一种胶液的制备方法及其制品
阅读说明：本技术 一种胶液的制备方法及其制品 (Preparation method of glue solution and product thereof ) 是由 吕智海 谌名昭 黄少南 覃志华 郑明清 杨山 于 2021-06-30 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种胶液的制备方法,包括以下步骤：S1、向打胶设备中加入制备胶液所需溶剂总质量的20～40％；S2、开启所述打胶设备进行搅拌,同时向所述打胶设备中加入需制备胶液的物质,继续搅拌；S3、向所述打胶设备中加入制备胶液所需溶剂总质量的10～30％,继续搅拌；S4、向所述打胶设备中加入制备胶液所需溶剂的剩余质量,继续搅拌,完成胶液的制备。相比于现有打胶工艺,本发明的方法大大缩短了制备均匀胶液所需的时间,且在相同时间下,本发明得到的胶液分散均匀,打胶结束后不存在粉团。(The invention provides a preparation method of glue solution, which comprises the following steps: s1, adding 20-40% of the total mass of the solvent required for preparing the glue solution into the gluing equipment; s2, starting the glue spraying equipment for stirring, adding a substance needing to prepare glue solution into the glue spraying equipment, and continuously stirring; s3, adding 10-30% of the total mass of the solvent needed for preparing the glue solution into the gluing equipment, and continuing stirring; and S4, adding the residual mass of the solvent required for preparing the glue solution into the gluing equipment, and continuously stirring to finish the preparation of the glue solution. Compared with the existing gluing process, the method greatly shortens the time for preparing the uniform glue solution, and the glue solution obtained by the invention is uniformly dispersed in the same time, so that no powder balls exist after gluing is finished.)
技术领域
本发明涉及锂电池领域，具体涉及一种胶液的制备方法及其制品。
背景技术
现有羧甲基纤维素及其衍生物的打胶为按所需固含的配比将溶剂和羧甲基纤维素或其衍生物的干粉一并加入溶解器具，在此基础上进行羧甲基纤维素或其衍生物胶液的制备。但该方法仍存在以下问题：在溶解时羧甲基纤维素及其衍生物在接触到去离子水时会发生溶胀，进而形成高粘度的凝胶层，从而阻止水分的进一步渗入，且由于此时整体溶液粘度较低，即流体的粘滞力较小，故打胶时距离分散盘较远的粉块未能在打胶过程中因流体的相互摩擦或随着流体的流动路径到达分散盘，从而无法被分散盘进一步快速分散溶解，以至于其溶胀效果不佳，打胶效率较低，由加料到打胶结束至少需要370min。
有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于：提供一种胶液的制备方法，解决目前一些胶液在制备过程中打胶效率慢、无法被均匀分散、打胶结束后仍存在粉团的问题，特别是针对羧甲基纤维素及其衍生物的打胶，本发明的制备方法有效减少了打胶所需的时间，且胶液均匀。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种胶液的制备方法，包括以下步骤：
