阅读说明：本技术 一种封装微腔基于模式展宽机制的物质相变检测方法 (Material phase change detection method of packaged microcavity based on mode broadening mechanism ) 是由 杨大全 段冰 王爱强 纪越峰 于 2019-11-29 设计创作，主要内容包括：本发明实施例提供了一种封装微腔基于模式展宽机制的物质相变检测方法,包括：将载玻片放置在单模光纤锥和微泡腔的下方并在单模光纤锥和微泡腔的耦合处滴加胶水,用激光照射单模光纤锥的一端,从单模光纤锥的另一端导出,调节单模光纤锥与微泡腔的位置,当位置达到预设的光学性能条件时停止调节,在载玻片与微泡腔的接触处滴加胶水,胶水固化得到封装微腔,将待测物质注入封装微腔,将封装微腔置于加热板上并加热,采用模式展宽机制监测待测物质的相变过程。本发明在封装时使用自然固化胶水,可以调节微泡腔和单模光纤锥的位置以找到光学性能较好的模式,解决了由于回音壁光学微腔与耦合器件组成的耦合系统不稳定而带来的灵敏度下降的问题。(The embodiment of the invention provides a substance phase change detection method of a packaged microcavity based on a mode broadening mechanism, which comprises the following steps: placing a glass slide below a single-mode optical fiber cone and a micro-bubble cavity, dripping glue at the coupling position of the single-mode optical fiber cone and the micro-bubble cavity, irradiating one end of the single-mode optical fiber cone with laser, leading out from the other end of the single-mode optical fiber cone, adjusting the positions of the single-mode optical fiber cone and the micro-bubble cavity, stopping adjustment when the position reaches a preset optical performance condition, dripping glue at the contact position of the glass slide and the micro-bubble cavity, solidifying the glue to obtain a packaged micro-cavity, injecting a substance to be detected into the packaged micro-cavity, placing the packaged micro-cavity on a heating plate and heating, and monitoring the phase change process of the substance to. The invention uses natural curing glue during packaging, can adjust the positions of the micro-bubble cavity and the single-mode fiber taper to find a mode with better optical performance, and solves the problem of sensitivity reduction caused by instability of a coupling system formed by the echo wall optical micro-cavity and the coupling device.)

一种封装微腔基于模式展宽机制的物质相变检测方法

技术领域

本发明涉及传感器技术领域，特别是涉及一种封装微腔基于模式展宽机制的物质相变检测方法。

背景技术

光学微腔因其超高灵敏度在众多传感器技术中脱颖而出。其中，具有超高品质因数和微小模式体积的回音壁模式的光学微腔可以有效增强光与被检测物质的相互作用，显著提高检测灵敏度，其中，回音壁模式为探测光沿着微泡腔内壁传播时发生连续全反射的模式。

回音壁光学微腔传感器基于模式展宽机制检测物质时，需要借助耦合器件来辅助回音壁光学微腔中的光场与待测物质的耦合，其中，模式展宽机制的基本原理是利用回音壁模式的线宽的改变进行传感，耦合器件可以采用光纤锥。现有技术中，一般是将回音壁光学微腔和耦合器件放在3D纳米平移台上，通过监测示波器上的模式透射图，找到回音壁光学微腔和耦合器件的较佳相对位置以完成耦合，当回音壁微腔的一个回音壁模式的Q值超过10⁶时回音壁光学微腔和耦合器件的相对位置为较佳相对位置，3D纳米平移台为纳米级别的调节回音壁光学微腔和耦合器件相对位置的装置。

在现有技术中回音壁光学微腔和耦合器件的位置很容易发生改变，而位置改变会引起回音壁光学微腔的模式发生改变，从而带来额外的模式展宽，然而额外的模式展宽并不是由于待测物质本身的改变引起的，因此，回音壁光学微腔传感器基于模式展宽机制检测的误差就会增大，造成回音壁光学微腔传感器的检测灵敏度降低。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种封装微腔基于模式展宽机制的物质相变检测方法，用以解决现有技术中回音壁光学微腔与耦合器件完全封装后造成的回音壁光学微腔传感器的灵敏度降低的问题。具体技术方案如下：

