一种用于真空密封的石英产品的加工方法
阅读说明：本技术 一种用于真空密封的石英产品的加工方法 (Processing method of quartz product for vacuum sealing ) 是由 邹琴 杨军 房玉林 于 2021-06-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于真空密封的石英产品的加工方法,涉及高纯石英加工领域,通过将高纯石英材料线切割、平面研磨、加工中心加工、平面研磨、加工中心加工及面抛光、脱脂洗净、煮沸洗净、超声波洗净、化学洗净、包装,得到的石英产品表面外观状态良好,石英产品的关键真空面得到有效保证,工艺路线简单,尺寸精度高,可批量制造,能够满足目前半导体行业设备需求；该加工方法中通过将石英粗品放置于洗涤液中进行化学洗净,洗涤液由洗涤助剂溶于水中制成,洗涤助剂的分子是一种四个苯环、三条疏水长链的分子结构,表面活性高,能够将油脂、灰尘、金属离子脱离石英粗品表面而进入水中,使得该石英产品表面洗涤的充分,洁净度高。(The invention discloses a processing method of a quartz product for vacuum sealing, which relates to the field of high-purity quartz processing.A high-purity quartz material is subjected to wire cutting, plane grinding, processing center processing and surface polishing, degreasing cleaning, boiling cleaning, ultrasonic cleaning, chemical cleaning and packaging to obtain the quartz product with good surface appearance state, wherein a key vacuum surface of the quartz product is effectively ensured, the process route is simple, the size precision is high, the quartz product can be manufactured in batches, and the requirements of equipment in the current semiconductor industry can be met; according to the processing method, the quartz crude product is placed in washing liquid for chemical cleaning, the washing liquid is prepared by dissolving a washing auxiliary agent in water, the molecules of the washing auxiliary agent are of a molecular structure with four benzene rings and three hydrophobic long chains, the surface activity is high, grease, dust and metal ions can be separated from the surface of the quartz crude product and enter water, and the surface of the quartz product is sufficiently washed and high in cleanliness.)
技术领域
本发明涉及高纯石英加工领域，具体涉及一种用于真空密封的石英产品的加工方法。
背景技术
氧和硅在自然中组合形成氧化硅，包括氧化硅砂和无色水晶，被开采和熔炼成石英，然后被制造成最终石英产品；
