阅读说明：本技术 一种氨基比林氢化反应过滤系统 (Aminopyrine hydrogenation reaction filtration system ) 是由 曲荣昌 王龙闯 郭超 徐学 林龙龙 宋忠文 王伟 蔡金萍 郭统山 于 2019-11-05 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种氨基比林氢化反应过滤系统,该过滤系统包括：二级滤器进料阀、压滤阀、排渣阀、PM过滤器、PM过滤压力传感器、排空阀、热水阀、反吹阀、出清液阀、出料流量计构成；本发明可使得中间体氢化粗氨中Ni含量降低,因此下一精制工序废活性炭中Ni含量显著降低,从而极大程度地降低废碳自燃风险。(The invention provides a filtration system for aminopyrine hydrogenation reaction, which comprises: a feeding valve of the secondary filter, a filter pressing valve, a slag discharging valve, a PM filter, a PM filtering pressure sensor, an emptying valve, a hot water valve, a back flushing valve, a clear liquid discharging valve and a discharging flowmeter; the method can reduce the Ni content in the intermediate hydrogenated crude ammonia, so that the Ni content in the waste activated carbon in the next refining process is obviously reduced, and the spontaneous combustion risk of the waste activated carbon is greatly reduced.)

一种氨基比林氢化反应过滤系统

技术领域

本发明属于医药化工领域和工业计算机控制领域，特别涉及一种氨基比林氢化反应过滤系统。

背景技术

氨基比林(aminophenazone)化学名为1-苯基-2,3-二甲基-4-二甲氨基吡唑酮，白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光可变质；水溶液显碱性反应。本品在乙醇或氯仿中易溶，在水或***中溶解。分子式为C13H17N3O，分子量为231.29。氨基比林为吡唑酮类解热镇痛抗炎药，能抑制下丘脑前部神经元中***素E1的合成和释放，恢复体温调节中枢感受神经元的正常反应性而起退热作用；氨基比林还能抑制炎症局部组织中***素的合成和释放、稳定溶酶体膜、影响吞噬细胞的吞噬作用，而起到抗炎作用。

在氨基比林生产过程中，进行完氢化反应后需要将氨基比林母液中的 Raney-Ni催化剂过滤分离，再进行降温离心得到氨基比林粗品。过滤系统有两组胆式滤器，过滤材质分别是纺布和纺布包裹滤纸组合。过滤精度能够达到10um。

然而，在对过滤后的Raney-Ni催化剂进行粒度分析检测发现，还存在一定比例的Raney-Ni催化剂粒径＜10um，此部分活性镍会随着氨基比林粗品进入到精制工序，一方面增大了重金属Ni进入氨基比林成品的可能性，另一方面细小的活性镍绝大部分进入到精制工序的活性炭中，增大了活性炭自燃的风险，使得氨基比林安全生产面临挑战。

发明内容

本发明提供了一种氨基比林氢化反应过滤系统，其特征是：该过滤系统包括：二级滤器进料阀、压滤阀、排渣阀、PM过滤器、PM过滤压力传感器、排空阀、热水阀、反吹阀、出清液阀、出料流量计构成；本过滤系统首先控制氢化反应罐上进氮气阀开度大小，维持氢化反应罐压力，同时开启二级PM滤器排空阀；打开氢化反应罐与一级滤器之间阀门，再将一级滤器水通过二级滤器压出；开启热水阀，开启排渣阀和反吹阀，残渣通过软管进入收集槽。

所述的一种氨基比林氢化反应过滤系统，其特征是：该过滤系统以SIEMENS PCS7.0和WinCC 7.0为软件平台构建；现场仪表阀门信号以0-24mA传输到PLC 中，WinCC 7.0软件中组态控制画面，操作人员可以通过工控机实现对现场的远程控制。

所述的一种氨基比林氢化反应过滤系统，其特征是：该过滤系统开启前需要预热管路，使用蒸汽通入管路中，直到从结晶罐视镜中看到有蒸汽进入。

所述的一种氨基比林氢化反应过滤系统，其特征是：该过滤系统还包括超压报警系统，当PM过滤压力传感器超过预先设定数值时，系统自动报警。

所述的一种氨基比林氢化反应过滤系统，其特征是：该过滤系统过滤之初，关注二级PM滤器排空阀，一有物料流出后立即关闭，同时开启出清液阀；过滤过程中，关注PM过滤压力传感器示数，保证其值在预先设定数值范围内。

所述的一种氨基比林氢化反应过滤系统，其特征是：该过滤系统分为一级过滤和二级过滤；一级过滤器使用不锈钢胆式过滤器，过滤材质使用两层纺布；二级过滤器使用PM膜过滤器，过滤材质使用PM膜过滤。

本发明使用PM膜过滤器替代原二级胆式过滤器，PM膜过滤器精度可以达到0.5nm，较之前纺布包裹滤纸10um过滤精度提高巨大，能够最大限度拦截活性镍，因此可以达到：

(1)保证成品质量。将反应母液中的Ni拦截可以防止Ni元素进入到成品物料中。

(2)确保生产安全。将反应母液中的Ni拦截可以防止Ni元素进入到精制工序的活性炭中，防止活性炭自燃的情况出现。

(3)减少固废。PM膜过滤材质，厂家回收，不产生固废，以往技术中二级滤器使用纺布裹滤纸材质，产生固废。并且，固废中有镍，遇空气易自燃，增加安全风险。

(4)提升中间体质量和成品物料质量。通过膜过滤，使得中间体氢化粗氨中和氨基比林成品中Ni含量显著降低。

(5)降低废碳自燃风险。通过膜过滤，使得中间体氢化粗氨中Ni含量降低，因此下一精制工序废活性炭中Ni含量显著降低，从而极大程度地降低废碳自燃风险。

附图说明

图1为本发明氨基比林氢化反应过滤系统的结构示意图；

其中：1、进氮气调节阀，2、氢化反应罐，3、一级胆式过滤器，4、二级滤器进料阀，5、压滤阀，6、排渣阀，7、PM过滤器，8、PM过滤压力传感器，9、排空阀，10、热水阀，11、反吹阀，12、出清液阀，13、出料流量计。

具体实施方式

1、氢化反应结束，反应温度在80-90℃之间，体积在3000-3500L范围内；

2、预热管路，进行过滤准备工作。使用蒸汽通入管路中，直到从结晶罐视镜中看到有蒸汽进入；

3、控制氢化反应罐上进氮气阀开度大小，维持氢化反应罐压力0.3MPa，同时开启二级PM滤器排空阀；打开氢化反应罐与一级滤器之间阀门，开始过滤；过滤之初，关注二级PM滤器排空阀，一有物料流出后立即关闭，同时开启出清液阀；过滤过程中，关注PM过滤压力传感器示数，保证其值在0.15-0.22MPa 范围内；当出料流量计示数几乎为0时，通入一级滤器热水，温度在75-80℃左右，直到出清液视镜中清澈后停止通水，再将一级滤器水通过二级滤器压出；打开压滤阀，将PM滤器中料液压出；压毕，开启热水阀约30s后关闭，开启排渣阀和反吹阀，残渣通过软管进入收集槽。

4、结果对比：

4.1活性炭中Ni含量对比：

通过上表可知，PM过滤批号活性炭中Ni明显减少，约为之前的1/3。

4.2中间体物料中Ni含量对比：

通过上表可知，PM过滤批号中间体氢化粗氨中Ni明显减少。