阅读说明：本技术 一种紫苏醛的提取方法 (Extraction method of perillaldehyde ) 是由 刘荣贵 许志祥 于 2019-08-30 设计创作，主要内容包括：本发明属于植物提取技术领域,尤其是一种紫苏醛的提取方法,包括以下过程：(1)向紫苏叶表面喷洒处理剂A,喷洒后立即冷藏,冷藏后取出,待紫苏叶恢复至室温,再进行冷藏；(2)向冷藏后的紫苏叶表面喷洒处理剂B,粉碎后加入乙酸乙酯微波提取,过滤,脱除滤液中的色素,得到提取液1；(3)向提取液1中加入固体氧化剂反应,过滤,再减压回收滤液中的乙酸乙酯,得到提取液2；(4)采用反渗透膜对提取液2进行浓缩,将浓缩液冷冻干燥成粉末即可。本发明提供的紫苏醛的提取方法,能提高紫苏叶中紫苏醛的溶出率,防止提取过程中紫苏醛发生氧化反应,同时还能将紫苏叶中提取出来的部分紫苏醇转化为紫苏醛,提高了紫苏叶中紫苏醛的提取率。(The invention belongs to the technical field of plant extraction, and particularly relates to a perillaldehyde extraction method, which comprises the following steps: (1) spraying treating agent A onto the surface of folium Perillae, refrigerating immediately after spraying, taking out after refrigerating, and refrigerating again after folium Perillae is returned to room temperature; (2) spraying treating agent B on the surface of refrigerated folium Perillae, pulverizing, adding ethyl acetate, microwave extracting, filtering, and removing pigment from the filtrate to obtain extractive solution 1; (3) adding a solid oxidant into the extracting solution 1 for reaction, filtering, and then recovering ethyl acetate in the filtrate under reduced pressure to obtain an extracting solution 2; (4) concentrating the extractive solution 2 with reverse osmosis membrane, and freeze drying the concentrated solution to obtain powder. The extraction method of perillaldehyde provided by the invention can improve the dissolution rate of perillaldehyde in the perillaldehyde, prevent the perillaldehyde from generating oxidation reaction in the extraction process, and simultaneously convert part of perillaldehyde extracted from the perillaldehyde into the perillaldehyde, thereby improving the extraction rate of the perillaldehyde in the perillaldehyde.)

一种紫苏醛的提取方法

技术领域

本发明属于植物提取技术领域，尤其是一种紫苏醛的提取方法。

背景技术

紫苏，别名为桂荏、赤苏等，是原产于喜马拉雅山剂中国的中南部地区的一种唇形科紫苏属一年生草本植物。紫苏在我国已有2000多年的栽培历史，是传统的多用途经济作物，具有多种药用和食用功效，也是国家***首批颁布的药食两用的作物之一。紫苏性温、辛、入肺经，含有紫苏醛、丁香酚、紫苏酮、紫苏醇、柠檬烯、多酚类等多种生物活性物质，具有化痰平喘、散寒解表、理气宽胸和解郁安胎的作用，普遍用于治疗感冒风寒、精神倦怠、脾胃气滞、反胃吐食等症。

紫苏醛是天然紫苏叶中的一种中要活性成分，具有清香、樱桃和优质香气，可以用作香料添加到食品、烟草、化妆品中；也是新型食品添加剂紫苏葶合成的一种重要中间体。随着现代化妆品工业和保健品工业的快速发展，紫苏醛的经济价值越来越受到关注。

目前，工业生产紫苏醛主要采用化学合成法。化学合成法流程复杂、反应过程中引入并残留多种有毒试剂，限制了其在保健品和化妆品工业的应用。从植物中提取天然的紫苏醛是工业化生产紫苏醛的新方向。目前也有不少关于紫苏醛提取方面的研究。如申请号为CN201610200832.7的专利公开了一种紫苏提取紫苏醛和花色苷的方法，其步骤包括：(1)新鲜紫苏叶采用绞碎机进行绞碎，立即加入80～90％乙醇水溶液，1mol/L盐酸溶液将其pH值调节至2～3后，进行室温浸提2～6；(2)过滤除渣得滤液Ⅰ，再向滤液Ⅰ中加入NKA-9大孔树脂颗粒室温放置20～50min，陶瓷膜过滤一次得滤渣Ⅰ和滤液Ⅱ，滤液Ⅱ在60℃～85℃下进行常压精馏收集紫苏醛和回收乙醇；(3)将紫苏醛在60℃～75℃下经常压再次精馏一次，得紫苏醛纯品；(4)取NKA-9大孔树脂柱颗粒进行洗脱，用3倍体积至5倍体积的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液Ⅰ；(5)将洗脱液Ⅰ进行40℃～55℃下进行真空或减压浓缩至干燥物，加等重量的水进行溶解，过滤得滤液真空浓缩至干得花色苷纯品。紫苏醛是一种化学性质十分活泼的ɑ、β不饱和醛，容易被氧化。该专利提供的提取方法不能有效地抑制提取过程中紫苏醛因会氧化而导致的损失。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种紫苏醛的提取方法，具体是通过以下技术方案实现的：