由于石英材料具有硬度高、易碎的特点，所以石英加工一直是业内的难点，目前行业加工的石英产品尺寸精度低，表面状态比较粗糙，且石英产品在生产的过程中易于附着油污、灰尘以及金属离子，很难满足半导体行业的需求；
针对上述的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种用于真空密封的石英产品的加工方法：通过将石英圆锭装夹在线切割机上，切割形成石英圆片，将石英圆片进行平面磨削加工，石英圆片平面磨削之后进行加工中心加工，石英圆片加工中心加工后进行洗净处理，石英圆片洗净之后进行精密磨削加工，将精密磨削加工后的石英圆片产品放置加工中心按照产品特征进行精加工，达到产品尺寸要求，并将用于真空密封的一面在机床上进行机械研磨加工，得到石英粗品，将石英粗品放置于脱蜡槽及煮沸槽中洗净，将石英粗品放置于超声波洗净槽中超声波清洗，将洗涤助剂加入清水中，配置成洗涤液，将石英粗品放置于洗涤液中洗涤，将石英粗品进行最终检测，检测合格之后再次使用洗涤液洗涤，之后用纯水洗净，解决了现有的石英产品尺寸精度低，表面状态比较粗糙，而且石英产品在生产的过程中易于附着油污、灰尘以及金属离子，很难满足半导体行业的需求的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于真空密封的石英产品的加工方法，包括以下步骤：
步骤一：将石英圆锭装夹在线切割机上，切割形成石英圆片，线切割保证减少原料的消耗及切割的面平整，无需打磨辅助即可流入下道工序；
步骤二：将石英圆片进行平面磨削加工，保证平面度以及平行度要求达0.05mm以内；
步骤三：石英圆片平面磨削之后进行加工中心加工，粗加工部分产品的特征，余量留单边4-6mm；
步骤四：石英圆片加工中心加工后进行洗净处理，用于去除产品表面切削液，保证产品洁净流转；
步骤五：石英圆片洗净之后进行精密磨削加工，保证产品表面粗糙度达到要求；
步骤六：将精密磨削加工后的石英圆片产品放置加工中心按照产品特征进行精加工，达到产品尺寸要求，并将用于真空密封的一面在机床上进行机械研磨加工，保证表面无刀痕、划伤、裂纹的不良现象，得到石英粗品；
步骤七：将石英粗品放置于脱蜡槽及煮沸槽中，各洗净20-30min，去除切削油及产品附着杂质；
步骤八：将石英粗品放置于超声波洗净槽中超声波清洗20-30min，去除产品杂质；
步骤九：将洗涤助剂加入清水中，配置成摩尔浓度为0.05-0.5mol/L的洗涤液，将石英粗品放置于洗涤液中洗涤30-50min，去除金属离子及杂质；
步骤十：将石英粗品进行最终检测，检测合格之后再次使用洗涤液洗涤20-30min，之后用纯水洗净，保证产品洁净度，将洗净的石英粗品烘干并进行最终包装入库，得到该用于真空密封的石英产品。
作为本发明进一步的方案：所述洗涤助剂的制备过程具体如下：
S1：将棕榈酸加入安装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，将三口烧瓶移至水浴锅中，在温度为65-70℃的条件下，将棕榈酸完全熔化，之后向三口烧瓶中滴加氯化亚砜，控制滴加时间为2-3h，产生的二氧化硫和氯化氢气体导出后用氢氧化钠溶液吸收，滴加完毕后继续恒温反应30-50min，之后升温至85-90℃的条件下，加入催化剂，之后在搅拌速度为100-200r/min的条件下逐滴加入液溴，控制滴加时间为6-7h，滴加完毕后继续恒温反应1h，之后降温至50-60℃的条件下逐滴加入无水甲醇，控制滴加时间为1-2h，滴加完毕后回流2-4h，反应结束后将产物，冷却到室温，之后加入饱和亚硫酸钠溶液以除去过量溴，之后减压蒸馏以除去过量甲醇，静置分层，将有机层分离后用蒸馏水洗涤3-5次，之后加入无水硫酸镁干燥，之后进行减压蒸馏，得到中间体1；
反应原理如下：
S2：将1，3，5-三(4-羟基苯基)苯、N，N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中，在通入氮气保护的条件下，加入无水碳酸钾，之后升温至60℃的条件下一次性加入中间体1溶液，恒温反应2-3h后升温至80-90℃继续反应20-30h，反应结束冷却至室温，真空抽滤，将滤液减压旋蒸去除N，N-二甲基甲酰胺，将旋蒸产物加入至分液漏斗中，先加入石油醚，再加入冰水，洗涤有机层3-4次，将有机层分离后用无水硫酸镁干燥，之后进行减压旋蒸去除石油醚，将旋蒸产物进行柱层析分离，洗脱剂开始用石油醚，后来用石油醚与乙酸乙酯按照体积比为10：1的混合液，得到中间体2；
