阅读说明：本技术 一种富硒菜籽油的加工方法及其产品 (Processing method of selenium-rich rapeseed oil and product thereof ) 是由 孟资宽 任元元 邹育 张星灿 王拥军 王波 于 2019-10-28 设计创作，主要内容包括：本发明公布了一种富硒菜籽油的加工方法及其产品,包括采用冻融法对油菜籽微波破壁,并采用低温压榨方法压榨出毛油,利用亚临界方法对菜饼进行萃取处理,得到浸出毛油；将毛油进行超声波辅助磷酸脱胶,然后进行脱酸、脱水及脱色；本发明采用富硒油菜籽并采用变温冷冻破壁工艺,有助于提高菜籽的出油率和菜籽油中的硒含量；本发明采用低温压榨和亚临界萃取的方法使菜籽油的风味和营养物质得到更好的保留；本发明采用超声波辅助磷酸脱胶,脱胶效率高,脱胶时间大大缩短。(The invention discloses a processing method of selenium-rich rapeseed oil and a product thereof, which comprises the steps of breaking the wall of rapeseed by microwave by adopting a freeze-thaw method, squeezing out crude oil by adopting a low-temperature squeezing method, and extracting rapeseed cakes by using a subcritical method to obtain leached crude oil; carrying out ultrasonic-assisted phosphoric acid degumming on the crude oil, and then carrying out deacidification, dehydration and decoloration; the invention adopts the selenium-rich rapeseeds and the variable-temperature freezing wall-breaking process, which is beneficial to improving the oil yield of the rapeseeds and the selenium content in the rapeseed oil; the method adopts the methods of low-temperature squeezing and subcritical extraction to better reserve the flavor and nutrient substances of the rapeseed oil; the invention adopts ultrasonic wave to assist phosphoric acid for degumming, the degumming efficiency is high, and the degumming time is greatly shortened.)

一种富硒菜籽油的加工方法及其产品

技术领域

本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种富硒菜籽油的加工生产及其产品。

背景技术

菜籽油是我国主要食用油之一，菜籽油营养丰富含有油酸，亚油酸，亚麻酸，生育酚和菜子甾醇等，对人体营养均衡有重要作用。菜籽油的营养和风味往往与原料选择和加工方法紧密相关。

硒元素是人体必需的微量矿物质元素，硒遍布人体的组织器官和体液中，对人体提高免疫力和预防癌症有重要作用。正常情况下，硒元素会随着人体新陈代谢排除体外，所以人体需要通过饮食适量补充硒元素，但目前我国居民总体呈现硒元素缺乏的情况。

专利CN 108641813A和CN 107090347A中公布的富硒菜籽油的方法更多的是从选择优质油菜籽来提升菜籽油中硒元素含量，加工方式还是传统的高温压榨方法。目前低温压榨菜籽油的研究已有报道且新方法出油率提高5-6％、亚临界萃取菜籽饼中的油脂目前处于理论研究阶段，但可以确定采用亚临界萃取方法可以有效提取菜籽成分。在菜籽油精炼中传统酸法脱胶有一定局限性，在很多情况下其脱胶效果达不到物理精炼的要求。

所以，一种有效提升菜籽油硒含量和脱胶效率的加工方法有待研究。

发明内容

针对现有技术的缺点，本发明提供一种有效提升菜籽油硒含量、风味品质和脱胶效率的加工方案，通过该方法生产的菜籽油其硒含量较高、脱胶率高和营养丰富。

本发明的技术目的是通过以下技术方案实现的：

一种富硒菜籽油的加工方法，包括如下步骤：

(1)除杂：预处理油菜籽，去除杂质，然后清洗过滤，烘干至油菜籽含水量为10％-15％；

(2)冻融微波：将步骤(1)烘干后的油菜籽低温冷冻3-6小时，然后取出升温至20～40℃，继续低温冷冻和升温循环处理，最后一次为低温冷冻，将最后一次低温冷冻后的油菜籽微波处理10-15min；

