preparation method of oral implant material, implant material and application ) 是由 姜兆亮 章程 赵丽 于 2019-12-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种口腔种植体材料的制备方法、种植体材料及应用,包括以下步骤：步骤1：将质量比为0.05-0.2的氧化石墨烯分散液和氧化锆粉末溶于无水乙醇中；步骤2：利用超声水浴法对氧化石墨烯/氧化锆悬浮液中的氧化石墨烯和氧化锆进行混合,利用搅拌棒对氧化石墨烯/氧化锆悬浮液进行搅拌；步骤3：将氧化石墨烯/氧化锆复合溶液中加入氧化铝球,利用球磨法对氧化石墨烯/氧化锆复合溶液进行搅拌；步骤4：将氧化石墨烯/氧化锆复合溶液进行真空干燥；步骤5：将氧化石墨烯/氧化锆复合粉末进行筛选；步骤6：将氧化石墨烯/氧化锆复合粉末进行热压烧结,采用本发明方法制备的材料硬度和抗弯强度高,具有良好的断裂韧性及湿润性能。(The invention relates to a preparation method of an oral implant material, the implant material and application, comprising the following steps: step 1: dissolving graphene oxide dispersion liquid and zirconium oxide powder in a mass ratio of 0.05-0.2 in absolute ethyl alcohol; step 2: mixing graphene oxide and zirconium oxide in the graphene oxide/zirconium oxide suspension by using an ultrasonic water bath method, and stirring the graphene oxide/zirconium oxide suspension by using a stirring rod; and step 3: adding alumina balls into the graphene oxide/zirconium oxide composite solution, and stirring the graphene oxide/zirconium oxide composite solution by using a ball milling method; and 4, step 4: carrying out vacuum drying on the graphene oxide/zirconium oxide composite solution; and 5: screening graphene oxide/zirconium oxide composite powder; step 6: the material prepared by the method has high hardness and bending strength, and has good fracture toughness and wetting property.)

一种口腔种植体材料的制备方法、种植体材料及应用

技术领域

本发明涉及口腔种植体技术领域，具体涉及一种口腔种植体材料的制备方法、种植体材料及应用。

背景技术

目前，口腔种植体材料主要包括高分子材料类、复合材料类、陶瓷材料类、金属与合金材料类以及碳素材料类五类。其中，金属与合金材料类以钛合金在临床中使用最多；陶瓷材料类以氧化锆为首，其优秀的生物相容性和美学性能逐渐受人重视，然而发明人发现，其陶瓷自身的脆性及较差的机械性能限制了更广泛的应用。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种口腔种植体材料的制备方法，制备出的种植体材料具有更高的硬度、更高的抗弯性能及良好的断裂韧性和湿润性能。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种口腔种植体材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将质量比为0.05-0.2的氧化石墨烯分散液和氧化锆粉末溶于无水乙醇中，形成氧化石墨烯/氧化锆悬浮液。

步骤2：利用超声水浴法对氧化石墨烯/氧化锆悬浮液中的氧化石墨烯和氧化锆进行混合，同时利用搅拌棒对氧化石墨烯/氧化锆悬浮液进行搅拌，形成氧化石墨烯/氧化锆复合溶液。

步骤3：将氧化石墨烯/氧化锆复合溶液中加入氧化铝球，利用球磨法对氧化石墨烯/氧化锆复合溶液进行搅拌。

步骤4：将步骤4球磨后的氧化石墨烯/氧化锆复合溶液进行真空干燥，形成氧化石墨烯/氧化锆复合粉末。

步骤5：将干燥后的氧化石墨烯/氧化锆复合粉末进行筛选。

步骤6：将筛选后的氧化石墨烯/氧化锆复合粉末进行热压烧结。

进一步的，所述步骤1中，氧化石墨烯分散液的纯度为99.8％，片层直径为0.5um-5um，氧化锆粉末纯度为99.9％，颗粒尺寸为0.5um。

进一步的，所述步骤2中，将氧化石墨烯/氧化锆悬浮液置于30℃环境中进行超声水浴混合。

进一步的，所述步骤2中，搅拌棒对氧化石墨烯/氧化锆悬浮液以250rpm-300rpm的转速搅拌1h-2h。

进一步的，所述步骤3中，氧化铝球的直径为5mm和3mm，且两种规格氧化铝球的质量比为1:2，置入氧化铝球的氧化石墨烯/氧化锆复合溶液在行星球磨机中以300rpm-500rpm的转速搅拌12h-24h。

进一步的，所述步骤4中，利用真空干燥箱对氧化石墨烯/氧化锆复合溶液进行真空干燥，真空环境低于10^-2mbar，真空环境温度为100℃-120℃，干燥时间为12h-24h。

进一步的，所述步骤6中，将步骤5得到的氧化石墨烯/氧化锆复合粉末装入石墨模具中进行热压烧结，在模具与氧化石墨烯/氧化锆复合粉末之间设置石墨纸，在冲头和氧化石墨烯/氧化锆复合粉末之间设置石墨纸。

进一步的，所述步骤6中，热压烧结的真空条件低于2.5X10^-2Pa，烧结压力为32Mpa，烧结温度为1300℃-1600℃，加热速率为10℃/min-30℃/min，烧结时间为20min-40min。

本发明还公开了一种种植体材料，采用所述的种植体材料制备方法制备而成。

本发明还公开了一种种植体，采用所述的种植体材料制作而成。

本发明的有益效果：

本发明的制备方法制备过程简单，可重复操作性好，采用本发明的制备方法制备的种植体材料，在氧化锆中加入氧化石墨烯，氧化石墨烯具有大量的含氧官能团，使得材料的性质更加活泼，制备的种植体材料具有更高的硬度、更高的抗弯强度，并且具有良好断裂韧性和湿润性能。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的限定。

