复合烧结体、静电卡盘部件及静电卡盘装置
阅读说明：本技术 复合烧结体、静电卡盘部件及静电卡盘装置 (Composite sintered body, electrostatic chuck member, and electrostatic chuck device ) 是由 日高宣浩 钉本弘训 于 2018-06-28 设计创作，主要内容包括：本发明的复合烧结体为含有作为主相的氧化铝和作为副相的碳化硅的陶瓷的复合烧结体,且在氧化铝的晶粒内具有莫来石。(The composite sintered body of the present invention is a composite sintered body of a ceramic containing alumina as a main phase and silicon carbide as a secondary phase, and has mullite in the grains of the alumina.)
技术领域
本发明涉及一种复合烧结体、静电卡盘部件及静电卡盘装置。
本申请主张基于2017年6月29日于日本申请的日本专利申请2017-127095号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
在实施等离子体工序的半导体制造装置中，使用能够在试样台上简单地安装并固定板状试样(晶片)，并且能够以所期望的温度维持该晶片的静电卡盘装置。库仑型静电卡盘装置具备：基体，一个主面为载置晶片的载置面；及静电吸附用电极，在其与载置于载置面的晶片之间产生静电力(库仑力)(例如，参考专利文献1)。基体以普通的陶瓷烧结体为形成材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4744855号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
近年来，使用半导体的器件趋于高集成化。因此，在制造器件时，需要配线的微细加工技术或三维安装技术。在实施这种加工技术时，半导体制造装置中要求减少晶片的面内温度分布(温度差)。
另外，在本说明书中，有时将“载置于试样台上的晶片的面内温度分布(温度差)程度”称为“均热性”。“均热性高”表示晶片的面内温度分布小。
在静电卡盘装置中，已知如下技术：为了减少晶片的面内温度分布(温度差)，在试样台上设置微细的槽，并使气体制冷剂(例如氦)在该槽中流动，由此冷却载置于试样台上的晶片。在这种静电卡盘装置中，为了提高均热性，可考虑提高制冷剂的气压来提高冷却效率。
在提高制冷剂的气压的情况下，为了不使晶片因承受来自制冷剂的压力而脱离，静电卡盘装置中要求高吸附力。为了获得高吸附力，优选静电卡盘装置的基体的介电常数高。然而，若基体的介电常数增加，则由介电常数与介电损耗角正切的积求出的损耗系数也增加。
在使用静电卡盘装置的半导体制造装置中，施加高频偏置(RF)电压来产生等离子体。若在静电卡盘装置中使用损耗系数大的基体，则有可能会因高频电场而发热，导致均热性降低。
并且，并不限于静电卡盘装置，在使用陶瓷烧结体的加热器装置或高温炉等各种装置中，均热性经常成为问题。
本发明是鉴于这种情况而完成的，其目的在于，提供一种均热性高的新型复合烧结体。并且，其目的还在于，提供一种使用这种复合烧结体的静电卡盘部、静电卡盘装置。
用于解决技术课题的手段
为了解决上述课题，本发明的第一方式提供一种复合烧结体，其为含有作为主相的氧化铝和作为副相的碳化硅的陶瓷的复合烧结体，且在所述氧化铝的晶粒内具有莫来石。
在本发明的一方式中，可以构成为：在所述氧化铝的晶界不存在莫来石。
在本发明的第一方式中，可以构成为：在以所述氧化铝的晶粒为第1晶粒、以含有所述莫来石且分散于所述第1晶粒的晶粒内的晶粒为第2晶粒、以存在于所述第1晶粒的晶界的所述碳化硅的晶粒为第3晶粒时，所述第1晶粒的平均晶体粒径为0.5μm以上且10μm以下，所述第2晶粒的平均晶体粒径小于第3晶粒的平均晶体粒径。
在本发明的第一方式中，可以构成为：在以所述氧化铝的晶粒为第1晶粒、以含有所述莫来石且分散于所述第1晶粒的晶粒内的晶粒为第2晶粒、以存在于所述第1晶粒的晶界的所述碳化硅的晶粒为第3晶粒时，所述第2晶粒整体与所述第3晶粒整体的比例以任意的截面中的面积比计为20％以上且40％以下。
在本发明的第一方式中，可以构成为：所述复合烧结体中的所述莫来石的含有率以任意的截面中的面积比计为1.2％以上且3.5％以下。
以上所述的特征还优选彼此进行组合。组合可以任意地进行选择，且可以组合任意选择的2个特征，也可以组合3个以上的特征。
本发明的第二方式提供一种静电卡盘部件，其具有：板状基体，以上述复合烧结体为形成材料，且一个主面为载置板状试样的载置面；及静电吸附用电极，设置于所述基体的与所述载置面相反的一侧或所述基体的内部。
本发明的第三方式提供一种静电卡盘装置，其具备上述静电卡盘部件。
发明效果
根据本发明，能够提供一种均热性高的新型复合烧结体。并且，能够提供一种使用这种复合烧结体的静电卡盘部、静电卡盘装置。
附图说明
图1是表示本实施方式的静电卡盘装置的优选例的概略剖视图。
图2是表示本发明所涉及的复合烧结体的例子的概略示意图。
图3是表示浆料中的浆料pH与粒子的ζ电位之间的关系的图表。
图4是对本发明的复合烧结体的优选制造方法的例子进行说明的概略说明图。
图5是对本发明的复合烧结体的优选制造方法的例子进行说明的概略说明图。
图6是对本发明的复合烧结体的优选制造方法的例子进行说明的概略说明图。
图7是对本发明的复合烧结体的优选制造方法的例子进行说明的概略说明图。
图8是对本发明的复合烧结体的优选制造方法的例子进行说明的概略说明图。
图9是对本发明的复合烧结体的优选制造方法的例子进行说明的概略说明图。
图10是在实施例1中获得的复合烧结体的BF-STEM照片。
图11是在实施例1中获得的复合烧结体的EDX测量结果。
图12是在实施例1中获得的复合烧结体的EDX测量结果。
具体实施方式
以下，参考图1等对本实施方式所涉及的静电卡盘装置的优选例及复合烧结体和静电卡盘部件的优选例进行说明。另外，在以下的所有附图中，为了便于观察附图，有时适当地改变了各构成要件的尺寸和比率等。并且，以下例子中对优选例进行具体的说明，以便更好地理解发明的宗旨，若无特别指定，则并不限定本发明。在不脱离本发明的宗旨的范围内，能够对数、量、位置、尺寸、比例或部件等进行省略、追加、替换、其他变更。
