阅读说明：本技术 一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法 (Cyhalofop-butyl emulsion in water and preparation method thereof ) 是由 胡华金 于 2019-12-20 设计创作，主要内容包括：一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法,本发明涉及农药加工技术领域,具体为一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法。该水乳剂包括有氰氟草酯原粉、溶剂、乳化剂、防冻剂、分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、PH调节剂以及水。制备油相：将一定质量百分比的氰氟草酯、溶剂和化学稳定剂加在一起,使之混合成均匀的油相；制备水相：将一定质量百分比的乳化剂、防冻剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、PH调节剂和水混合为均匀的水相；剪切：在磁力搅拌器搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中,使两相混合均匀成粗乳液,经高剪切乳化机剪切10分钟,制得氰氟草酯水乳剂。本发明通过使用无毒溶剂来降低氰氟草酯水乳剂对环境的污染,提高药效及其安全性。(The invention relates to the technical field of pesticide processing, in particular to cyhalofop-butyl emulsion in water and a preparation method thereof, and belongs to the technical field of pesticide processing. The aqueous emulsion comprises cyhalofop-butyl raw powder, a solvent, an emulsifier, an antifreezing agent, a dispersant, a thickening agent, a stabilizer, a defoaming agent, a pH regulator and water. Preparing an oil phase: adding a certain mass percentage of cyhalofop-butyl, a solvent and a chemical stabilizer together to mix the mixture into a uniform oil phase; preparing an aqueous phase: mixing an emulsifier, an antifreeze, a dispersant, a thickening agent, a defoaming agent, a pH regulator and water in certain mass percentage to form a uniform water phase; shearing: slowly adding the water phase into the oil phase under the stirring condition of a magnetic stirrer, uniformly mixing the two phases to form a coarse emulsion, and shearing the coarse emulsion by a high-shear emulsifying machine for 10 minutes to prepare the cyhalofop-butyl aqueous emulsion. The invention reduces the pollution of the cyhalofop-butyl emulsion in water to the environment by using a nontoxic solvent, and improves the drug effect and the safety of the cyhalofop-butyl emulsion in water.)

一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药加工技术领域，具体涉及一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法。

背景技术

化学除草剂是用于防治农业草害的重要产品，由于化学除草具有高效、快速、经济的优点，有的品种还兼有促进作物生长的优点，它是大幅度提高劳动生产率，实现农业现代化必不可少的一项先进技术，成为农业高产、稳产的重要保障，因此除草剂对于发展农、林、牧业生产，保证农业高产丰收具有十分重要的意义。近年来除草剂氰氟草酯因其高效性和安全性收到越来越多的关注，氰氟草酯是一种具有高效选择性的内吸传导型茎叶处理除草剂，主要用于一年生和多年生禾本科杂草的防治。

目前，公开号为102258012的中国专利公开了一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法，采用水乳剂的方法用水代替大部分有机溶剂，减少了环境污染，提高了生产效率和使用的安全性，但是因其使用了一定量的二甲苯作为溶剂，用甲醛作为防腐剂，对人体和环境均产生了一定的负面影响；公开号为107136079的中国专利公开了一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法，该方法虽然用矿物油代替了二甲苯有机溶剂，减少了环境污染，但所得的氰氟草酯水乳剂的平均粒径大幅度减小，乳化分散性不佳，降低了乳化剂的稳定性。为此，我们提供一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法，以解决上述背景技术中出现的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氰氟草酯水乳剂，其特征在于，所述氰氟草酯水乳剂由以下质量百分比的原料组成：氰氟草酯10％～20％，溶剂10％～20％，乳化剂7％～9％，防冻剂3％～1％，分散剂1％，增稠剂0.1％～0.3％，稳定剂2％，消泡剂0.12％，PH调节剂0.1％～1％，余量为水。

进一步而言，包括如下按质量百分比计的组分：氰氟草酯10％，溶剂10％，乳化剂7％，防冻剂1％，分散剂1％，增稠剂0.1％，稳定剂2％，消泡剂0.12％，PH调节剂1％，水67.78％。

进一步而言，所述溶剂为3-甲氧基-3-甲基丁醇。

进一步而言，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷、醇醚糖苷、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐中的任意两种或多种组成的混合物。

进一步而言，所述防冻剂为乙二醇。

进一步而言，所述分散剂为FS-5601。

进一步而言，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。

进一步而言，所述PH调节剂为柠檬酸和柠檬酸钠且柠檬酸:柠檬酸＝3:2。

一种氰氟草酯水乳剂制备方法，包括以下加工工艺步骤制成：

S1：制备油相：将质量百分比为10％的氰氟草酯、10％的溶剂和2％的化学稳定剂加在一起，混合成均匀的油相；

S2：制备水相：将质量百分比为7％的乳化剂、1％的防冻剂、1％的分散剂、0.1％的增稠剂、0.12％消泡剂、1％的PH调节剂和67.78％的水混合为均匀的水相；

S3：剪切：在磁力搅拌器搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液，再在高剪切乳化机3000～5000r/min的转速下剪切10分钟，制得氰氟草酯水乳剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

