阅读说明：本技术 一种负压冷凝法精馏切割中链烃的工艺 (Process for rectifying and cutting medium-chain hydrocarbon by negative pressure condensation method ) 是由 洪国忠 于 2019-11-08 设计创作，主要内容包括：本发明属于化工加工技术领域,涉及一种负压冷凝法精馏切割中链烃的工艺。该工艺,包括：1.将中链烃混合物加热到目标单体烃在负压冷凝条件下气化所需要的温度,再从精馏塔的中上部进料；2.通过塔底的再沸器,将目标单体烃及以下轻组分进行过热气化,使高纯度重组分烃从塔底馏出；3.将塔顶馏出的目标单体烃及以下轻组分气体进行低温冷却,使系统产生负压；4.将精馏塔塔顶压力、冷后温度、冷凝冷却介质流量/油气空冷器电机转速进行串级调节,完成负压操作。该工艺,有效降低目标中链单体烃精馏切割时所需的气化温度,减少工艺过程所需要的热量,保证生产装置平稳运行。(The invention belongs to the technical field of chemical processing, and relates to a process for rectifying and cutting medium-chain hydrocarbon by a negative pressure condensation method. The process comprises the following steps: 1. heating the medium-chain hydrocarbon mixture to the temperature required by the gasification of the target monomer hydrocarbon under the negative pressure condensation condition, and feeding the medium-chain hydrocarbon mixture from the middle upper part of the rectifying tower; 2. the target monomer hydrocarbon and the following light components are superheated and gasified by a reboiler at the bottom of the tower, so that high-purity heavy component hydrocarbon is distilled out from the bottom of the tower; 3. performing low-temperature cooling on the target monomer hydrocarbon distilled from the tower top and the following light component gas to enable the system to generate negative pressure; 4. and (4) performing cascade regulation on the top pressure of the rectifying tower, the temperature after cooling, the flow of the condensed cooling medium/the rotating speed of the motor of the oil-gas air cooler to finish negative pressure operation. The process effectively reduces the gasification temperature required by the target medium-chain monomer hydrocarbon during rectification and cutting, reduces the heat required by the process, and ensures the stable operation of a production device.)

一种负压冷凝法精馏切割中链烃的工艺

技术领域

本发明属于化工加工技术领域，涉及一种负压冷凝法精馏切割中链烃的工艺；尤其涉及一种沸点在80℃～360℃范围内的中链烃有机物，利用其自身负冷凝点压力实现负压精馏切割中链烃的工艺。

背景技术

随着工业化进程的快速发展，高纯度中链烃(常压沸点在80℃～360℃范围内的中链烃有机物)在化工、军事、电子、医药、农业、日化等诸多行业得到广泛应用。工业生产高纯度中链烃的传统方法是，以石油烃、煤气化合成烃、植物油等混合烃为主要原料，采用常压精馏切割技术获得；即，在常压条件下，把混合烃加热到气化温度使其气化，进而将混合烃中的各个中链单体烃进行精馏切割分离，得到目标产物高纯度中链烃。

然而，常压精馏切割技术也存在诸多缺陷；具体的，气化温度高、消耗能量多，操作过程易受诸多因素干扰，如，中链单体烃及以下组分的沸点和冷凝点压力等，难以建立平稳运行的操作条件。

发明内容

本发明的目的在于提供一种负压冷凝法精馏切割中链烃的工艺，降低中链单体烃精馏切割时所需的气化温度，减少工艺所需热量以及燃料消耗，运行更加平稳。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下。

一种负压冷凝法精馏切割中链烃的工艺，包括如下步骤：

(1)将中链烃混合物加热到目标单体烃在负压冷凝条件下气化所需要的温度，再从精馏塔的中上部进料；

(2)通过塔底的再沸器，将目标单体烃及以下轻组分进行过热气化，使高纯度重组分烃从塔底馏出；

(3)将塔顶馏出的目标单体烃及以下轻组分气体进行低温冷却，使系统产生负压；

(4)将精馏塔塔顶压力、冷后温度、冷凝冷却介质流量/油气空冷器电机转速进行串级调节，通过改变冷凝冷却介质流量/油气空冷器电机转速来调节塔顶冷凝冷却器的出口温度，再利用出口温度调节并控制精馏塔塔顶压力，完成负压操作。

