阅读说明：本技术 一种牛仔染色及筒子纱染色中用排气剂的生产方法 (Production method of air exhaust agent for denim dyeing and cheese dyeing ) 是由 钱伟 钱权熙 于 2019-09-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种牛仔染色及筒子纱染色中用排气剂的生产方法,包括以下步骤：在反应釜中加入异辛醇后加入五氧化二磷,五氧化二磷加入完成后进行酯化反应；酯化反应完成后水解,水解后即完成磷酸酯的合成；将合成的磷酸酯在中和至pH=6.5~7,保温10~20min后即得到一号配方；在反应釜中加入脂肪醇聚氧乙烯醚后边搅拌边加入五氧化二磷,五氧化二磷加入完成后进行酯化反应；酯化反应完成后水解,水解后即完成磷酸酯的合成；将合成的磷酸酯用碱至pH=6.5~7,保温10~20min后即得到二号配方；将一号配方、二号配方、12-14脂肪醇聚醚按比例搅拌后即得成品。本发明中的排气剂使得染色时保险粉用量少,染色更均匀。(The invention discloses a method for producing an exhaust agent used in denim dyeing and cheese dyeing, which comprises the following steps: adding isooctyl alcohol into a reaction kettle, then adding phosphorus pentoxide, and carrying out esterification reaction after the phosphorus pentoxide is added; after the esterification reaction is finished, hydrolyzing, and then completing the synthesis of the phosphate; neutralizing the synthesized phosphate until the pH is 6.5-7, and preserving the heat for 10-20 min to obtain a formula I; adding fatty alcohol-polyoxyethylene ether into a reaction kettle, stirring and adding phosphorus pentoxide, and performing esterification reaction after the phosphorus pentoxide is added; after the esterification reaction is finished, hydrolyzing, and then completing the synthesis of the phosphate; alkali is used for the synthesized phosphate until the pH is = 6.5-7, and the temperature is kept for 10-20 min to obtain a formula II; and stirring the formula I, the formula II and 12-14 fatty alcohol polyether in proportion to obtain a finished product. The air discharging agent in the invention ensures that the amount of sodium hydrosulfite is less during dyeing and the dyeing is more uniform.)

一种牛仔染色及筒子纱染色中用排气剂的生产方法

技术领域

本发明属于印染领域，尤其涉及一种牛仔染色及筒子纱染色中用排气剂的生产方法。

背景技术

靛蓝染色及筒染过程中用保险粉作还原剂，染色过程中对还原状态的控制是成为能否染好牛仔布或筒子纱的一大关键。而在还原过程中保险粉易与水中溶解氧产生氧化作用，造成保险粉挥发浪费，染色不均等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种牛仔染色及筒子纱染色中用排气剂的生产方法。

本发明的创新点在于本发明中排气剂能排除纱线及水中部分溶解氧的空气，使保险粉的挥发减少，减少保险粉的用量，使染色更均匀，提高染色的效果及质量。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种牛仔染色及筒子纱染色中用排气剂的生产方法，包括以下步骤：

（1）一号配方的合成：

酯化反应：在反应釜中加入异辛醇后边搅拌边缓慢加入五氧化二磷，加入五氧化二磷时控制反应釜内的温度≤45℃，异辛醇和五氧化二磷的重量比为2~3:1，搅拌速度为400 ~600 r/min，五氧化二磷缓慢加入时间为50~70min；五氧化二磷加入完成后将温度控制在65~75℃进行酯化反应，酯化反应时间为3.5~4.5h；

水解反应：酯化反应完成后在反应釜内加入水进行水解，水解时温度控制在65~75℃，水的重量为反应釜内总物质重量的2~3%，水解1.5~2.5h后即完成磷酸酯的合成；

中和反应：将合成的磷酸酯在50~70℃的温度下用碱中和至pH=6.5~7，再在反应釜内保温10~20min后将物料放置桶内即得到一号配方；

(2)二号配方的合成：

酯化反应：在反应釜中加入脂肪醇聚氧乙烯醚后边搅拌边缓慢加入五氧化二磷，加入五氧化二磷时控制反应釜内的温度≤45℃，异辛醇和五氧化二磷的重量比为5~6:1，搅拌速度为400 ~600 r/min，五氧化二磷缓慢加入时间为50~70min；五氧化二磷加入完成后将温度控制在60~70℃进行酯化反应，酯化反应时间为3.5~4.5h；

水解反应：酯化反应完成后在反应釜内加入水进行水解，水解时温度控制在60~70℃，水的重量为反应釜内总物质重量的2~3%，水解1.5~2.5h后即完成磷酸酯的合成；

中和反应：将合成的磷酸酯在45~65℃的温度下用碱中和至pH=6.5~7，再在反应釜内保温10~20min后将物料放置桶内即得到二号配方；

（3）排气剂的合成：

将一号配方、二号配方、12-14脂肪醇聚醚以重量比0.8~1.2：0.8~1.2：0.4~0.6比例投入反应釜内搅拌均匀后即得成品。

本发明的有益效果是 ：本发明中排气剂能排除纱线及水中部分溶解氧的空气，使保险粉的挥发减少，减少保险粉的用量，使染色更均匀，提高染色的效果及质量。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1：一种牛仔染色及筒子纱染色中用排气剂的生产方法，包括以下步骤：

（1）一号配方的合成：

酯化反应：在反应釜中加入异辛醇后边搅拌边缓慢加入五氧化二磷，加入五氧化二磷时控制反应釜内的温度≤45℃，异辛醇和五氧化二磷的重量比为2:1，搅拌速度为400 ~600r/min，五氧化二磷缓慢加入时间为50min；五氧化二磷加入完成后将温度控制在65~75℃进行酯化反应，酯化反应时间为3.5h；

