一种高固含量可剥离水性压敏胶及其制备方法

文档序号:149215 发布日期:2021-10-26 浏览:23次 >En<

阅读说明:本技术 一种高固含量可剥离水性压敏胶及其制备方法 (High-solid-content strippable water-based pressure-sensitive adhesive and preparation method thereof ) 是由 李冰洁 李剑平 于 2021-08-16 设计创作,主要内容包括:本发明提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶,按重量份计,所述水性压敏胶的制备原料包括:乳化剂2-4份,所述乳化剂由反应型乳化剂和非反应型乳化剂复配而成;硬单体5-15份,所述硬单体的碳原子数为4-8;丙烯酸酯软单体60-90份,所述丙烯酸酯软单体的碳原子数为为9-18;功能单体3-8份,内交联单体0.2-2份,链转移剂0.01-1份,引发剂0.5-1份,消泡抑泡剂0.1-0.8份,缓冲剂0.2-0.5份,粘度调节剂0.5-5份,去离子水50-80份,外交联剂0.2-1份。本发明还提供一种高固含量可剥离水性压敏胶的制备方法。本发明能够使得水性压敏胶的初粘性、持粘性和剥离强度达到平衡,并且具有可剥离性。(The invention provides a high-solid-content strippable water-based pressure-sensitive adhesive which is prepared from the following raw materials in parts by weight: 2-4 parts of an emulsifier, wherein the emulsifier is prepared by compounding a reactive emulsifier and a non-reactive emulsifier; 5-15 parts of hard monomer, wherein the carbon atom number of the hard monomer is 4-8; 60-90 parts of acrylate soft monomer, wherein the carbon atom number of the acrylate soft monomer is 9-18; 3-8 parts of functional monomer, 0.2-2 parts of internal crosslinking monomer, 0.01-1 part of chain transfer agent, 0.5-1 part of initiator, 0.1-0.8 part of defoaming foam inhibitor, 0.2-0.5 part of buffering agent, 0.5-5 parts of viscosity regulator, 50-80 parts of deionized water and 0.2-1 part of external crosslinking agent. The invention also provides a preparation method of the high-solid-content peelable water-based pressure-sensitive adhesive. The invention can balance the initial viscosity, the permanent viscosity and the peeling strength of the water-based pressure-sensitive adhesive and has peelability.)

一种高固含量可剥离水性压敏胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及压敏胶技术领域,特别涉及一种高固含量可剥离水性压敏胶及 其制备方法。

背景技术

压敏胶是指在外力按压下能与被粘物粘接的一类胶粘剂。目前被大量用于 封箱带、标签、保护用胶带以及装饰板等行业。随着工业的发展,不干胶标签 用胶粘剂的应用市场越来越广泛,品种也日益增多,常用胶粘剂有溶剂型,水 基型和热熔型等。目前,溶剂型的产品用量比较大,它是采用甲苯、苯等挥发 有机物作溶剂,这些溶剂在使用过程中会直接挥发到大气中污染环境和危害工 人健康,所以,近几年,国内各级政府部门不断地加大有机废气排放的监察力 度,限制挥发性有机物的使用,且不干胶标签中残留的溶剂对人体健康都有危 害。目前耐水白(长时间泡水不发白)不干胶标签使用在食品饮料等包装,有的需要长时间冰箱冷藏(接触冷凝水),以及瓶子标签需要经过巴氏消毒(高 温高湿),这类标签仍然使用有毒有害的油性压敏胶,胶粘剂从溶剂型到水基 型和无溶剂型的转变已成必然。

压敏胶的剥离强度主要取决于聚合物的粘合力及胶体对粘结表面的附着 力,持粘性主要由内聚力决定,而内聚力和粘结力是互相影响的,同时内聚力 和持粘性之间也要有合适的平衡。传统的压敏胶产品的内聚力较差,对不同极 性的基材适应性不好,耐温性差,造成产品的粘结力和耐候性存在缺陷,特别 是水性体系产品该缺陷尤为明显。

可剥离不干胶标签用胶粘剂的应用市场越来越广泛,目前现有的胶粘剂有 溶剂型,热熔型为主,其中,主流的可剥离不干胶使用的双组分溶剂型压敏胶, 存在环保问题,大量的有机物挥发,另外溶剂型使用的是异氰酸酯类固化剂, 其固化速度快,必须在加入固化剂后2-3小时内用完,使用不方便。

市场上,水性压敏胶以丙烯酸酯乳液压敏胶为主,其具有制备工艺简单、 成本低、安全无毒等优点,作为典型的绿色环保产品,越来越受到市场青睐。 丙烯酸酯乳液压敏胶由于以水为介质,干燥速度慢,特别是对一些涂胶量大的 压敏胶制品,涂布烘干问题尤为突出,因此,在丙烯酸酯乳液压敏胶应用中, 需要提高其固含量来解决干燥慢、涂布能耗高的问题。传统的乳液固含量在 30-50%之间,而高固含量乳液一般指的是固含量在54-62%的聚合物乳液,高 固含量乳液较传统乳液而言,突出的优点在于其干燥成膜速度快、运输和储存 成本大大降低以及对环境污染小等,这使得高固含量乳液在降低成本和乳液性 能方面都具极大的优势,因此,高固含量乳液具有广阔的应用发展前景。但是, 当乳液的固含量超过50%时,乳液聚合中,乳液体系的粘度会随着固含量的增 加而急剧上升,粘度的提高将导致乳液聚合体系的单体混合、反应传热等出现 问题,使乳液聚合无法稳定的进行,出现大量凝聚物,不利于生产,甚至导致 合成失败或出现暴聚等严重事故。目前,市场上的压敏胶固含量均在50%以下。 因此,制备高固含量的丙烯酸酯水性压敏胶一直是国内外研究的热点之一。

发明内容

本发明目的是提供一种高固含量可剥离水性压敏胶,具有三性性能好、安 全环保、耐水白、可剥离,且低温初粘结性能、高温贮存稳定性好等特点,进 一步的,配制成固含量为54-62%的水性压敏胶,干燥成膜速度快、环境污染小, 适用于离型膜/纸的转移上胶生产工艺、不干胶标签、胶带或保护膜等产品;本 发明还提供一种高固含量可剥离水性压敏胶的制备方法,采用新型乳化工艺和 无种子半连续乳液聚合工艺制备而成,工艺流程简单,制作效率高、乳液性能 优异、成本低。

