阅读说明：本技术 一种湿法腐蚀剥离石英片的方法 (Method for stripping quartz plate by wet etching ) 是由 崔丽敏 赵鹏 赵伟高 田一梅 于 2019-10-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种湿法腐蚀剥离石英片的方法：将石英片在清洗剂中浸泡30min,超声处理15min,去除金属和有机杂质；用去离子水清洗石英片,在12mol<Sup>-1</Sup>L HCL中浸泡12h；再次用去离子水洗涤石英片,锡纸包裹后在马弗炉中550℃下焙烧12h,去除残留物和杂质；使用氢氟酸蚀刻石英片表面,控制不同的酸浓度和蚀刻持续时间,使石英片产生不同的刻蚀效果,实现石英片厚度的量化控制；蚀刻后,用去离子水冲洗改性石英片,直至清洗后水的pH达到6.5-7.5；将清洗后的石英片在烘箱或真空干燥箱中50℃下干燥12h。本发明可以制备出不同厚度和不同粗糙度的石英片,满足了材料领域石英片的加工需求,有效提高了湿法腐蚀工艺的均一性、可控性。(The invention discloses a method for stripping a quartz wafer by wet etching, which comprises the following steps: soaking the quartz plate in the cleaning agent for 30min, and performing ultrasonic treatment for 15min to remove metal and organic impurities; washing the quartz plate with deionized water at 12mol ‑1 Soaking in L HCl for 12 h; washing the quartz plate with deionized water again, wrapping the quartz plate with tinfoil, and roasting the wrapped quartz plate in a muffle furnace at 550 ℃ for 12 hours to remove residues and impurities; etching the surface of the quartz plate by using hydrofluoric acid, and controlling different acid concentrations and etching duration time to enable the quartz plate to generate different etching effects so as to realize quantitative control of the thickness of the quartz plate; after etching, washing the modified quartz plate by deionized water until the pH value of the water after cleaning reaches 6.5-7.5; and drying the cleaned quartz plate in an oven or a vacuum drying oven at 50 ℃ for 12 h. The invention can prepare the quartz plates with different thicknesses and different roughness, and meets the requirement of materialsThe processing requirement of quartz wafers in the field effectively improves the uniformity and controllability of the wet etching process.)

一种湿法腐蚀剥离石英片的方法

技术领域

本发明属于环境材料与化学技术领域，更具体的说，是涉及一种湿法腐蚀剥离石英片的方法。

背景技术

石英玻璃是二氧化硅单一组分的玻璃，具有耐高温、膨胀系数低、耐射线辐照、耐热震性、化学稳定性、光谱透过范围宽、电绝缘等优越性能，是一种较理想的结构材料，因而被广泛应用于各个领域。然而，石英玻璃作为典型的脆硬材料，具有可加工性差的弊端。因此，石英玻璃的有效加工方法是关系到其应用的重要问题。

现有的石英玻璃加工方法有超声加工、机械加工、激光加工、干法刻蚀和湿法腐蚀等。超声、机械、激光等传统加工方法效率较高，但加工形式单一，加工质量和精度有限，加工误差大，难以突破精度和尺寸上的瓶颈，无法满足复杂微结构的加工要求。干法刻蚀、湿法腐蚀用以加工高精度的石英体。干法刻蚀主要包括等离子刻蚀、反应离子刻蚀，其尺寸控制较好，可得到表面平整的高深宽比结构；但加工时间长、速率较低(每分钟约几十纳米)，且设备昂贵，加工成本较高，不利于工业推广。湿法腐蚀是一种各向异性腐蚀，它利用腐蚀溶液与被腐蚀材料之间发生化学反应实现腐蚀，其所需设备简单、易于操作、成本低廉，速率相对较快(每分钟的腐蚀速率可达几个微米)，加工成本相对较低。

一般采用氢氟酸作为石英湿法腐蚀的腐蚀剂对石英玻璃元器件进行加工，主要进行化学蚀刻、化学抛光等。研究表明，石英片在氢氟酸中的腐蚀结果会受液体的浓度、流动性等很多因素影响。现有的湿法腐蚀技术难以控制、效率较低、人工投入大，难以实现批量化的工业生产。据此运用一种容易控制、效率较高、操作简单的湿法腐蚀剥离石英片的方法，以控制石英片的侵蚀厚度和侵蚀均一性。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，针对氢氟酸对石英片腐蚀剥离效果不理想的技术现状，提出一种湿法腐蚀剥离石英片的方法，并将其用于环境材料领域石英片的加工需求。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明湿法腐蚀剥离石英片的方法，包括以下步骤：

