阅读说明：本技术 一种制备高纯铝的方法及制备的5n高纯铝 (Method for preparing high-purity aluminum and prepared 5N high-purity aluminum ) 是由 张瑾 广田二郎 叶翔 周建波 李春生 于 2019-10-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种制备高纯铝的方法,将原料精铝融化铸成待提纯的铝锭；将待提纯的铝锭装入石英管内,在石英管的管口位置套上石英管帽,然后将石英管内抽真空,并将石英管装载到配备有加热器的水平区域精磨机中,熔区内的加热温度为850℃-900℃,行车控制石英管以1mm/min的速度水平移动,从待提纯的铝锭头部开始区域精炼；铝锭的尾部移出熔区后,对区域精炼后凝固的铝锭进行第二次区域精炼作业,区域精炼重复进行5-12次,然后停止对熔区加热,静置并冷却；将区域精炼5-12次的铝锭取出,然后去掉铝锭的头尾得到高纯铝。该方法控制石英管的移动速度,选取最佳的铝锭长度和熔区长度,使杂质的去除效率达到最佳,进而提高提纯的效率。(The invention discloses a method for preparing high-purity aluminum, which comprises the steps of melting and casting refined aluminum serving as a raw material into an aluminum ingot to be purified; putting an aluminum ingot to be purified into a quartz tube, sleeving a quartz tube cap at the tube opening of the quartz tube, vacuumizing the quartz tube, loading the quartz tube into a horizontal region refiner equipped with a heater, wherein the heating temperature in a melting region is 850-900 ℃, and a travelling crane controls the quartz tube to horizontally move at the speed of 1mm/min, so that the aluminum ingot to be purified starts to be refined in a region from the head of the aluminum ingot to be purified; after the tail part of the aluminum ingot is moved out of the melting zone, carrying out secondary zone refining operation on the aluminum ingot solidified after zone refining, repeating the zone refining for 5-12 times, then stopping heating the melting zone, standing and cooling; and taking out the aluminum ingot which is zone refined for 5-12 times, and then removing the head and the tail of the aluminum ingot to obtain high-purity aluminum. The method controls the moving speed of the quartz tube, selects the optimal aluminum ingot length and the optimal melting zone length, enables the impurity removal efficiency to reach the optimal, and further improves the purification efficiency.)

一种制备高纯铝的方法及制备的5N高纯铝

技术领域

本发明涉及有色冶金技术领域，特别涉及一种制备高纯铝的方法及制备的5N高纯铝。

背景技术

铝是世界上生产量最大的有色金属，也是应用范围最广泛的轻金属。纯铝作为一种重要的基础材料，可用于制备电解电容器、铝膜、特种合金、光电存储介质等。随着航天、电子信息和精密仪器技术的发展，对高纯铝的需要也不断增加。

现有技术中对铝提纯的方法有很多，如专利申请号为201210401987.9，名称“一种连续偏析提纯精铝及高纯铝的方法及设备”，和专利申请号为201610943495.0，名称为“一种上引法偏析提纯精铝的方法”专利，均采用一种依托连续供液的连续铸造、连铸连扎等生产线的供液系统，配合滚轮拉晶装置真正实现了连续化提纯铝的方法。该方法以不循环流动液态铝为原料，通过严格控制拉晶速度、温度梯度等工艺参数来进行铝的提纯，实现了真正的连续化提纯。但该类提纯方法虽然具有工艺先进、自动化程度高、产品质量稳定的优势，但由于工艺限制仅能进行一次提纯，导致产品纯度不高，要想对铝进行多次提纯以获得更高纯度的高纯铝，需对连续提纯后的铝再进行下料—重熔—提纯，利用杂质在金属的凝固态和熔融态中溶解度的差别，使杂质析出或改变其分布，现有的区域熔炼法制得高纯铝的过程中，铝锭与熔区的相对移动速度快，导致一些杂质挥发过慢而导致无法挥发出来，需要反复熔炼的次数过多，导致生产效率低、能耗高等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可以减少熔炼次数的制备高纯铝的方法及制备的5N高纯铝。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种制备高纯铝的方法，具体步骤如下：

步骤1：将原料精铝融化铸成待提纯的铝锭；

步骤2：将待提纯的铝锭装入石英管内，在石英管的管口位置套上石英管帽，然后将石英管内抽真空，并将石英管装载到配备有加热器的水平区域精磨机中，所述加热器包括熔区，熔区内的加热温度为850℃-900℃，行车控制石英管以1mm/min的速度水平移动，从待提纯的铝锭头部开始区域精炼；

