阅读说明：本技术 一种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法 (Preparation method of graphene and nano-silver composite antibacterial material ) 是由 马丽 陈宝元 陈利佳 郑新香 李耀峰 梁丰春 于 2019-10-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法,然而这种抗菌材料化学性能不稳定,容易与细菌产生新物质,从而降低了使用寿命,且现有的抗菌材料的制备方法较为复杂,从而增加了工作的难度,降低了工作的效率,且在制备的过程中容易产生大量的有害气体,从而对环境和工作人员造成一定的影响,从而不利于普遍使用,且制备的过程中容易造成原料的浪费。本发明通过石墨粉和无水NANO<Sub>3</Sub>加入到浓硫酸中,在强力的搅拌下加入KMNO<Sub>4</Sub>,并通过双氧水还原剩余的高锰酸钾和MNO<Sub>2</Sub>,使气变为无色,MNSO<Sub>4</Sub>在双氧水的处理下,悬浮液呈亮黄色,然后过滤,清洗和干燥,从而得到氧化石墨烯,该种方法反应时间短,且避免了有害气体CIO<Sub>2</Sub>的产生,安全性能高,且利于普遍使用。(The invention discloses a preparation method of a graphene and nano-silver composite antibacterial material, which is unstable in chemical property and easy to generate new substances with bacteria, so that the service life is shortened, the existing preparation method of the antibacterial material is complex, the working difficulty is increased, the working efficiency is reduced, a large amount of harmful gas is easy to generate in the preparation process, so that certain influence is caused on the environment and workers, the general use is not facilitated, and raw materials are easy to waste in the preparation process. The invention uses graphite powder and anhydrous NANO 3 Adding into concentrated sulfuric acid, adding KMNO under strong stirring 4 And reducing the residual potassium permanganate and MNO by hydrogen peroxide 2 Rendering the gas colorless, MNSO 4 Under the treatment of hydrogen peroxideThe suspension is bright yellow, and then is filtered, cleaned and dried to obtain the graphene oxide, the reaction time of the method is short, and harmful gas CIO is avoided 2 The safety performance is high, and the universal use is facilitated.)

一种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法

技术领域

本发明涉及抗菌材料制备技术领域，具体为一种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法。

背景技术

在自然界中有许多物质本身就具有良好的杀菌或抑制微生物的功能，如部分带有特定基团的有机化合物、一些无机金属材料及其化合物、部分矿物质和天然物质，但目前抗菌材料更多的是指通过添加一定的抗菌物质(称为抗菌剂)，从而使材料具有抑制或杀灭表面细菌能力的一类新型功能材料，如抗菌塑料、抗菌纤维和织物、抗菌陶瓷、抗菌金属材料等。

然而这种抗菌材料化学性能不稳定，容易与细菌产生新物质，从而降低了使用寿命，且现有的抗菌材料的制备方法较为复杂，从而增加了工作的难度，降低了工作的效率，且在制备的过程中容易产生大量的有害气体，从而对环境和工作人员造成一定的影响，从而不利于普遍使用，且制备的过程中容易造成原料的浪费，从而提高了成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：将石墨中的石墨烯氧化剥离，取一个烧瓶A，在烧瓶A内添加H₂SO₄溶液，并向烧瓶A中添加一定量的NANO₃，然后通过搅拌棒进行充分搅拌，从而得到混合液A；