进一步地，步骤(1)中，中链烃混合物为常压沸点在80℃～360℃之间的中链烃有机物的混合物。

进一步地，步骤(1)中，精馏塔的塔顶回流比为3～9:1，塔板数为70～80块，操作压力为-0.05～0.01MPa.G。

进一步地，步骤(2)中，过热气化的温度>目标单体烃在负压冷凝条件下气化所需要的温度+40℃。

进一步地，步骤(3)中，低温冷却的温度<中链烃混合物中最轻组分的常压冷凝点。

本发明负压冷凝法精馏切割中链烃的工艺的有益效果为：

(1)利用混合烃中各单体烃在不同温度条件下冷凝点压力不同的特性，在精馏切割过程中，通过调节控制目标中链单体烃及以下组分的冷却温度，将精馏塔塔顶气化后的目标中链单体烃及以下组分进行过度冷却，使得当冷却温度低于目标中链单体烃及以下组分的常压冷凝点温度时，系统产生负压，同时，冷却温度越低、系统产生的负压越大，进而实现精馏过程负压操作；

(2)有效降低目标中链单体烃精馏切割时所需的气化温度，减少工艺过程所需要的热量，减少燃料消耗8％～15％，节能效果十分显著；

(3)通过将精馏塔塔顶压力、冷后温度、冷凝冷却介质流量/油气空冷器电机转速进行串级调节，有效避免了目标中链单体烃及以下组分的沸点和冷凝点压力等因素对操作的干扰，优化操作条件的建立，保证生产装置平稳运行；

(4)工艺简单，低成本，易操作，符合可持续发展的要求。

附图说明

图1为本发明负压冷凝法精馏切割中链烃的工艺控制流程图。

具体实施方式

实施例1

本发明负压冷凝法精馏切割中链烃的工艺，其原理在于，利用混合烃中各单体烃在不同的压力条件下冷凝点不同的特性，即，压力越低、冷凝点越低，冷凝点越低、相对应的压力越低；在精馏切割过程中，调节控制目标中链单体烃及以下组分的冷却温度，将精馏塔塔顶气化后的目标中链单体烃及以下组分进行过度冷却，当冷却温度低于目标中链单体烃及以下组分的常压冷凝点温度时，系统就会产生负压，而且，冷却温度越低、系统产生的负压越大，从而实现精馏过程的负压操作，达到降低目标中链单体烃精馏切割所需气化温度、减少工艺过程所需热量以及节约能源的目的。

一种负压冷凝法精馏切割中链烃的工艺，包括如下步骤。

(1)将中链烃混合物加热到目标单体烃在负压冷凝条件下气化所需要的温度，再从精馏塔的中上部进料；其中，中链烃混合物为常压沸点在80℃～360℃范围内的石油烃、煤气化合成烃、植物油等混合烃；精馏塔的塔板数为70～80块，操作压力在-0.05～0.01MPa(G)之间，塔顶回流比为3～9:1。

(2)在精馏塔的塔底设置有再沸器，通过再沸器将目标单体烃及以下轻组分进行过热气化，此时，高纯度重组分烃从塔底馏出；其中，塔底的过热气化的温度高于目标单体烃在负压冷凝条件下气化所需要的温度+40℃。

(3)目标单体烃及以下轻组分气化后从塔顶馏出，此时，将塔顶馏出的目标单体烃及以下轻组分气体进行低温冷却，冷却温度低于中链烃混合物中最轻组分的常压冷凝点，进而使系统产生负压。

(4)进行系统压力控制；具体为，将精馏塔塔顶压力、冷后温度、冷凝冷却介质流量(或油气空冷器电机转速)进行串级调节，通过改变冷凝冷却介质流量(或油气空冷器电机转速)来调节塔顶油气冷凝冷却器的出口温度，再利用出口温度调节精馏塔塔顶压力，从而达到控制精馏塔塔顶压力的目的，实现负压操作；精馏塔塔顶压力可根据工艺需要在-0.05～0.01MPa(G)之间选择，同时，选择负压值越大、节能效果越明显。