第一步：将石英片在清洗剂中浸泡30min，超声处理15min，去除金属和有机杂质；

第二步：用去离子水清洗石英片，在12mol^-1L HCL中浸泡12h；

第三步：再次用去离子水洗涤石英片，锡纸包裹后在马弗炉中550℃下焙烧12h，去除残留物和杂质；

第四步：使用氢氟酸蚀刻石英片表面，控制不同的酸浓度和蚀刻持续时间，使石英片产生不同的刻蚀效果，实现石英片厚度的量化控制；

第五步：蚀刻后，用去离子水冲洗改性石英片，直至清洗后水的pH达到6.5-7.5；

第六步：将清洗后的石英片在烘箱或真空干燥箱中50℃下干燥12h。

第一步中所述石英片在去杂质之前具有光滑的表面。

第四步中所述氢氟酸溶液体积百分比为2％-36％。

第四步中根据石英片所需刻蚀厚度，选取蚀刻持续时间为0-12h。

第四步中所述氢氟酸腐蚀剥离过程在室温下进行。

第四步中通过不同浓度的氢氟酸和不同时刻持续时间的组合，制备不同厚度和不同表面均一性的石英片样品。

与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：

(1)本发明通过控制腐蚀剂浓度和蚀刻时间，得到不同厚度的玻片，实现了玻片厚度的量化控制。

(2)与传统湿法腐蚀相比，本发明通过反应器中搅拌设备的连续搅拌，增强了腐蚀液的流动性，腐蚀剥离得到的石英片是均匀蚀刻的。随着腐蚀剂浓度增大和蚀刻时间的增长，石英片表面粗糙度变化不大，但均一性显著增加，提高了产品质量。

(3)本发明使用氢氟酸作为腐蚀剂，加快了溶解过程，缩短了溶解时间，降低了时间成本，过程要求的条件容易控制，操作简便，易于工业化生产。

附图说明

图1是实施例1湿法腐蚀剥离后的石英片的AFM图；

图2是实施例2湿法腐蚀剥离后的石英片的AFM图；

图3是实施例3湿法腐蚀剥离后的石英片的AFM图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的描述。

本发明湿法腐蚀剥离石英片的方法，包括以下步骤：

第一步：将石英片在清洗剂中浸泡30min，超声处理15min，去除金属和有机杂质。其中，石英片在去杂质之前具有光滑的表面。清洗剂可以采用2％Extran^TM实验室清洗剂。

第二步：用去离子水清洗石英片，在12mol^-1L HCL中浸泡12h。

第三步：再次用去离子水洗涤石英片，锡纸包裹后在马弗炉中550℃下焙烧12h，去除残留物和杂质。

第四步：使用氢氟酸蚀刻石英片表面，控制不同的酸浓度和蚀刻持续时间，使石英片产生不同的刻蚀效果，实现石英片厚度的量化控制。氢氟酸腐蚀剥离过程在室温下进行。其中，通过不同浓度的氢氟酸和不同时刻持续时间的组合，可以制备不同厚度和不同表面均一性的石英片样品。

配制所需浓度的氢氟酸溶液，氢氟酸溶液体积百分比为2％-36％；将待腐蚀的石英片放入网中并用设于支架末端的夹子夹住；在反应容器中放置支架及上述固定于支架末端的待腐蚀石英片；向反应容器中加入占反应容器体积3/4的腐蚀溶液；开启搅拌设备，连续搅拌直至相应的蚀刻时间。根据石英片所需刻蚀厚度，选取蚀刻持续时间为0-12h。搅拌设备为磁力搅拌器(也可使用机械搅拌)，以保持均匀蚀刻的条件，搅拌速度在100r/min。

第五步：蚀刻后，用去离子水彻底冲洗改性石英片，直至清洗后水的pH达到6.5-7.5。

第六步：将清洗后的石英片在烘箱或真空干燥箱中50℃下干燥12h。

本发明湿法腐蚀剥离的石英片用于工业应用或科学研究，对改善石英玻璃元器件的质量、拓展应用领域具有重要意义。

实施例1：

一种低浓度和短腐蚀时间下湿法腐蚀剥离石英片的方法，具体步骤如下：

1.石英片的预处理：选取石英片尺寸为10mm*10mm，厚度为1.60mm。将石英片在2％Extran^TM实验室清洗剂中浸泡30min，超声处理15min，去除金属和有机杂质。

2.石英片的酸洗：用去离子水彻底清洗石英片，在12mol^-1L HCL中浸泡12h。

3.去除石英片残留物：再次用去离子水洗涤石英片，锡纸包裹后在马弗炉中550℃下焙烧12h，去除残留物和杂质。

4.氢氟酸腐蚀剥离：氢氟酸腐蚀剥离过程在室温下进行。配制体积百分比为2％的氢氟酸溶液；将待腐蚀的石英片放入网中并用设于支架末端的夹子夹住；在反应容器中放置支架及上述固定于支架末端的待腐蚀石英片；向反应容器中加入占反应容器体积3/4的腐蚀溶液；开启搅拌设备，连续搅拌直至石英片蚀刻时间达20min。搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌速度在100r/min。其中，磁力搅拌器型号为：IKA Color Squid。