反应原理如下：
S3：将中间体2、氢氧化钠、无水乙醇a加入安装有回流冷凝管的烧瓶中，在温度为80-90℃的条件下回流10-15h，反应结束后将反应产物离心，真空抽滤，将滤饼用无水乙醇b洗涤3-5次，之后将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为55-65℃的条件下烘干至恒重，得到洗涤助剂；
反应原理如下：
通过将石英粗品放置于洗涤液中进行化学洗净，洗涤液由洗涤助剂溶于水中制成，通过棕榈酸、氯化亚砜、液溴在碘单质的催化下反应，使得溴原子取代棕榈酸上的氢原子生成一种含有溴原子的羧酸，之后羧酸与无水甲醇酯化反应生成中间体1，之后中间体1与1，3，5-三(4-羟基苯基)苯发生取代反应，生成中间体2，中间体2与氢氧化钠反应生成洗涤助剂，从而形成一种四个苯环、三条疏水长链的分子结构，增强其疏水性能，从而能产生更高的表面活性，因此能够将油脂、灰尘等污渍包裹并脱离石英粗品表面而进入水中，而该洗涤助剂也为羧酸盐结构，在水中电离后起带负电荷，能够与金属离子络合，从而使得金属离子也脱离石英粗品表面，因此，使得该石英粗品表面洗涤的充分，洁净度高。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中所述棕榈酸、氯化亚砜、液溴、无水甲醇的用量比为0.58mol：0.80mol：0.73mol：80mL，所述催化剂为碘单质，且碘单质的用量为棕榈酸、氯化亚砜总重量的5-10％。
作为本发明进一步的方案：步骤S2中的所述1，3，5-三(4-羟基苯基)苯、N，N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾、中间体1溶液、石油醚、冰水的用量比为0.027mol：100mL：30g：50mL：60mL：80mL，所述中间体1溶液为中间体1按照0.100mol：50mL的比例溶解于N，N-二甲基甲酰胺所形成的溶液。
作为本发明进一步的方案：步骤S3中的所述中间体2、氢氧化钠、无水乙醇a的用量比为0.023mol：0.077mol：100mL。
本发明的有益效果：
本发明的一种用于真空密封的石英产品的加工方法，通过将石英圆锭装夹在线切割机上，切割形成石英圆片，将石英圆片进行平面磨削加工，石英圆片平面磨削之后进行加工中心加工，石英圆片加工中心加工后进行洗净处理，石英圆片洗净之后进行精密磨削加工，将精密磨削加工后的石英圆片产品放置加工中心按照产品特征进行精加工，达到产品尺寸要求，并将用于真空密封的一面在机床上进行机械研磨加工，得到石英粗品，将石英粗品放置于脱蜡槽及煮沸槽中洗净，将石英粗品放置于超声波洗净槽中超声波清洗，将洗涤助剂加入清水中，配置成洗涤液，将石英粗品放置于洗涤液中洗涤，将石英粗品进行最终检测，检测合格之后再次使用洗涤液洗涤，之后用纯水洗净，将洗净的石英粗品烘干并进行最终包装入库，得到该用于真空密封的石英产品；该加工方法使用的石英材料是高纯石英材料，通过线切割、平面研磨、加工中心加工、平面研磨、加工中心加工及面抛光、脱脂洗净、煮沸洗净、超声波洗净、化学洗净、包装，该加工方法加工得到的石英产品表面外观状态良好，石英产品的关键真空面得到有效保证，工艺路线简单，尺寸精度高，可批量制造，能够满足目前半导体行业设备需求；
该加工方法中通过将石英粗品放置于洗涤液中进行化学洗净，洗涤液由洗涤助剂溶于水中制成，通过棕榈酸、氯化亚砜、液溴在碘单质的催化下反应，使得溴原子取代棕榈酸上的氢原子生成一种含有溴原子的羧酸，之后羧酸与无水甲醇酯化反应生成中间体1，之后中间体1与1，3，5-三(4-羟基苯基)苯发生取代反应，生成中间体2，中间体2与氢氧化钠反应生成洗涤助剂，从而形成一种四个苯环、三条疏水长链的分子结构，增强其疏水性能，从而能产生更高的表面活性，因此能够将油脂、灰尘等污渍包裹并脱离石英粗品表面而进入水中，而该洗涤助剂也为羧酸盐结构，在水中电离后起带负电荷，能够与金属离子络合，从而使得金属离子也脱离石英粗品表面，因此，使得该石英粗品表面洗涤的充分，洁净度高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为洗涤助剂，洗涤助剂的制备过程具体如下：
