阅读说明：本技术 撬装式冻胶分散体生产装置及其应用 (Skid-mounted jelly dispersion production device and application thereof ) 是由 赵光 戴彩丽 刘合 杨海恩 何龙 李翔 易萍 张艳辉 于 2018-10-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及油田调驱领域,具体涉及撬装式冻胶分散体生产装置及其应用。按照物流的走向,该装置依次包括：射流混配系统、本体冻胶化学交联反应系统、剪切研磨系统和存储系统；所述装置还包括智能调控系统,用于对调控射流混配系统、本体冻胶化学交联反应系统、剪切研磨系统和存储系统进行调控；所述本体冻胶化学交联反应系统包括反应罐,所述反应罐中还设置有升温装置。本发明能够实现本体冻胶在中高温油藏的快速交联反应,实现多尺度冻胶分散体的规模化制备,且适用于滩涂、丘陵、海上作业平台等复杂环境的连续生产。(The invention relates to the field of oil field profile control and flooding, in particular to a skid-mounted type jelly dispersion production device and application thereof. According to the trend of commodity circulation, the device includes in proper order: the device comprises a jet flow mixing system, a body gel chemical crosslinking reaction system, a shearing and grinding system and a storage system; the device also comprises an intelligent regulation and control system which is used for regulating and controlling the regulation and control jet flow mixing system, the body gel chemical crosslinking reaction system, the shearing and grinding system and the storage system; the body gel chemical crosslinking reaction system comprises a reaction tank, and a heating device is further arranged in the reaction tank. The invention can realize the rapid crosslinking reaction of the body jelly in the medium-high temperature oil reservoir, realize the large-scale preparation of the multi-scale jelly dispersoid, and is suitable for the continuous production in complex environments such as mudflats, hills, offshore operation platforms and the like.)

撬装式冻胶分散体生产装置及其应用

本发明为申请日为2018年10月31、申请号为201811288180.2、发明名称为“撬装式冻胶分散体生产装置和冻胶分散体及其制备方法及应用”的中国发明专利的分案申请。

技术领域

本发明涉及油田调驱领域，具体涉及撬装式冻胶分散体生产装置和冻胶分散体及其制备方法及应用。

背景技术

储层非均质性是影响油藏高效开发的主要因素，要改善中后期油藏的水驱开发效果首先需要调控地层的非均质性。在各类工艺措施中，注入聚合物及以聚合物为基础的二元/三元复合驱油体系、冻胶、聚合物微球等是实现油藏储层调控的重要技术手段。但上述技术措施在油藏矿场实施过程中暴露了一些问题，受地面注入设备剪切、地层渗流剪切、地层理化性质(温度、矿化度、pH值等)及地层水稀释等因素影响，导致以聚合物为基础的粘度损失较大，流度控制能力减弱，尤其在后续水驱阶段，注入压力下降较快，难以获得长期有效的调控效果；对于以聚合物为基础的冻胶体系，受上述剪切、稀释作用的影响，注入地层成胶液中的聚合物有效浓度稀释、聚合物结构破坏，使得冻胶成冻时间不确定、成胶强度降低，降低了调控效果，对于低渗透油藏，剪切效应更为明显；聚合物微球以单体(AM)原料制备，环保性差，且制备工艺相对复杂，成本高。

鉴于上述调控剂存在的问题，结合油田可操控的特点，CN 102936490A公开了一种环境友好型多尺度的锆冻胶分散体堵剂的制备方法，该方法采用一定的交联技术和分散技术，由地面形成的本体冻胶经机械剪切作用后制得不同粒径分布的水相分散溶液。多尺度冻胶分散体颗粒具有很好的粘弹性，在地层中可随孔隙大小、形状变形运移深部，能够避免像聚合物类调控体系的地面剪切、地下渗流剪切及理化性质的影响，能够满足大规模的工业化生产，对环境友好。通过该方法得到的纳米级、微米级、毫米级的锆冻胶分散体能够通过自身粒径尺寸进入地层深部，并在地层深部聚集膨胀，能够有效调整地层吸水剖面，具有较强的流度控制能力。