(3)压榨：将步骤(2)微波处理后的油菜籽烘干至含水量为6％-10％后，在较低温度下炒熟后进行压榨，分离得到初榨菜籽油和菜籽饼；

(4)萃取：将步骤(3)制得的菜籽饼与萃取溶剂混合后进行亚临界萃取，制得萃取液，然后将所述萃取液过滤和离心，得到萃取菜籽油；

(5)脱胶：向步骤(3)所得的初榨菜籽油和步骤(4)所得的萃取菜籽油中分别添加磷酸，在超声波条件下，进行脱胶处理；

(6)脱酸脱色：将步骤(5)脱胶后的初榨菜籽油和脱胶后的萃取菜籽油分别依次进行脱酸处理、真空干燥和脱色处理；

(7)调和：将步骤(6)处理后的初榨菜籽油和萃取菜籽油按配比称量混合后，制得富硒菜籽油。

作为本发明的进一步优化方案，步骤(1)中的预处理步骤包括：首先用风机去除油菜籽中的灰尘杂质，然后筛选去除油菜籽中的小粒径杂物。风机的型号和筛选网的孔径可以依据菜籽油中杂质的具体情况适应性选择，当灰尘杂质较多或油菜籽原料较多的情况下，可以选用风量大的风机，反之，选用风量较小的风机；筛选网的孔径可以根据油菜籽中杂物的粒径做适应性选择。

作为本发明的进一步优化方案，步骤(2)中，低温冷冻的温度为-25～-18℃，低温冷冻和升温的次数均为2-4次。低温冷冻和升温的次数并不一样，只要均在范围内即可。低温冷冻后的油菜籽升温至温度范围内，即可继续低温冷冻。

作为本发明的进一步优化方案，步骤(3)中，较低温度炒熟油菜籽包括前期炒制和后期炒制；前期炒制温度为60-75℃，前期炒制时间为25-40min；后期炒制温度为45-55℃，后期炒制时间为15-30min。

作为本发明的进一步优化方案，步骤(4)中，所述萃取溶剂为水，水和菜籽饼的质量比为8-15：1。

作为本发明的进一步优化方案，步骤(4)中，步骤(4)中，萃取压力为0.1-0.25MPa，萃取温度为100-130℃，萃取时间为60-90min。萃取液的离心速度和离心时间等参数可以依据原料的含量做调整，萃取液含量多时离心时间等可以设置的长一些，可依据现有技术做适应性调整。本方案的亚临界萃取在亚临界萃取釜中完成。

作为本发明的进一步优化方案，步骤(5)中，超声波的功率为100-200W，脱胶温度为60-80℃，磷酸的添加量为油重的0.15-0.4％，磷酸浓度为80％。脱胶过程中添加磷酸后还需要搅拌静置，然后离心脱胶，上述过程中的温度，时间，搅拌速率，离心速率等其他参数均可以依据现有技术中的参数设定。

作为本发明的进一步优化方案，步骤(6)中，脱胶后的初榨菜籽油和脱胶后的萃取菜籽油的脱酸处理、真空干燥和脱色处理方法一致。优选的，脱酸处理为：加入浓度为10-14⁰Be的碱液，碱液的加入量为油重的0.1％-0.3％，在60-90℃条件下，搅拌反应30-60min；脱色处理为：加入废白土和活性炭脱色过滤，废白土和活性炭的质量比为3-5：1，废白土和活性炭占油重的比例以及碱液种类可以依据现有技术作适应性调整。脱酸处理、真空干燥和脱色处理是菜籽油制备工艺中的常见处理方法。真空干燥的真空度、温度和干燥时间均可依据现有技术中菜籽油的真空干燥的参数设定。脱色处理的实验参数比如温度、搅拌速度等均可以参照现有技术菜籽油脱色处理方法设置。