步骤2：在对混合液A搅拌的过程中边搅拌边导入石墨，然后加入一定量的KMNO₄，从而得到混合液B；

步骤3：向混合液B中加入去离子水，并继续搅拌，然后将烧瓶A放置在加热器上加热，使烧瓶A内部的溶液加热至100摄氏度，从而得到混合液C；

步骤4：向混合液C中加入30％的双氧水溶液，并对其进行搅拌，使混合液C呈金黄色为止，然后将产生的固体颗粒经过水洗过滤，烘干，从而得到氧化石墨烯；

步骤5：重新取一个烧瓶B，将氧化石墨烯放入烧瓶B中，并使氧化石墨在蒸馏水中超声剥离1小时直至溶液呈深棕色，从而得到混合液D；

步骤6：然后向混合液D中加入硝酸银溶液继续超声振动40分钟，同时通过磁力搅拌器对混合液D进行加热，然后加入氢氧化钠溶液，直至溶液呈黑色为止，从而得到混合液E；

步骤7：通过离心机对混合液E进行离心，使液体与固体分离，从而得到黑色固体A；

步骤8：使用蒸馏水对黑色固体A进行清洗，使清洗下的液体显中性为止，从而得到黑色固体B；

步骤9：然后再对黑色固体B进行离心，干燥、研磨，从而得到石墨烯和纳米银复合材料。

优选地，根据步骤8，使用滴管吸取部分清洗下的液体，并滴在酸碱指示纸上，使酸碱指示纸上的颜色发生变化，并与酸碱颜色列表进行对比，知道清洗下来的液体呈中性为止。

优选地，根据步骤2，在搅拌的过程中使烧瓶A内部的混合液B温度处于 20摄氏度，并持续搅拌2小时，直至溶液B变成亮黄色。

优选地，根据步骤4，向混合液C中加入30％的双氧水溶液的同时，混合液C处于高温状态。

优选地，根据步骤5，采用化学还原法制备石墨烯负载纳米银复合材料。

优选地，根据步骤3，在对烧瓶A进行加热前，先对烧瓶A进行预热处理。

优选地，根据步骤2，将一定量的KMNO₄分多次缓慢的放入混合液A中。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过H₂SO₄、NANO₃、KMNO₄对石墨进行氧化处理，且通过在高温条件下使去离子水和双氧水溶液与溶液C 进行混合反应，从而将石墨中的石墨烯氧化解析出来，并通过化学还原法制备石墨烯负载纳米银复合材料，从而使这种抗菌材料化学性能更稳定，且不易与细菌产生新物质，从而提高了使用寿命，且这种抗菌材料的制备方法更为简单，从而降低了工作的难度，提高了工作的效率，该种方法反应时间短，避免了有害气体CIO₂的产生，且避免了对对环境和工作人员造成一定的影响，安全性能高，且利于普遍使用，且在制备的过程中各溶液根据一定的比例进行添加，从而使该种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法对原料的把控效果更好，避免造成原料的浪费，从而降低了成本。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供的一种实施例：一种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：将石墨中的石墨烯氧化剥离，取一个烧瓶A，在烧瓶A内添加H₂SO₄溶液，并向烧瓶A中添加一定量的NANO₃，然后通过搅拌棒进行充分搅拌，从而得到混合液A；

步骤2：在对混合液A搅拌的过程中边搅拌边导入石墨，然后加入一定量的KMNO₄，从而得到混合液B；

步骤3：向混合液B中加入去离子水，并继续搅拌，然后将烧瓶A放置在加热器上加热，使烧瓶A内部的溶液加热至100摄氏度，从而得到混合液C；

步骤4：向混合液C中加入30％的双氧水溶液，并对其进行搅拌，使混合液C呈金黄色为止，然后将产生的固体颗粒经过水洗过滤，烘干，从而得到氧化石墨烯；

步骤5：重新取一个烧瓶B，将氧化石墨烯放入烧瓶B中，并使氧化石墨在蒸馏水中超声剥离1小时直至溶液呈深棕色，从而得到混合液D；

步骤6：然后向混合液D中加入硝酸银溶液继续超声振动40分钟，同时通过磁力搅拌器对混合液D进行加热，然后加入氢氧化钠溶液，直至溶液呈黑色为止，从而得到混合液E；

步骤7：通过离心机对混合液E进行离心，使液体与固体分离，从而得到黑色固体A；

步骤8：使用蒸馏水对黑色固体A进行清洗，使清洗下的液体显中性为止，从而得到黑色固体B；

步骤9：然后再对黑色固体B进行离心，干燥、研磨，从而得到石墨烯和纳米银复合材料。

本发明通过石墨粉和无水NANO₃加入到浓硫酸中，在强力的搅拌下加入 KMNO₄，并通过双氧水还原剩余的高锰酸钾和MNO₂，使气变为无色，MNSO₄在双氧水的处理下，悬浮液呈亮黄色，然后过滤，清洗和干燥，从而得到氧化石墨烯，该种方法反应时间短，且避免了有害气体CIO₂的产生，安全性能高，且利于普遍使用。

实施例1

作为本发明的一种优选实施例，根据步骤8，使用滴管吸取部分清洗下的液体，并滴在酸碱指示纸上，使酸碱指示纸上的颜色发生变化，并与酸碱颜色列表进行对比，知道清洗下来的液体呈中性为止。

该种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法通过滴管吸取部分清洗黑色固体B后剩余的液体，通过对液体进行酸碱检测，从而更好的得到黑色固体B的酸碱性，使得到的石墨烯和纳米银复合材料呈中性，从而使石墨烯和纳米银复合材料的使用效果更好。

实施例2

作为本发明的一种优选实施例，根据步骤2，在搅拌的过程中使烧瓶A内部的混合液B温度处于20摄氏度，并持续搅拌2小时，直至溶液B变成亮黄色。

该种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法通过对混合液B内部的溶液进行降温，且使其处于恒温状态下，从而避免了混合液B生成其他物质，从而使该种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法的使用效果更好。

实施例3

作为本发明的一种优选实施例，根据步骤4，向混合液C中加入30％的双氧水溶液的同时，混合液C处于高温状态，根据步骤5，采用化学还原法制备石墨烯负载纳米银复合材料。

该种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法通过在高温状态下向混合液C中导入双氧水溶液，从而使双氧水溶液与混合液C的反应效果更好，且加快了反应的速率，降低了成本。

实施例4

作为本发明的一种优选实施例，根据步骤3，在对烧瓶A进行加热前，先对烧瓶A进行预热处理，根据步骤2，将一定量的KMNO₄分多次缓慢的放入混合液A中。

该种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法通过在加热前先对烧瓶A 进行预热，避免了烧瓶A突然热涨造成玻璃，从而提高了烧瓶A的使用寿命，且通过缓慢多次添加KMNO₄，从而避免了KMNO₄过量，产生新物质，从而使该种石墨烯和纳米银复合抗菌材料的制备方法的使用效果更好。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。