一种有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层光纤及制备工艺
阅读说明：本技术 一种有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层光纤及制备工艺 (Organic silicon core layer/phosphate microcrystalline glass cladding optical fiber and preparation process thereof ) 是由 张慧生 王天根 曹江行 于 2021-01-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层光纤及制备工艺,有机硅芯为聚二甲基硅氧烷(PDMS)；磷酸盐微晶玻璃薄为多组份包层,包层组分比例为：P-(2)O-(5)：69～71％,CaCO-(3)：3.8～4.1％,Li-(2)CO-(3)：3.2～3.5％,NaF：12～18％,TiO-(2)：6～9％,有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层杂化纤维结构中的模态干扰,可以在透射光谱中识别出共振波长。该传感器在25℃至80℃范围内的灵敏度为-384 pm/℃,线性度为R2=0.9982,重复性好。(The invention discloses an organic silicon core layer/phosphate microcrystalline glass cladding optical fiber and a preparation process thereof, wherein an organic silicon core is Polydimethylsiloxane (PDMS); the phosphate microcrystalline glass film is a multi-component coating, and the coating comprises the following components in percentage by weight: p 2 O 5 ：69～71％，CaCO 3 ：3.8～4.1％，Li 2 CO 3 ：3.2～3.5％，NaF：12～18％,TiO 2 : 6-9% of organic silicon core layer/phosphate microcrystalline glass cladding hybrid fiberModal interference in the dimensional structure can identify resonant wavelengths in the transmission spectrum. The sensor has sensitivity of-384 pm/DEG C in the range of 25-80 ℃, linearity of R2=0.9982, and good repeatability.)
技术领域
本发明属于光纤传感应用领域，具体涉及一种应用于温度传感的一种有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层光纤及制备工艺。
背景技术
温度的测量和控制在许多领域都发挥着重要的作用，例如生物学，化学和制药工业。近年来，由于其具有抗电磁干扰性，高灵敏度，良好的稳定性和低成本的优点，光纤传感器已经引起了广泛的关注。在某些恶劣的环境中，光纤传感器比电传感器更适用。目前已经有许多新颖的光纤结构，可用于测量温度，磁场，pH，折射率，位移等。具有特定波长的入射光可以被FBG反射，反射的波长称为布拉格波长，可以通过环境温度进行修改。传感系统非常灵活，可以通过级联一系列具有不同布拉格波长的FBG来实现分布式多点测量。
但是，FBG的温度灵敏度约为10pm/℃，这受感测原理的限制。基于单模-多模-单模（SMS）光纤结构的光纤干涉仪具有比FBG更高的温度灵敏度。 SMS结构的制造过程也相对简单。为了提高SMS结构的灵敏度，多模光纤被氢氟酸蚀刻。蚀刻的SMS感应结构的分辨率可以达到0.001℃。但是，蚀刻工艺难以控制。蚀刻速率取决于温度，纤维材料的特性和氢氟酸溶液的浓度。而且，所制造的结构在蚀刻过程之后变得易碎并且难以使用。可以使用多种特殊的光纤来代替多模光纤，例如空心光纤，无芯光纤和光子晶体光纤，这极大地提高了SMS纤维传感器的灵活性，准确性和可重复性。然而热光系数和热膨胀系数仍然是进一步提高温度感测性能的制约因素。为了解决这个问题，可以将温度敏感材料引入光纤感测结构中。通过填充具有大的热光系数的液体，在先前的工作中已经提出了超高灵敏度的温度传感器。
现有授权专利，授权号为CN110554455B的中国发明专利公开了一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法。该方法采用钼酸或者钨酸钠/钾盐溶液对光纤进行浸润处理后再低压高温条件下将高质量的单层或者少层过渡金属硫族化合物直接沉积到光纤中心空气孔道内壁或者光子晶体光纤包层空气孔及纤芯空气孔道内壁上，光纤材质为石英或者石英聚合物。结合过渡金属硫族化合物优异的光学、电学性能与光纤光子结构的特点，实现二维TMDC材料与光纤的多功能集成。
但是在焊接过程中PDMS的热降解，光纤材料温度灵敏度，制备方法仍需要进一步提高。
发明内容
本发明针对上述存在的问题采用以下技术方案：
一种有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层光纤，有机硅芯为聚二甲基硅氧烷（PDMS）；磷酸盐微晶玻璃薄为多组份包层，包层组分比例为：P2O5:69～71%，CaCO3:3.8～4.1%，Li2CO3:3.2～3.5%，NaF:12～18%, TiO2:6～9%，有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层杂化纤维结构中的模态干扰，可以在透射光谱中识别出共振波长。该传感器在25℃至80℃范围内的灵敏度为-384pm/℃，线性度为R2 = 0.9982，重复性好。
作为优选，包层截面上对应于芯层的多个孔整体为多边形，孔数在4~6孔。
作为优选，有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层光纤丝径为325~380μm。
本发明还包括一种有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层光纤的制备工艺，该工艺包括以下步骤：