CN 102996106B公开了一种冻胶分散体连续在线生产及注入一体化方法，该方法包括冻胶分散体生产和注入两部分，能够实现工业化车间生产冻胶分散体和井场快速注入。基于此方法，通过调整多尺度冻胶分散体生产工艺，能够实现冻胶分散体的生产和注入一体化。但该发明的工艺主要涉及工业化车间生产冻胶分散体，对于滩涂、丘陵、海上作业平台等复杂的环境，长距离运输、包装成本高等大大增加了冻胶分散体深部调驱(调剖)的作业成本，限制了冻胶分散体在复杂油藏的大规模应用。此外，该专利涉及的本体冻胶化学反应仅在常温进行，难以实现中高温本体冻胶体系的反应，无法满足中高温高盐油藏的使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够实现本体冻胶在中高温油藏的快速交联反应，实现多尺度冻胶分散体的规模化制备，且适用于滩涂、丘陵、海上作业平台等复杂环境的连续生产，提供一种撬装式冻胶分散体生产装置和冻胶分散体及其制备方法及应用。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种撬装式冻胶分散体生产装置，按照物流的走向，该装置依次包括：射流混配系统、本体冻胶化学交联反应系统、剪切研磨系统和存储系统；

其中，所述混配系统用于将冻胶分散体生产原料和配液水以射流的方式输送至所述本体冻胶化学交联反应系统中进行反应，得到预冻胶分散体；

所述剪切研磨系统用于接收来自所述本体冻胶化学交联反应系统的预冻胶分散体，以对其进行研磨剪切，得到所述冻胶分散体；

所述存储系统用于接收来自剪切研磨系统的冻胶分散体并对其进行存储；

其中，所述装置还包括智能调控系统，用于对调控射流混配系统、本体冻胶化学交联反应系统、剪切研磨系统和存储系统进行调控；

其中，所述本体冻胶化学交联反应系统包括反应罐，所述反应罐中还设置有升温装置。

本发明第二方面提供一种冻胶分散体的制备方法，该方法包括：

(1)将部分水解的聚丙烯酰胺和配液水输送至射流混配系统中，然后射流至本体冻胶化学交联反应系统中进行混合，得到部分水解的聚丙烯酰胺的水溶液；

(2)将交联剂、促凝剂和稳定剂输送至射流混配系统中，然后射流至本体冻胶化学交联反应系统与所述水溶液接触，得到本体冻胶成胶液；

(3)利用本体冻胶化学交联反应系统中的升温装置升温至预定温度，并在所述预定温度下将得到的本体冻胶成胶液进行老化，得到预冻胶分散体；

(4)将得到的预冻胶分散体在剪切研磨系统中进行一次剪切，得到所述冻胶分散体；

其中，所述部分水解的聚丙烯酰胺的相对分子量为600-1000万；

所述交联剂为树脂交联剂，所述促凝剂为醇胺促凝剂，所述稳定剂为硫脲。

本发明第三方面提供了由上述方法制得的本体冻胶体系。

本发明第四方面提供如上所述的撬装式冻胶分散体生产装置和/或如上所述的冻胶分散体在油田调驱中的应用。

本发明可以取得如下的有益效果：

(1)本发明的装置为撬装式，实现了冻胶分散体在滩涂、丘陵、海上作业平台等复杂环境的连续生产使用，克服了运输困难、包装成本高的弊端。

(2)本发明提供的撬装式冻胶分散体生产装置结构简单，各系统均设置在撬板上，便于设备的移动，使用时只须通过管路和电缆相连接即可满足冻胶分散体撬装式在线连续生产。

(3)本发明提供的撬装式冻胶分散体生产装置便于操作，使用便捷，降低了生产成本和工人的劳动强度，改善了施工人员的工作环境。同时，该装置具备智能调控系统，具备防水、设备过运转自动报警、断电保护功能，提高了冻胶分散体的现场生产安全性能。

(4)本发明提供的撬装式冻胶分散体生产装置可以快速制备冻胶分散体，优选所用的高粘流体泵具备正向输送流体和反向输送流体的双向功能，利于冻胶分散体的循环剪切，具备操作简单、方便特点。