一种紫苏醛的提取方法，包括以下过程：

(1)取紫苏叶，向其表面喷洒处理剂A，喷洒后立即放入低温环境中冷藏4-6h，冷藏后取出，待紫苏叶恢复至室温，再放入低温环境中冷藏2-3h；

(2)向步骤(1)冷藏后的紫苏叶表面喷洒处理剂B，喷洒后立即粉碎，然后加入10倍左右的乙酸乙酯，以400-500MHz的微波提取30-40min，过滤，脱除滤液中色素，得到提取液1；

(3)向提取液1中加入固体氧化剂，在40-50℃下反应20min左右，过滤去出滤液中的固体氧化剂，再减压回收滤液中的乙酸乙酯，得到提取液2；

(4)采用反渗透膜对提取液进行浓缩后，将浓缩液冷冻干燥成粉末即可。

优选地，所述处理剂A为碳酸氢钙溶液，喷洒量为紫苏叶质量的4-6％。

优选地，所述碳酸氢钙溶液的浓度为3～5％。

优选地，所述低温环境为-1～0℃。

优选地，所述处理剂B为绞股蓝皂苷、槲皮素的混合溶液，喷洒量为紫苏叶质量的8-10％。

优选地，所述混合溶液中绞股蓝皂苷的浓度为0.5-1wt％、槲皮素的浓度为3-5wt％。

优选地，所述固体氧化剂为二氧化锰，添加量为1-2g/L。

优选地，所述步骤(4)，反渗透膜为聚酰胺复合膜，微孔直径在0.5-2nm之间；反渗透时的压力为0.2MPa之间。

本发明的有益效果在于：

本发明采用碳酸氢钙溶液喷洒紫苏叶后进行反复冷藏，能使叶片表皮细胞结构变得疏松，提高了植物细胞膜的通透性，有利于紫苏醛从紫苏叶中溶出；采用绞股蓝皂苷、槲皮素的混合溶液处理紫苏叶，能抑制叶片内氧化酶的活性，能有效防止紫苏醛在提取过程中被氧化；采用固体氧化剂MnO₂对提取液进行处理，通过合理控制反应时的温度、时间等工艺参数，能将提取液中的部分紫苏醇转化为紫苏醛，提高了紫苏醛的提取率；采用渗透结合冷冻干燥的方式对提取液进行浓缩，能防止温度过高而导致紫苏醛损失。

本发明提供的紫苏醛的提取方法，能提高紫苏叶中紫苏醛的溶出率，防止提取过程中紫苏醛发生氧化反应，同时还能将紫苏叶中提取出来的部分紫苏醇转化为紫苏醛，提高了紫苏叶中紫苏醛的提取率。

具体实施方式

下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。

实施例1

一种紫苏醛的提取方法，包括以下过程：

(1)取100kg紫苏叶，向其表面喷洒浓度为3wt％的碳酸氢钙溶液，喷洒后立即放-1～0℃的入环境中冷藏4h，冷藏后取出，待紫苏叶恢复至室温，再放入-1～0℃的环境中冷藏2h；其中碳酸氢钙溶液的喷洒量为紫苏叶质量的的4％；

(2)向步骤(1)冷藏后的紫苏叶表面喷洒处理剂B，喷洒后立即粉碎，然后加入10倍左右的乙酸乙酯，以400-500MHz的微波提取30min，过滤，脱除滤液中色素，得到提取液1；

(3)向提取液1中加入MnO₂，在40-50℃下反应20min左右，过滤去出滤液中的MnO₂，再减压回收滤液中的乙酸乙酯，得到提取液2；其中，MnO₂的添加量为1g/L；