步骤3：铝锭的尾部移出熔区后，行车快速反向移动控制石英管使石英管内区域精炼后凝固的铝锭头部再次移入到熔区内，对区域精炼后凝固的铝锭进行第二次区域精炼作业，区域精炼重复进行5-12次，然后停止对熔区加热，静置并冷却；

步骤4：取出石英管，摘下石英管帽，将区域精炼5-12次的铝锭取出，然后去掉铝锭的头尾得到高纯铝。

作为优选，步骤2中的熔区长度与步骤1中选取的待提纯的铝锭长度满足下列约束条件：

c(l)＝Ke^Hl；

其中l为熔区的长度；m为铝锭的长度；K、H是常数；k_avg为杂质的平均分配系数；

为不同铝锭长度对杂质分布的影响因子，是一个常数；c₀为平均杂质浓度；

为熔区宽度为l时，铝锭从固体到熔融状态的融化效率。

作为优选，步骤2中石英管内的真空度为4Pa-5Pa。

作为优选，步骤4中铝锭的头尾总共去掉的重量比为20％-25％。

作为优选，所述步骤1中的原料精铝为4N原料铝。

作为优选，步骤2中的待提纯的铝锭装入石英管前，将其放入在乙醇和氢氧化钠的混合溶液中进行电抛光，然后用去离子水和乙醇冲洗。

作为优选，所述加热器还包括位于熔区前面的未熔区和位于熔区后的再凝固区，其中，在未熔区和再凝固区均设有辅助加热设备进行辅助加热，在熔区内设置主加热线圈进行主加热。

作为优选，所述熔区长度由主加热线圈的线圈数量的多少决定。

作为优选，所述未熔区的温度控制在500℃-570℃，再凝固区的温度控制在450℃-550℃。

采用上述方法制备的5N高纯铝，各物质的参数为：

与现有技术相比，本发明制备高纯铝的方法的优点在于，通过将存放铝锭的石英管抽真空，使得铝锭在真空状态下进行区熔精炼，不仅有利于杂质的挥发，还避免了现有技术中采用惰性气体增加杂质的数量，也减少了惰性气体造成的热量损失。控制石英管以1mm/min的移动速度，选取最佳的铝锭长度和熔区长度，使杂质的去除效率达到最佳，减少了对铝锭区域精炼的次数，进而提高提纯的效率。

附图说明

图1为本实施例中加热器的结构示意图；

图2为本实施例中随着铝锭移动速度的变化，铝锭不同部位铝含量的变化曲线。

图中，1、熔区；2、未熔区；3、再凝固区。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

一种制备高纯铝的方法，具体步骤如下：

步骤1：将4N原料铝融化铸成待提纯的铝锭；

步骤2：将待提纯的铝锭装入石英管内，在石英管的管口位置套上石英管帽，然后将石英管内抽真空，真空度为4Pa-5Pa,并将石英管装载到配备有加热器的水平区域精磨机中，所述加热器包括熔区1，熔区1内的加热温度为850℃-900℃，行车控制石英管以1mm/min的速度水平移动，从待提纯的铝锭头部开始区域精炼；

步骤3：铝锭的尾部移出熔区1后，行车快速反向移动控制石英管使石英管内区域精炼后凝固的铝锭头部再次移入到熔区1内，对区域精炼后凝固的铝锭进行第二次区域精炼作业，区域精炼重复进行5-12次，然后停止对熔区1加热，静置并冷却；

步骤4：取出石英管，摘下石英管帽，将区域精炼5-12次的铝锭取出，然后去掉铝锭的头尾得到高纯铝,铝锭的头尾总共去掉的重量比为20％-25％。

步骤2中的熔区长度与步骤1中选取的待提纯的铝锭长度满足下列约束条件：

c(l)＝Ke^Hl；

其中l为熔区的长度；m为铝锭的长度；K、H是常数；k_avg为杂质的平均分配系数；

为不同铝锭长度对杂质分布的影响因子，是一个常数；c₀为平均杂质浓度；

为熔区宽度为l时，铝锭从固体到熔融状态的融化效率。

通过约束熔区和铝锭两者的长度关系，有利于提高铝锭的提纯效率，并使铝锭中各部分杂质浓度分布出现分凝特性，使原料中的杂质富集至铝锭的头尾，便于后续切掉铝锭的头尾进而分离杂质。当熔区过长时，在多次反复熔炼时，杂质浓度的分布会受到影响，出现杂质不集中在铝锭的头部和尾部的现象，提纯效果差，而铝锭的长度适当加长，有利于提高铝锭的提纯效果。

