阅读说明：本技术 呋喃酮提纯用冷却结晶设备 (Cooling crystallization equipment for purifying furanone ) 是由 王玉斌 李炳亮 赵程成 姜维强 孙多龙 刘兴然 于 2019-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种呋喃酮提纯用的冷却结晶设备,包括预冷结晶罐和结晶反应器,使用流程为将含有呋喃酮半成品的高温浓缩溶液泵入预冷结晶罐中预冷结晶,然后进入结晶反应器中冷却结晶。通过预冷降低了冷媒的使用量,从而降低能源的消耗,同时使用振动技术和冷却结晶后的分离技术,减少了后续处理的步骤,提高了结晶的质量和结晶的效率,使得结晶的效果和过程可控,具有较大的使用价值。(The invention relates to a cooling crystallization device for purifying furanone, which comprises a precooling crystallization tank and a crystallization reactor, wherein the using process comprises the steps of pumping a high-temperature concentrated solution containing a furanone semi-finished product into the precooling crystallization tank for precooling crystallization, and then feeding the solution into the crystallization reactor for cooling crystallization. The use amount of the refrigerant is reduced through precooling, so that the energy consumption is reduced, and meanwhile, the vibration technology and the separation technology after cooling crystallization are used, so that the steps of subsequent treatment are reduced, the crystallization quality and the crystallization efficiency are improved, the crystallization effect and the crystallization process are controllable, and the use value is high.)

呋喃酮提纯用冷却结晶设备

技术领域

本发明涉及一种呋喃酮提纯用的冷却结晶设备，属于化工设备技术领域。

背景技术

呋喃酮天然品存在于草莓、燕麦、干酪、煮牛肉、啤酒、可可、咖啡、茶叶、芒果、荔枝、麦芽、鹅莓、葡萄、加热牛肉、菠萝等中,1965年，在菠萝汁的***萃取液中首次分离出呋喃酮,并确定了其分子结构式。呋喃酮具有浓郁焦糖味，较低的香味阈值，曾香效果明显，广泛用于食品、烟草、饮料等的添加剂。使用丙酮醛制备呋喃酮的工艺主要包括：丙酮醛与醋酸、锌粉的偶联反应制备中间产物己二酮，经过萃取、提纯后与磷酸氢二钠的环化反应制得呋喃酮，经过分离和提纯后得到呋喃酮成品。然而呋喃酮的提纯是制约成品品质的关键步骤。

在化工生产中，结晶是一种常用的化工操作单元，结晶的主要方式有包括：1、冷却降温结晶，冷媒进入结晶釜夹套，与釜内物料进行换热，到达降温结晶的目的；2、换热器降温结晶，冷媒通过换热器壳程，物料通过循环泵在管程内循环，以此进行降温结晶；3、蒸发结晶，通过蒸汽对物料进行蒸发，到达物料浓度升高，晶体析出的过程；4、真空闪蒸结晶，通过高压蒸汽喷射泵，是结晶罐中呈负压，物料闪蒸水分，到达温度降低，物料结晶的过程。其中各种结晶方法各具优点与缺点，在冷却结晶过程中，物料浓度、物料温度、传热温差及传热速率和搅拌形式及速度对结晶物料的质量有很大的影响，结晶的过程难以控制。采用夹套结晶罐时，结晶罐内壁易结垢，影响传热和产品质量，同时罐壁处过饱和度大，过程中二次成核量大，导致得到的晶体颗粒细小，且晶形较差。

发明内容

本发目的在于发明一种适合呋喃酮提纯的冷却结晶设备，通过采用现代工业技术中的先进技术结合冷却结晶的原理进行合理设计，以提高呋喃酮提纯过程的效率和质量。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种呋喃酮提纯用冷却结晶设备，包括预冷结晶罐1和结晶反应器2，其特征在于：将经过浓缩的高温呋喃酮溶液泵入预冷结晶罐中，预冷结晶罐采用夹套式反应罐，夹层中通入循环冷却水进行冷却结晶，使得呋喃酮母液温度降低到35-40度，并得到预冷母液和部分呋喃酮晶体，然后进行离心分离，得到呋喃酮晶体和溶液一，然后通过高压泵泵入冷却结晶反应器中。所述结晶反应器为一圆筒形的塔式结构，顶部设有半椭球形的顶盖3密封，所述顶盖上设有开口4，经过预冷的溶液一通过输送管5进入反应器中，所述输送管与反应器连接的一端为“L”型设置，“L”型的短边通过所述顶盖的开口***反应器顶部一定深度，在输送管的出口处内部设置一个叶轮，叶轮的叶片在高压液流的冲击下旋转，产生一定的搅拌作用。所述反应器为连续结晶器，在反应器内部沿竖向设置三个结构相同的结晶器，结晶器的结构采用夹层设置，冷媒管盘旋设置在反应器内筒上，从压缩机出来的冷媒由反应器底部进入，从顶部流出，返回压缩机，所述结晶器包括结晶筒和分离筒，分离筒设置在结晶筒的下部，结晶筒的底部为圆锥状结构，并在最低端设置一电控阀门，分离筒内部设置有离心分离机构，分离后得到进一步降温的溶液二和呋喃酮晶体，呋喃酮晶体从出料口取出，溶液二进入下层设置的结晶器中进一步降温结晶。