为了实现上述技术目的,达到上述的技术要求,本发明所采用的技术方案 是:所述水性压敏胶的制备原料包括:

硬单体5-15份,所述硬单体的碳原子数为4-8;

丙烯酸酯软单体60-90份,所述丙烯酸酯软单体的碳原子数为为9-18;

乳化剂2-4份,所述乳化剂由反应型乳化剂和非反应型乳化剂复配而成;

功能单体3-8份,内交联单体0.2-2份,链转移剂0.05-1份,引发剂0.5-1 份,消泡抑泡剂0.1-0.8份,缓冲剂0.2-0.5份,粘度调节剂0.5-5份,去离 子水50-80份,外交联剂0.2-1份。

优选的,所述水性压敏胶的制备原料包括,硬单体8-12份、丙烯酸酯软单 体75-85份、乳化剂2.2-2.5份、功能单体5-6份、内交联单体0.5-1份、链 转移剂0.08-0.15份、引发剂0.7-0.8份、消泡抑泡剂0.5-0.6份,缓冲剂0.3-0.4 份、粘度调节剂0.5-5份、去离子水60-70份、外交联剂0.2-1份。

作为优选的技术方案,所述硬单体、软单体、功能单体和内交联单体总称 为聚合单体,所述聚合单体的质量与去离子水的质量比为(1.2-1.6):1。

作为优选的技术方案,所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、苯乙 烯、醋酸乙烯酯中的一种或多种;所述丙烯酸酯软单体为丙烯酯丁酯、丙烯酸 乙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或多种。

作为优选的技术方案,所述链转移剂为异丙醇、亚硫酸氢钠、巯基乙醇、 巯基乙酸、巯基丙醇、巯基丙酸、次磷酸钠、次磷酸、十二烷基硫醇中的一种 或多种。

作为优选的技术方案,所述反应型乳化剂为烯丙氧基聚醚硫酸盐、乙烯基 磺酸盐、烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸盐、烯丙基羟烷基磺酸盐、丙烯酰胺基 磺酸盐、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸盐中的一种或多 种;所述非反应型乳化剂为十二烷基硫酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基酚 聚氧乙烯醚、烷基酚乙氧化物硫酸铵盐、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯 醚中的一种或多种,所述反应型乳化剂与非反应型乳化剂的质量比为(2-3):1。

作为优选的技术方案,所述内交联单体为缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酰乙 酸乙酯、羟乙基改性丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺中的一种或多种。

作为优选的技术方案,所述外交联剂为异氰酸酯类、多异氰酸酯类、氮丙 啶类、碳化亚胺类、有机硅交联剂中的一种或多种。

作为优选的技术方案,所述粘度调节剂为无机增稠剂、纤维素类、聚丙烯 酸酯和缔合型聚氨酯增稠剂中的一种或多种。

作为优选的技术方案,所述消泡抑泡剂为酰胺型、金属皂类、疏水二氧化 硅类、矿物油类、改性硅酮类、聚醚类中的一种或多种。

本发明还提供一种高固含量可剥离水性压敏胶的制备方法,包括以下步骤:

1)制备单体混合液:将配方量的硬单体、丙烯酸酯软单体、功能单体、内 交联单体混合后得到单体混合液,将单体混合液与适量5%浓度的氢氧化钠溶液 混合搅拌,洗涤单体,除去阻聚剂,备用。

2)滴加液预乳化:称取配方量的去离子水、缓冲剂、乳化剂、引发剂、链 转移剂,并将80%重量份的去离子水、缓冲剂、80%重量份的乳化剂、60%重量份 的引发剂、链转移剂与步骤1)中得到除去阻聚剂的单体混合液混合,在配备高 剪切乳化头和超声波乳化机的配料锅中乳化0.5-1小时,制成高单体比例的滴 加液。

3)制备釜底料:将剩余重量份的引发剂和乳化剂用剩余重量份的去离子水 混合、溶解,配成釜底料。

4)将步骤3)的釜底料加到反应釜中,并缓慢加热至65-70℃,800rpm转 速下搅拌开始滴加步骤2)中的预乳化的滴加液,即开始进行聚合反应。

5)当步骤4)中的滴加液预乳化液滴加了五分之一重量份时,暂停滴加, 待反应釜内出现蓝光,冷凝管没有明显回流时,将釜内温度提升至75-85℃左右, 再继续滴加步骤2)中的剩余的滴加液预乳化液,3-4小时内滴完,全部滴加液 预乳化液滴加完成后,将体系温度控制在80-85℃,保温30分钟以上,最后升 温至88-90℃,保温1-3小时,获得半透明乳液。

6)将步骤5)中制得的乳液冷却至常温,用300目滤网过滤,放入储料吨 桶中。

7)在储料吨桶中,依次加入消泡抑泡剂、外交联剂和粘度调节剂,经过低 速搅拌混合0.2-1小时,得到固含量为54%-62%的水性压敏胶。

本发明的有益效果是:

1)采用半连续饥饿态加料工艺、预乳化工艺及无种子乳液聚合工艺制备而 成,反应过程中省去种子制备这一中间繁琐环节,使得工艺流程更为简单,乳 液成本更低。

2)使用配备高剪切乳化头和超声波乳化机的配料锅中进行滴加液的预乳 化,可以制成高单体比例的乳化液,依靠高剪切乳化头的高速剪切作用和超声 波空化作用,提高预乳化效率,可以避免高单体比例乳化液的分层问题,并有 助于制成高固含量的丙烯酸乳液压敏胶,大大提高了生产速率,降低能耗。

3)通过反应型乳化剂和非反应型乳化剂复配使用,采用内外交联技术,解 决了耐水白(长时间泡水不发白)性能差的问题。

4)通过采用硬单体、丙烯酸酯软单体与功能性单体相互作用,提高了压敏 胶的稳定性,提高了压敏胶的粘结性能;并通过加入链转移剂,影响自由基聚 合反应,来调节和降低丙烯酸乳液压敏胶的分子量,提高了水性压敏胶可剥离 性能。解决了可剥离水性压敏胶烘干后与基材的附着力问题,不仅获得了较高 的剥离强度,而且剥离后无残胶。