5.冲洗：蚀刻后，用去离子水彻底冲洗改性石英片。直至漂洗水的pH达到6.5-7.5。

6.烘干：将清洗的石英片在烘箱中50℃下干燥12h。

湿法腐蚀剥离后石英片的二维AFM图如图1所示，湿法腐蚀剥离后的石英片石英片的均方根粗糙度为0.0104μm，由于氢氟酸浓度较低和刻蚀时间较短，氢氟酸对石英片的溶解效果不明显，改性后石英片的厚度约为1.60mm。

实施例2：

一种较低浓度和较短腐蚀时间下湿法腐蚀剥离石英片的方法，具体步骤如下：

1.石英片的预处理：选取石英片尺寸为10mm*10mm，厚度为1.60mm。将石英片在2％Extran^TM实验室清洗剂中浸泡30min，超声处理15min，去除金属和有机杂质。

2.石英片的酸洗：用去离子水彻底清洗石英片，在12mol^-1L HCL中浸泡12h。

3.去除石英片残留物：再次用去离子水洗涤石英片，锡纸包裹后在马弗炉中550℃下焙烧12h，去除残留物和杂质。

4.氢氟酸腐蚀剥离：氢氟酸腐蚀剥离过程在室温下进行。配制体积百分比为8％的氢氟酸溶液；将待腐蚀的石英片放入网中并用设于支架末端的夹子夹住；在反应容器中放置支架及上述固定于支架末端的待腐蚀石英片；向反应容器中加入占反应容器体积3/4的腐蚀溶液；开启搅拌设备，连续搅拌直至石英片蚀刻时间达30min。搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌速度在100r/min。其中，磁力搅拌器型号为：IKA Color Squid。

5.冲洗：蚀刻后，用去离子水彻底冲洗改性石英片。直至漂洗水的pH达到6.5-7.5。

6.烘干：将清洗的石英片在烘箱中50℃下干燥12h。

湿法腐蚀剥离后石英片的二维AFM图如图2所示。

由图可知，8％的氢氟酸溶液在蚀刻时间30min后，石英片的均方根粗糙度为0.0092μm，与实施例1相比，石英片的粗糙度变化不大，但粗糙表面变得更加均匀，腐蚀的均一性有了明显的变化。同时，氢氟酸对石英片有明显的溶解效果，改性后石英片的厚度约为1.05mm，石英片厚度减少了约0.55mm，这实现了对石英片厚度的量化控制。

实施例3：

一种较高浓度和较长腐蚀时间下湿法腐蚀剥离石英片的方法，具体步骤如下：

1.石英片的预处理：选取石英片尺寸为18mm*18mm，厚度为1.60mm。将石英片在2％Extran^TM实验室清洗剂中浸泡30min，超声处理15min，去除金属和有机杂质。

2.石英片的酸洗：用去离子水彻底清洗石英片，在12mol^-1L HCL中浸泡12h。

3.去除石英片残留物：再次用去离子水洗涤石英片，锡纸包裹后在马弗炉中550℃下焙烧12h，去除残留物和杂质。

4.氢氟酸腐蚀剥离：氢氟酸腐蚀剥离过程在室温下进行。配制体积百分比为36％的氢氟酸溶液；将待腐蚀的石英片放入网中并用设于支架末端的夹子夹住；在反应容器中放置支架及上述固定于支架末端的待腐蚀石英片；向反应容器中加入占反应容器体积3/4的腐蚀溶液；开启搅拌设备，连续搅拌直至石英片蚀刻时间达12h。搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌速度在100r/min。其中，磁力搅拌器型号为：IKA Color Squid。

5.冲洗：蚀刻后，用去离子水彻底冲洗改性石英片，直至漂洗水的pH达到6.5-7.5。

6.烘干：将清洗的石英片在烘箱中50℃下干燥12h。

湿法腐蚀剥离后石英片的二维AFM图如图3所示。

由图可知，36％氢氟酸溶液在蚀刻时间12h后，石英片的均方根粗糙度为0.0096μm。控制不同的酸浓度和不同的蚀刻持续时间，改性后石英片的粗糙度变化不大，但随着酸浓度的增大和蚀刻持续时间的增长，粗糙表面变得更加均匀，腐蚀的均一性有了非常明显的变化。同时，氢氟酸对石英片有明显的溶解效果，随着酸浓度的增大和蚀刻持续时间的增长，石英片越来约薄，改性后石英片的厚度约为0.50mm，石英片厚度减少了约1.10mm，这实现了对石英片厚度的量化控制。

尽管上面结合附图对本发明的功能及工作过程进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体功能和工作过程，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。