[静电卡盘装置]
图1是表示本实施方式的静电卡盘装置的剖视图。本实施方式的静电卡盘装置1优选地具备以一个主面(上表面)侧为载置面的俯视下圆板状的静电卡盘部2及设置于该静电卡盘部2的下方并将静电卡盘部2调整至所期望的温度且具有厚度的俯视下圆板状的温度调节用基底部3。并且，静电卡盘部2及温度调节用基底部3经由设置于静电卡盘部2与温度调节用基底部3之间的粘接剂层8而粘接。
以下，依次进行说明。
(静电卡盘部)
静电卡盘部2具有将上表面作为载置半导体晶片等板状试样W的载置面11a的载置板11、与该载置板11一体化而支承该载置板11的底部侧的支承板12、设置于这些载置板11与支承板12之间的静电吸附用电极13及使静电吸附用电极13的周围绝缘的绝缘材料层14。载置板11及支承板12相当于本发明中的“基体”。
载置板11及支承板12优选为重叠的面的形状相同的圆板状的部件。并且，载置板11及支承板12优选由具有机械强度且对腐蚀性气体及其等离子体具有耐久性的陶瓷烧结体形成。对载置板11及支承板12的形成材料将在后面进行详细叙述。
载置板11的载置面11a上，以规定的间隔形成有多个直径小于板状试样的厚度的突起部11b，这些突起部11b支承板状试样W。
包括载置板11、支承板12、静电吸附用电极13及绝缘材料层14的整体的厚度、即静电卡盘部2的厚度能够任意地进行选择，作为一例，例如为0.7mm以上且5.0mm以下。
例如，若静电卡盘部2的厚度小于0.7mm，则有时会难以确保静电卡盘部2的机械强度。若静电卡盘部2的厚度大于5.0mm，则有时静电卡盘部2的热容量变大，所载置的板状试样W的热响应性劣化，因静电卡盘部的横向的热传递的增加而难以将板状试样W的面内温度维持在所期望的温度场(temperature pattern)。另外，在此所述的各部的厚度为一例，并不限于所述范围。可以根据条件来任意地进行变更。
静电吸附用电极13用作用于产生电荷并利用静电吸附力固定板状试样W的静电卡盘用电极。可根据其用途来适当调整其形状或大小。
静电吸附用电极13能够使用任意选择的材料来形成。静电吸附用电极13例如优选由氧化铝-碳化钽(Al2O3-Ta4C5)导电性复合烧结体、氧化铝-钨(Al2O3-W)导电性复合烧结体、氧化铝-碳化硅(Al2O3-SiC)导电性复合烧结体、氮化铝-钨(AlN-W)导电性复合烧结体、氮化铝-钽(AlN-Ta)导电性复合烧结体、氧化钇-钼(Y2O3-Mo)导电性复合烧结体等导电性陶瓷或钨(W)、钽(Ta)、钼(Mo)等高熔点金属形成。
静电吸附用电极13的厚度并无特别限定，能够任意地进行选择。静电吸附用电极13例如能够选择0.1μm以上且100μm以下的厚度，更优选1μm以上且50μm以下的厚度，进一步优选5μm以上且20μm以下的厚度。
若静电吸附用电极13的厚度小于0.1μm，则有时难以确保充分的导电性。若静电吸附用电极13的厚度超过100μm，则有时会因静电吸附用电极13与载置板11及支承板12之间的热膨胀系数差而容易在静电吸附用电极13与载置板11及支承板12之间的接合界面产生裂纹。
这种厚度的静电吸附用电极13能够通过溅射法或沉积法等成膜法、或丝网印刷法等涂布法容易地形成。
绝缘材料层14围绕静电吸附用电极13来保护静电吸附用电极13免受腐蚀性气体及其等离子体的影响，并且将载置板11与支承板12之间的边界部、即除静电吸附用电极13以外的外周部区域接合成一体。绝缘材料层14由与构成载置板11及支承板12的材料相同的组成的或主成分相同的绝缘材料构成。
(温度调整用基底部)
温度调节用基底部3为用于将静电卡盘部2调整至所期望的温度且具有厚度的圆板状的部件。作为该温度调节用基底部3，例如能够优选使用在其内部形成有使制冷剂循环的流路3A的液冷基底等。
作为构成该温度调节用基底部3的材料，只要为导热性、导电性、加工性优异的金属或包含这些金属的复合材料，则并无特别限制。例如，优选使用铝(Al)、铝合金、铜(Cu)、铜合金、不锈钢(SUS)等。该温度调节用基底部3的至少暴露于等离子体中的面优选被实施耐酸铝(alumite)处理或形成有氧化铝等绝缘膜。
温度调节用基底部3的上表面侧经由粘接层6粘接有绝缘板7。粘接层6由任意选择的材料形成，优选由聚酰亚胺树脂、硅树脂、环氧树脂等具有耐热性及绝缘性的片状或薄膜状的粘接性树脂形成。粘接层的厚度能够任意地进行选择，例如形成为厚度5～100μm左右。绝缘板7优选由聚酰亚胺树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂等具有耐热性的树脂的薄板、薄片或薄膜形成。
另外，代替树脂片，绝缘板7可以为绝缘性的陶瓷板，并且也可以为氧化铝等具有绝缘性的喷镀膜。
(聚焦环)
聚焦环10为载置于温度调节用基底部3的周边部的俯视下圆环状的部件。聚焦环10能够由任意选择的材料形成，但例如优选以具有与载置于载置面的晶片同等的导电性的材料为形成材料。通过配置这种聚焦环10，能够在晶片的周边部使针对等离子体的电环境与晶片大致一致，从而能够使晶片的中央部与周边部之间不易产生等离子体处理的差异或偏差。
(其他部件)
静电吸附用电极13连接有用于对静电吸附用电极13施加直流电压的供电用端子15。供电用端子15***于沿厚度方向贯穿温度调节用基底部3、粘接剂层8及支承板12的贯穿孔16的内部。供电用端子15的外周侧设置有具有绝缘性的绝缘子15a。供电用端子15通过该绝缘子15a与金属制的温度调节用基底部3绝缘。
在图1中，将供电用端子15表示成一体的部件，但也可以由多个部件电连接来构成供电用端子15。供电用端子15***于热膨胀系数彼此不同的温度调节用基底部3及支承板12。因此，例如还优选分别由不同的材料构成***于温度调节用基底部3及支承板12的供电用端子15的部分。
在供电用端子15中，作为与静电吸附用电极13连接且***于支承板12的部分(取出电极)的材料，只要是耐热性优异的导电性材料，则并无特别限制。例如，优选所述部分的材料的热膨胀系数近似于静电吸附用电极13及支承板12的热膨胀系数。例如，还优选由Al2O3-TaC等导电性陶瓷材料形成。