S1：将棕榈酸加入安装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，将三口烧瓶移至水浴锅中，在温度为65℃的条件下，将棕榈酸完全熔化，之后向三口烧瓶中滴加氯化亚砜，控制滴加时间为2h，产生的二氧化硫和氯化氢气体导出后用氢氧化钠溶液吸收，滴加完毕后继续恒温反应30min，之后升温至85℃的条件下，加入催化剂，之后在搅拌速度为100r/min的条件下逐滴加入液溴，控制滴加时间为6h，滴加完毕后继续恒温反应1h，之后降温至50℃的条件下逐滴加入无水甲醇，控制滴加时间为1h，滴加完毕后回流2h，反应结束后将产物，冷却到室温，之后加入饱和亚硫酸钠溶液除去过量溴，之后减压蒸馏除去过量甲醇，静置分层，将有机层分离后用蒸馏水洗涤3次，之后加入无水硫酸镁干燥，之后进行减压蒸馏，得到中间体1；控制棕榈酸、氯化亚砜、液溴、无水甲醇的用量比为0.58mol：0.80mol：0.73mol：80mL，催化剂为碘单质，且碘单质的用量为棕榈酸、氯化亚砜总重量的5％；
S2：将1，3，5-三(4-羟基苯基)苯、N，N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中，在通入氮气保护的条件下，加入无水碳酸钾，之后升温至60℃的条件下一次性加入中间体1溶液，恒温反应2-3h后升温至80℃继续反应20h，反应结束冷却至室温，真空抽滤，将滤液减压旋蒸去除N，N-二甲基甲酰胺，将旋蒸产物加入至分液漏斗中，先加入石油醚，再加入冰水，洗涤有机层3-4次，将有机层分离后用无水硫酸镁干燥，之后进行减压旋蒸去除石油醚，将旋蒸产物进行柱层析分离，洗脱剂开始用石油醚，后来用石油醚与乙酸乙酯按照体积比为10：1的混合液，得到中间体2；控制1，3，5-三(4-羟基苯基)苯、N，N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾、中间体1溶液、石油醚、冰水的用量比为0.027mol：100mL：30g：50mL：60mL：80mL，中间体1溶液为中间体1按照0.100mol：50mL的比例溶解于N，N-二甲基甲酰胺所形成的溶液；
S3：将中间体2、氢氧化钠、无水乙醇a加入安装有回流冷凝管的烧瓶中，在温度为80℃的条件下回流10h，反应结束后将反应产物离心，真空抽滤，将滤饼用无水乙醇b洗涤3次，之后将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下烘干至恒重，得到洗涤助剂；控制中间体2、氢氧化钠、无水乙醇a的用量比为0.023mol：0.077mol：100mL。
实施例2：
本实施例为洗涤助剂，洗涤助剂的制备过程具体如下：
S1：将棕榈酸加入安装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，将三口烧瓶移至水浴锅中，在温度为70℃的条件下，将棕榈酸完全熔化，之后向三口烧瓶中滴加氯化亚砜，控制滴加时间为3h，产生的二氧化硫和氯化氢气体导出后用氢氧化钠溶液吸收，滴加完毕后继续恒温反应50min，之后升温至90℃的条件下，加入催化剂，之后在搅拌速度为200r/min的条件下逐滴加入液溴，控制滴加时间为7h，滴加完毕后继续恒温反应1h，之后降温至60℃的条件下逐滴加入无水甲醇，控制滴加时间为2h，滴加完毕后回流4h，反应结束后将产物，冷却到室温，之后加入饱和亚硫酸钠溶液除去过量溴，之后减压蒸馏除去过量甲醇，静置分层，将有机层分离后用蒸馏水洗涤5次，之后加入无水硫酸镁干燥，之后进行减压蒸馏，得到中间体1；控制棕榈酸、氯化亚砜、液溴、无水甲醇的用量比为0.58mol：0.80mol：0.73mol：80mL，催化剂为碘单质，且碘单质的用量为棕榈酸、氯化亚砜总重量的10％；
S2：将1，3，5-三(4-羟基苯基)苯、N，N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中，在通入氮气保护的条件下，加入无水碳酸钾，之后升温至60℃的条件下一次性加入中间体1溶液，恒温反应3h后升温至90℃继续反应30h，反应结束冷却至室温，真空抽滤，将滤液减压旋蒸去除N，N-二甲基甲酰胺，将旋蒸产物加入至分液漏斗中，先加入石油醚，再加入冰水，洗涤有机层4次，将有机层分离后用无水硫酸镁干燥，之后进行减压旋蒸去除石油醚，将旋蒸产物进行柱层析分离，洗脱剂开始用石油醚，后来用石油醚与乙酸乙酯按照体积比为10：1的混合液，得到中间体2；控制1，3，5-三(4-羟基苯基)苯、N，N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾、中间体1溶液、石油醚、冰水的用量比为0.027mol：100mL：30g：50mL：60mL：80mL，中间体1溶液为中间体1按照0.100mol：50mL的比例溶解于N，N-二甲基甲酰胺所形成的溶液；