将载玻片放置在单模光纤锥和微泡腔的下方，并在所述单模光纤锥和所述微泡腔的耦合处滴加胶水，所述微泡腔具有微流通道；

利用激光照射所述单模光纤锥的一端，使激光通过所述单模光纤锥的一端传导至所述微泡腔内，从所述单模光纤锥的另一端导出；

调节所述单模光纤锥与所述微泡腔之间的相对位置，当所述单模光纤锥与所述微泡腔的相对位置达到预设的光学性能条件时，停止调节；

在所述载玻片与所述微泡腔的接触处滴加胶水，直至胶水覆盖所述微泡腔且未覆盖所述单模光纤锥的两端时，停止滴加胶水；

待所述胶水固化后，得到封装微腔；

将待测物质通过所述微流通道注入所述封装微腔内；

将装有所述待测物质的封装微腔置于加热板上，对所述封装微腔进行升温加热；

采用模式展宽机制监测所述封装微腔内的待测物质的相变过程。

可选的，所述单模光纤锥的材质为二氧化硅，直径为1～3μm，所述单模光纤锥用于将光耦合进入所述微泡腔。

可选的，所述微泡腔的材质为二氧化硅，直径为60～300μm，壁厚为1～5μm，Q值不低于10⁶。

可选的，所述微泡腔的腔室为椭球形中通结构。

可选的，所述载玻片的材质为二氧化硅，所述载玻片的折射率为1.45。

可选的，所述预设的光学性能条件为：所述微泡腔的Q值不低于10⁶。

可选的，所述胶水的折射率为1.33。

可选的，对所述封装微腔进行升温加热的过程为：

以0.2℃/min的升温幅度为步进单位，对所述封装微腔进行升温加热。

可选的，所述单模光纤锥的形状为锥形条状，所述单模光纤锥两端的直径大于中部的直径。

本发明实施例有益效果：

本发明实施例提供的一种封装微腔基于模式展宽机制的物质相变检测方法，用胶水将单模光纤锥、微泡腔以及载玻片封装成封装微腔，然后将待测物质注入微泡腔的微流通道，再将封装微腔置于加热板上加热，利用光学模式线宽的展宽情况来监测待测物质的相变过程。由于本发明在封装时使用了自然固化的胶水，在胶水固化过程中，可以连续调节微泡腔和单模光纤锥的相对位置以找到光学性能较好的模式，直至胶水完全固化以保持单模光纤锥与微泡腔耦合位置不变，最终解决由于回音壁光学微腔与耦合器件组成的耦合系统不稳定而带来的灵敏度下降的问题，且本发明基于模式展宽机制进行监测，可以避免环境热噪声和激光频率噪声。

当然，实施本发明的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例的封装微腔结构示意图；

图2为本发明实施例的封装微腔未注入待测物质时的模式透射谱图；

图3为本发明实施例的封装微腔未注入待测物质时模式透射谱图中的高品质因数模式及其洛伦兹拟合图；

图4为本发明实施例的封装微腔未注入待测物质时的波长偏移与线宽展宽图；

图5为本发明实施例的封装微腔注入待测物质时随温度变化的波长偏移与线宽展宽图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明实施例提供了一种由单模光纤锥1、微泡腔2、胶水3及载玻片4组成的封装微腔。

本发明实施例提供了一种封装微腔基于模式展宽机制的物质相变检测方法：

将载玻片4放置在单模光纤锥1和微泡腔2的下方，并在单模光纤锥1和微泡腔2的耦合处滴加胶水。

在本发明实施例中，胶水3为自然固化胶水，胶水3的折射率为1.33。将单模光纤锥1与微泡腔2放在两个纳米平移台上，纳米平移台为纳米级别的调节单模光纤锥1与微泡腔2相对位置的装置，将载玻片4放置在单模光纤锥1和微泡腔2的下方，并将单模光纤锥1放置在微泡腔2的表面，在单模光纤锥1和微泡腔2的耦合处滴加胶水。上述单模光纤锥1为耦合器件，用于将探测光高效地耦合进微泡腔2内并激发腔内的回音壁模式，微泡腔2为回音壁模式光学微腔，当光沿着微泡腔边界内壁传播时，会发生连续的全反射，光被局域在微泡腔环形表面上，进而产生回音壁模式。

利用激光照射单模光纤锥1的一端，使激光通过单模光纤锥1的一端传导至微泡腔2内，从单模光纤锥1的另一端导出。

在本发明实施例中，可以用可调谐激光器、偏振器、光电探测器、数据采集卡、示波器以及信号发生器检测待测物质的相变过程。先由信号发生器输出信号至激光器进行扫频，激光器发出波长在780nm左右的探测激光经过偏振器，从单模光纤锥1的一端入射，耦合至微泡腔内，然后从单模光纤锥1的另一端传至光电探测器，光电探测器将光信号转换为电信号，最后将电信号传输到数据采集卡和示波器，示波器显示的图形即为探测激光的模式透射谱图，当探测激光满足2πn_effR＝mλ_m公式时，则会产生一个稳定的回音壁模式，公式中的n_eff是模式的有效折射率，R是微腔半径，m是角量子数，λ_m是共振波长，示波器中显示的模式透射谱图的横坐标为时间，纵坐标为模式的透射强度。