5)通过消泡抑泡剂与粘度调节剂的使用,配制了一定粘度的水性压敏胶, 解决了离型膜/纸转移上胶生产工艺的涂布问题。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步描述;

本发明的第一个方面提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶,按重量份计, 所述水性压敏胶的制备原料包括,乳化剂2-4份、硬单体5-15份、丙烯酸酯软 单体60-90份、功能单体3-8份、内交联单体0.2-2份、链转移剂0.05-1份、 引发剂0.5-1份、消泡抑泡剂0.1-0.8份,缓冲剂0.2-0.5份、粘度调节剂0.5-5 份、去离子水50-80份、外交联剂0.2-1份。

优选的,按重量份计,所述水性压敏胶的制备原料包括,乳化剂2.2-2.5 份、硬单体8-12份、丙烯酸酯软单体75-85份、功能单体5-6份、内交联单体 0.5-1份、链转移剂0.08-0.15份、引发剂0.7-0.8份、消泡抑泡剂0.5-0.6份, 缓冲剂0.3-0.4份、粘度调节剂0.5-5份、去离子水60-70份、外交联剂0.2-1 份。

最佳的,按重量份计,所述水性压敏胶的制备原料包括乳化剂2.5份、硬 单体9份、丙烯酸酯软单体85份、功能单体6份、内交联单体1份、链转移剂 0.1份、引发剂0.75份、消泡抑泡剂0.5份,缓冲剂0.35份、粘度调节剂3份、 去离子水65份、外交联剂0.2份。

聚合单体

本发明中,聚合单体是指配方中合成压敏胶的硬单体、丙烯酸酯软单体、 功能单体、内交联单体的总和。

在一种实施方式中,所述聚合单体的质量与去离子水的质量比为(1.2-1.6):1,这样聚合单体与聚合单体和去离子水总和的百分比在54-62%, 即固含量在54-62%之间,能够极大地提升水性压敏胶的成膜性能,干燥速度也 会明显加快,稳定性更好,安全环保,也能减少运输成本。

1)硬单体和丙烯酸酯软单体

在一种实施方式中,硬单体的碳原子数为4-8,具体的,硬单体为甲基丙烯 酸甲酯、丙烯酸甲酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯中的一种或多种;丙烯酸酯软单体 的碳原子个数为9-18,具体的,丙烯酸酯软单体为丙烯酯丁酯、丙烯酸乙酯、 丙烯酸异丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或多种。

优选的,硬单体与丙烯酸酯软单体的质量比为1:(6-10)。

优选的,硬单体为醋酸乙烯酯。

优选的,丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的混合物,进一步 优选的,丙烯酸丁酯:丙烯酸异辛酯的质量比为1:(2-4),最佳的,丙烯酸丁 酯:丙烯酸异辛酯的质量比为1:2.5。

本发明发现,硬单体在选择时不应选择碳原子数过大的物质,如果选择过 大的碳原子数,会导致聚合过程过于复杂,制备的可控性低,本发明中硬单体 的碳原子数为4-8,与丙烯酸酯软单体聚合后内聚力较好,而在选择丙烯酸酯软 单体时要考虑其对乳液的粘性的影响,但是亦不能过于粘稠,本发明人发现碳 原子个数为9-18为较为合适的范围,同时硬单体和丙烯酸酯软单体的质量比的 选择也尤为重要,硬单体为乳液提供硬度,能够提升乳液的成膜性,但是硬单 体所占比例过多回到导致乳液粘性下降,耐水性变差,丙烯酸酯软单体为乳液 使得乳液具有柔韧性,并且对粘性起主导作用,但是所占比例过多会导致乳液 的成膜性变差,做成水性压敏胶会表面发粘,本发明人发现,虽然硬单体和丙 烯酸酯软单体的组成物质有多种组合,但是硬单体与丙烯酸酯软单体的质量比 为1:(6-10)时,乳液的粘性、成膜性和耐水性较好。

2)功能单体

本发明中,功能单体是指官能团能与丙烯酸酯软单体、硬单体进行共聚的 单体,可以得到具有官能团的共聚物,这些官能团能够使共聚物的内聚强度和 粘结性能得到提高。

在一种优选的实施方式中,所述功能单体为羰基功能单体。

进一步优选的,所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸-2-羟基乙酯、 丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、N-羟 甲基丙烯酸胺、丙烯酰胺中的一种或多种。

进一步优选的,所述功能单体为丙烯酸和丙烯酸-2-羟基丙酯的混合物,进 一步优选的,所述丙烯酸与丙烯酸-2-羟基丙酯的质量比为1:(1-2),最佳的, 所述丙烯酸与丙烯酸-2-羟基丙酯的质量比为1:1。

本发明人发现,羰基功能单体能够进一步提升共聚物的内聚强度,提高了 剥离强度,也可以提高压敏胶的粘结牢度、耐水性,并且能够提高共聚物的耐 热性和耐老化性能。

3)内交联单体

本发明中,内交联单体是指作为一种单体在聚合时进入大分子结构链内, 形成网状结构以提升乳液的性能。

在一种优选的实施方式中,内交联单体为缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酰乙 酸乙酯、羟乙基改性丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺中的一种或多种。

优选的,内交联单体为羟乙基改性丙烯酰胺,购买自铭骧化工科技(上海) 有限公司。

本发明人发现,内交联单体不仅能提高乳液的剪切强度、耐水性和持粘性, 还能提高乳液的涂膜性能和剥离强度,但是内交联单体并不是越多越好,随着 内交联单体的加入,增大内交联单体的用量,乳胶粒粒径先增大后减小再增大, 因此,内交联单体与聚合单体的比例,按重量份计,不能超过3%,在1%-2%更 好,此范围内,乳液的综合性能更好。

乳化剂

本发明中,乳化剂是能使两种或两种以上互不相溶的组分的混合液体形成 稳定的乳状液的一类化合物,在聚合前后对乳液起着稳定性作用,在聚合中引 导单体按胶束机理聚合,非反应型乳化剂在聚合后吸附或嵌入乳胶粒表面,但 是以吸附或嵌入的方式容易发生解吸现象,从而导致多种缺陷,因此,现有很 多方案采用反应型乳化剂直接替代非反应型乳化剂,反应型乳化剂是通过共价 键的方式键合在乳胶粒的表面,这种强烈的键合相比较于吸附或嵌入的方式, 不易发生解吸现象,从而有以下几个优点:1)能够提升稳定性;2)无乳化剂 残留,加快成膜速度;3)在乳液成膜时,避免了乳胶剂的迁移,使膜的力学性能、光泽性都会有很大的提高。