在供电用端子15中，优选***于温度调节用基底部3的部分例如由钨(W)、钽(Ta)、钼(Mo)、铌(Nb)、科瓦(Kovar)合金等金属材料形成。
这两个部件优选用具有柔软性及耐电性的硅系导电性粘接剂连接。
在静电卡盘部2的下表面侧设置有加热元件5。加热元件5的材料或厚度等条件能够任意地进行选择。作为优选的加热元件5的一例，通过光刻法或激光加工将厚度为0.2mm以下(优选具有0.1mm左右的恒定的厚度)的非磁性金属薄板(例如选自钛(Ti)薄板、钨(W)薄板及钼(Mo)薄板等的薄板)加工成所期望的加热器形状(例如将使带状的导电薄板蜿蜒的形状的整体轮廓加工成圆环状)，由此获得优选的加热元件。
这种加热元件5可以通过将非磁性金属薄板粘接到静电卡盘部2之后在静电卡盘部2的表面进行加工成型来设置。或者，可以通过在不同于静电卡盘部2的位置加工成型成加热元件5之后转印到静电卡盘部2的表面来设置加热元件5。
加热元件5通过由厚度均匀的具有耐热性及绝缘性的片状或薄膜状的硅树脂或丙烯酸树脂形成的粘接层4粘接及固定于支承板12的底面。
加热元件5连接有用于对加热元件5供电的供电用端子17。作为构成供电用端子17的材料，能够使用与构成上述供电用端子15的材料同等的材料。供电用端子17分别以贯穿形成于温度调节用基底部3的贯穿孔3b的方式设置。
并且，在加热元件5的下表面侧设置有温度传感器20。在本实施方式的静电卡盘装置1中，以沿厚度方向贯穿温度调节用基底部3及绝缘板7的方式形成有设置孔21，在这些设置孔21的最上部设置有温度传感器20。另外，优选温度传感器20尽可能设置于靠近加热元件5的位置。因此，也可以构成为以从图1所示的结构进一步向粘接剂层8侧突出的方式延伸形成设置孔21，并使温度传感器20及加热元件5靠近。
温度传感器20能够任意地进行选择，作为一例，还优选为在由石英玻璃等形成的长方体形状的透光体的上表面侧形成有荧光体层的荧光发光型温度传感器。所述结构的温度传感器20通过具有透光性及耐热性的硅树脂系粘接剂等与加热元件5的下表面粘接。
荧光体层由根据来自加热元件5的热量输入产生荧光的材料形成。作为荧光体层的形成材料，只要为根据发热而产生荧光的材料即可，能够任意选择各种类型的荧光材料。作为优选例，荧光体层的形成材料能够举出添加有具有适于发光的能级的稀土类元素的荧光材料、AlGaAs等半导体材料、氧化镁等金属氧化物及红宝石或蓝宝石等矿物，能够从这些材料中适当选择使用。
与加热元件5对应的温度传感器20分别设置于不干涉各自的供电用端子等的加热元件5的下表面周向上的任意的位置。
从这些温度传感器20的荧光测量加热元件5的温度的温度测量部22的种类或结构能够任意地进行选择。作为一例，在图1中，温度测量部22由在温度调节用基底部3的设置孔21的外侧(下侧)对所述荧光体层照射激发光的激发部23、检测从荧光体层发出的荧光的荧光检测器24、以及控制激发部23及荧光检测器24并且根据所述荧光计算主加热器的温度的控制部25构成。
而且，静电卡盘装置1具有以沿厚度方向从温度调节用基底部3贯穿至载置板11的方式设置的气孔28。气孔28的内周部优选地设置有筒状的绝缘子29。
该气孔28连接有气体供给装置(冷却机构)。用于冷却板状试样W的冷却气体(导热气体)从气体供给装置经由气孔28而供给。冷却气体经由气孔供给到形成于载置板11的上表面上的多个突起部11b之间的槽19，从而冷却板状试样W。
而且，静电卡盘装置1优选具有以沿厚度方向从温度调节用基底部3贯穿至载置板11的方式设置的未图示的销***孔。销***孔例如能够采用与气孔28相同的结构。销***孔中***有板状试样脱离用升降销。
静电卡盘装置1为如上所述的结构。
(复合烧结体)
接着，对本实施方式的基体(载置板11及支承板12)进行详细叙述。图2是表示基体的优选形成材料即本发明所涉及的复合烧结体的例子的示意图。
以下，对能够优选地用于所述基体的本发明所涉及的复合烧结体的优选例进行说明。
复合烧结体100由含有作为主相的氧化铝和作为副相的碳化硅的陶瓷的复合烧结体形成。复合烧结体100在氧化铝的晶粒内具有莫来石(Mullite)。另外，主相是指具有大于整体的50％的面积比率或体积比率的区域，副相可以认为是非所述主相的区域。主相还优选具有大于75％以上或大于80％以上的面积比率或体积比率。更具体而言，例如，上述主相还优选具有85～96体积％，还更优选具有87～95体积％。
在这种复合烧结体100中，与不存在莫来石的烧结体相比，导热率降低。由此，减轻静电卡盘装置所具有的加热器或使用环境中的等离子体等热源的影响，从而基体整体的均热性提高。
另外，与碳化硅或氧化铝相比，莫来石暴露于等离子体时的耐久性低。因此，若莫来石存在于氧化铝的晶界，则在等离子体环境下使用复合烧结体100的情况下，晶界的莫来石容易被消耗。由此，莫来石存在于晶界的复合烧结体在等离子体环境下其物性容易发生变化。认为：若存在于晶界的莫来石的量多，则物性的变化也大。
相对于此，在用于本实施方式的基体的复合烧结体100中，莫来石存在于氧化铝的晶粒内。晶界中不存在莫来石或非常少。因此，即使在等离子体环境下使用，物性也不易发生变化，从而优选。
在此，“莫来石”为在高温下稳定的硅酸铝化合物。莫来石的化学组成可以为3Al2O3·2SiO2-2Al2O3SiO2的范围。莫来石的Al/Si比能够在3至4之间发生变化。本发明中的“莫来石”可以为由3Al2O3·2SiO2表示的化合物或由Al6O13Si2表示的化合物。
图2所示的复合烧结体100具有氧化铝的晶粒即第1晶粒110、含有莫来石的晶粒即第2晶粒120及碳化硅的晶粒即第3晶粒130。另外，第3晶粒130不含莫来石。
多个第2晶粒120在通过烧结多个第1晶粒110而构成的主相中分散于第1晶粒110的晶粒内。并且，多个第3晶粒130存在于第1晶粒110的晶界110a。
此外，复合烧结体100还具有碳化硅的晶粒即第4晶粒140。第4晶粒分散于第1晶粒110的晶粒内。第4晶粒140也不含莫来石。在碳化硅的晶粒中，第3晶粒130存在于晶界，第4晶粒140分散于第1晶粒的晶粒内。第4晶粒的平均晶体粒径能够任意地进行选择，但优选为0.04～0.8μm，更优选为0.1～0.3μm。第4晶粒140的平均粒径优选小于第3晶粒130的平均粒径。