调节单模光纤锥1与微泡腔2之间的相对位置，当单模光纤锥1与微泡腔2的相对位置达到预设的光学性能条件时，停止调节。

在本发明实施例中，在单模光纤锥1与微泡腔2的耦合处滴加胶水后，可以调节单模光纤锥1与微泡腔2的相对位置，调节的时间可以为60分钟。在调节位置的过程中实时监测示波器显示的透射谱图，当单模光纤锥1与微泡腔2的相对位置达到预设的光学性能条件时，停止调节，预设的光学性能条件可以为示波器显示的透射谱图中其中一个模式的时间长度低于45μs，当一个模式的时间长度低于45μs，通过计算可以得到该模式的品质因数超过10⁶，品质因数用于表示微泡腔2对激光光子的约束能力。需要说明的是，本发明实施例的胶水可以为现有的自然固化胶水，并且，该胶水可以具有较低的折射率，例如，折射率为1.33，只要是满足上述条件的胶水都可以应用于本发明实施例，本发明实施例不对胶水的化学成分做具体限定。

在载玻片4与微泡腔2的接触处滴加胶水，直至胶水3覆盖微泡腔2且未覆盖单模光纤锥1的两端时，停止滴加胶水。

在本发明实施例中，可以将微泡腔2与单模光纤锥1的相对位置调节达到较好的光学模式时再继续滴加胶水，载玻片4作为封装型微腔的衬底，将微泡腔2与单模光纤锥1封装在衬底上，使得封装微腔可以随便移动，使用更加方便，单模光纤锥1的两端用于传输信号，所以胶水3不用覆盖单模光纤锥1的两端。

待胶水固化后，得到封装微腔。

在本发明实施例中，胶水3的固化时间可以为23.5小时～24.5小时，优选为24小时，这是由于发明人发现，当固化时间控制在24小时时，既可以保证封装微腔的稳定性良好，又可以保证封装时间不至于过长。滴加完胶水3，24小时后，胶水3固化，得到封装微腔。

将装有待测物质的封装微腔置于加热板上，对封装微腔进行升温加热。

在本发明实施例中，待测物质可以为气体也可以为液体，因为气体或液体可以较为方便地注入微泡腔2的微流通道，示例性地，可以选择水凝胶为待测物质，将水凝胶注入微泡腔2的微流通道，由于需要对待测物质的相变过程进行实时监测，因此开始加热的温度可以低于待测物质发生相变时的温度。

采用模式展宽机制监测封装微腔内的待测物质的相变过程。

在本发明实施例中，随着温度逐渐升高，待测物质的相态会发生改变，当温度升到水凝胶的凝胶温度时，水凝胶开始凝胶，光的散射增强，谐振模式的线宽开始展宽，通过数据采集卡实时采集得到的数据可以观察到谐振模式开始展宽，并且开始红移，当观察到一个模式正在展宽且未偏移出数据采集卡的采集范围时，停止加热，完成监测。

作为本发明实施例一种可选的实施方式，上述单模光纤锥的材质为二氧化硅，直径为1～3μm，单模光纤锥1用于将光耦合进入微泡腔2。

在本发明实施例中，单模光纤锥1为耦合器件，用于将激光高效地耦合进微泡腔2并激发腔内的回音壁模式，让待测物质与微泡腔2的倏逝场更好地相互作用，倏逝场为微泡腔2中的部分光场泄露到椭球型腔室附近的区域而形成的光场，制备单模光纤锥1的材料为二氧化硅，单模光纤锥1的直径为1～3μm。

作为本发明实施例一种可选的实施方式，上述微泡腔2的材质为二氧化硅，直径为60～300μm，壁厚为1～5μm，Q值不低于10⁶。

在本发明实施例中，微泡腔2的灵敏度主要取决于壁厚，但壁厚又与直径有关，微泡腔2的直径越大，其壁厚就越薄，所以当微泡腔2的直径为60～300μm时，壁厚为1～5μm，可以使微泡腔2拥有较高的灵敏度，可以采用多次加热加压的方式来缓慢增加微泡腔2的尺寸，以此来调节微泡腔2的壁厚。