在一种优选的实施方式中,反应型乳化剂为烯丙氧基聚醚硫酸盐、乙烯基 磺酸盐、烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸盐、烯丙基羟烷基磺酸盐、丙烯酰胺基 磺酸盐、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸盐中的一种或多 种,非反应型乳化剂为十二烷基硫酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚乙氧化物硫酸铵盐、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中 的一种或多种。

优选的,反应型乳化剂与非反应型乳化剂的质量比为(2-3):1。

优选的,乳化剂占聚合单体的重量百分比为1.5%-6%之间。

优选的,反应型乳化剂为烯丙氧基聚醚硫酸盐,进一步优选的,具体为烯 丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵,型号为日本艾迪科SR-10或SR-20,购买自南 京磐海商贸有限公司。

优选的,非反应型乳化剂为阴离子型的十二烷基硫酸盐,进一步优选的, 具体为十二烷基硫酸盐为十二烷基硫酸钠(K12)。

本发明人发现,直接用反应型乳化剂替代非反应型乳化剂在实际生产还会 遇到一些问题,比如,在聚合反应中要尽量使得反应型乳化剂分子键合在乳胶 粒的表面,如果反应型乳化剂分子过多地被包埋在乳胶粒内部,反而会导致乳 液稳定性的下降,而且键合是一种强烈的结合方式,可控性不好,有可能无法 很好的键合到乳胶粒上,因此,往往需要进行大量的试验选择合适的反应型乳 化剂,本发明人在研究过程中发现,将反应型乳化剂和非反应型乳化剂复配并 配合相应的制备方法能够解决以上问题,其主要作用是形成更为稳定的乳胶粒 结构,从而以使乳液有更佳的黏性以及力学性能,其原理是:在聚合反应中, 加入的乳化剂达到饱和浓度后,乳化剂则以胶束形式存在,在胶束中增溶的单 体被扩散进来的自由基引发聚合,从而形成了乳胶粒,非反应型乳化剂给出的 电荷依附在胶束表面,促使反应型乳化剂分子倾向于键合在乳胶粒的表面,没 有反应型乳化剂分子键合的乳胶粒表面通过非反应型乳化剂分子的吸附和嵌入 来填补,从而使得乳胶粒的表面有尽可能多的乳化剂分子,而反应型乳化剂分 子键合在乳胶粒的表面上也会使得非反应型乳化剂的吸附性更好,从而使得非 反应型乳化剂分子和反应型乳化剂均不易发生解吸,乳液更加稳定,性能更好, 也提高了制备过程中的可控性,同时,反应型乳化剂和非反应型乳化剂还会提 升水性压敏胶耐水白性,由于反应型乳化剂能够在乳液成膜时,避免乳化剂的 迁移,反应型乳化剂和非反应型乳化剂使得成膜更加均匀,彼此之间的空隙更 小,提升了水性压敏胶的疏水性,从而提升水性压敏胶的耐水白性;关于反应 型乳化剂与非反应型乳化剂的质量比,本发明人发现比值最少也要在2:1才能 有较好的效果,但是不能超过3:1,本发明人发现是乳化性能更好的反应型乳 化剂为主,只有质量比在2:1以上才能使得非反应型乳化剂分子更好地吸附在 乳胶粒的表面,以填补空隙,从而能够很好的互补,但是超过3:1会使得乳胶 粒过大,反而影响乳液的性能。

同时,还要对乳化剂与聚合单体的比例进行选择,乳化剂如果用量太少, 乳液聚合不够稳定,随着乳化剂用量的增加,反应稳定性提高,表观粘度迅速 提高,粘度增大,但是超过一定量的乳化剂会使得乳液过于粘稠,对制备造成 困难,并且耐水性会下降,本发明人发现当乳化剂与聚合单体的重量百分比为 1.5%-6%时,乳液的粘性、耐水性都很好。

链转移剂

本发明中,链转移剂是指在聚合体系中添加少量链转移常数大的物质。链 转移剂能有效的使链增长自由基发生自由基转移,用以调节聚合物的分子量, 又称为分子量调节剂,链转移剂的加入对反应速度无大的影响,只是缩短链的 长度,可有效地降低聚合物的分子量。

优选的,所述链转移剂为异丙醇、亚硫酸氢钠、巯基乙醇、巯基乙酸、巯 基丙醇、巯基丙酸、次磷酸钠、次磷酸、十二烷基硫醇中的一种或几种的组合, 最佳的,所述链转移剂为十二烷基硫醇,CAS号为112-55-0。

乳液聚合的特点是反应速率高、链增长快、聚合物分子量大、分子量分布窄 等。但是,压敏胶的分子量大和分子量分布窄将对初粘力、剥离强度和持粘力 造成直接影响,一般来说,分子量大→初粘力差、剥离强度低、持粘力好,分 子量小→初粘力大、剥离强度高和持粘力差;分子量分布窄→剥离强度低、持 粘力差、成膜性好,分子量分布宽→剥离强度高、持粘力较好、成膜性差,因 此,本发明采用链转移剂,以常数较大的十二烷基硫醇为例,可以有效地控制 水性压敏胶的分子量,并使得分子量分布变宽,并且在研究过程中发现,当十 二烷基硫醇的重量份为0.1时,可以显著提高压敏胶的初粘力、剥离强度和持 粘力,满足使用性能要求。

引发剂

本发明中,引发剂又称自由基引发剂,指一类容易受热分解成自由基(即初 级自由基)的化合物,可用于引发烯类、二烯类单体的自由基聚合反应。

在一种实施方式中,引发剂选自无机过氧化物,所述无机过氧化物引发剂 包括但不限于过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的任一种。

优选的,无机过氧化物为过硫酸钾,CAS号为7727-21-1。

缓冲剂

本发明中,缓冲剂是一种酸碱稳定剂,一般是盐类,如强酸弱碱或弱酸强 碱盐类,在反应或保存中逐渐释出盐中的酸或碱以保持稳定的酸碱值,通过改 变体系的酸性,提高乳液稳定性,减少反应初期的凝胶几率。