1)预制棒的制备，CaCO3，P2O5，Li2CO3，NaF和TiO2原料混合，利用熔融冷萃法制备得到磷酸盐微晶玻璃预制棒；
2)多孔预制棒的制备，将步骤1制备得到的磷酸盐微晶玻璃预制棒置于软玻璃红外拉丝塔中，通过热拉制法得到磷酸盐微晶玻璃预制小棒直径为325μm，对磷酸盐微晶玻璃预制棒进行打孔处理，孔径大小为20~30μm；
3)PDMS填充，将PDMS和固化剂以比例为10:1的混合物充分搅拌，采用压差法将PDMS填充到空心纤维中，填充的PDMS在空心纤维中占用长度为20mm，填充过程结束后，将PDMS从纤维端取出，并保持10s的压差，以方便气隙制造，气隙保留的长度为1mm；
4)固化，将步骤3制备得到的产物静置一小时后在80℃的温度下固化，通过精确控制切割位置，长度为1mm的中空纤维会保留在有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层，以避免PDMS在熔接过程中发生热降解。
作为优选，步骤1熔融温度为720-820℃，采用冰浴进行冷萃。
作为优选，步骤2热拉制温度为410-420℃，步骤2和步骤4均采用Ar气作为保护气进行保护。
本发明的有益效果：
1)本发明制备得到的有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层光纤，在混合纤维结构的两侧都制作了气隙结构，有效避免光纤熔接过程中PDMS的热降解；
2)本发明制备得到的有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层光纤温度灵敏度可以达到-384pm/℃，具有出色的稳定性；
3)有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层光纤具有结构简单，成本低廉，易于制造。
附图说明
图1为实施例1的透射光谱图。
图2为实施例2谐振波长偏移与温度之间的关系图。
图3为对比例3特征波长漂移与温度之间的关系图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
在本发明中，所用原料均为市售品。
实施例1
本实施例提供的一种有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层光纤的制备工艺包括如下步骤：
1)预制棒的制备，69%P2O5，3.8%CaCO3，3.2%Li2CO3，12%NaF，9%TiO2原料混合置于坩埚中，将含有混合原料的坩埚通过电炉升温至720℃成熔融状态，保持30min后取出置于含有冰块的器皿中冷萃,得到磷酸盐微晶玻璃预制棒；
2)多孔预制棒的制备，将步骤1制备得到的磷酸盐微晶玻璃预制棒置于软玻璃红外拉丝塔中，通过热拉制法得到磷酸盐微晶玻璃预制小棒直径为325μm，对磷酸盐微晶玻璃预制棒进行打孔处理，孔径大小为20μm；
3)PDMS填充，将PDMS和固化剂以比例为10:1的混合物充分搅拌，采用压差法将PDMS填充到空心纤维中，填充的PDMS在空心纤维中占用长度为20mm，填充过程结束后，将PDMS从纤维端取出，并保持10s的压差，以方便气隙制造，气隙保留的长度为1mm；
4)固化，将步骤3制备得到的产物静置一小时后在80℃的温度下固化，通过精确控制切割位置，长度为1mm的中空纤维会保留在有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层，以避免PDMS在熔接过程中发生热降解。
对有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃光纤进行透射光谱测试，当温度从25℃更改为80℃时，透射光谱的记录如图1所示，根据实验结果，共振波长在测量范围内发生蓝移，实验灵敏度为-384pm/℃。可以发现，在实验中获得的传感器的灵敏度接近于通过仿真获得的传感器的灵敏度。
实施例2
本实施例提供的一种有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层光纤的制备工艺包括如下步骤:
1.预制棒的制备，71%P2O5，4.1%CaCO3，3.5%Li2CO3，18%NaF，9%TiO2原料混合，原料混合置于坩埚中，将含有混合原料的坩埚通过电炉升温至720℃成熔融状态，保持30min后取出置于含有冰块的器皿中冷萃,得到磷酸盐微晶玻璃预制棒;
2.多孔预制棒的制备，将步骤1制备得到的磷酸盐微晶玻璃预制棒置于软玻璃红外拉丝塔中加热到420℃，通过热拉制法得到磷酸盐微晶玻璃预制小棒直径为325μm，对磷酸盐微晶玻璃预制棒进行打孔处理，孔径大小为30μm;
3.PDMS填充，将PDMS和固化剂以比例为10:1的混合物充分搅拌，采用压差法将PDMS填充到空心纤维中，填充的PDMS在空心纤维中占用长度为20mm，填充过程结束后，将PDMS从纤维端取出，并保持10s的压差，以方便气隙制造，气隙保留的长度为1mm;
4.固化，将步骤3制备得到的产物静置一小时后在80℃的温度下固化，通过精确控制切割位置，长度为1mm的中空纤维会保留在有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃包层，以避免PDMS在熔接过程中发生热降解。
将所制备的有机硅芯层/磷酸盐微晶玻璃光纤进行谐振波长偏移与温度之间的关系测试，实验系统由波长分辨率为0.02nm波长范围为1520nm至1570nm光源的光谱仪（Yokogawa，AQ6370D）以及所制造的传感结构组成。并且使用精度为0.01℃的标准温度计（Pt100）校准光纤传感器。为了测试所提出传感器的稳定性，在三天内对温度进行了三次测量，每两个测试之间的间隔为24小时， 每个实验都将测量从80℃降到25℃的温度下降过程。 测量结果如图2所示。可以看出，通过三个重复性实验获得的传感器的测量结果相对接近，可以证明所提出的传感器具有良好的稳定性。
对比例1本对比例将实施例1中中空芯线纤维长度调整为，60μm, 50μm, 40μm, 30μm, 20μm，其他步骤与实施例1完全一致。
当空心纤维的内径分别为60μm, 50μm, 40μm, 30μm, 20μm时，温度与共振波长偏移之间的关系如图3所示，可以看出，传感器的灵敏度随着中空纤芯直径的增加而显着增加，事实证明，通过增加杂化光纤中PDMS的体积分数可以提高温度敏感性，而气隙的存在有效避免了拼接过程中产生的高温会导致PDMS的热降解，从而导致较高的拼接损耗得问题。
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