通过选择3-甲氧基-3-甲基丁醇来代替二甲苯作为溶剂，减少二甲苯对环境的污染和人体的伤害；同时因为3-甲氧基-3-甲基丁醇的分子中同时拥有羟基和甲氧基，这使得它在分子内和分子间形成很强的氢键，并显示出两亲媒性，即3-甲氧基-3-甲基丁醇既溶于水又溶于油，因此在溶液中具有很好的分散性，使其平均径粒显著增大，提高了乳化剂的稳定性能；

该方法操作简单，原料配比合理，可适用于大批量工业生产。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面对本发明作进一步解释说明：

实施例1

S1：将10g氰氟草酯原粉加入到150ml烧杯中，向其中加入11ml3-甲氧基-3-甲基丁醇溶剂，搅拌使其溶解后加入2g化学稳定剂，再充分搅拌成均一油相；

S2：向另一个150ml的烧杯中加入乳化剂十二烷基苯磺酸钙5g和烷基糖苷2g，防冻剂乙二醇4ml，分散剂1g，增稠剂酸甲基纤维素钠0.1g，消泡剂0.12g，柠檬酸0.6g，柠檬酸钠0.4g和水69.78ml混合搅拌均匀成均一水相；

S3：在磁力搅拌器搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液，再在高剪切乳化机4000r/min的转速下剪切10分钟，制得氰氟草酯水乳剂。

实施例2

S1：将15g氰氟草酯原粉加入到150ml烧杯中，向其中加入11ml3-甲氧基-3-甲基丁醇溶剂，搅拌使其溶解后加入3g化学稳定剂，再充分搅拌成均一油相；

S2：向另一个150ml的烧杯中加入乳化剂十二烷基苯磺酸钙3g和烷基糖苷4g，防冻剂乙二醇5ml，分散剂1g，增稠剂酸甲基纤维素钠0.1g，消泡剂0.12g，柠檬酸0.6g，柠檬酸钠0.4g和水64.4ml混合搅拌均匀成均一水相；

S3：在磁力搅拌器搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液，再在高剪切乳化机4000r/min的转速下剪切10分钟，制得氰氟草酯水乳剂。

实施例3

S1：将20g氰氟草酯原粉加入到150ml烧杯中，向其中加入11ml3-甲氧基-3-甲基丁醇溶剂，搅拌使其溶解后加入3g化学稳定剂，再充分搅拌成均一油相；

S2：向另一个150ml的烧杯中加入乳化剂十二烷基苯磺酸钙4g和烷基糖苷3g，防冻剂乙二醇5ml，分散剂1.5g，增稠剂酸甲基纤维素钠0.1g，消泡剂0.12g，柠檬酸0.6g，柠檬酸钠0.4g和水59.38ml混合搅拌均匀成均一水相；

S3：在磁力搅拌器搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液，再在高剪切乳化机4000r/min的转速下剪切10分钟，制得氰氟草酯水乳剂。

对比例1

S1：将10g氰氟草酯原粉加入到150ml烧杯中，向其中加入矿物油10g及化学稳定剂1g混合形成均匀的油相；

S2：向另一个150ml的烧杯中加入乳化剂十二烷基苯磺酸钙5g和烷基糖苷2g，防冻剂乙二醇4ml，分散剂1g，增稠剂酸甲基纤维素钠0.1g，消泡剂0.12g，水70.78ml混合搅拌均匀成均一水相；

S3：在磁力搅拌器搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液，再在高剪切乳化机4000r/min的转速下剪切10分钟，制得氰氟草酯水乳剂。

对比例2

S1：将20g氰氟草酯原粉加入到150ml烧杯中，向其中加入10g矿物油，搅拌使其溶解后加入2g化学稳定剂，再充分搅拌成均一油相；

S2：向另一个150ml的烧杯中加入乳化剂十二烷基苯磺酸钙5g和烷基糖苷2g，防冻剂乙二醇4ml，分散剂1g，增稠剂酸甲基纤维素钠0.1g，消泡剂0.12g，和水62.37ml混合搅拌均匀成均一水相；

S3：在磁力搅拌器搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液，再在高剪切乳化机4000r/min的转速下剪切10分钟，制得氰氟草酯水乳剂。

将上述实施例1至实施例3和对比例1及对比例2所得到的产品进行平均径粒、冷储稳定性、热储稳定性以及分解率测试。

表1氰氟草酯水乳剂的平均径粒、稳定性和分解率测试结果

注：

(1)乳液稳定性CIPAC MT36(342ppm标准硬水稀释20倍合格)GB/T1603-2001乳液稳定性能的测定方法(342ppm标准硬水稀释200倍合格)。

(2)热贮稳定性：GB/T 19136-2003。

(3)冷贮稳定性：GB/T 19137-2003。

从上表可以得出，实施例1、实施例2、实施例3以及对比实施例2的氰氟草酯水乳剂的平均粒径相对较大，在理想范围值1.5～3.5μm之间，具有较好的稳定性，说明3-甲氧基-3-甲基丁醇完全可以代替矿物油作溶剂，另外对比例1中的稳定性虽然合格，但其放置后的分解率明显高于对比例2，所以对比例1中的氰氟草酯水乳剂的稳定性是低于对比例2中的氰氟草酯水乳剂的稳定性的。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。