作为本发明的进一步优化方案，步骤7)中，初榨菜籽油和萃取菜籽油的质量比为2-4：1。

本发明采用变温冻融微波破壁的方法，对菜籽结构的破坏，高效的破碎生物细胞壁，提升物质提取效果。通过高低温的变化和微波手段可以有效的提高油菜籽的破壁效率，将菜籽中包括硒元素的各类成分有效提取出来，同时可以提高菜籽的出油率。

利用低温压榨方法和亚临界萃取结合的方法分别处理油菜籽和菜籽饼，压榨温度不高于70℃，萃取温度最高为130℃，整个工艺菜籽油中风味成分损失较小。两种方法的结合使用不仅提升了菜籽油的质量也提高了菜籽油的出油率。低温压榨菜籽油成分损失小、出油率高，利用亚临界萃取传质速度加快和溶解能力显著提高以及萃取温度低的特点，提高油脂萃取效率和有效成分含量。

本发明采用超声波辅助磷酸脱胶的方法应用于菜籽油精炼脱胶，利用超声波的物理特性结合磷酸法的脱胶反应，更好的提升脱胶效率。菜籽油精炼过程中磷脂必须出去，脱胶过程如果不彻底会严重影响油脂后续精炼工序的正常进行。通过引入超声波技术增强酸与磷脂的反应，缩短脱胶时间，提升脱胶效果。

本发明的有益效果：

1)本发明利用高低温变化和微波处理方法处理油菜籽，高效的破碎生物细胞壁，提升物质提取效果，不但提升出油率，也使处理后油菜籽更适合低温压榨；

2)本发明将低温压榨方法和亚临界萃取结合，尽可能将原料油脂和成分提取，对比单一技术或者传统高温压榨在油质、风味和产量方面都有提升；

3)本发明采用超声波辅助磷酸脱胶，脱胶效果和效率都得到提高，脱胶率大于94％，脱胶后菜籽油磷含量小于12mg/kg。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是以下实施例只是用于对本发明的进一步说明，不能理解为本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。本发明中萃取液的离心速度和离心时间，脱胶过程的实验参数，脱酸处理、真空干燥和脱色处理中部分未公开的参数均可按常规技术要求设定即可。

实施例1

1)除杂：用风机将油菜籽中的灰尘杂质出去，筛去小粒径杂物，进行清洗过滤，烘干至含水量15％；

2)冻融微波：将步骤(1)得到的油菜籽送入低温温度冷库中冷冻4小时，取出后迅速升到30℃，反复多次，最后一次为低温冷冻，将最后一次低温冷冻后的油菜籽微波处理15min；所述低温冷冻的温度为-25℃，整个冻融微波过程中，低温冷冻2次，升温1次。

3)压榨：将步骤(2)微波处理后的油菜籽烘干至水分10％后，在较低温度下炒熟后进行压榨，分离后得到初榨菜籽油和菜籽饼；所述炒制温度为前期75℃、25min，后期炒制温度为45℃、时间为30min。

4)萃取：将步骤(3)制得的菜籽饼放入亚临界萃取釜中，添加萃取溶剂后进行萃取，然后将得到的萃取液过滤和离心，得到萃取菜籽油，所述萃取溶剂为水与菜籽饼比例为8：1，萃取条件为：压力0.25MPa、萃取温度100℃、萃取时间90min。

5)脱胶：将步骤(3)所得的初榨菜籽油和步骤(4)所得的萃取菜籽油分别加入油重0.4％且浓度为80％的磷酸，进行脱胶处理，脱胶过程置于超声波条件下，超声波功率100W、脱胶温度80℃。

6)脱酸脱色：向步骤(5)脱胶后的初榨菜籽油中加入毛油质量0.2％的浓度为12⁰Be的碱液，60℃搅拌保温反应60min，制得脱酸初榨菜籽油；然后将脱酸初榨菜籽油进行真空干燥，最后加入废白土和活性炭脱色过滤，制得脱色初榨菜籽油；脱胶后的萃取菜籽油的脱酸脱色方法与上述脱胶后的初榨菜籽油的脱酸脱色方法一致；废白土与活性炭的比例为3:1。