(5)本发明所述的部分水解聚丙烯酰胺、交联剂、促凝剂和稳定剂具有良好的配伍性，该体系在温度90-95℃，反应5-8小时即可形成本体冻胶，具备快速成冻、降低能耗的特点。

附图说明

图1是本发明提供的一种具体的撬装式冻胶分散体生产装置。

附图标记说明

1-射流混配系统；11-射流器；12-进料漏斗；13-配液水供给单元；14-固定底座；2-本体冻胶化学交联反应系统；21-反应罐；22-第一高粘流体泵；211-升温装置；3-剪切研磨系统；4-存储系统；41-搅拌罐；42-第二高粘流体泵；5-智能调控系统；51-射流混配系统控制器；52-本体冻胶化学交联反应系统控制器；53-剪切研磨系统控制器；54-存储系统控制器；55-过电流保护装置；56-防爆快速插头；57-防爆柜体；V为安全阀门；L回流管线。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明一方面提供了一种撬装式冻胶分散体生产装置，按照物流的走向，该装置依次包括：射流混配系统1、本体冻胶化学交联反应系统2、剪切研磨系统3和存储系统4；

其中，所述混配系统1用于将冻胶分散体生产原料和配液水以射流的方式输送至所述本体冻胶化学交联反应系统2中进行反应，得到预冻胶分散体；

所述剪切研磨系统3用于接收来自所述本体冻胶化学交联反应系统2的预冻胶分散体，以对其进行研磨剪切，得到所述冻胶分散体；

所述存储系统4用于接收来自剪切研磨系统3的冻胶分散体并对其进行存储；

其中，所述装置还包括智能调控系统5，用于对调控射流混配系统1、本体冻胶化学交联反应系统2、剪切研磨系统3和存储系统4进行调控；

其中，所述本体冻胶化学交联反应系统2包括反应罐21，所述反应罐21中还设置有升温装置211。

根据本发明，所述射流混配系统1可以包括射流器11，该射流器11用于将冻胶分散体生产原料和配液水射流至本体冻胶化学交联反应系统2的反应罐21中。其中，射流的功率可以为10-50KW。

此外，所述射流混配系统1还可以包括进料漏斗12和配液水供给单元13，其中，所述进料漏斗12用于将冻胶分散体生产原料输送至所述射流器11，所述配液水供给单元13用于将配液水输送至所述射流器11。

优选的，所述射流混配系统1还包括固定底座14，所述固定底座14可以有效地将所述射流混配系统1固定在翘板上。

优选的，所述射流混配系统1的出液口和反应罐21的进液口之间通过管路连接，从而允许反应罐21能够接收来自射流混配系统1的冻胶分散体生产原料和配液水。

根据本发明，所述升温装置211可以将反应罐21的温度升温至预定的温度，例如，90-95℃，以使冻胶分散体生产原料的各组分进行反应，从而得到预冻胶分散体。其中，所述升温装置211可以为本领域公知各种可以对反应罐进行加热的装置，例如，其可以为设置在反应罐21内壁的电阻丝。

优选的，所述本体冻胶化学交联反应系统2还包括第一高粘流体泵22；所述第一高粘流体泵22可以为预冻胶分散体的输送至剪切研磨系统3提供足够的动力，所述第一高粘流体泵22可以设置在反应罐21的出料口附近，也可以设置在本体冻胶化学交联反应系统2和剪切研磨系统3之间的物料输送管路上。

根据本发明，所述剪切研磨系统3可以为本领域任意的可以将所述预冻胶分散体进行剪切以形成不用尺度分布的冻胶分散体的设备，例如，可以为胶体磨。

根据本发明，所述存储系统4可以包括搅拌罐41和第二高粘流体泵42，其中，所述搅拌罐41可以保证制备的冻胶分散体维持均一的状态，所述第二高粘流体泵42可以用于提供足够的动力，以将剪切研磨系统3的冻胶分散体泵入搅拌罐41中。其中，所述第二高粘流体泵42可以设置在所述搅拌罐41的附近，也可以设置在所述剪切研磨系统3和搅拌罐41之间的物料输送管路上。