S1、向打胶设备中加入制备胶液所需溶剂总质量的20～40％；
S2、开启所述打胶设备进行搅拌，同时向所述打胶设备中加入需制备胶液的物质，继续搅拌；
S3、向所述打胶设备中加入制备胶液所需溶剂总质量的10～30％，继续搅拌；
S4、向所述打胶设备中加入制备胶液所需溶剂的剩余质量，继续搅拌，完成胶液的制备。
本发明提供的制备方法，采用分段加入溶剂的方法，先加入一部分溶剂，因溶剂含量少，溶质含量多，羧甲基纤维素及其衍生物溶质在接触到去离子水溶剂发生溶胀时包覆CMC干粉的概率大大降低，且加入溶质时打胶设备是处于高速搅拌状态，一定程度上阻止了溶质形成高粘度的凝胶层，同时在在较高固含的状态下整体溶液粘度较高，流体粘滞力较大，如此可以将距离分散盘较远的粉块输至分散盘，即使在分散最初生成了一部分粉团也能及时将其搅拌溶解；搅拌一定时间后继续加入一部分溶剂，同时提升搅拌力度，在较低固含的状态下将所残留的粉团进行溶解；搅拌一定时间后加入剩余溶剂进行稀释，搅拌一定时间后得到所需固含量的胶液，由此大大提升了打胶效率，且得到胶液分散均匀，无粉团。
优选的，步骤S2中，在500～600rpm/min条件下以0.6～0.7kg/min的加料速率向所述打胶设备中加入需制备胶液的物质。在加料的同时伴随着搅拌，可以及时进行分散，避免大粉团的形成。同时，在500～600rpm/min高转速下，以0.6～0.7kg/min的缓慢速率加料，可以进一步将加入的粉末及时分散。
优选的，步骤S2中，加入需制备胶液的物质后，搅拌条件为：500～600rpm/min搅拌40～70min。保持该步骤的搅拌速率与上述搅拌速率相同，以相同的转速持续进行搅拌，体系中各处的受力一致，可以进一步避免在高粘度下大粉团的形成。更优选的，加入需制备胶液的物质后，搅拌条件为：500～600rpm/min搅拌50～70min。进一步优选的，加入需制备胶液的物质后，搅拌条件为：500～600rpm/min搅拌60min。再进一步优选的，加入需制备胶液的物质后，搅拌条件为：550～600rpm/min搅拌60min。
优选的，步骤S3中，搅拌条件为：700～800rpm/min搅拌20～40min。当继续加入一部分溶剂后，体系的固含量降低，提高搅拌速率能进一步加快溶剂对粉末的溶解，将残留的粉团基本溶解完全，完成该步搅拌后，体系基本已形成一均匀的高固含胶液。更优选的，搅拌条件为：700～800rpm/min搅拌25～35min。进一步优选的，搅拌条件为：700～800rpm/min搅拌30min。再进一步优选的，搅拌条件为：750～800rpm/min搅拌30min。
优选的，步骤S4中，搅拌条件为：700～800rpm/min搅拌40～70min。将剩余溶剂继续加入打胶设备中，以稀释溶解胶液，使得胶液达到所需的固含量，继续采用700～800rpm/min的高速进行搅拌，可更好将低固含的胶液搅拌均匀。更优选的，搅拌条件为：700～800rpm/min搅拌25～35min。进一步优选的，步骤S4中，搅拌条件为：700～800rpm/min搅拌60min。再进一步优选的，搅拌条件为：750～800rpm/min搅拌30min。
优选的，需制备胶液的物质为羧甲基纤维素粉末和/或羧甲基纤维素衍生物粉末；溶剂为去离子水。
本发明的目的之二在于，提供一种由上述任一项所述的胶液的制备方法制备得到的产品。
本发明的有益效果在于：本发明提供的制备方法，将打胶所需的溶剂分成3次加入，一开始先向打胶设备中加入20～40％的溶剂以及需制备胶液的全部粉末，使得体系形成一具有较高固含量的状态，该状态下，体系的粘度较高，即流体的粘滞力较大，故在打胶时距离分散盘较远的粉块能在打胶过程中因流体的相互摩擦或随着流体的流动路径到达分散盘，从而将大部分粉团和粉块分散、溶解；接着再加入10～30％的溶剂，降低体系的固含量，继续溶解残留的粉团，以形成透明高粘度的胶液；最后再将剩余的溶剂全部加入，以稀释胶液获得所述固含量的胶液。相比于常规的打胶方法，本发明的方法大大缩短了制备均匀胶液所需的时间，且在相同时间下，本发明得到的胶液分散均匀，打胶结束后不存在粉团。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的胶液。