关于含有莫来石的第2晶粒120，例如能够通过利用能量分散型X射线分析(EDX)对复合烧结体100的任意的截面进行元素分析来确认。能够判断为：在利用EDX“检测出硅原子的部位”中的“未检测出碳原子的部位”，碳化硅与氧化铝反应而产生了莫来石。将包括这种产生莫来石的部位的晶粒特定为第2晶粒120。
第1晶粒110的平均晶体粒径可以任意地进行选择，但优选为0.5μm以上且10μm以下，更优选为0.8μm以上且1.6μm以下。若第1晶粒110的平均晶体粒径为0.5μm以上，则晶界数不会过多而能够抑制导热率的降低。因此，在复合烧结体100被加热或冷却时，容易追随温度变化。如后述，关于第1晶粒的平均晶体粒径，通过拍摄电子显微镜照片，计算200个以上的第1晶粒的晶粒的长轴直径，能够将该算术平均值作为平均晶体粒径。
并且，若第1晶粒110的平均晶体粒径为10μm以下，则晶界数不会过少而能够抑制导热率的增加。因此，容易确保复合烧结体100的均热性。
第2晶粒120含有复合烧结体100的原料即碳化硅与氧化铝反应而产生的莫来石。在着眼于1个第2晶粒120的情况下，第2晶粒120可以含有一部分莫来石且剩余部分为碳化硅，也可以仅由莫来石构成。在含有一部分莫来石的情况下，第2晶粒中的莫来石的比例能够根据需要而设定。
第2晶粒120的平均晶体粒径优选小于第3晶粒130的平均晶体粒径。第2晶粒120的平均晶体粒径能够任意地进行选择。例如，在本实施方式的复合烧结体中，第2晶粒120的平均晶体粒径优选为0.03μm以上且0.2μm以下。
第2晶粒120的平均晶体粒径为0.03μm以上，由此第2晶粒120能够对复合烧结体100的导热率造成充分的影响。并且，第2晶粒120的平均粒径为0.2μm以下，由此可适当地形成莫来石。
第3晶粒130的平均晶体粒径能够任意地进行选择，但优选为0.9μm以下。第3晶粒130的平均晶体粒径为0.9μm以下，由此施加于复合烧结体100的电场不易在第3晶粒内部衰减，不易使损耗系数恶化。第3晶粒130的平均晶体粒径的下限能够任意地进行选择。
第2晶粒120优选小于晶界的第3晶粒130。第2晶粒120越小，越容易莫来石化，并且容易获得所期望的物性。另外，莫来石化表示形成含有莫来石的晶体。
在复合烧结体100的任意的截面中，第2晶粒120的整体与第3晶粒130的整体的比例能够任意地进行选择，但优选以面积比计为20％以上且40％以下。以面积比计也可以为25％以上。以面积比计也可以为35％以下。
在复合烧结体中，在第2晶粒120整体与第3晶粒130整体的比例以面积比计为20％以上且40％以下的情况下，容易使莫来石的含有率成为后述的所期望的值。并且，容易获得所期望的物性。
另外，在本发明中，复合烧结体100中的“第2晶粒120整体的比例”根据复合烧结体的任意选择的视场的扫描型电子显微镜照片来计算。
即，以随机选择的视场拍摄放大倍率10000倍的电子显微镜照片，并将该电子显微镜照片中拍摄到的存在于晶界的碳化硅的晶粒(第3晶粒130)的总面积作为“第3晶粒130的整体”的面积。另一方面，在上述电子显微镜照片中，通过上述方法来确定“第2晶粒120”，并求出“第2晶粒120的整体”的面积。根据如此求出的面积，以面积比求出“第2晶粒120的整体”与“第3晶粒130的整体”的比例。
在复合烧结体100内的另一部分也进行相同的处理，在2个视场的电子显微镜照片中进行评价，并求出平均值作为表示“第2晶粒120的整体与第3晶粒130的整体的比例”的面积比。
另外，除第3晶粒130以外，晶界110a中还可以存在与第2晶粒120相同的含有莫来石的晶粒。然而，优选晶界110a中不存在莫来石。另外，位于晶界110a的含有莫来石的晶粒不会被判断为第2晶粒120。
第2晶粒120与位于晶界110a的含有莫来石的晶粒的面积比能够任意地进行选择。第2晶粒120与位于晶界110a的含有莫来石的晶粒的面积比例如可以为100～90:0～10等面积比，也可以为100～95:0～5等面积比，还可以为100～99:0～1等面积比。
在本实施方式的复合烧结体中，复合烧结体100中含有的碳化硅的晶粒的平均晶体粒径、即结合第3晶粒130和第4晶粒140的碳化硅的晶粒的平均晶体粒径能够任意地进行选择，但优选为0.2μm以上且0.8μm以下。
晶体粒径大的碳化硅的晶粒在氧化铝晶粒生长时容易追随氧化铝的晶界移动，从而存在位置容易根据氧化铝晶粒的生长而发生变化。因此，晶体粒径大的碳化硅的晶粒不会被带入到晶粒生长的氧化铝的内部而被排斥，容易位于烧结体的晶界。
另一方面，如上所述，平均晶体粒径小至0.2μm以上且0.8μm以下的碳化硅在氧化铝晶粒生长时不易追随氧化铝的晶界移动。因此，晶体粒径小的碳化硅的晶粒容易被带入到晶粒生长的氧化铝的内部。
其结果，存在于氧化铝晶粒内的碳化硅的晶体粒径趋于小于存在于晶界的碳化硅的晶体粒径。
另外，第3晶粒130与第4晶粒140的面积比能够任意地进行选择。
在本实施方式的复合烧结体中，相对于复合烧结体100的莫来石的含有率能够任意地进行选择，但优选以任意选择的截面中的面积比计为1.2％以上且3.5％以下。莫来石的含有率以面积比计为1.2％以上，由此能够确保充分的导热率。莫来石的含有率为3.5％以下，由此导热率不会过于降低，在将复合烧结体100用作静电卡盘装置的基体时，容易使升温/冷却速率成为所期望的状态。另外，所述面积比也可以为1.5％以上、2.0％以上或2.5％以上。所述面积比也可以为3.0％以下、2.5％以下或2.0％以下。
载置板11及支承板12的形成材料即复合烧结体100为如上所述的结构，由此成为均热性高的复合烧结体。
另外，已知碳化硅(SiC)具有多个晶体结构，可举出在立方晶系中具有3C型(闪锌矿型)晶体结构的碳化硅、在4H型、6H型等六方晶系中具有纤锌矿型晶体结构的碳化硅、在菱形晶系中具有15R型晶体结构的碳化硅。其中，将具有3C型晶体结构的碳化硅称为“β-SiC”。并且，将具有除此以外的晶体结构的所有碳化硅称为“α-SiC”。能够使用任一碳化硅，复合烧结体中能够尤其优选地含有β-SiC。
本实施方式的载置板11及支承板12中，优选复合烧结体中含有的SiC为β-SiC。并且，在烧结体中，优选β-SiC的晶粒在被作为基质材料的金属氧化物的晶粒包围的状态下分散存在。在烧结体中，β-SiC的体积比率能够任意地进行选择。SiC(优选β-SiC)优选为烧结体整体的4体积％以上且15体积％以下，更优选为5体积％以上且13体积％以下。