根据本发明，为了得到性能更加优异的冻胶分散体，优选的，所述第一高粘流体泵22和第二高粘流体泵42均为能够双向输送的高粘流体泵，从而可以将本体冻胶化学交联反应系统2、所述剪切研磨系统3和所述存储系统4中的物流进行双向输送，例如，当反应原料在本体冻胶化学交联反应系统2完成反应后，可以通过第一高粘流体泵22的正向输送将预冻胶分散体输送至剪切研磨系统3，在剪切研磨系统3中完成剪切后，通过第二高粘流体泵42的正向输送将冻胶分散体输送至存储系统4，由此完成1次剪切；此外，还可通过第二高粘流体泵42的反向输送将存储系统4中的冻胶分散体输送至剪切研磨系统3进行剪切，剪切完成后通过第一高粘流体泵22的反向输送将剪切后的物料输送至本体冻胶化学交联反应系统2，由此完成2次剪切。其中，剪切的次数可以为2-6次。

或者，所述本体冻胶化学交联反应系统2和所述剪切研磨系统3之间、所述剪切研磨系统3和所述存储系统4之间还设置有回流管线，回流管线上设置有高粘流体泵，如上的循环剪切可以通过回流管线将物料在本体冻胶化学交联反应系统2、所述剪切研磨系统3和所述存储系统4之间进行反向输送。

根据本发明一种优选的实施方式，所述射流混配系统1、本体冻胶化学交联反应系统2、剪切研磨系统3、存储系统4及各系统之间的连接管路上均连接有安全阀门V。安全阀门V能够保证聚合物溶液熟化、本体冻胶化学交联反应、流体输送和冻胶分散体的剪切研磨的有序而安全地进行。

根据本发明，所述智能调控系统5优选包括射流混配系统控制器51、本体冻胶化学交联反应系统控制器52、剪切研磨系统控制器53、存储系统控制器54、过电流保护装置55、防爆快速插头56和防爆柜体57。其中，所述射流混配系统控制器51与射流混配系统1、本体冻胶化学交联反应系统控制器52与本体冻胶化学交联反应系统2、剪切研磨系统控制器53与剪切研磨系统3、存储系统控制器54与存储系统4均可以通过防爆快速插头56连接。该系统具备防水、设备过运转自动报警、断电保护的功能，更重要的是，可以通过智能调控系统5以对其他各系统的运行进行有序的控制，从而保证生产有序而安全的进行。

其中，防爆快速插头能够保证各系统安全的进行，同时也方便各系统的快速连接。

根据本发明，所述射流混配系统1、本体冻胶化学交联反应系统2、剪切研磨系统3、存储系统4和智能调控系统5均设置在撬板上，因此可以便于设备的移动，使用时只须通过管路和电缆相连接即可满足冻胶分散体撬装式在线连续生产。

根据本发明的第二方面，提供了一种冻胶分散体的制备方法，其中，该方法在如上所述的设备中进行实施，具体的，该方法包括：

(1)将部分水解的聚丙烯酰胺和配液水输送至射流混配系统1中，然后射流至本体冻胶化学交联反应系统2中进行混合，得到部分水解的聚丙烯酰胺的水溶液；

(2)将交联剂、促凝剂和稳定剂输送至射流混配系统1中，然后射流至本体冻胶化学交联反应系统2与所述水溶液接触，得到本体冻胶成胶液；

(3)利用本体冻胶化学交联反应系统2中的升温装置升温至预定温度，并在所述预定温度下将得到的本体冻胶成胶液进行老化，得到预冻胶分散体；

(4)将得到的预冻胶分散体在剪切研磨系统3中进行一次剪切，得到所述冻胶分散体；

其中，所述聚丙烯酰胺的相对分子量为600-1000万；

所述交联剂为树脂交联剂，所述促凝剂为醇胺促凝剂，所述稳定剂为硫脲。

如上所述的，本发明的方法可以在中高温油藏条件下实施，同时可以在滩涂、丘陵、海上作业平台等复杂环境的连续生产。此外，本发明采用特定相对分子量的部分水解的聚丙烯酰胺与树脂交联剂、醇胺促凝剂和硫脲稳定剂进行配伍，能够以更低的聚丙烯酰胺浓度，更快的形成本体冻胶。