作为本发明实施例一种可选的实施方式，上述微泡腔2的腔室为椭球形中通结构。

在本发明实施例中，微泡腔2的腔室因其旋转对称几何结构，使得激光能够在其腔室内沿着腔室内壁连续全反射而进行传播。封装后的微泡腔2保留了天然的微流通道，可以将待测物质注入微流通道中，通过微流通道进入微泡腔2的腔室，即封装后的微泡腔2也能够让待测物质与探测激光很好地相互作用，其他回音壁微腔由于不具有微流通道，待测物质是通过接触其表面来相互作用的，若将这些微腔用胶水封装，胶水将微腔和周围环境隔离，待测物质和光学微腔的倏逝场无法很好地相互作用。

作为本发明实施例一种可选的实施方式，上述载玻片4的材质为二氧化硅，上述载玻片4的折射率为1.45。

在本发明实施例中，载玻片4作为封装微腔的衬底，将微泡腔2与单模光纤锥1封装在衬底上，使得封装微腔可以随便移动，使用更加方便，二氧化硅具有较好的导热性，在加热板加热时可以将温度快速地传导到待测物质，也可以采用其他导热材料作为衬底，示例性地，也可以选择聚二甲基硅氧烷作为衬底，本发明中选用载玻片4是因为载玻片作为一种常用的实验室材料，容易获得且成本较低。

作为本发明实施例一种可选的实施方式，上述预设的光学性能条件为：微泡腔2的Q值不低于10⁶。

在本发明实施例中，Q值为微泡腔的品质因数，品质因数用于表示微泡腔2对探测激光光子的约束能力，Q值越高，微泡腔2越能束缚住更多的光子在腔室内与待测物质作用，从而使微泡腔2的灵敏度更高，调节单模光纤锥1与微泡腔2的相对位置到微泡腔2的Q值达到10⁶时停止，然后继续滴加胶水，固定单模纤锥1与微泡腔2的相对位置，能够让微泡腔2的Q值一直保持一个较高值，使封装微腔基于模式展宽机制来检测待测物质相变过程的灵敏度更高。

作为本发明实施例一种可选的实施方式，上述胶水3的折射率为1.33。

胶水3为MY-133-MC聚合物，为自然固化的低折射率聚合物，在胶水3固化的过程中可以实时调节微泡腔2与单模光纤锥1的耦合位置以达到较好的光学模式。

作为本发明实施例一种可选的实施方式，上述对封装微腔进行升温加热的过程为：

以0.2℃/min的升温幅度为步进单位，对封装微腔进行升温加热。

在本发明实施例中，随着温度的升高，示波器中的模式开始展宽，当刚升至一个温度时，模式展宽会不断变化，当模式展宽趋于稳定后，继续升高0.2℃至下一个温度，模式展宽趋于稳定的时间可以为1分钟，以0.2℃/min的升温幅度为步进单位，可以完整地观察到至少一个模式发生波长偏移及线宽展宽的过程。

作为本发明实施例一种可选的实施方式，上述单模光纤锥1的形状为锥形条状，该单模光纤锥1两端的直径大于中部的直径。

在本发明实施例中，采用的单模光纤锥1为拉锥光纤，剥去单模光纤的包层，用酒精擦拭，然后采用热拉法制备，单模光纤纤芯的直径沿着光纤轴向逐渐变细形成单模光纤锥1。单模光纤锥1因其特有的结构，比起圆柱形光纤有着更低的传输损耗和更高的耦合效率。

实施例一

本发明实施例提供的一种封装微腔基于模式展宽机制的物质相变检测方法，其中，待测物质为水凝胶，其化学式为(C₆H₁₁NO)_n，凝胶温度为23.2℃，由信号发生器发出频率为50Hz、幅度为3Vp-p(峰-峰值)的三角波为扫频信号，扫描激光波长范围为0.35nm，来自TL～780可调谐激光器的激光经过偏振器，偏振器用于选择某一特定方向上的偏振光，并经过单模光纤锥的一端传输进微泡腔的腔室，从单模光纤锥的另一端传出至光电探测器，光电探测器将光信号转换为电信号，再将电信号传输至数据采集卡和示波器。

激光器的发出的激光中心波长为779.0nm，示波器的扫描时间为500μs，根据波长扫描范围以及扫频信号的频率，通过公式20ms/0.35nm＝Δt/0.779pm得到时间宽度约为45μs，Q值可达到10⁶。