在一种优选的实施方式中,缓冲剂为碳酸氢钠,CAS号为144-55-8。

消泡抑泡剂

本发明中,消泡抑泡剂能降低水、溶液、悬浮液等的表面张力,防止泡沫 形成,或使原有泡沫减少或消灭。

在一种实施方式中,消泡抑泡剂为酰胺型、金属皂类、疏水二氧化硅类、 矿物油类、改性硅酮类、聚醚类中的一种或几种的组合。

优选的,消泡抑泡剂为聚醚类消泡抑泡剂,最佳的,聚醚类消泡抑泡剂为 日本圣诺普科SN系列,型号为SN-defoamer470,购买自日本圣诺普科。

本发明人考虑到,在不干胶标签、胶带或保护膜等产品的生产中,最为常 用的一种生产工艺就是转移上胶。所谓转移上胶,就是在离型膜/纸的硅油面, 涂布压敏胶,烘箱烘干后,再经过压辊与面材复合、后转移到面材上的一种工 艺。在此过程中,需要注意的是,离型膜/纸的硅油面因为涂布了一层表面张力 极低的硅油层,这就对压敏胶体系提出来很高的要求。不仅需要下降水性压敏 胶的液体表面张力,可以在硅油膜/纸表面张力铺展润湿,而且水性压敏胶中不 能添加容易出现缩孔的物质。金属皂类、矿物油类、改性硅酮类消泡抑泡剂对 水性压敏胶虽然有较好的消泡效果,但其难溶于水,不易在低表面张力的材料 表面快速铺散,极易导致水性压敏胶涂布缩孔的问题。而二氧化硅类消泡抑泡 剂添加到水性压敏胶中,烘干后胶层可见二氧化硅的颗粒物,会影响胶层的透 明度,本发明人在研究过程中经过大量试验,发现日本圣诺普科SN系列聚醚类 消泡抑泡剂性能优异,能够在低表面张力的材料表面快速铺散,特别适用于透 明的水性压敏胶体系消泡,防止水性压敏胶涂布缩孔的现象。同时,经过实验, SN-defoamer470性能最优,根据水性压敏胶的配料时的气泡情况,消泡抑泡剂 添加量为0.1-0.8份,不仅消泡效果好,而且不影响压敏胶的胶水使用性能。

粘度调节剂

本发明人考虑到,在不干胶标签、胶带或保护膜等产品的生产中,最为常 用的一种生产工艺就是转移上胶。所谓转移上胶,就是在离型膜/纸的硅油面, 涂布压敏胶,烘箱烘干后,再经过压辊与面材复合、收卷的一种工艺。在此过 程中,需要注意的是,离型膜/纸的硅油面因为涂布了一层表面张力极低的硅油 层,这就对压敏胶体系提出很高的要求。为了提高水性压敏胶在离型膜/纸的硅 油面的涂布均匀性,添加润湿剂、流平剂是较为常用的一种手段,但是润湿剂、 流平剂多为表面活性剂,容易产生气泡,同时,部分表面活性剂会影响压敏胶 的胶水使用性能。为此,本发明人根据涂布生产经验,增加水性压敏胶的液体 粘度,可以在较大程度上防止表面张力材料上出现缩孔问题。发明人认为的原 因可能是,缩孔是由湿涂层表面上低表面张力点引起的弊病,是受到液体表面 张力牵引产生的。当涂料粘度增大后,涂料的流动性变差,高表面张力难以牵 引低表面张力点,也就不会出现缩孔问题。经过多次试验,水性压敏胶的粘度 大于4000cps可以满足涂布生产,且不会出现缩孔,因此,本发明人使用粘度 调节剂主要目的就是使得水性压敏胶的粘度大于4000cps,以使在涂布时不会出 现缩孔。

在一种实施方式中,粘度调节剂为无机增稠剂、纤维素类、聚丙烯酸酯和 缔合型聚氨酯增稠剂中的一种或多种。

优选的,粘度调节剂为聚丙烯酸酯增稠剂。

聚丙烯酸酯增稠剂是本发明人使用丙烯酸聚合而得的均聚物乳液增稠剂, 这种增稠剂本身是酸性的,须用碱或氨水中将pH值调和至8-9才能达到增稠效 果,也称为丙烯酸碱溶胀增稠剂,因此若使用聚丙烯酸酯增稠剂时,在制备过 程中要增加调节pH值这一步骤,为了整体制备过程的通用性和一贯性,并未将 这一步骤加入本发明的制备方法中。

丙烯酸碱溶胀增稠剂可以使分子链中含有羧基的乳液增稠,本发明所述的 水性压敏胶,在乳液聚合中引入了羧基,当其处于酸性条件下时,乳液pH低, 乳液粒子表面的羧基无法电离,大分子上除了乳化剂电离外,基本不带负电荷, 没有电荷作用,胶束之间互不干扰,随着pH变高,胶束表面的羧基电离,乳液 胶束开始吸水溶胀,电荷使得分子间斥力变大,大分子链由卷曲状态逐渐伸展 成直线状态,阻碍水的流动性,使得整个乳液体系粘度变大。

外交联剂

本发明人考虑到,本发明的水性压敏胶,在乳液聚合中引入了羟基和羧基, 乳液胶束亲水性强,这将会对压敏胶的耐水白(长时间泡水不发白)性能造成 影响。因此,本发明考虑通过反应型乳化剂和非反应型乳化剂复配以及内、外 交联的多种技术手段,来解决耐水白(长时间泡水发白)性能差的问题。

在一种实施方式中,外交联剂为异氰酸酯类、多异氰酸酯类、氮丙啶类、 碳化亚胺类、有机硅交联剂类中的一种或几种的组合。

优选的,外交联剂为多异氰酸酯类交联剂,进一步优选的,多异氰酸酯类 交联剂为封闭型水性多异氰酸酯交联剂,具体的,封闭型水性多异氰酸酯封闭 型交联剂购买自上海尤恩化工有限公司,型号是UN-7038和UN-8196。