(4)采用反渗透膜对提取液进行浓缩后，将浓缩液冷冻干燥成粉末即可。

所述处理剂B为绞股蓝皂苷、槲皮素的混合溶液，喷洒量为紫苏叶质量的8％。

所述混合溶液中绞股蓝皂苷的浓度为0.5wt％、槲皮素的浓度为3wt％。

所述步骤(4)，反渗透膜为聚酰胺复合膜，微孔直径在0.5-2nm之间；反渗透时的压力为0.2MPa之间。

实施例2

一种紫苏醛的提取方法，包括以下过程：

(1)取150kg紫苏叶，向其表面喷洒浓度为4wt％的碳酸氢钙溶液，喷洒后立即放-1～0℃的入环境中冷藏5h，冷藏后取出，待紫苏叶恢复至室温，再放入-1～0℃的环境中冷藏2h；其中碳酸氢钙溶液的喷洒量为紫苏叶质量的的5％；

(2)向步骤(1)冷藏后的紫苏叶表面喷洒处理剂B，喷洒后立即粉碎，然后加入10倍左右的乙酸乙酯，以400-500MHz的微波提取34min，过滤，脱除滤液中色素，得到提取液1；

(3)向提取液1中加入MnO₂，在40-50℃下反应20min左右，过滤去出滤液中的MnO₂，再减压回收滤液中的乙酸乙酯，得到提取液2；其中，MnO₂的添加量为1.2g/L；

(4)采用反渗透膜对提取液进行浓缩后，将浓缩液冷冻干燥成粉末即可。

所述处理剂B为绞股蓝皂苷、槲皮素的混合溶液，喷洒量为紫苏叶质量的9％。

所述混合溶液中绞股蓝皂苷的浓度为0.6wt％、槲皮素的浓度为4wt％。

所述步骤(4)，反渗透膜为聚酰胺复合膜，微孔直径在0.5-2nm之间；反渗透时的压力为0.2MPa之间。

实施例3

一种紫苏醛的提取方法，包括以下过程：

(1)取200kg紫苏叶，向其表面喷洒浓度为5wt％的碳酸氢钙溶液，喷洒后立即放-1～0℃的入环境中冷藏4-6h，冷藏后取出，待紫苏叶恢复至室温，再放入-1～0℃的环境中冷藏3h；其中碳酸氢钙溶液的喷洒量为紫苏叶质量的的6％；

(2)向步骤(1)冷藏后的紫苏叶表面喷洒处理剂B，喷洒后立即粉碎，然后加入10倍左右的乙酸乙酯，以400-500MHz的微波提取40min，过滤，脱除滤液中色素，得到提取液1；

(3)向提取液1中加入MnO₂，在40-50℃下反应20min左右，过滤去出滤液中的MnO₂，再减压回收滤液中的乙酸乙酯，得到提取液2；其中，MnO₂的添加量为2g/L；

(4)采用反渗透膜对提取液进行浓缩后，将浓缩液冷冻干燥成粉末即可。

所述处理剂B为绞股蓝皂苷、槲皮素的混合溶液，喷洒量为紫苏叶质量的10％。

所述混合溶液中绞股蓝皂苷的浓度为1wt％、槲皮素的浓度为5wt％。

所述步骤(4)，反渗透膜为聚酰胺复合膜，微孔直径在0.5-2nm之间；反渗透时的压力为0.2MPa之间。

对比例1

对比例1与实施例1的区别在于没有使用碳酸氢钙溶液处理紫苏叶，其余过程相同。

对比例2

对比例2与实施例1的区别没有将紫苏叶进行冷藏，其余过程相同。

对比例3

对比例3与实施例1的区别在于没有使用碳酸氢钙溶液处理紫苏叶，没有将紫苏叶进行冷藏，其余过程相同。

对比例4

对比例4与实施例1的区别在于没有使用处理剂B处理紫苏叶。

试验例1

按照实施例1提供的紫苏醛提取方法,取100kg紫苏叶制备提取液1，添加不同量的MnO₂进行反应，统计最后所获得的紫苏醛产品，结果如表1所示：

表1

从表中可知，添加MnO₂可增加紫苏醛的量，但超过2g/L后，紫苏醛的量有下降的趋势；故选择紫苏醛的添加量为1-2g/L。

试验例2

统计实施例1-3和对比例1-4最后所获得的紫苏醛产品的量，并检测爽其纯度，结果如表2所示：

表2

在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。