7)将步骤(6)处理后的初榨菜籽油和萃取菜籽油按2:1比例进行混合调香，得到香味纯正、营养丰富的富硒菜籽油。

实施例2

1)除杂：用风机将油菜籽中的灰尘杂质出去，筛去小粒径杂物，进行清洗过滤，烘干至含水量12％；

2)冻融微波：将步骤(1)得到的油菜籽送入低温温度冷库中冷冻5小时，取出后迅速升到25℃，反复多次，最后一次为低温冷冻，将最后一次低温冷冻后的油菜籽微波处理15min；所述低温冷冻的温度为-20℃，整个冻融微波过程，低温冷冻4次，升温3次。

3)压榨：将步骤(2)微波处理后的油菜籽烘干至6％后，在较低温度下炒熟后进行压榨，分离后得到初榨菜籽油和菜籽饼；所述炒制温度为前期60℃、40min，后期炒制温度为55℃、时间为为15min。

4)萃取：将步骤(3)制得的菜籽饼放入亚临界萃取釜中，添加萃取溶剂后进行萃取，然后将得到的萃取液过滤和离心，得到萃取菜籽油，所述萃取溶剂为水与菜籽饼比例为15:1，萃取条件为：压力0.1MPa、萃取温度130℃、萃取时间60min。

5)脱胶：将步骤(3)所得的初榨菜籽油和步骤(4)所得的萃取菜籽油分别加入油重0.2％且浓度为80％的磷酸，进行脱胶处理，脱胶过程置于超声波条件下，超声波功率200W、脱胶温度60℃。

6)向步骤(5)脱胶后的初榨菜籽油中毛油质量0.2％的浓度为12⁰Be的碱液，60℃搅拌保温反应60min，制得脱酸初榨菜籽油；然后将脱酸初榨菜籽油进行真空干燥，最后加入废白土和活性炭脱色过滤，制得脱色初榨菜籽油；脱胶后的萃取菜籽油的脱酸脱色方法与上述脱胶后的初榨菜籽油的脱酸脱色方法一致，废白土与活性炭的比例为5:1。

7)将步骤(6)处理后的初榨菜籽油和萃取菜籽油按4:1比例进行混合调香，得到香味纯正、营养丰富的富硒菜籽油。

实施例3

1)除杂：用风机将油菜籽中的灰尘杂质出去，筛去小粒径杂物，进行清洗过滤，烘干至含水量10％；

2)冻融微波：将步骤(1)得到的油菜籽送入低温温度冷库中冷冻5小时，取出后迅速升到25℃，反复多次，最后一次为低温冷冻，将最后一次低温冷冻后的油菜籽微波处理15min；所述低温冷冻的温度为-20℃，整个冻融微波过程，低温冷冻4次，升温3次。

3)压榨：将步骤(2)微波处理后的油菜籽烘干后，在较低温度下炒熟后进行压榨，分离后得到初榨菜籽油和菜籽饼；所述炒制温度为前期70℃、30min，后期炒制温度为50℃、时间为为25min。

4)萃取：将步骤(3)制得的菜籽饼放入亚临界萃取釜中，添加萃取溶剂后进行萃取，然后将得到的萃取液过滤和离心，得到萃取菜籽油，所述萃取溶剂为水与菜籽饼比例为10:1，萃取条件为：压力0.20MPa、萃取温度110℃、萃取时间80min。

5)脱胶：将步骤(3)所得的初榨菜籽油和步骤(4)所得的萃取菜籽油分别加入油重0.3％且浓度为80％的磷酸，进行脱胶处理，脱胶过程置于超声波条件下，超声波功率100W、脱胶温度80℃。

6)向步骤(5)脱胶后的初榨菜籽油中毛油质量0.2％的浓度为12⁰Be的碱液，80℃搅拌保温反应45min，制得脱酸初榨菜籽油；然后将脱酸初榨菜籽油进行真空干燥，最后加入废白土和活性炭脱色过滤，制得脱色初榨菜籽油；脱胶后的萃取菜籽油的脱酸脱色方法与上述脱胶后的初榨菜籽油的脱酸脱色方法一致，废白土与活性炭的比例为4:1。