本发明最佳的选择为多异氰酸酯封闭型交联剂,既可以作为外交联剂,又 能作为粘结促进剂,不仅能够提高压敏胶与面材的粘接强度,而且可以提高压 敏胶的防水性。同时,本发明选用的多异氰酸酯封闭型交联剂解封温度为 100-120℃,在常温下,可以直接添加到储料吨桶中与水性压敏胶直接混合,配 制好的水性压敏胶可以常温下长期稳定存储。当涂布背胶时,涂布机烘箱的温 度设置为120℃以上,多异氰酸酯封闭型交联剂即开始解封而与压敏胶分子链上 的羟基和羧基发生反应,反应方程式如下:

反应后形成了贯穿网络结构,一方面,进一步地提升了压敏胶的耐水白(长时 间泡水不发白)性能;另一方面,聚合单体之间的交联度增加,也提高了乳胶 液的内聚力,从而提高了水性压敏胶剥离后无残胶的性能。

综上所述,利用合理比例的硬单体、丙烯酸酯软单体、功能单体和内交联 的单体,使得本发明的水性压敏胶具有很好的粘性基础、剥离强度,持粘性好, 成膜性好,并且具有一定的可剥离性和耐水性,然后通过链转移剂提高水性压 敏胶的初粘性和剥离强度,外交联剂提升水性压敏胶的可剥离性和耐水白性能, 粘度调节剂提升水性压敏胶的涂膜性能,最终与制备方法结合,本发明的水性 压敏胶在初粘性、初粘性和剥离强度之间达到平衡,“三性”俱佳,同时具有 可剥离性,并能提升涂膜性能和耐水白性能。

本发明的第二个方面提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶的制备方法, 包含如下步骤:

1)制备单体混合液:将配方量的硬单体、丙烯酸酯软单体、功能单体、内 交联单体混合后得到单体混合液,将单体混合液与适量5%浓度的氢氧化钠溶液 混合搅拌,洗涤单体,除去阻聚剂,备用;

2)滴加液预乳化:称取配方量的去离子水、缓冲剂、乳化剂、引发剂、链 转移剂,并将80%重量份的去离子水、缓冲剂、80%重量份的乳化剂、60%重量份 的引发剂、链转移剂与步骤1)中得到除去阻聚剂的单体混合液混合,在配备高 剪切乳化头和超声波乳化机的配料锅中乳化0.5-1小时,制成高单体比例的滴 加液;

通过高剪切乳化头进行乳化,并且利用超声波的空化作用,避免液体分层, 进一步减小粒径,形成更为均匀、合理的聚合体系,当固含量超过50%后,乳液 的粘度会急剧上升,因此制作高固含量的压敏胶过程中容易产生大量的凝聚物, 光通过乳化液配比与聚合单体的比例,或者添加一些能够降低粘度的粘度调整 剂是无法解决的,在实际生产过程中,现有产品的固含量最多达到50%,要想得 到高固含量的压敏胶必须解决制备过程中的出现大量凝聚物的问题,本发明人 发现用高剪切乳化头和超声波相结合的方式能够解决上述问题,首先反应型乳 化剂和非反应型乳化剂复配形成比较好的分散体系,用高剪切乳化头使得乳化 更为均匀,然后利用超声波的空化作用来分解、打散聚合反应过程中产生的大 量凝聚物,分解、打散后的凝聚物粒径较小,通过超声波作用重新均匀分散于 体系之中,并且能大幅度提高生产效率;

3)釜底料的制备:将剩余重量份的引发剂和乳化剂用剩余的去离子水混合、 溶解,配成釜底料;

4)将步骤3)的釜底料加到反应釜中,并缓慢加热至65-70℃,800rpm转 速下搅拌开始滴加步骤2)中的滴加液预乳化液,即开始进行聚合反应;

5)当步骤4)中的滴加液预乳化液滴加了五分之一重量份时,暂停滴加, 待反应釜内出现蓝光,冷凝管没有明显回流时,将釜内温度提升至80℃左右, 再继续滴加步骤2)中的剩余的滴加液预乳化液,3-4小时内滴完。全部滴加液 预乳化液滴加完成后,将体系温度上升至85℃,保温30分钟以上,最后升温至 88-90℃,保温2小时,获得半透明乳液;

6)将步骤5)中制得的乳液冷却至常温,用300目滤网过滤,放入储料吨 桶中;

7)在储料吨桶中,依次加入消泡抑泡剂、外交联剂和粘度调节剂,经过低 速搅拌混合0.5小时,得到固含量为54%-62%的水性压敏胶。

本发明的制备方法采用了半连续饥饿态加料工艺、预乳化工艺及无种子乳 液聚合工艺:半连续饥饿态加料工艺可以通过加料的快慢来控制聚合反应速度 和放热速度,保证聚合反应更为平稳地进行,并且能够更佳有效地控制共聚地 组成,而且半连续饥饿态加料工艺一般会与预乳化工艺相结合,目前,有很多 企业采用半连续饥饿态加料工艺和种子乳液聚合工艺结合,种子乳液聚合工艺 的好处是能够有效控制乳胶粒子的粒径和粒径分布,但是制备过程更为繁琐, 要先制作种子乳液,并且对于乳化剂的补加速度要求较为严格,可控性低,本 发明的制备方法在步骤2中利用超声波空化作用已经进行一步减小了粒径,并 且形成了均匀、合理的分散体系,在后续的乳液聚合中,乳胶粒的粒径和粒径 分布也更为合理,因此,本发明可以省略种子乳液制作这一繁琐的过程,同样 也能达到种子乳液聚合工艺的效果,提高了生产效率,并且降低了生产成本。

本发明的第三个方面提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶的应用,所述 高固含量可剥离压敏胶应用于不干胶标签、胶带和保护膜等产品。

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施 例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领 域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍 属于本发明的保护范围。

另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的。

实施例1

实施例1提供一种高固含量可剥离水性压敏胶,按重量份计,所述水性压 敏胶的制备原料包括乳化剂2.0份、硬单体15份,丙烯酸酯软单体60份,功 能单体8份,内交联单体1份、链转移剂0.1份、引发剂0.75份、消泡抑泡剂 0.5份,缓冲剂0.35份、粘度调节剂0.5份、去离子水69份、外交联剂0.2份。

