阅读说明：本技术 一种利用静电吸附作用制备石墨烯增铝复合浆料的方法 (Method for preparing graphene aluminum-added composite slurry by utilizing electrostatic adsorption effect ) 是由 赵斌 詹科 刘福海 于 2020-04-24 设计创作，主要内容包括：本发明涉及利用静电吸附作用制备石墨烯增铝复合浆料的方法。本发明的方法包括制备氧化石墨烯,氧化石墨烯制备完成后需要对其进行离心处理,获取尺寸基本一致的氧化石墨烯,将氧化石墨烯和颗粒状铝粉加入到水和酒精的混合溶液中,加入稀HCl溶液,玻璃棒搅拌至上层溶液澄清,随后倒去上清液,制备出石墨烯增铝复合浆料。本发明采用静电自组装的方法,实现氧化石墨烯的均匀分散、以及氧化石墨烯的部分还原,制备出石墨烯增强铝复合浆料。本发明避免使用难以去除的有机表面活性剂,显著的提高了复合浆料的分散性和导电性能。(The invention relates to a method for preparing graphene aluminum-added composite slurry by utilizing electrostatic adsorption. The method comprises the steps of preparing graphene oxide, carrying out centrifugal treatment on the graphene oxide after the preparation of the graphene oxide is finished to obtain the graphene oxide with basically consistent size, adding the graphene oxide and granular aluminum powder into a mixed solution of water and alcohol, adding a dilute HCl solution, stirring by a glass rod until the upper layer solution is clarified, and then pouring out the supernatant to prepare the graphene aluminum-added composite slurry. According to the invention, a static self-assembly method is adopted to realize uniform dispersion of graphene oxide and partial reduction of the graphene oxide, so that the graphene reinforced aluminum composite slurry is prepared. The invention avoids using organic surface active agent which is difficult to remove, and obviously improves the dispersibility and the conductivity of the composite slurry.)

一种利用静电吸附作用制备石墨烯增铝复合浆料的方法

技术领域

本发明涉及导电浆料领域，尤其是涉及一种石墨烯增铝复合浆料的制备方法。

背景技术

石墨烯具有密度低、导热性能好以及热膨胀系数低等优点，石墨烯自诞生起就被认为是一种非常有前途的增强体。电子浆料产品是集材料、冶金、化工、电子技术于一体的电子功能材料,是混合集成电路、敏感元件、表面组装技术、电阻网络、显示器,以及各种电子分立元件等的基础材料，其中Al电极浆料的优点是价格便宜,电性能稳定。Al和Si易于形成PN结,具有长波响应特性, 而且对PTC热敏电阻瓷体具有良好的欧姆接触特性,又具有良好的抗老化性, 因此Al导体浆料常被选作PTC热敏电阻的电极材料和地面用单晶Si太阳能电池的背面场的材料。

现有技术文献的检索发现，陆广广，宣天鹏等人在《金属功能材料》2008 年，第1期，48-52页发表了“电子浆料的研究进展与发展趋势”论文，分析了铝浆料的特点以及存在的问题，铝浆料存在耐冲击电流低，在较大冲击电流下，容易烧毁电极。因此，提高铝浆料的导电性能成为了改善上述性能的关键点之一。陈伟等人申报了一项《一种基于功能化石墨烯的太阳能背铝浆料及其制备方法》的发明专利中采用偶联剂对氧化石墨烯进行改性，提高其导电性能，该种方法加入的化学物质有毒，且难以去除。同时，Jingyue Wang等人在《Scripta Materialia》2012，Vol66，594-597(材料快报，2012年，66卷，第594-597页) 发表了“Reinforcement with graphene nanosheets in aluminum matrix composites”论文，研究了通过加入PVA溶剂对铝粉表面进行改性，提高石墨烯的均匀分散性问题。但是在此过程中PVA后续很难处理干净。因此，在制备石墨烯铝复合粉体的制备过程中，石墨烯增的均匀分散性成为了制备高性能石墨烯铝基复合粉体的关键问题之一。

发明内容

本发明的目的是提供了一种利用静电吸附作用制备石墨烯增铝复合浆料的方法。该方法无毒、且制备的石墨烯增铝复合浆料分散性很好。

为了实现上述发明目的，本发明是通过以下技术方案实现：

一种利用静电吸附作用制备石墨烯增铝复合浆料的方法，制备氧化石墨烯，氧化石墨烯制备完成后需要对其进行离心处理，获取尺寸基本一致的氧化石墨烯，将氧化石墨烯和颗粒状铝粉加入到水和酒精的混合溶液中，加入稀HCl溶液，玻璃棒搅拌至上层溶液澄清，随后倒去上清液，制备出石墨烯增铝复合浆料。稀HCl清除颗粒状铝粉表面的氧化层，并发生部分水解生成Al³⁺，与带负电的氧化石墨烯发生静电自组装吸附，实现氧化石墨烯的均匀分散以及氧化石墨烯的部分还原，制备出石墨烯增铝复合浆料。采用的稀HCl无毒。

以高纯的石墨粉为原料，采用改进的Hummer’s方法制备氧化石墨烯。

水和酒精的混合溶液中，水与酒精体积分数在1:8～1:9之间。

加入稀HCl溶液采用滴加的方式加入，稀HCl溶液为0.1mol/L HCl溶液。

本发明的有益效果是：本发明所提出的一种制备多用途石墨烯增铝复合浆料的方法，与传统的铝浆相比，添加了具有良好导电性的石墨烯，有效的减轻铝浆表面的氧化，同时提高了铝浆的导电性，这对于其在电子元件中的应用是非常有利的。通过添加少量的稀盐酸，使得氧化石墨烯与颗粒状铝粉通过静电自组装吸附，实现氧化石墨烯的均匀分散以及氧化石墨烯的部分还原，制备出石墨烯增强铝复合浆料，本发明避免使用难以去除的有机表面活性剂，无毒，且显著的提高了复合浆料的导电性能。

附图说明

图1是实例1中氧化石墨烯与铝粉浆料处理前后对比实物照片。

图2是实例1中石墨烯增铝复合浆料的X射线衍射结果。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，对本发明进行说明，本发明并不局限于实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

实施例

(1)氧化石墨烯的制备

氧化石墨烯的制备方法：1.采用高纯度石墨5g，2.5gNaNO₃,加入到一定量的H₂SO₄溶液中，均匀搅拌，2.随后逐渐加入一定量的KMnO₄，均匀搅拌1小时左右；3.加入200ml水，在100℃搅拌1小时，4，加入少量H₂O₂以及HCl 溶液。随后离心分离不同尺寸的氧化石墨烯，获取尺寸基本一致的氧化石墨烯溶液。

(2)石墨烯-铝复合浆料的制备

将氧化石墨烯和颗粒状铝粉(约10g)加入到水和酒精的混合溶液中(水：酒精＝1:8～1：9)。加入2ml 0.1mol/L的稀HCl溶液，玻璃棒搅拌至上层溶液澄清(约5～10分钟)，随后倒去上清液，得到复合浆料。其中，石墨烯与铝粉的比例在0.3％～1.0％wt左右。在这个过程中，稀HCl清除颗粒状铝粉表面的氧化层，并发生部分水解生成Al³⁺，与带负电的氧化石墨烯发生静电自组装吸附，实现氧化石墨烯的均匀分散以及氧化石墨烯的部分还原，制备出石墨烯增铝复合浆料(吸附前后见图1)。