进一步地，为了防止溶液在结晶器内壁产生晶垢，在结晶器内壁上固定设置有振动器，振动器的振动频率可以调节，振动器为超声振动器。

进一步地，所述结晶器内部设置有温度检测装置，以便实施检测结晶反应的具体情况。

本发明具有以下有益效果；

1、通过使用成本较低的水进行预冷，降低了对冷媒的使用量，减低了成本，节约了能量消耗。

2、通过在结晶器内部设置振动器，取消了传统工艺设备中的搅拌装置和刮壁装置，减轻设备的复杂程度，降低制造成本，且控制更加简便，通过振动频率的控制即可实现均匀冷却结晶。

3、结晶和分离结构的一体设置，无需单独设置额外的工序对结晶筒出来的含有晶体的液体进行分离处理，减少了处理工序，提高了结晶效率。

4、通过三级结晶器的设置，连续的降温结晶，相比在一个温度下持续结晶，效率更高，结晶效果更好。

附图说明

图1为本发明呋喃酮冷却结晶器的结构示意图。

图中：1-预冷结晶罐；2-结晶反应器；3-顶盖；4-开口；5-输送管；6-叶轮；7-结晶器；8-结晶筒；9-分离筒；10-电控阀门。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

一种呋喃酮提纯用冷却结晶设备，包括预冷结晶罐1和结晶反应器2，将含有呋喃酮半成品的高温浓缩溶液泵入预冷结晶罐1中，预冷结晶罐采用夹套式反应罐，夹套式反应罐是本领域常用的设备，具体结构不做详细说明，夹层中通入循环冷却水进行冷却结晶，使得呋喃酮母液温度降低到35-40度，并得到预冷母液和部分呋喃酮晶体。利用成本较低的循环水进行初步冷却，使得呋喃酮母液温度降低到35-40度，为后续的冷却结晶减少冷媒使用量，降低成本和能源消耗。预冷后对含有晶体的母液进行离心分离，得到呋喃酮晶体和溶液一，预冷后的溶液一然后通过高压泵泵入冷却结晶反应器2中。

所述结晶反应器为一圆筒形的塔式结构，顶部设有半椭球形的顶盖3进行密封，所述顶盖上设有开口4，经过预冷的溶液一通过输送管5进入反应器中，所述输送管与反应器连接的一端为“L”型形状，“L”型的短边通过所述顶盖的开口***反应器顶部一定深度，在输送管的出口处内部设置一个叶轮6，叶轮的叶片在高压液流的冲击下旋转，产生一定的搅拌作用。所述反应器为连续结晶器，在反应器内部沿竖向设置三个结构相同的结晶器7，结晶器的结构采用夹层设置，冷媒管盘旋设置在反应器内筒上，从压缩机出来的冷媒由最底部的结晶器底部进入，从顶部的结晶器的顶部流出，然后返回压缩机，这样设置可以保证溶液一从顶部的结晶器开始进行温度逐步降低的冷却结晶，最底部的结晶器温度最低。

所述结晶器的结构包含结晶筒8和分离筒9，分离筒设置在结晶筒的下部，结晶筒的底部为圆锥状结构，并在最低端设置一电控阀门10，分离筒内部设置有离心分离机构，分离后得到进一步降温的溶液二和呋喃酮晶体，呋喃酮晶体从出料口取出，溶液二进入下层设置的结晶器中进一步降温结晶。

进一步地，为了防止溶液在结晶器内壁产生晶垢，在结晶器内壁上固定设置有振动器，振动器的振动频率可以调节，振动器可以选择超声振动器。

进一步地，所述结晶器内部设置有温度检测装置，以便实施检测结晶反应的具体情况。

在本说明书的描述中，参考术语 “具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。