所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯,所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯和丙烯 酸异辛酯的混合物,所述功能单体为丙烯酸和丙烯酸-2-羟基丙酯的混合物,所 述内交联单体为羟乙基改性丙烯酰胺,按重量份计,丙烯酸丁酯20份,丙烯酸 异辛酯40份,丙烯酸4份,丙烯酸-2-羟基丙酯4份。

所述乳化剂包括反应型乳化剂和非反应型乳化剂复配而成,所述反应型乳 化剂为1.5份,所述非反应型乳化剂为0.5份,所述反应型乳化剂为烯丙氧基 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵,型号为日本艾迪科SR-20,购买自南京磐海商贸有限 公司,所述非反应型乳化剂为十二烷基硫酸钠,所述烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯 醚硫酸铵与十二烷基硫酸钠的质量比2:1。

羟乙基改性丙烯酰胺,购买自铭骧化工科技(上海)有限公司。

所述链转移剂为十二烷基硫醇,CAS号为112-55-0。

所述引发剂为过硫酸钾,CAS号为7727-21-1。

所述缓冲剂为碳酸氢钠,CAS号为144-55-8。

所述消泡抑泡剂为日本圣诺普科SN系列消泡抑泡剂,型号为 SN-defoamer470,购买自日本圣诺普科。

所述粘度调节剂是本发明人自制的聚丙烯酸酯增稠剂,也称为丙烯酸碱溶 胀增稠剂。

所述外交联剂为封闭型水性多异氰酸酯交联剂,购买自上海尤恩化工有限 公司,型号是UN-7038。

一种高固含量可剥离水性压敏胶的制备方法,包含如下步骤:

1)单体混合液的制备:硬单体、丙烯酸酯软单体、功能单体、内交联单体, 按照比例混合后得到单体混合液,将单体混合液与5%浓度的氢氧化钠溶液混合 搅拌,洗涤单体,除去阻聚剂,备用。

2)滴加液预乳化:取步骤1)中得到除去阻聚剂的单体混合液与80%重量 份的去离子水、缓冲剂、80%重量份的乳化剂、60%重量份的引发剂和链转移剂 混合,在配备高剪切乳化头和超声波乳化机的配料锅中乳化0.5小时,制成高 单体比例的滴加液。

3)釜底料的制备:将剩余重量份的引发剂和乳化剂用剩余的去离子水混合、 溶解,配成釜底料。

4)将步骤3)的釜底料加到反应釜中,并缓慢加热至65℃,800rpm转速下 搅拌开始滴加步骤2)中的滴加液预乳化液,即开始进行聚合反应。

5)当步骤4)中的滴加液预乳化液滴加了五分之一重量份时,暂停滴加, 待反应釜内出现蓝光,冷凝管没有明显回流时,将釜内温度提升至80℃左右, 再继续滴加步骤2)中的剩余的滴加液预乳化液,3小时内滴完。全部滴加液预 乳化液滴加完成后,将体系温度上升至85℃,保温30分钟以上,最后升温至 88-90℃,保温2小时,获得半透明乳液。

6)将步骤5)中制得的乳液冷却至常温,用300目滤网过滤,放入储料吨 桶中。

7)在储料吨桶中,依次加入消泡抑泡剂、外交联剂和粘度调节剂,经过低 速搅拌混合0.5小时,得到粘度大于4000cps、固含量为54%-62%的水性压敏胶。

实施例2

实施例2提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶,按重量份计,所述水性 压敏胶的制备原料包括乳化剂4份、硬单体5份,丙烯酸酯软单体90份,功能 单体3份,内交联单体0.2份、链转移剂0.05份、引发剂0.5份、消泡抑泡剂 0.8份,缓冲剂0.5份、粘度调节剂3份、去离子水65份、外交联剂0.2份。

所述硬单体为丙烯酸甲酯,所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯和丙烯酸异 辛酯的混合物,所述功能单体为丙烯酸和丙烯酸-2-羟基丙酯的混合物,所述内 交联单体为羟乙基改性丙烯酰胺,按重量份计,丙烯酸丁酯24份,丙烯酸异辛 酯66份,丙烯酸3份,丙烯酸-2-羟基丙酯3份。

所述乳化剂包括反应型乳化剂和非反应型乳化剂,所述反应型乳化剂3份, 所述非反应型乳化剂为1份,所述反应型乳化剂为烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚 硫酸铵(型号为日本艾迪科SR-10或SR-20,购买自南京磐海商贸有限公司), 所述非反应型乳化剂为十二烷基硫酸钠(K12)。

羟乙基改性丙烯酰胺(HEAA),购买自铭骧化工科技(上海)有限公司。

所述链转移剂为十二烷基硫醇,CAS号为112-55-0。

所述引发剂为过硫酸钾,CAS号为7727-21-1。

所述缓冲剂为碳酸氢钠,CAS号为144-55-8。

所述消泡抑泡剂同实施例1。

所述粘度调节剂同实施例1。

所述外交联剂同实施例1。

一种高固含量可剥离水性压敏胶的制备方法,包括如下步骤:

1)单体混合液的制备:硬单体、丙烯酸酯软单体、功能单体、内交联单体, 按照比例混合后得到单体混合液,将单体混合液与5%浓度的氢氧化钠溶液混合 搅拌,洗涤单体,除去阻聚剂,备用。

2)滴加液预乳化:取步骤1)中得到除去阻聚剂的单体混合液与80%重量 份的去离子水、缓冲剂、80%重量份的乳化剂、60%重量份的引发剂和链转移剂 混合,在配备高剪切乳化头和超声波乳化机的配料锅中乳化0.5小时,制成高 单体比例的滴加液。

3)釜底料的制备:将剩余重量份的引发剂和乳化剂用剩余的去离子水混合、 溶解,配成釜底料。

4)将步骤3)的釜底料加到反应釜中,并缓慢加热至69℃,800rpm转速下 搅拌开始滴加步骤2)中的滴加液预乳化液,即开始进行聚合反应。

5)当步骤4)中的滴加液预乳化液滴加了五分之一重量份时,暂停滴加, 待反应釜内出现蓝光,冷凝管没有明显回流时,将釜内温度提升至80℃左右, 再继续滴加步骤2)中的剩余的滴加液预乳化液,3小时内滴完。全部滴加液预 乳化液滴加完成后,将体系温度上升至85℃,保温30分钟以上,最后升温至 88-90℃,保温2小时,获得半透明乳液。