若SiC的(优选β-SiC的)体积比率小于4体积％，则有时SiC粒子对电子导电性发挥的效果少。并且，若β-SiC的体积比率大于15体积％，则有可能发生SiC粒子彼此的接触而产生经由SiC粒子的电阻值降低。
并且，在本实施方式的复合烧结体中，除铝及硅以外的金属杂质含量优选为100ppm以下。金属杂质含量优选为50ppm以下，更优选为25ppm以下。
[复合烧结体的制造方法]
本实施方式所涉及的复合烧结体能够通过混合并烧结氧化铝粒子和碳化硅粒子来优选地制造。此时，关于被带入到多个氧化铝粒子中来进行烧结的碳化硅粒子，能够通过以下所述的(i)增加碳化硅粒子的量、(ii)减小碳化硅粒子的粒径之类的控制而优选地制造出上述复合烧结体。通过本制造方法，能够获得本发明的复合烧结体。
(i)在多个氧化铝粒子烧结而成为第1晶粒110时，若被带入到内部的碳化硅粒子增加，就概率论而言氧化铝粒子与碳化硅粒子容易进行反应。其结果，在第1晶粒110的晶粒内容易生成莫来石。
(ii)在多个氧化铝粒子烧结而成为第1晶粒110时，若被带入到内部的碳化硅粒子的粒径小，则碳化硅粒子的反应性提高，就动力学而言氧化铝粒子与碳化硅粒子容易进行反应。其结果，在第1晶粒110的晶粒内容易生成莫来石。
作为一例，本发明的复合烧结体和本实施方式所涉及的复合烧结体能够通过以下方法来适当地制造。
本实施方式的复合烧结体的制造方法包括：
(a)分别高速喷射氧化铝粒子及碳化硅粒子并在使它们彼此碰撞的同时进行混合的工序；
(b)针对在进行混合的工序中获得的浆料，将浆料的pH调整在浆料中的氧化铝粒子的表面电荷成为正值且浆料中的所述碳化硅粒子的表面电荷成为负值的范围内的工序；
(c)调整pH并从上述浆料中去除分散介质之后形成成型体的工序；及
(d)在非氧化性气氛下、以25MPa以上的压力压实所获得的成型体的同时加热至1600℃以上来进行加压烧结的工序。
在本实施方式所涉及的复合烧结体的制造方法中，所使用的氧化铝粒子的氧化铝的含量优选为99.99％以上。这种高纯度的氧化铝粒子能够通过使用明矾法来进行调整。与例如使用拜耳法(bayer)调整的氧化铝粒子相比，使用明矾法调整的氧化铝粒子能够大幅减少作为金属杂质的钠原子的含量。并且，只要可获得所期望的纯度的氧化铝粒子，则能够采用各种方法。
以下对上述工序进行说明。
((a)进行混合的工序)
在上述进行混合的工序中，准备分散于分散介质中的氧化铝粒子和碳化硅粒子(分散液)。优选通过使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置分别对分散液进行加压来进行高速喷射而使所述粒子彼此碰撞的同时进行混合。由此，氧化铝粒子及碳化硅粒子被粉碎，从而获得含有这些粉碎粒子的分散液。在本工序中，只要分别高速喷射的浆料彼此碰撞即可。浆料碰撞的速度也可以任意地进行选择。
使氧化铝粒子及碳化硅粒子碰撞时，大的粒子碰撞时的动能大，从而容易粉碎。另一方面，小的粒子碰撞时的动能小，从而不易粉碎。因此，使用上述粉碎混合装置而得的氧化铝粒子和碳化硅粒子成为粗大粒子或过粉碎的粒子少的粒度分布宽度窄的粒子。因此，若使用利用双流粒子碰撞型粉碎混合装置来进行粉碎混合的混合粒子，则能够在烧结工序中抑制以粗大粒子为核的异常晶粒生长。
并且，例如与使用球磨机或珠磨机等介质进行粉碎混合的方法相比，在使用这种粉碎混合装置进行粉碎混合的情况下，能够抑制由各介质的破损引起的杂质的混入。
另外，在本实施方式所涉及的复合烧结体的制造方法中，优选还包括在氧化性气氛下对所使用的碳化硅粒子实施加热处理来预先对碳化硅粒子的表面进行氧化处理的工序。以下，将上述氧化处理称为“预氧化”。
预氧化的温度条件能够任意地进行选择，但例如优选为300℃以上且500℃以下。若预氧化温度为300℃以上，则能够氧化碳化硅粒子的表面。并且，若预氧化温度为500℃以下，则碳化硅粒子的表面的氧化不会过于进行。例如，若使氧化温度成为600℃以上，则碳化硅粒子的表面的氧化过于进行，其结果，碳化硅粒子彼此有可能会经由粒子表面的氧化膜结合而粗大化。
预氧化的时间能够任意地进行选择，但优选为10小时以上。在预氧化的时间少于10小时的情况下，氧化难以充分进行。预氧化的时间为长时间(例如50小时)也无妨，但在形成一定的氧化膜量之后，氧化膜量几乎不会发生变化。因此，预氧化的时间例如优选为10小时以上且20小时以下。
通过对碳化硅粒子进行预氧化处理，可提高碳化硅粒子的亲水性。由此，浆料中的碳化硅粒子的分散性提高。
分散介质的种类能够任意地进行选择，例如能够优选使用蒸馏水等。
用于混合的氧化铝粒子和碳化硅粒子的比例能够任意地进行选择，但优选以体积比计为85～96/4～15，更优选为87～95/5～13。
分散于分散介质中的氧化铝粒子的粒径能够任意地进行选择，但优选为0.1～0.3μm，更优选为0.15～0.25μm。
喷射前的分散介质中的碳化硅粒子的粒径能够任意地进行选择，但优选为10～150nm，更优选为30～100nm。
喷射前的分散介质中的粒子中的氧化铝粒子的比例能够任意地进行选择，但例如优选为85～96体积％，优选为87～95体积％。
喷射前的分散介质中的粒子中的碳化硅粒子的比例能够任意地进行选择，但例如优选为4～15体积％，优选为5～13体积％。
喷射前的分散介质中的碳化硅粒子和氧化铝粒子的总计量与分散介质的量的比例能够任意地进行选择。例如，作为下限值的例子，能够举出10质量％以上、20质量％以上、30质量％以上或40质量％以上。作为上限值的例子，能够优选举出90质量％以下、80质量％以下或70质量％以下等。
准备用于粉碎混合的分散于分散介质中的氧化铝粒子和碳化硅粒子的方法能够任意地进行选择。例如，可以连续或同时在分散介质中添加氧化铝粒子和碳化硅粒子。或者，可以使氧化铝粒子分散于分散介质中，并使碳化硅粒子分散于另行准备的相同的分散介质中。可以混合使用这两个分散液，也可以单独进行喷射。
并且，也可以预先将分散剂添加于任意量的分散介质中来使用。分散剂能够任意地进行选择。
((b)调整pH的工序)
调整所获得的混合溶液(浆料)的pH。在该工序中，考虑浆料中含有的氧化铝粒子和碳化硅粒子的表面电荷来进行pH调整。在上述进行混合的工序中获得的浆料(pH调整前的浆料)通常显示pH11左右的碱性。