根据本发明，部分水解的聚丙烯酰胺、树脂交联剂、醇胺促凝剂和硫脲稳定剂进行配伍，即可获得性能优良的本体冻胶体系以及冻胶分散体，为了获得性能更好的本体冻胶体系以及冻胶分散体，优选地，相对于100重量份的所述本体冻胶成胶液，所述部分水解的聚丙烯酰胺的含量为0.3-0.6重量份，所述交联剂的含量为0.6-1.5重量份，所述促凝剂的含量为0.3-1重量份，所述稳定剂的含量为0.01-0.05重量份。

更优选地，相对于100重量份的所述本体冻胶成胶液，所述部分水解的聚丙烯酰胺的含量为0.3-0.6重量份，所述交联剂的含量为0.9-1.2重量份，所述促凝剂的含量为0.5-0.8重量份，所述稳定剂的含量为0.02-0.04重量份。

根据本发明，本发明采用的聚丙烯酰胺的相对分子量量需要在600-1000万的范围内，如果相对分子量小于600万g/mol，形成的本体冻胶成冻时间长，成冻强度弱；如果相对分子量大于1000，聚合物溶液粘度过高导致物质无法均匀的分散，因此，所述聚丙烯酰胺的相对分子量为600-1000万，优选为850-1000万，更优选为900-1000万。

尽管所述聚丙烯酰胺是部分水解聚丙烯酰胺，该部分水解聚丙烯酰胺是一种非离子聚合物，其水解度优选为3-10％，优选为3-6％，该水解度指的是聚丙烯酰胺中水解的结构单元占整个聚丙烯酰胺结构单元的摩尔百分含量。

根据本发明，优选地，所述树脂交联剂为酚醛树脂预聚体，本发明采用的该树脂交联剂通常是市售品，其有效含量可以为40-60重量％，也即除去溶剂的成分含量为40-60重量％，本文中所述树脂交联剂的量则是以其有效量计。

根据本发明，所述醇胺类促凝剂可以从多种醇胺类促凝剂中进行选择，优选为三乙醇胺、三异丙醇胺和三异丁醇胺中的一种或多种。其中，所述醇胺类促凝剂，特别是三乙醇胺能够具有更为有效缩短成冻时间的作用，为此，在采用醇胺类促凝剂，特别是三乙醇胺作为促凝剂下，可以采用更少量的促凝剂即可获得强度较高的本体冻胶体系。

根据本发明，所述组合物中的各个成分都可以采用本领域的常规途径获得，例如可以采用本领域的常规方法制得，或者是市售品。

根据本发明，通过先将部分水解的聚丙烯酰胺和配液水以射流的方式加入到本体冻胶化学交联反应系统2中以制备成水溶液后再射流入交联剂、促凝剂和稳定剂以形成本体冻胶，然后再进行老化，能够有效的缩短冻胶分散体的形成时间。

其中，步骤(1)中，将本体冻胶化学交联反应系统2中将部分水解的聚丙烯酰胺和配液水进行混合的方式优选为搅拌混合，所述搅拌的时间可以为30-60min。

步骤(2)中，制备的水溶液与交联剂、促凝剂和稳定剂的接触以形成本体冻胶也可以在搅拌的条件下进行，所述搅拌的时间可以为10-20min，其中，本体冻胶的形成可以在常温下进行，例如，20-40℃。其中，所述交联剂、促凝剂和稳定剂的加入顺序没有特别的限定，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择。