水解反应：酯化反应完成后在反应釜内加入水进行水解，水解时温度控制在65~75℃，水的重量为反应釜内总物质重量的2%，水解1.5h后即完成磷酸酯的合成；

中和反应：将合成的磷酸酯在50~70℃的温度下用碱中和至pH=6.5，再在反应釜内保温10min后将物料放置桶内即得到一号配方；

(2)二号配方的合成：

酯化反应：在反应釜中加入脂肪醇聚氧乙烯醚后边搅拌边缓慢加入五氧化二磷，加入五氧化二磷时控制反应釜内的温度≤45℃，异辛醇和五氧化二磷的重量比为5:1，搅拌速度为400 ~600 r/min，五氧化二磷缓慢加入时间为50min；五氧化二磷加入完成后将温度控制在60~70℃进行酯化反应，酯化反应时间为3.5h；

水解反应：酯化反应完成后在反应釜内加入水进行水解，水解时温度控制在60~70℃，水的重量为反应釜内总物质重量的2%，水解1.5h后即完成磷酸酯的合成；

中和反应：将合成的磷酸酯在45~65℃的温度下用碱中和至pH=6.5，再在反应釜内保温10min后将物料放置桶内即得到二号配方；

（3）排气剂的合成：

将一号配方、二号配方、12-14脂肪醇聚醚以重量比0.8：0.8：0.4比例投入反应釜内搅拌均匀后即得成品。

实施例2：一种牛仔染色及筒子纱染色中用排气剂的生产方法，包括以下步骤：

（1）一号配方的合成：

酯化反应：在反应釜中加入异辛醇后边搅拌边缓慢加入五氧化二磷，加入五氧化二磷时控制反应釜内的温度≤45℃，异辛醇和五氧化二磷的重量比为2.5:1，搅拌速度为400 ~600 r/min，五氧化二磷缓慢加入时间为60min；五氧化二磷加入完成后将温度控制在65~75℃进行酯化反应，酯化反应时间为4h；

水解反应：酯化反应完成后在反应釜内加入水进行水解，水解时温度控制在65~75℃，水的重量为反应釜内总物质重量的2.5%，水解2h后即完成磷酸酯的合成；

中和反应：将合成的磷酸酯在50~70℃的温度下用碱中和至pH=6.8，再在反应釜内保温15min后将物料放置桶内即得到一号配方；

(2)二号配方的合成：

酯化反应：在反应釜中加入脂肪醇聚氧乙烯醚后边搅拌边缓慢加入五氧化二磷，加入五氧化二磷时控制反应釜内的温度≤45℃，异辛醇和五氧化二磷的重量比为5.5:1，搅拌速度为400 ~600 r/min，五氧化二磷缓慢加入时间为60min；五氧化二磷加入完成后将温度控制在60~70℃进行酯化反应，酯化反应时间为4h；

水解反应：酯化反应完成后在反应釜内加入水进行水解，水解时温度控制在60~70℃，水的重量为反应釜内总物质重量的2.5%，水解2h后即完成磷酸酯的合成；

中和反应：将合成的磷酸酯在45~65℃的温度下用碱中和至pH=6.8，再在反应釜内保温15min后将物料放置桶内即得到二号配方；

（3）排气剂的合成：

将一号配方、二号配方、12-14脂肪醇聚醚以重量比1：1：0.5比例投入反应釜内搅拌均匀后即得成品。

实施例3：一种牛仔染色及筒子纱染色中用排气剂的生产方法，包括以下步骤：

（1）一号配方的合成：

酯化反应：在反应釜中加入异辛醇后边搅拌边缓慢加入五氧化二磷，加入五氧化二磷时控制反应釜内的温度≤45℃，异辛醇和五氧化二磷的重量比为3:1，搅拌速度为400 ~600r/min，五氧化二磷缓慢加入时间为70min；五氧化二磷加入完成后将温度控制在65~75℃进行酯化反应，酯化反应时间为4.5h；

水解反应：酯化反应完成后在反应釜内加入水进行水解，水解时温度控制在65~75℃，水的重量为反应釜内总物质重量的3%，水解2.5h后即完成磷酸酯的合成；

中和反应：将合成的磷酸酯在50~70℃的温度下用碱中和至pH=7，再在反应釜内保温20min后将物料放置桶内即得到一号配方；

(2)二号配方的合成：

酯化反应：在反应釜中加入脂肪醇聚氧乙烯醚后边搅拌边缓慢加入五氧化二磷，加入五氧化二磷时控制反应釜内的温度≤45℃，异辛醇和五氧化二磷的重量比为6:1，搅拌速度为400 ~600 r/min，五氧化二磷缓慢加入时间为70min；五氧化二磷加入完成后将温度控制在60~70℃进行酯化反应，酯化反应时间为4.5h；

水解反应：酯化反应完成后在反应釜内加入水进行水解，水解时温度控制在60~70℃，水的重量为反应釜内总物质重量的3%，水解2.5h后即完成磷酸酯的合成；

中和反应：将合成的磷酸酯在45~65℃的温度下用碱中和至pH=7，再在反应釜内保温20min后将物料放置桶内即得到二号配方；

（3）排气剂的合成：

将一号配方、二号配方、12-14脂肪醇聚醚以重量比1.2： 1.2： 0.6比例投入反应釜内搅拌均匀后即得成品。

所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。