图3是针对浆料中的氧化铝粒子和碳化硅粒子表示浆料pH与粒子的ζ电位之间的关系的图表。图中，横轴表示浆料的pH，纵轴表示各粒子的ζ电位(单位：mV)。在此，进行pH调整之前的浆料的溶剂为0.1N NH4NO3。
如图所示，在体系的pH处于酸性侧(pH＜7)的情况下，氧化铝粒子的ζ电位成为正值。这是因为，在体系的pH处于酸性侧的情况下，氧化铝粒子的表面的羟基被质子(H+)化而表面带正电荷。
另一方面，在体系的pH处于碱性侧(pH＞7)的情况下，氧化铝粒子的ζ电位成为负值。这是因为，在体系的pH处于碱性侧的情况下，质子从氧化铝粒子的表面的羟基解离而表面带负电荷。
相对于此，碳化硅粒子的ζ电位的举动则不同。如图所示，碳化硅粒子在pH2～3附近ζ电位成为0，在pH3附近的酸性区域至碱性区域为止的广范围内ζ电位成为负值。
在具有这种关系的2个粒子共存于同一浆料中的情况下，当体系的pH在“浆料中的氧化铝粒子的表面电荷成为正值”且“浆料中的碳化硅粒子的表面电荷成为负值”的范围内时，产生两个粒子凝聚的所谓的异质凝聚。
此时，为了不使氧化铝粒子和碳化硅粒子沉淀，优选浆料中适当添加有分散剂。
体系的pH优选为3以上且7以下，更优选为5以上且7以下，进一步优选为6以上且7以下。在比较pH调整后的两个粒子的ζ电位彼此的情况下，ζ电位的绝对值越接近，越容易异质凝聚，成为所期望的凝聚状态。
向上述范围的pH的调整能够通过在浆料中添加酸来进行。作为能够使用的酸，能够举出硝酸、磷酸、盐酸、硫酸等无机酸、乙酸等有机酸。其中，盐酸、硫酸等在后述的进行烧结的工序中在装置内产生氯或硫，有可能成为装置劣化的原因。因此，pH的调整中优选使用硝酸、磷酸、有机酸等。
((c)形成成型体的工序)
在形成成型体的工序中，首先，对pH调整后的分散液(浆料)进行喷雾干燥。由此，获得由氧化铝粒子和碳化硅粒子的混合粒子构成的干燥颗粒。
接着，根据目标烧结体的形状，对所获得的颗粒进行成型、例如单轴成型(单轴压制成型)。
接着，在非活性气体气氛下、以常压(不加压)、任意选择的温度对所获得的成型体进行加热。例如加热至500℃，去除成型体中含有的水分或分散介质等掺杂物。作为非活性气体，能够使用氮气或氩气。在该操作中，若能够在不使成型体改性的情况下从成型体中去除掺杂物，则加热温度并不限于500℃。作为例子，例如可举出350～600℃，更优选可举出450～550℃。
优选复合烧结体的制造方法还包括在大气中、以根据需要选择的温度、例如400℃对去除掺杂物后的成型体进行加热并对构成成型体的混合粒子进行氧化处理的氧化工序。根据这种操作，在氧化处理中，在混合粒子中含有的碳化硅粒子的表面形成氧化膜。混合粒子中含有的金属杂质容易在氧化膜中溶出。因此，混合粒子中含有的金属杂质将会偏向于粒子表面而存在。这样一来，容易在后述的加压烧结的工序中去除金属杂质，因此优选。氧化处理的温度并不限定于400℃，作为例子，例如可根据需要举出250～500℃，更优选可举出300～450℃等。氧化处理的时间能够任意地进行选择，但作为例子，例如可举出6～48小时，更优选可举出12～24小时。
((d)进行加压烧结的工序)
在进行加压烧结的工序中，首先，在真空气氛(第1非氧化性气氛)下、以低于1600℃的温度且常压(不加压)对在上述工序中获得的上述成型体进行加热(予加热)。根据这种操作，通过适当设定预加热时的温度，能够使混合粒子中含有的碱金属等金属杂质蒸发而容易去除金属杂质。因此，根据这种操作，容易提高混合粒子的纯度，并且容易控制基体的体积电阻值。作为低于1600℃的温度，能够根据需要进行选择。
并且，在形成成型体的工序中，若对如上去除掺杂物的成型体实施氧化处理，则在本工序中形成于粒子表面的氧化膜会通过在真空气氛下进行预加热而挥发。同时，氧化膜中含有的金属杂质会蒸发。因此，能够容易从成型体去除金属杂质。因此，根据这种操作，容易提高混合粒子的纯度，并且容易控制基体的体积电阻值。
另外，在本实施方式中，“真空”为“空间内充满压力低于大气压的气体的状态”，并且是指定义为在JIS标准下能够在工业上利用的压力的状态。在本实施方式中，真空气氛可以为低真空(100Pa以上)，但优选为中真空(0.1Pa～100Pa)，更优选为高真空(10-5Pa～0.1Pa)。
在本实施方式的复合烧结体的制造方法中，例如在真空气氛下、以1200℃预加热4小时以上之后，优选用非活性气体、例如氩气将气压恢复到大气压。
接着，在非活性气体气氛、例如氩气氛(第2非氧化性气氛)下、以5MPa以上的压力压实实施预加热后的成型体的同时加热至1600℃以上来进行加压烧结。根据这种操作，进行成型体中含有的氧化铝粒子或碳化硅粒子的烧结，从而获得气孔少的致密的烧结体。1600℃以上的温度能够根据需要进行选择。所述压力也能够任意地进行选择。
在本实施方式的复合烧结体的制造方法中，例如能够在氩气氛下、以1600℃以上且1850℃以下、烧结压力25MPa以上且50MPa以下的范围进行烧结。
通过这种方法制得的烧结体成为金属杂质含量减少且高纯度的烧结体。在金属杂质含量未达到目标值的情况下，优选增加预加热的时间或提高预加热的温度。
图4～9是对本实施方式的复合烧结体的制造方法进行说明的说明图。图4～图6中示意地示出将浆料的pH调整为pH11左右时的粒子在各阶段中的状态，图7～9中示意地示出将浆料的pH调整为pH6.5左右时的粒子在各阶段中的状态。以下对这些图进行说明。
首先，对不进行pH调整的工序进行说明。
图4是表示例如pH11左右的浆料中的粒子的状态的示意图。图5是表示从图4所示的浆料中去除分散介质时的粒子的状态的示意图。图6是表示使用图5所示的粒子制作的复合烧结体的示意图。
在图6中，各六边形分别表示作为主相的氧化铝的晶粒。并且，在图6中，各黑圈分别表示作为副相的碳化硅的晶粒，黑圈的大小表示碳化硅的晶粒的大小。
在图4中，标号A表示氧化铝粒子，标号B表示碳化硅粒子。如上述图3所示，在pH11左右的浆料中，氧化铝粒子及碳化硅粒子的表面均带负电(ζ电位为负值)，因此在浆料体系中彼此排斥。
由此，如图5所示，在(c)形成成型体的工序中去除分散介质时，产生不同种类的粒子彼此难以均匀混合且相同种类的粒子彼此容易凝聚的状况。