根据本发明，为了保证本体冻胶的有效形成，以及保证后续冻胶分散体的性质，所述射流器将各物质进行射流的功率可以为10-50KW。

根据本发明，步骤(3)中，所述反应罐可以在其加热装置的作用下升温至预定的温度，从而可以实现中高温的本体冻胶体系的反应，所述预定的温度可以为90-95℃。

根据本发明，所述老化的时间可以缩短至5-8h。

根据本发明，步骤(4)中，优选的，所述剪切在胶体磨中进行，转速为1000-3000rpm(例如为2500-3000rpm)，剪切间距为10-170μm(例如为10-50μm)，剪切时间为3-15min(例如为5-10min)。

根据本发明，本发明的方法还优选包括将步骤(3)得到的冻胶分散体输送至存储系统4中以进行存储。

优选的，为了得到性能更加优异的冻胶分散体，该方法还包括，将存储系统(4)中的冻胶分散体返回至剪切研磨系统3进行二次剪切(所述冻胶分散体每经过1次剪切研磨系统3即为1次剪切)，并将二次剪切产物返回至本体冻胶化学交联反应系统2中。

其中，所述剪切的次数可以为2-6。

本发明第三方面如上所述的制备方法得到的冻胶分散体。

根据本发明，所述冻胶分散体的粒度优选为0.5-10μm，更优选为0.8-2.5μm，粘度优选为5-10mPa·s，更优选为7-8mPa·s。

本发明第四方面提供上述装置和/或冻胶分散体在油田调驱中的应用。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

树脂交联剂是购自胜利油田胜利化工有限责任公司的酚醛树脂预聚体溶液，有效含量为50重量％。

以下实施例中，部分水解的聚丙酰胺购自山东石大油田技术服务股份有限公司。

以下实施例中，冻胶分散体的粒径通过丹东百特Bettersize2000型激光粒度分析仪测试，粘度通过Brookfield粘度计测试。

以下实施例在如下的撬装式冻胶分散体生产装置中进行实施，撬装式冻胶分散体生产装置的结构如图1所示，包括射流混配系统1、本体冻胶化学交联反应系统2、剪切研磨系统3、存储系统4和智能调控系统5五个部分。

其中射流混配系统1包括：射流器1、进料漏斗12、配液水供给单元13、和固定底座14组成。射流器1的进液口连接进料漏斗12、配液水供给单元13。

本体冻胶化学交联反应系统2包括：反应罐21和第一高粘流体泵22，反应罐21内壁周向设置有升温装置211(加热电阻)。射流器1的出液口与反应罐21的进液口通过物料输送管路相连接，反应罐21的出液口经第一高粘流体泵22与剪切研磨系统3的进液口相连接。其中，所述第一高粘流体泵22设置在反应罐21和剪切研磨系统3之间的物料输送管路上。

剪切研磨系统3为胶体磨。

存储系统4包括：搅拌罐41、第二高粘流体泵42。搅拌罐41的进液口通过第二高粘流体泵42与胶体磨相连接。其中，所述第二高粘流体泵42设置在胶体磨和搅拌罐41之间的物料输送管路上。

智能调控系统5由射流混配系统控制器51、本体冻胶化学交联反应系统控制器52、剪切研磨系统控制器53、存储系统控制器54、过电流保护装置55、防爆快速插头56和防爆柜体57。其中，所述射流混配系统控制器51与射流混配系统1、本体冻胶化学交联反应系统控制器52与本体冻胶化学交联反应系统2、剪切研磨系统控制器53与剪切研磨系统3、存储系统控制器54与存储系统4均通过防爆快速插头56连接。

其中，第一高粘流体泵22和第二高粘流体泵42均为双向输送的高粘流体泵。

其中，所述射流混配系统1、本体冻胶化学交联反应系统2、剪切研磨系统3、存储系统4及各系统之间的连接管路上均连接有安全阀门V。

其中，所述射流混配系统1、本体冻胶化学交联反应系统2、剪切研磨系统3、存储系统4和智能调控系统5均设置在撬板上。

实施例1

本实施例用于说明本发明的冻胶分散体的制备方法

(1)选取相对分子量为985万、水解度为3.8％的部分水解的聚丙烯酰胺，将部分水解的聚丙烯酰胺和配液水加入到射流器1中，射流到反应罐21并搅拌40分钟，配制成质量分数为0.3％的部分水解聚丙烯酰胺溶液。