步骤2中的待提纯的铝锭装入石英管前，将其放入在乙醇和氢氧化钠的混合溶液中进行电抛光，然后用去离子水和乙醇冲洗，进而去除待提纯的铝锭表面的污染物。

如图1所示，加热器还包括位于熔区1前面的未熔区2和位于熔区1后的再凝固区3，其中，在未熔区2和再凝固区3均设有辅助加热设备进行辅助加热，在熔区1内设置主加热线圈进行主加热，未熔区2的温度控制在500℃-570℃，再凝固区3的温度控制在450℃-550℃，熔区1宽度由主加热线圈的线圈数量的多少决定。

采用上述方法制备的5N高纯铝，各物质的参数为：

实施例1、

S1、取4N原料铝融化铸成待提纯的铝锭；

S2、将S1中得到的待提纯的铝锭放入在乙醇和氢氧化钠的混合溶液中进行电抛光，然后用去离子水和乙醇冲洗，得到呈方柱状的待提纯的铝锭，铝锭的尺寸为15mm×15mm×400mm；

S3、将S2中得到的待提纯的铝锭装入内径为50mm、长度为1500mm的石英管内，盖上石英管帽并将石英管内抽真空，真空度为5Pa，然后将石英管装载到配备有加热器的水平区域精磨机中，在该待提纯的铝锭上划分三个65mm长度的区域进行不同速度条件下的区域精炼，第一个区域对应1mm/min的移动速度，第二个区域对应10mm/min的移动速度，第三个区域对应25mm/min的移动速度，铝锭的每一区域依次经过未熔区2、熔区1、再凝固区3进行区域精炼，其中未熔区2的温度控制在500℃-570℃，熔区1内的加热温度控制在850℃-900℃，再凝固区3的温度控制在450℃-550℃；

S4、铝锭的三个区域均从熔区1中移出后，行车快速反向移动控制石英管内的铝锭重新移入到熔区1内，对区域精炼凝固后的铝锭进行第二次区域精炼作业，铝锭每一区域均经区域精炼反复进行10次，然后停止对未熔区2、熔区1、再凝固区3进行加热，静置并冷却1-2h；

S5、取出石英管，摘下石英管帽，将区域精炼10次的铝锭取出，然后去掉每一区域铝锭的头尾得到相应速度条件下制备的高纯铝，其中每一区域铝锭的头部去掉10mm，尾部去掉6mm。

将每一种速度条件下得到的高纯铝六等分切成小块，取位于中间的两个小块的杂质含量的平均值β_S，根据下列公式计算各速度条件下得到的高纯铝的杂质去除率：

其中，α_R为4N原料铝中的杂质元素含量。

步骤S1中的铝锭的各组成成分如下表：

以速度为1mm/min为条件制备的高纯铝，各物质的参数为：

以速度为10mm/min为条件制备的高纯铝，各物质的参数为：

以速度为25mm/min为条件制备的高纯铝，各物质的参数为：

通过三种不同速度条件下获得的高纯铝的杂质含量，可以知道铝锭以1mm/min的速度移动进行区域精炼时，杂质的去除率最高。

图2显示了随着铝锭移动速度的变化，铝锭不同部位铝含量的变化曲线。得到的高纯铝两端的铝含量较低，而中间的铝含量较高，这与区域精炼过程中杂质的富集机制是一致的。随着移动速度的降低，铝锭中部铝的纯度逐渐提高，当移动速度为1mm/min时，获得了铝含量在999992.09～999992.86ppm的高纯铝。

与现有技术相比，本发明制备高纯铝的方法的优点在于，通过将存放铝锭的石英管抽真空，使得铝锭在真空状态下进行区熔精炼，不仅有利于杂质的挥发，还避免了现有技术中采用惰性气体增加杂质的数量，也减少了惰性气体造成的热量损失。控制石英管以1mm/min的移动速度，选取最佳的铝锭长度和熔区长度，使杂质的去除效率达到最佳，减少了对铝锭区域精炼的次数，进而提高提纯的效率。

尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。