图2为与实施例1制备时间相同情况下对比例1制备得到的胶液。
图3为实施例1与对比例1得到的胶液静置粘度对比图。
图4为实施例1与对比例1得到的胶液合成浆料后的静置粘度对比图。
图5为本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图5所示，一种胶液的制备方法，包括以下步骤：
S1、向打胶设备中加入制备胶液所需去离子水总质量的30％；
S2、开启所述打胶设备进行搅拌，在500～600rpm/min条件下以0.6～0.7kg/min的加料速率向所述打胶设备中加入羧甲基纤维素粉末及其衍生物粉末，继续搅拌；
S3、向所述打胶设备中加入制备胶液所需去离子水总质量的20％，继续搅拌；
S4、向所述打胶设备中加入制备胶液所需去离子水的剩余质量50％，继续搅拌，完成胶液的制备。
进一步地，步骤S2中，加入羧甲基纤维素粉末及其衍生物粉末后，搅拌条件为：500～600rpm/min搅拌40～70min。保持该步骤的搅拌速率与上述搅拌速率相同，以相同的转速持续进行搅拌，体系中各处的受力一致，可以进一步避免在高粘度下大粉团的形成。更优选的，加入需制备胶液的物质后，搅拌条件为：500～600rpm/min搅拌50～70min。进一步优选的，加入需制备胶液的物质后，搅拌条件为：500～600rpm/min搅拌60min。再进一步优选的，加入需制备胶液的物质后，搅拌条件为：550～600rpm/min搅拌60min。
进一步地，步骤S3中，搅拌条件为：700～800rpm/min搅拌20～40min。当继续加入一部分溶剂后，体系的固含量降低，提高搅拌速率能进一步加快溶剂对粉末的溶解，将残留的粉团基本溶解完全，完成该步搅拌后，体系基本已形成一均匀的高固含胶液。更优选的，搅拌条件为：700～800rpm/min搅拌25～35min。进一步优选的，搅拌条件为：700～800rpm/min搅拌30min。再进一步优选的，搅拌条件为：750～800rpm/min搅拌30min。
进一步地，步骤S4中，搅拌条件为：700～800rpm/min搅拌40～70min。将剩余溶剂继续加入打胶设备中，以稀释溶解胶液，使得胶液达到所需的固含量，继续采用700～800rpm/min的高速进行搅拌，可更好将低固含的胶液搅拌均匀。更优选的，搅拌条件为：700～800rpm/min搅拌25～35min。进一步优选的，步骤S4中，搅拌条件为：700～800rpm/min搅拌60min。再进一步优选的，搅拌条件为：750～800rpm/min搅拌30min。
本实施例由加料到完成胶液的制备共需用时250min。
对比例1
一种胶液的制备方法为：向打胶设备中一次性全部加入制备胶液所需去离子水和羧甲基纤维素粉末及其衍生物粉末，开启所述打胶设备进行搅拌，至胶液搅拌均匀时，完成胶液的制备。本对比例由加料到完成胶液的制备共需用时370min。
对实施例1和对比例1得到胶液进行检测，测试结果见下表1和图1～4。
表1
由上述的测试结果可以看出，采用本发明制备方法得到的胶液，与现有的工艺相比，胶液上下层粘度以及上下层固含量并无明显差异，且上下层的差异更小，均匀性还更加优异。由图3～4中也可以看出，本发明的制备方法与现有工艺最终得到的胶液粘度稳定性能以及所合成浆料的粘度稳定性能大体一致。由此可见，采用本发明制备方法能在较短时间内获得无粉团的胶液，且其均匀性等性能与现有工艺无差异，同样适宜后续负极浆料的应用。
此外，由图1和图2的对比中可以进一步证明，在相同的制备时间下，本发明可以制备得到无任何可见粉块的胶液，整体呈透明状；而反观图2，采用现有工艺进行打胶得到的胶液，清晰可见其仍存在较多的粉块(参见图2中圈起来的地方)，胶液分散不均匀。
综上可得，本发明提供的制备方法，采用分段加入溶剂的方法，配合适宜的搅拌速率和时间，可以加速羧甲基纤维素及其衍生物的溶解，将打胶时间(包括加料)由370min至少减少至250min，大大缩短制备时间，同时大大减少了设备运转所需时间，降低了能耗，减少了生产成本，更适用于工业上的生产。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
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