(2)通过射流器1将酚醛树脂预聚体交联剂、三乙醇胺促凝剂、硫脲稳定剂依次加入步骤1制得的部分水解聚丙烯酰胺和水的混合液中，使得酚醛树脂预聚体交联剂的质量分数为0.9％，三乙醇胺促凝剂的质量分数为0.6％，硫脲稳定剂的质量分数为0.03％，室温下，将反应罐21中的混合溶液搅拌分散10min，制得本体冻胶成胶液。

(3)开启升温装置211使温度控制在95℃进行老化反应，反应时间持续8小时，得制备冻胶分散体的本体冻胶体系。

(4)正向开启第一高粘流体泵22，将步骤(3)制得的本体冻胶体系输送至胶体磨，调整胶体磨转速2500rpm，剪切间距为30μm，剪切时间为8min；同时正向开启第二高粘流体泵42，将制备的冻胶分散体输送至搅拌罐41，完成1次循环。

(5)反向开启第二高粘流体泵42，将步骤(4)1次循环制备的冻胶分散体输送至胶体磨，调整胶体磨转速2500rpm，剪切间距为30μm，剪切时间为8min；同时反向开启第一高粘流体泵22，将制备的冻胶分散体输送至反应罐21，完成2次循环。

(6)重复步骤(4)完成3次循环。

(7)重复步骤(5)完成4次循环。

得到的冻胶分散体的粒径和粘度如表1所示。

实施例2

本实施例用于说明本发明的冻胶分散体的制备方法

(1)选取相对分子量为905万、水解度为4.5％的部分水解的聚丙烯酰胺，将部分水解的聚丙烯酰胺和配液水加入到射流器1中，射流到反应罐21并搅拌30分钟，配制成质量分数为0.4％的部分水解聚丙烯酰胺溶液。

(2)通过射流器1将酚醛树脂预聚体交联剂、三乙醇胺促凝剂、硫脲稳定剂依次加入步骤1制得的部分水解聚丙烯酰胺和水的混合液中，使得酚醛树脂预聚体交联剂的质量分数为1.0％，三乙醇胺促凝剂的质量分数为0.5％，硫脲稳定剂的质量分数为0.04％，室温下，将反应罐21中的混合溶液搅拌分散15min，制得本体冻胶成胶液。

(3)开启升温装置211使温度控制在92℃进行老化反应，反应时间持续6小时，得制备冻胶分散体的本体冻胶体系。

(4)正向开启第一高粘流体泵22，将步骤(3)制得的本体冻胶体系输送至胶体磨，调整胶体磨转速2800rpm，剪切间距为10μm，剪切时间为10min；同时正向开启第二高粘流体泵42，将制备的冻胶分散体输送至搅拌罐41，完成1次循环。

(5)反向开启第二高粘流体泵42，将步骤(4)1次循环制备的冻胶分散体输送至胶体磨，调整胶体磨转速2800rpm，剪切间距为10μm，剪切时间为10min；同时反向开启第一高粘流体泵22，将制备的冻胶分散体输送至反应罐21，完成2次循环。

(6)重复步骤(4)完成3次循环。

(7)重复步骤(5)完成4次循环。

(8)重复步骤(4)完成5次循环。

(9)重复步骤(5)完成6次循环。

得到的冻胶分散体的粒径和粘度如表1所示。

实施例3

本实施例用于说明本发明的冻胶分散体的制备方法

(1)选取相对分子量为942万、水解度为5.7％的部分水解的聚丙烯酰胺，将部分水解的聚丙烯酰胺和配液水加入到射流器1中，射流到反应罐21并搅拌60分钟，配制成质量分数为0.6％的部分水解聚丙烯酰胺溶液。

(2)通过射流器1将酚醛树脂预聚体交联剂、三乙醇胺促凝剂、硫脲稳定剂依次加入步骤1制得的部分水解聚丙烯酰胺和水的混合液中，使得酚醛树脂预聚体交联剂的质量分数为1.2％，三乙醇胺促凝剂的质量分数为0.8％，硫脲稳定剂的质量分数为0.02％，室温下，将反应罐21中的混合溶液搅拌分散20min，制得本体冻胶成胶液。