7)将步骤(6)处理后的初榨菜籽油和萃取菜籽油按3:1比例进行混合调香，得到香味纯正、营养丰富的富硒菜籽油。

对比例1

1)除杂：用风机将油菜籽中的灰尘杂质出去，筛去小粒径杂物，进行清洗过滤，烘干至含水量15％；

2)压榨：将步骤(2)微波处理后的油菜籽烘干至水分10％后，在较低温度下炒熟后进行压榨，分离后得到初榨菜籽油和菜籽饼；所述炒制温度为前期75℃、25min，后期炒制温度为45℃、时间为30min。

3)萃取：将步骤(3)制得的菜籽饼放入亚临界萃取釜中，添加萃取溶剂后进行萃取，然后将得到的萃取液过滤和离心，得到萃取菜籽油，所述萃取溶剂为水与菜籽饼比例为8：1，萃取条件为：压力0.25MPa、萃取温度100℃、萃取时间90min。

4)脱胶：将步骤(2)所得的初榨菜籽油和步骤(3)所得的萃取菜籽油分别加入油重0.4％且浓度为80％的磷酸，进行脱胶处理，脱胶过程置于超声波条件下。超声波功率100W、脱胶温度80℃。

5)脱酸脱色：向步骤(4)脱胶后的初榨菜籽油中加入毛油质量0.2％的浓度为12⁰Be的碱液，60℃搅拌保温反应60min，制得脱酸初榨菜籽油；然后将脱酸初榨菜籽油进行真空干燥，最后加入废白土和活性炭脱色过滤，制得脱色初榨菜籽油；脱胶后的萃取菜籽油的脱酸脱色方法与上述脱胶后的初榨菜籽油的脱酸脱色方法一致；废白土与活性炭的比例为3:1。

6)将步骤(5)处理后的初榨菜籽油和萃取菜籽油按2:1比例进行混合调香，得到香味纯正、营养丰富的富硒菜籽油。

对比例2

1)除杂：用风机将油菜籽中的灰尘杂质出去，筛去小粒径杂物，进行清洗过滤，烘干至含水量15％；

2)压榨：将步骤(2)微波处理后的油菜籽烘干至水分10％后，在采用现有技术双螺旋压榨机进行压榨，分离后得到初榨菜籽油。

3)脱胶：将步骤(3)所得的初榨菜籽油和步骤(4)所得的萃取菜籽油分别采用磷酸脱胶，脱胶过程置于超声波条件下，超声波功率100W、脱胶温度80℃、加入油重0.4％且浓度为80％的磷酸。

4)脱酸脱色：向步骤(4)脱胶后的初榨菜籽油中加入毛油质量0.2％的浓度为12⁰Be的碱液，60℃搅拌保温反应60min，制得脱酸初榨菜籽油；然后将脱酸初榨菜籽油进行真空干燥，最后加入废白土和活性炭脱色过滤，制得脱色初榨菜籽油；脱胶后的萃取菜籽油的脱酸脱色方法与上述脱胶后的初榨菜籽油的脱酸脱色方法一致；废白土与活性炭的比例为3:1。最终得到菜籽油产品。

实施例和对比例中脱胶率的计算方法为：

脱胶率＝100(X₀-X₁)/X₀

式中：X₀、X₁分别为毛油脱胶前和脱胶后的磷脂含量。

表1样品指标对比

通过上述试验数据可看出，实施例1-3制得的菜籽油在硒含量、脱胶率、出油率和风味评分等指标上相较于对比例1-2均有明显的提升。本发明高低温变化和微波处理方法处理油菜籽，提升出油率；本发明将低温压榨方法和亚临界萃取结合，提升油质和风味；本发明采用超声波辅助磷酸脱胶，脱胶效果和效率都得到提高，脱胶率大于94％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。