其结果，在(d)进行烧结的工序中，氧化铝粒子彼此容易以排除碳化硅粒子的方式烧结。
因此，如图6所示，在所获得的复合烧结体中，碳化硅的晶粒大多以被排除在氧化铝的晶粒外的方式存在于晶界中。并且，存在于氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒容易较大地生长，粒子数也容易减少。
接着，对具有pH调整的工序进行说明。
另一方面，图7是表示例如将图4的浆料从pH11调整至pH6.5左右之后的状态的示意图。图7～9为分别与图4～6对应的图。
如图7所示，在pH6.5左右的浆料中，氧化铝粒子的表面带正电(ζ电位为正值)，碳化硅粒子的表面带负电(ζ电位为负值)。
因此，在浆料体系中异质凝聚，相对小的粒子即碳化硅粒子附着于相对大的粒子即氧化铝粒子的表面。
另一方面，在本实施方式的复合烧结体的制造方法中，若将浆料的pH调整至6.5左右来降低碳化硅粒子的ζ电位，则碳化硅粒子彼此凝聚(均质凝聚)的可能性也会增加。
相对于此，如上所述，在对所使用的碳化硅粒子进行预氧化的情况下，碳化硅粒子的分散性提高。因此，在使用实施预氧化处理后的碳化硅粒子的情况下，能够抑制碳化硅粒子的均质凝聚来优先促进上述异质凝聚。由此，容易获得所期望的凝聚状态。
如图8所示，在(c)形成成型体的工序中去除分散介质时，表面已附着有碳化硅的氧化铝凝聚，由此产生不同种类的粒子彼此容易均匀地混合的状况。其结果，在(d)进行烧结的工序中，氧化铝粒子容易在带入碳化硅粒子的同时彼此烧结。
因此，如图9所示，在所获得的复合烧结体中，氧化铝在带入大量的碳化硅的晶粒的同时生长。因此，存在于氧化铝的晶界中的碳化硅的晶粒的量减少。并且，在氧化铝的晶粒内，碳化硅的晶粒也容易变小，粒子数也容易增加。
并且，在烧结中的氧化铝粒子的晶粒生长时，晶粒相对大的碳化硅也伴随氧化铝粒子(晶界)的移动而移动。伴随该移动，晶粒大的碳化硅与其他碳化硅的晶粒接触的概率提高，晶粒容易生长。
另一方面，即使氧化铝粒子移动，晶粒相对小的碳化硅也难以追随该移动。因此，晶粒小的碳化硅容易在维持小的晶粒的情况下被带入到氧化铝的晶界内。
其结果，存在于晶粒内的第2晶粒往往小于存在于晶界的第3晶粒130。
如此，能够制造出本实施方式的复合烧结体。
所获得的复合烧结体能够通过在后续工序中进行磨削而成为所期望的基体。关于形成于基体的载置面的突起，能够通过公知的方法适当形成。
如上所述的复合烧结体具有优异的均热性。
并且，根据使用这种复合烧结体的静电卡盘部、静电卡盘装置，具有均热性优异且能够在适用于加工装置时实现高加工精度的高性能。
以上，参考附图对本发明所涉及的优选的实施方式的例子进行了说明，但本发明并不限定于该例子是不言而喻的。在上述例子中示出的各构成部件的各种形状或组合等为一例，在不脱离本发明的主旨的范围内能够根据设计要求等进行各种变更。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。并且，在以下说明中，根据需要，使用图2中示出的各标号对所获得的复合烧结体的结构进行说明。
＜评价方法＞
(烧结体的组成的确认)
通过机械抛光和离子减薄仪对所获得的复合烧结体的表面进行处理而制作出试样。针对所获得的试样的上述处理的处理面，使用原子分辨率分析电子显微镜(型号：JEM-ARM200FDual-X、日本电子株式会社制)，在EDX检测器(型号：JED-2300、日本电子株式会社制)中进行了确认。将结果示于表1。
(莫来石的确认)
针对上述试样的处理面，使用原子分辨率分析电子显微镜(型号：JEM-ARM200FDual-X、日本电子株式会社制)进行观察，并通过进行所获得的明场STEM像的FFT分析，确认了莫来石的栅格间距离。由此，确认了莫来石的形成。
(第2晶粒整体与第3晶粒整体的比例(面积比))
在本实施例中，利用3μm的金刚石膏镜面抛光复合氧化物(烧结体)的表面之后，在氩气氛下、以1400℃实施了30分钟热蚀刻。
使用扫描型电子显微镜(株式会社日立高新技术制、型号：S-4000)以放大倍率10000倍对所获得的烧结体的表面进行了组织观察。
将所获得的电子显微镜照片读取到图像分析式粒度分布测量软件(Mac-ViewVersion4)中，并计算出了位于晶界或晶粒内的200个以上的碳化硅粒子的面积。根据电子显微镜照片对各碳化硅粒子进行了是否存在于金属氧化物的晶粒内的判断。并且，还一并使用上述STEM像的FFT分析的结果，求出了作为分散于金属氧化物的晶粒内的第2晶粒的碳化硅的晶粒与作为已求出面积的第3晶粒的碳化硅粒子整体的比例。
(第1晶粒的平均晶体粒径)
将上述电子显微镜照片读取到图像分析式粒度分布测量软件(Mac-ViewVersion4)中，并计算出了200个以上的第1晶粒的晶粒的长轴直径。将所获得的各晶粒的长轴直径的算术平均值作为要求出的“平均晶体粒径”。
(导热率)
导热率是根据基于激光闪光法的热扩散率的测量结果和基于DSC法的比热的测量结果而计算出的。
(均热性)
作为用于评价均热性的试验体，制作直径350mm×1mm厚的烧结体作为试验体。详细而言，在制作直径350mm且厚度厚于1mm的烧结体之后，通过对表面进行平面磨削加工来调节厚度，获得了1mm厚的烧结体(试验体)。
利用具有加热器的直径350mm的第1金属板和直径350mm的第2金属板夹持了所获得的均热性评价用试验体。
使用加热板对试验体进行加热，以使试验体的温度在加热板侧高且在冷却板侧低的方式赋予了温度梯度。认为从开始加热起5分钟之后试验板的热流成为稳定状态，从而对冷却板侧的试验体的表面3处的温度进行了测量。
测量位置设成了试验体的中心部(坐标位置0,0)、从试验体的中心部向270°方向-160mm(坐标位置-160,0)、从中心部向90°方向160mm(160,0)。
当在3处温度测量位置中测量温度的最大值与最小值之差在5℃以内时，评价为均热性良好。并且，在测量温度的最大值与最小值之差超过5℃的情况下，评价为均热性不良。
(实施例1)
作为起始原料，使用了平均粒径为0.03μm且利用热等离子体CVD合成的β-SiC型碳化硅(β-SiC)粒子、平均粒径为0.1μm且金属杂质含量为95ppm的氧化铝(Al2O3)粒子。
在大气气氛下、以500℃对β-SiC粒子进行12小时加热处理，使粒子表面氧化。以下，将上述氧化处理称为“预氧化”。在以下工序中，使用了实施预氧化处理的β-SiC。