(3)开启升温装置211使温度控制在90℃进行老化反应，反应时间持续5小时，得制备冻胶分散体的本体冻胶体系。

(4)正向开启第一高粘流体泵22，将步骤(3)制得的本体冻胶体系输送至胶体磨，调整胶体磨转速3000rpm，剪切间距为50μm，剪切时间为5min；同时正向开启第二高粘流体泵42，将制备的冻胶分散体输送至搅拌罐41，完成1次循环。

(5)反向开启第二高粘流体泵42，将步骤(4)1次循环制备的冻胶分散体输送至胶体磨，调整胶体磨转速3000rpm，剪切间距为50μm，剪切时间为5min；同时反向开启第一高粘流体泵22，将制备的冻胶分散体输送至反应罐21，完成2次循环。

(6)重复步骤(4)完成3次循环。

(7)重复步骤(5)完成4次循环。

(8)重复步骤(4)完成5次循环。

(9)重复步骤(5)完成6次循环。

得到的冻胶分散体的粒径和粘度如表1所示。

实施例4

本实施例用于说明本发明的冻胶分散体的制备方法

按照实施例1的方法进行冻胶分散体的制备，不同的是，所述促凝剂为三异丙醇胺。得到的冻胶分散体的粒径和粘度如表1所示。

实施例5

本实施例用于说明本发明的冻胶分散体的制备方法

按照实施例1的方法进行冻胶分散体的制备，不同的是，仅进行1次剪切。得到的冻胶分散体的粒径和粘度如表1所示。

实施例6

本实施例用于说明本发明的冻胶分散体的制备方法

按照实施例1的方法进行冻胶分散体的制备，不同的是，聚丙烯酰胺的相对分子量为600万。得到的冻胶分散体的粒径和粘度如表1所示。

实施例7

本实施例用于说明本发明的冻胶分散体的制备方法

按照实施例1的方法进行冻胶分散体的制备，不同的是，步骤(2)中，酚醛树脂预聚体交联剂的质量分数为1.5％，三乙醇胺促凝剂的质量分数为0.3％，硫脲稳定剂的质量分数为0.05％。得到的冻胶分散体的粒径和粘度如表1所示。

实施例8

本实施例用于说明本发明的冻胶分散体的制备方法

按照实施例1的方法进行冻胶分散体的制备，不同的是，步骤(2)中，酚醛树脂预聚体交联剂的质量分数为0.6％，三乙醇胺促凝剂的质量分数为1.0％，硫脲稳定剂的质量分数为0.01％。得到的冻胶分散体的粒径和粘度如表1所示。

实施例9

本实施例用于说明本发明的冻胶分散体的制备方法

按照实施例1的方法进行冻胶分散体的制备，不同的是，聚丙烯酰胺的相对分子量为1200万。得到的冻胶分散体的粒径和粘度如表1所示。

实施例10

本实施例用于说明本发明的冻胶分散体的制备方法

按照实施例1的方法进行冻胶分散体的制备，不同的是，不加入硫脲，将老化时间延长至15小时。得到的冻胶分散体的粒径和粘度如表1所示。

表1

	粒径(μm)	粘度(mPa·s)
			实施例1	0.81	9.6
实施例2	1.2	8.7
			实施例3	2.3	7.5
实施例4	0.85	9.2
			实施例5	3.5	16.7
实施例6	2.7	10.3
			实施例7	2.9	8.2
实施例8	0.67	6.9
			实施例9	1.2	14.5
实施例10	1.3	10.5

由表1可以看出，采用本发明的装置能够实现中高温本体冻胶体系的反应，且本发明的装置为撬装式，可适用于在滩涂、丘陵、海上作业平台等复杂环境的连续生产使用。且本发明所述的部分水解聚丙烯酰胺、交联剂、促凝剂和稳定剂具有良好的配伍性，反应5-8小时即可形成本体冻胶，具备快速成冻。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。