S3：将中间体2、氢氧化钠、无水乙醇a加入安装有回流冷凝管的烧瓶中，在温度为90℃的条件下回流15h，反应结束后将反应产物离心，真空抽滤，将滤饼用无水乙醇b洗涤5次，之后将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下烘干至恒重，得到洗涤助剂；控制中间体2、氢氧化钠、无水乙醇a的用量比为0.023mol：0.077mol：100mL。
实施例3：
本实施例为一种用于真空密封的石英产品的加工方法，包括以下步骤：
步骤一：将石英圆锭装夹在线切割机上，切割形成石英圆片；
步骤二：将石英圆片进行平面磨削加工；
步骤三：石英圆片平面磨削之后进行加工中心加工；
步骤四：石英圆片加工中心加工后进行洗净处理；
步骤五：石英圆片洗净之后进行精密磨削加工；
步骤六：将精密磨削加工后的石英圆片产品放置加工中心按照产品特征进行精加工，达到产品尺寸要求，并将用于真空密封的一面在机床上进行机械研磨加工，得到石英粗品；
步骤七：将石英粗品放置于脱蜡槽及煮沸槽中，各洗净20min；
步骤八：将石英粗品放置于超声波洗净槽中超声波清洗20min；
步骤九：将来自于实施例1中的洗涤助剂加入清水中，配置成摩尔浓度为0.05mol/L的洗涤液，将石英粗品放置于洗涤液中洗涤30min；
步骤十：将石英粗品进行最终检测，检测合格之后再次使用洗涤液洗涤20min，之后用纯水洗净，将洗净的石英粗品烘干并进行最终包装入库，得到该用于真空密封的石英产品。
实施例4：
本实施例为一种用于真空密封的石英产品的加工方法石英产品的加工方法，包括以下步骤：
步骤一：将石英圆锭装夹在线切割机上，切割形成石英圆片；
步骤二：将石英圆片进行平面磨削加工；
步骤三：石英圆片平面磨削之后进行加工中心加工；
步骤四：石英圆片加工中心加工后进行洗净处理；
步骤五：石英圆片洗净之后进行精密磨削加工；
步骤六：将精密磨削加工后的石英圆片产品放置加工中心按照产品特征进行精加工，达到产品尺寸要求，并将用于真空密封的一面在机床上进行机械研磨加工，得到石英粗品；
步骤七：将石英粗品放置于脱蜡槽及煮沸槽中，各洗净30min；
步骤八：将石英粗品放置于超声波洗净槽中超声波清洗30min；
步骤九：将来自于实施例2中的洗涤助剂加入清水中，配置成摩尔浓度为0.5mol/L的洗涤液，将石英粗品放置于洗涤液中洗涤50min；
步骤十：将石英粗品进行最终检测，检测合格之后再次使用洗涤液洗涤30min，之后用纯水洗净，将洗净的石英粗品烘干并进行最终包装入库，得到该用于真空密封的石英产品。
对比例1：
对比例1与实施例4的不同之处在于，不经过洗涤液洗涤。
对比例2：
对比例2与实施例4的不同之处在于，所用的洗涤剂为申请号为CN201510290690.3提供的一种石英晶体片清洗剂。
将实施例3-4以及对比例1-2的石英产品的清洁度进行检测，在4×10倍显微镜目测石英产品表面污渍附着情况，在黑底聚光灯下目测石英产品表面水印残留情况，检测结果如下表所示；
样品
污渍附着情况
水印残留情况
实施例3
无脏污、小白点
无水印残留
实施例4
无脏污、小白点
无水印残留
对比例1
有较多脏污、小白点
多水印残留
对比例2
有极少脏污、小白点
极少无水印
由上表检测结果可知，在不使用洗涤液清洗的石英产品表面上附着污渍较多，且干燥后有水印，证明污渍残留较多，使用石英晶体片清洗剂作为洗涤液时能够有效去除石英产品表面上附着的污渍，但仍然不及本发明中提供的洗涤液的洗涤效果，说明本发明提供的洗涤液具有高的去污能力，能够同时去除多种脏污。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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