以β-SiC粒子相对于β-SiC粒子和Al2O3粒子的总量成为8.5质量％的方式进行称量，并投入到添加有分散剂的蒸馏水中。
并且，β-SiC粒子和Al2O3粒子的总计与蒸馏水的比例设成了60质量％。通过超声波分散装置对投入β-SiC粒子和Al2O3粒子的分散液进行分散处理之后，使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置进行了粉碎混合。
针对所获得的混合溶液，在浆料中添加硝酸，将浆料的pH调整至6.5。
通过喷雾干燥装置对调整pH后的浆料进行喷雾干燥，制成了β-SiC与Al2O3的干燥混合粒子。
以压制压力8MPa对混合粒子进行单轴压制成型，制成了直径320mm×15mm厚的成型体。
将所获得的成型体设置到石墨制模具中，在未施加压制压力的情况下升温至370℃，去除了水分及分散剂(掺杂物)。之后，在大气中将去除掺杂物后的成型体加热至370℃，对成型体中含有的β-SiC粒子的表面进行了氧化。
之后，在氩气氛下、以压制压力40MPa、1800℃进行烧结，获得了实施例1的复合烧结体。
并且，在上述条件下对实施例1的复合烧结体拍摄了电子显微镜照片。根据所获得的电子显微镜照片求出了Al2O3的晶粒(第1晶粒110)的平均晶体粒径，其结果为0.94μm。
图10～12是表示实施例1的复合烧结体的EDX测量结果的EDX映射图。图10是复合烧结体的BF-STEM照片。图11是在与图10相同视场下较亮地示出碳的存在部位的EDX测量结果。图12是在与图10相同视场下较亮地示出硅的存在部位的EDX测量结果。
根据图10～12，可知在硅原子和碳原子的存在部位产生差异。能够判断为存在硅原子但不存在碳原子的部位形成有莫来石。
对认为形成有莫来石的部位进行快速傅里叶变换(FFT)分析，确认到存在相当于的莫来石的衍射图案。
并且，求出了含有莫来石的晶粒(第2晶粒120)的平均晶体粒径，其结果为0.07μm。
并且，求出了SiC的晶粒(第3晶粒130)的平均晶体粒径，其结果为0.37μm。第2晶粒120小于第3晶粒130。
在所获得的复合烧结体中，在晶界未确认到莫来石。
所获得的复合烧结体的导热率为21.1W/m·K。
(实施例2)
使β-SiC粒子相对于β-SiC粒子和Al2O3粒子的总量成为4质量％，除此以外，以与实施例1相同的方式获得了实施例2的复合烧结体。
并且，在上述条件下对实施例2的复合烧结体拍摄了电子显微镜照片。根据所获得的电子显微镜照片求出了Al2O3的晶粒(第1晶粒110)的平均晶体粒径，其结果为1.05μm。
并且，求出了含有莫来石的晶粒(第2晶粒120)的平均晶体粒径，其结果为0.08μm。
并且，求出了SiC的晶粒(第3晶粒130)的平均晶体粒径，其结果为0.35μm。第2晶粒120小于第3晶粒130。
在所获得的复合烧结体中，在晶界未确认到莫来石。
所获得的复合烧结体的导热率为24.0W/m·K。
(比较例1)
作为起始原料，使用了平均粒径为0.03μm且利用热等离子体CVD合成的β-SiC型的β-SiC粒子、平均粒径为0.1μm且金属杂质含量为95ppm的Al2O3粒子。
以β-SiC粒子相对于β-SiC粒子和Al2O3粒子的总量成为8.5质量％的方式进行称量，并投入到添加有分散剂的蒸馏水中。通过超声波分散装置对投入β-SiC粒子和Al2O3粒子的分散液进行分散处理之后，使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置进行了粉碎混合。
在不进行pH调整的情况下通过喷雾干燥装置对所获得的混合溶液进行喷雾干燥，制成了β-SiC和Al2O3的混合粒子。
接着，与实施例1相同地进行成型，在氮气氛下未施加压制压力的情况下，使成型体升温至500℃，去除了水分及分散剂(掺杂物)。之后，在大气中将去除掺杂物后的成型体加热至400℃，对成型体中含有的β-SiC粒子的表面进行了氧化。
将所获得的成型体设置到石墨制的模具中，并进行了加压烧结。首先，在真空气氛下未施加压制压力的情况下，使成型体升温至1200℃。之后，在氩气氛下、以压制压力40MPa、1800℃进行烧结，获得了比较例1的烧结体。
并且，在上述条件下对比较例1的复合烧结体拍摄了电子显微镜照片。根据所获得的电子显微镜照片求出了Al2O3的晶粒(第1晶粒110)的平均晶体粒径，其结果为0.78μm。
并且，在第1晶粒110的晶粒内未确认到莫来石。
并且，求出了SiC的晶粒(第3晶粒130)的平均晶体粒径，其结果为0.31μm。
在所获得的复合烧结体中，在晶界也未确认到莫来石。
所获得的复合烧结体的导热率为28.8W/m·K。
将实施例1、2、比较例1的评价结果示于表1、2。表1为对实施例1、2、比较例1的烧结体的组成、晶粒进行总结的表。表2为总结针对实施例1、2、比较例1的评价结果的表。
在表2中，在均热性良好的情况下视作“○”，在均热性不良的情况下视作“×”。
[表1]
[表2]
评价的结果，实施例的复合烧结体的导热率低于比较例的复合烧结体的导热率。
并且，均热性评价的结果，实施例的复合烧结体示出比比较例的复合烧结体更良好的均热性。
从以上结果可知本发明是有用的。
产业上的可利用性
本发明提供一种均热性高的新型复合烧结体。并且，提供一种使用这种复合烧结体的静电卡盘部、静电卡盘装置。
标号说明
1-静电卡盘装置
2-静电卡盘部
3-温度调节用基底部
3A-流路
3b-贯穿孔
4-粘接层
5-加热元件
6-粘接层
7-绝缘板
8-粘接剂层
10-聚焦环
11-载置板(基体)
11a-载置面
11b-突起部
12-支承板(基体)
13-静电吸附用电极
14-绝缘材料层
15-供电用端子
15a-绝缘子
16-贯穿孔
17-供电用端子
18-筒状绝缘子
19-槽
20-温度传感器
21-设置孔
22-温度测量部
23-激发部
24-荧光检测器
25-控制部
28-气孔
29-筒状绝缘子
A-氧化铝粒子
B-碳化硅粒子
W-板状试样
100-复合烧结体
110-第1晶粒
110a-晶界
120-第2晶粒
130-第3晶粒
140-第4晶粒。
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