图1为本发明实施例1制备方法得到的材料SEM图；

图2为本发明实施例1制备方法得到的材料接触角图；

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

为了方便叙述，本发明中如果出现“上”、“下”、“左”“右”字样，仅表示与附图本身的上、下、左、右方向一致，并不对结构起限定作用,仅仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

正如背景技术所介绍的，现有种植体采用氧化锆材料制成，由于其自身的脆性及较差的机械性能限制了其更广泛的应用，针对上述问题，本申请提出了一种口腔种植体材料的制备方法。

本申请的一种典型实施方式实施例1中，一种口腔种植体材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将质量比为0.15的氧化石墨烯分散液和氧化锆粉末(氧化石墨烯分散液质量为m₁，氧化锆粉末质量为m₂，m₁/m₂＝0.15)溶于无水乙醇中，形成氧化石墨烯/氧化锆悬浮液，其中，氧化石墨烯分散液的纯度为99.8％，片层直径为0.5um，氧化锆粉末的纯度为99.9％，颗粒尺寸为0.5um。

步骤2：将步骤1得到的氧化石墨烯/氧化锆悬浮液置入30℃的环境中，利用超声水浴法对悬浮液中的氧化石墨烯和氧化锆进行混合，同时利用搅拌棒对悬浮液进行搅拌，搅拌棒的转速为250rpm，搅拌时间为1h。混合搅拌完成后，得到氧化石墨烯/氧化锆复合溶液。

所述超声水浴法采用现有的超声水浴设备进行即可，其具体方法不在此进行详细叙述。

步骤3：将氧化石墨烯/氧化锆复合溶液中加入氧化铝球，利用球磨法对氧化石墨烯/氧化锆复合溶液进行搅拌。

所述氧化铝球采用直径为5mm和直径为3mm两种规格，两种规格的氧化铝球的质量比为1:2，将置入氧化铝球的氧化石墨烯/氧化锆复合溶液利用行星球磨机进行搅拌，搅拌时的转速为500rpm，搅拌时间为24h。

步骤4：将步骤3搅拌完成的氧化石墨烯/氧化锆复合溶液置入真空干燥箱中进行干燥，真空干燥箱的真空压力为0.9X10^-2mbar，真空干燥箱中的环境温度为120℃，真空时间保持12h。

步骤5：取出步骤4干燥完成的氧化石墨烯/氧化锆复合粉末，并利用100#筛进行筛分，将筛分后的复合粉末进行保存。

步骤6：将筛分后保存的氧化石墨烯/氧化锆复合粉末装入直径为42mm的石墨模具中，在模具和氧化石墨烯/氧化锆复合粉末之间放置一张石墨纸，在冲头和氧化石墨烯/氧化锆复合粉末之间放置一张石墨纸，对放入模具的氧化石墨烯/氧化锆复合粉末进行热压烧结，烧结过程中，真空压力为2.4X10^-2，烧结压力为32Mpa，烧结温度为1300℃，加热速率为20℃/min，烧结时间为30min，烧结完成后，取样烧结材料，完成口腔种植体材料的制备。

所述石墨纸能够方便烧结完成后取出烧结材料。

采用实施例1的制备方法制备的材料其SEM图如图1所示，箭头指的位置处为氧化石墨烯，得到的材料的硬度值为19.59Gpa，抗弯强度为1489.96Mpa，断裂韧性为8.28Mpa.m^{1 /2}，如图2所示，得到的材料的接触角为50.3°。

实施例2：

本实施例公开了一种口腔种植体材料的制备方法，步骤1中，氧化石墨烯分散液与氧化锆粉末的质量比为0.05，其余步骤与实施例1相同。

采用实施例2的制备方法得到的材料硬度值为18.39Gpa，抗弯强度为748.60Mpa，断裂韧性为8.00Mpa.m^1/2，材料的接触角为77.0°。

实施例3：

本实施例公开了一种口腔种植材料的制备方法，步骤1中，氧化石墨烯分散液与氧化锆粉末的质量比为0.1，其余步骤与实施例1相同。

采用实施例3的制备方法得到的材料硬度值为18.96Gpa，抗弯强度为1252.85Mpa，断裂韧性为8.95Mpa.m^1/2，材料的接触角为55.0°。

实施例4：

本实施例公开了一种口腔种植材料的制备方法，步骤1中，氧化石墨烯分散液与氧化锆粉末的质量比为0.2，其余步骤与实施例1相同。

采用实施例4的制备方法得到的材料硬度值为18.94Gpa，抗弯强度为1117.11Mpa，断裂韧性为8.27Mpa.m^1/2，材料的接触角为80.0°。

如果只采用氧化锆粉末按照实施例1或实施例2或实施例3或实施例4所述的方法制备口腔种植体材料，得到的材料硬度值为18.18Gpa，抗弯强度值为517.79Mpa，断裂韧性为8.35Mpa.m^1/2，材料的接触角为88°。因此通过对比可以看出，加入氧化石墨烯可以有效提高材料的硬度、抗弯强度并且保持较高的断裂韧性，具有较小的接触角，具有良好的湿润性能。

实施例5：

本实施例公开了一种口腔种植体材料，采用实施例1或实施例2或实施例3或实施例4所述的制备方法制备而成。

实施例6：

本实施例公开了一种口腔种植体，采用实施例5所述的口腔种植体材料制备而成。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。