将直径为3μm的单模光纤锥放置在直径为60μm，壁厚为3μm的微泡腔的表面，移动载玻片至微泡腔的下方，并在单模光纤锥和微泡腔的耦合处滴加折射率为1.33的胶水，调节单模光纤锥与微泡腔的位置，当示波器上显示一个模式的时间长度约为45μs时，可以停止调节，耦合位置固定后滴加更多的胶水，直至胶水覆盖微泡腔且未覆盖单模光纤锥的两端时，停止滴加胶水。

利用MATLAB软件读取数据采集卡采集的数据，再将数据输入ORIGIN软件进行绘图，得到透射谱图，如图2，然后选取其中的一个模式，如图3所示，表示其中的一个模式下波长和透射率之间的对应关系图，通过洛伦兹拟合计算得到Q值约为3.52×10⁶，为了检测封装样品的长时间稳定性，在空腔状态下，利用数据采集卡实时采集数据得到波长偏移以及线宽展宽情况，线宽为模式的半高全宽，偏移为激光波长的变化，波长变长或变短都属于偏移，如图4所示，该模式波长最大偏移为0.32787pm，最大展宽为0.01287pm，可见，封装微腔受外界影响产生的额外展宽及小，其稳定性良好。

将水凝胶通过微流通道注入封装微腔的腔室，与待测物质相互作用，以22℃为起始温度，24.2℃为截止温度，0.2℃/min的升温幅度为步进单位，对封装样品进行加热，在23.2℃以前，模式基本不展宽，当温度从23.2℃加热到24.2℃时，模式大幅度展宽，最终展宽4.36pm，经过处理的图像如图5所示，可见，图5用于表示波长偏移与线宽随温度变化而变化的情况，从图中可以看出，在温度增加1.2℃时，也就是达到水凝胶的凝胶温度23.2℃时，波长偏移和线宽明显增大，一直观察到温度增加2.2℃，线宽达到6.6pm，减去凝胶时的线宽2.24pm，得到线宽展宽4.36pm，完成对水凝胶相变过程的检测。

实施例二

将直径为1μm的单模光纤锥放置在直径为300μm，壁厚为1μm的微泡腔的表面，移动载玻片至微泡腔的下方，并在单模光纤锥和微泡腔的耦合处滴加折射率为1.33的胶水，调节单模光纤锥与微泡腔的位置，当示波器上显示一个模式的时间长度约为45μs时，可以停止调节，耦合位置固定后滴加更多的胶水，直至胶水覆盖微泡腔且未覆盖单模光纤锥的两端时，停止滴加胶水。

将水凝胶通过微流通道注入封装微腔的腔室，与待测物质相互作用，以22℃为起始温度，24.2℃为截至温度，0.2℃/min的升温幅度为步进单位，对封装样品进行加热，温度从载玻片传导至封装微腔，在23.2℃以前，模式基本不展宽，当温度从23.2℃加热到24.2℃时，模式大幅度展宽，最终展宽4.33pm。

实施例三

将直径为2μm的单模光纤锥放置在直径为100μm，壁厚为5μm的微泡腔的表面，移动载玻片至微泡腔的下方，并在单模光纤锥和微泡腔的耦合处滴加折射率为1.33的胶水，调节单模光纤锥与微泡腔的位置，当示波器上显示一个模式的时间长度约为45μs时，可以停止调节，耦合位置固定后滴加更多的胶水，直至胶水覆盖微泡腔且未覆盖单模光纤锥的两端时，停止滴加胶水。

将水凝胶通过微流通道注入封装微腔的腔室，与待测物质相互作用，以22℃为起始温度，24.2℃为截止温度，0.2℃/min的升温幅度为步进单位，对封装样品进行加热，温度从载玻片传导至封装微腔，在23.2℃以前，模式基本不展宽，当温度从23.2℃加热到24.2℃时，模式大幅度展宽，最终展宽4.35pm。

以上实施例表明，在封装时使用自然固化的胶水，在胶水固化过程中，可以连续调节微泡腔和单模光纤锥的位置以找到光学性能较好的模式，并固定位置保持不变，从而在对待测物质的相变过程基于模式展宽机制进行检测时可以得到较大的展宽值，解决了由于回音壁光学微腔与耦合器件组成的耦合系统不稳定而带来的额外的展宽，从而导致灵敏度下降的问题。此外，本发明基于模式展宽机制进行传感，相对于常用的模式偏移机制，避免了环境热噪声和以及激光器频率噪声。

以上对本发明所提供的一种封装微腔基于模式展宽机制的物质相变检测方法进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其中心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。