6)将步骤5)中制得的乳液冷却至常温,用300目滤网过滤,放入储料吨 桶中。

7)在储料吨桶中,依次加入消泡抑泡剂、外交联剂和粘度调节剂,经过低 速搅拌混合0.5小时,得到粘度大于4000cps、固含量为54%-62%的水性压敏胶。

实施例3

实施例3提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶,按重量份计,所述水性 压敏胶的制备原料包括乳化剂2.5份、硬单体9份,丙烯酸酯软单体84份,功 能单体6份,内交联单体1份、链转移剂0.1份、引发剂0.75份、消泡抑泡剂 0.5份,缓冲剂0.35份、粘度调节剂3份、去离子水65份、外交联剂0.2份。

所述硬单体为醋酸乙烯酯,所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯和丙烯酸异 辛酯的混合物,所述功能单体为丙烯酸和丙烯酸-2-羟基丙酯的混合物,所述内 交联单体为羟乙基改性丙烯酰胺,按重量份计,丙烯酸丁酯24份,丙烯酸异辛 酯60份,丙烯酸3份,丙烯酸-2-羟基丙酯3份。

所述乳化剂包括反应型乳化剂和非反应型乳化剂,所述反应型乳化剂1.875 份,所述非反应型乳化剂为0.625份,所述反应型乳化剂为烯丙氧基脂肪醇聚 氧乙烯醚硫酸铵(型号为日本艾迪科SR-10,购买自南京磐海商贸有限公司), 所述非反应型乳化剂为十二烷基硫酸钠(K12)。

羟乙基改性丙烯酰胺,购买自铭骧化工科技(上海)有限公司。

所述链转移剂为十二烷基硫醇,CAS号为112-55-0。

所述引发剂为过硫酸钾,CAS号为7727-21-1。

所述缓冲剂为碳酸氢钠,CAS号为144-55-8。

所述消泡抑泡剂同实施例1。

所述粘度调节剂同实施例1。

所述外交联剂为封闭型水性多异氰酸酯交联剂,购买自上海尤恩化工有限 公司,型号是UN-8196。

一种高固含量可剥离水性压敏胶的制备方法,同实施例1。

实施例4

实施例4提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶,同实施例3,不同之处在 于:所述水性压敏胶的制备原料中,按重量份计,硬单体13份,丙烯酸酯软单 体80份。

所述硬单体为苯乙烯,所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯 的混合物,按重量份计,丙烯酸丁酯20份,丙烯酸异辛酯60份。

实施例5

实施例5提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶,同实施例3,不同之处在 于:所述水性压敏胶的制备原料中,按重量份计,链转移剂1份。

实施例6

实施例6提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶,同实施例3,不同之处在 于:所述水性压敏胶的制备原料中,按重量份计,链转移剂0.05份。

对比例1

对比例1提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶,同实施例3,不同之处在 于:所述高固含量可剥离压敏胶的制备方法中,包含如下步骤2)滴加液预乳化 没有在配备高剪切乳化头和超声波乳化机的配料锅中进行。

对比例2

对比例2提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶,同实施例3,不同之处在 于无消泡抑泡剂和粘度调节剂。

对比例3

对比例3提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶,同实施例3,不同之处在 于:所述水性压敏胶的制备原料中,按重量份计,链转移剂1.2份。

对比例4

对比例4提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶,同实施例3,不同之处在 于:所述水性压敏胶的制备原料中,按重量份计,链转移剂0.03份。

对比例5

对比例5提供了一种高固含量可剥离水性压敏胶,同实施例3,不同之处在 于:所述水性压敏胶的制备原料中,按重量份计,所述反应型乳化剂1.25份, 所述非反应型乳化剂为1.25份。

性能测试

1.固含量:将实施例1-6以及对比例1-5所述水性压敏胶参照 GB/T2793-1995的标准进行固含量测试,实施例1-6所述高固含量可剥离压敏胶 的固含量为54-62%。

2.耐水白:将实施例1-6以及对比例1-5所述水性压敏胶用丝杆涂布在50 微米厚度的透明PET膜上,浸泡在常温的去离子水中48小时以上,观察压敏胶 外观变化,是否有发白问题及发白的程度;测试结果见表1。

3.可剥离性:将实施例1-6以及对比例1-5所述水性压敏胶用丝杆涂布在 50微米厚度的透明PET膜(电晕处理)上,放置120℃烘箱干燥3-5min,干基 胶厚为25μm,放置24h后,将涂好的PET膜贴在光滑玻璃表面48小时以上, 180°剥离测试,检测可剥离性,并观察光滑玻璃表面有无残胶;结果见表1。

贮存稳定性:将实施例1-6以及对比例1-5所述水性压敏胶在常温(23℃) 下密封保存3个月以上,观测是否有沉淀、凝聚或固化反应发生,结果见表1。

4.涂布性:将实施例1-6以及对比例1-5所述水性压敏胶用47#丝杆涂布在 上离型力为10g的20微米透明硅油离型膜上,湿基涂布量约为100g/㎡,首先, 平铺静止放置2min,检查湿基涂布面的平整性和有无缩孔;然后,放置120℃ 烘箱干燥3-5min,检查干燥后胶面的平整性和有无缩孔,结果见表1。

5.压敏胶性能测试:

将实施例1-6以及对比例1-5所述水性压敏胶用丝杆涂布在50微米厚度的 透明PET膜(电晕处理)上,放置120℃烘箱干燥3-5min,干基胶厚为25μm, 放置24h后,测试胶水性能。测试条件为:23℃室温,65%湿度。

(1)初粘力:将实施例1-6以及对比例1-5所述水性压敏胶参照GB4852-84 的标准进行初粘球号的测试;

(2)剥离强度:将实施例1-6以及对比例1-5所述水性压敏胶参照 GB/T2792-1998的标准进行剥离强度测试;

(3)持粘力:将实施例1-6以及对比例1-5所述水性压敏胶参照GB4851-84 及有关标准进行,结果见表1。

表1性能测试

上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的描述,而并非对实施方式的 限定,对于所属领域的技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不 同形式的变化或变动,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举,而由此所 引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

18页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种混合成分的标签胶黏剂生产系统及生产工艺方法

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!