本发明适用于常压沸点在80℃～360℃范围内的中链烃有机物的精馏切割，工业化生产高纯度中链单体烃或有机物窄馏分。

实施例2

本发明负压冷凝法精馏切割中链烃的工艺，在实际生产中的应用情况如下。

以煤基液体石蜡生产高纯烃C7、C8、C9、C10、C12、C13、C14、C16、C17等产品的组合工艺为例，脱C13塔负压冷凝法精馏切割工艺，包括如下步骤：

(1)将馏程范围190℃～290℃的煤基液体石蜡加热到212℃，从脱C13塔的35层塔板进料，利用中链烃低温冷凝产生的负压，实现负压操作；此时，脱C13塔塔板数为80块，操作压力为-0.04MPa(G)，塔顶回流比为7：1；

(2)脱C13塔塔底再沸器将C13及以下轻组分进行过热气化，高纯度重组分烃C14及以上组分从塔底馏出；塔底过热气化温度为260℃；

(3)C13及以下轻组分气化后从塔顶馏出，将塔顶馏出的C13及以下轻组分气体进行低温冷却，冷却温度为140℃，低于加工原料中最轻组分C10的常压冷凝点，使系统产生-0.04MPa(G)负压；

(4)系统压力控制，将精馏塔塔顶压力、冷后温度、冷凝冷却介质流量进行串级调节，通过改变冷凝冷却介质流量来调节塔顶油气冷凝冷却器出口温度，再用出口温度调节精馏塔塔顶压力，从而达到控制精馏塔塔顶压力之目的，实现负压操作，操作压力为-0.04MPa(G)。

实施例3

以煤基液体石蜡为原料，生产高纯烃C7、C8、C9、C10、C12、C13、C14、C16等产品，采用传统常压精馏切割工艺技术，脱C13塔塔底气相温度需要加热到291.6℃；采用负压冷凝法精馏切割工艺，塔顶压力控制在-0.04MPa(G)，脱C13塔塔底气相温度只需加热到260℃，生产过程燃料消耗减少10.7％。

另外，采用负压冷凝法精馏切割中链烃的工艺，开工调整时间可缩短1～5天。

实施例4

本发明的工艺中，将精馏塔塔顶压力、冷后温度、冷凝冷却介质流量(或油气空冷器电机转速)进行串级调节，是实施本发明的技术关键。

如图1所示，通过TIC的给定值与现场测量温度的偏差值来调整冷凝冷却介质流量(或油气空冷器电机转速)，进而改变冷凝冷却器的冷却效果，从而实现控制塔顶油气冷凝冷却器的出口温度；再通过PIC压力给定值与现场测量压力的偏差值来调整TIC的原给定值，从而实现精馏塔塔顶压力、冷凝冷却器出口温度(即，冷后温度)、冷凝冷却介质流量(或油气空冷器电机转速)的串级调节，达到控制精馏塔塔顶压力的目的，实现负压操作。其中，PIC为压力显示调节、TIC为温度显示调节。

精馏过程工艺参数控制可根据工艺需要而定，精馏塔塔顶压力可控制在-0.05～0.01MPa(G)之间，冷凝冷却器出口温度控制指标由操作压力条件下精馏切割的目标单体烃及以下组分的冷凝点温度决定。本发明使用的设备与传统工艺设备基本相同，只需将压力变送器的量程扩大到-0.1～0.1MPa(G)，以及对压力容器进行强度校核，再增加真空泵一台即可。

实施例5

除上述仪表自动化主控制方案外，本发明的仪表控制辅助方案如下。

在精馏切割过程中，虽然对目标单体烃及以下组分进行了过度冷却，但仍然有微量的不凝气体产生并聚集；为了维持系统真空度，此部分不凝气就需要不定期排放。此时，仪表控制的方案是：在精馏塔上增设回流罐，并在回流罐的排空管线上增设小型抽真空设备，用于抽不凝气，抽气量视PIA(压力显示报警)仪表显示真空度而定，控制方案采用遥控板调节方式；生产装置负压操作时，Y1全开，启动抽真空设备，视PIA仪表显示真空度用Y2调节不凝气抽量；开工初期需要正压操作时，视PIA仪表显示用Y1调节压力，真空设备停用，关闭Y2。