一种高耐酸性介质浆料
阅读说明：本技术 一种高耐酸性介质浆料 (High-acid-resistance medium slurry ) 是由 周碧 赵科良 张豪 刘姚 王要东 雷莉君 边甄勇 艾志远 于 2021-09-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高耐酸性介质浆料,该介质浆料所用玻璃粉是将Bi-Si-B系玻璃粉在500～600℃回火20～24小时获得；使用卵磷脂、丁醛肟、β-纤维素等制备有机载体；添加三氧化二铬、三氧化二镉、二氧化钛等作为氧化物添加剂来进一步增强浆料稳定性。本发明介质浆料所用粘结相玻璃粉在传统水淬工艺的基础上增加高温回火,可消除熔炼和球磨过程中产生的内应力,致密性得到进一步提高；同时在有机载体制备过程中使用丁醛肟代替松油醇,制得的浆料在具备极高的耐酸性的同时,还可保证稳定的击穿电压和较低包封变化率,可适应更加恶劣的使用环境,延长其使用寿命的同时具有明显的经济效益。(The invention discloses a high-acid-resistance dielectric paste, wherein glass powder used by the dielectric paste is obtained by tempering Bi-Si-B glass powder at 500-600 ℃ for 20-24 hours; preparing an organic carrier by using lecithin, butyraldehyde oxime, beta-cellulose and the like; chromium sesquioxide, cadmium sesquioxide, titanium dioxide and the like are added as oxide additives to further enhance the stability of the slurry. The binder phase glass powder used by the medium slurry is tempered at high temperature on the basis of the traditional water quenching process, so that the internal stress generated in the smelting and ball milling processes can be eliminated, and the compactness is further improved; meanwhile, in the preparation process of the organic carrier, the butyraldehyde oxime is used for replacing terpineol, and the prepared slurry has extremely high acid resistance, can ensure stable breakdown voltage and lower encapsulation change rate, can adapt to more severe use environments, has obvious economic benefits while prolonging the service life of the slurry.)
技术领域
本发明属于介质浆料技术领域，具体涉及一种高耐酸性介质浆料。
背景技术
一直以来，介质浆料耐酸性好坏决定了印刷后基板的使用寿命和使用环境局限性，现有市场上存在的介质浆料，印刷后经5%的稀硫酸浸泡，表层会出现不同程度的脱落现象，使用寿命较低的同时有较大的不确定性。介质浆料耐酸性的好坏决定着其推广速度，原因有二：其一，成本问题：介质浆料应用于电阻器、滤波器等多种电子器件，基板的大部分面积需要覆盖介质浆料以达到绝缘效果。亟待寻找一种介质浆料，在保证绝缘介质性能的前提下大幅度提高耐酸性，成本降低会极大提升市场竞争力；其二，随着介质浆料应用的多元化，对介质浆料提出更高的要求，保证绝缘的同时要求有较优的耐酸性，以适应更加恶劣的使用环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种高耐酸性介质浆料。
针对上述目的，本发明采用的高耐酸性介质浆料由下述质量百分比的原料制成：玻璃粉60%～80%、氧化物添加剂5%～15%、有机载体15%～25%；
所述玻璃粉是将Bi-Si-B系玻璃粉在500～600℃回火20～24小时获得。所述Bi-Si-B系玻璃粉的质量百分比组成为：氧化铋50%～75%、二氧化硅20%～30%、氧化铝2%～5%、硼酸2%～10%、氧化锌1%～5%。其制备方法为：将氧化铋、二氧化硅、氧化铝、硼酸、氧化锌按照质量百分比混合均匀后，所得混合物置于熔炼炉中1100～1300℃熔炼1～2小时，所得玻璃溶液水淬后得到玻璃渣，玻璃渣细化至粒度D50≤1.5μm后，过600目筛网、干燥。
所述氧化物添加剂为三氧化二铬、三氧化二镉、二氧化钛中任意一种或多种。
所述有机载体由丁醛肟、卵磷脂和β-纤维素组成，优选质量百分比组成为：卵磷脂5%～10%、丁醛肟80%～90%、β-纤维素5%～10%。
本发明的有益效果如下：
1、本发明介质浆料具有较高的耐酸性，经过72小时硫酸浸泡后表面无脱落，相应的延长了其使用寿命，缩小了其使用局限性，具有明显的经济效益。
2、本发明介质浆料由于粘结相选用高铋体系玻璃，所以具有较高的稳定性。
3、本发明介质浆料的粘结相玻璃粉增加一道回火工序，可有效消除熔炼和细化过程产生的内应力，从而改善分子之间的结构，有效提高其延展性，对增强致密性有很大的改善。
4、本发明介质浆料中载体使用丁醛肟作为溶剂，具有可调性强、稳定性好的优点。
附图说明
图1是实施例1制备的介质浆料经72小时硫酸浸泡后的表面效果图。
图2是实施例3制备的介质浆料经72小时硫酸浸泡后的表面效果图。
图3是对比例1制备的介质浆料经72小时硫酸浸泡后的表面效果图。
图4是对比例3制备的介质浆料经72小时硫酸浸泡后的表面效果图。
图5是实施例1制备的介质浆料烧结膜断面SEM显微组织图。
图6是对比例3制备的介质浆料烧结膜断面SEM显微组织图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
玻璃粉的制备：在聚四氟乙烯罐内按照质量百分比组成为氧化铋60%、氧化硅25%、氧化铝5%、硼干6%、氧化锌4%进行精准配料1kg，然后密封聚四氟乙烯罐，置于八辊球磨机上进行混料1.5小时；混料完成后所得混合物装入2L石英坩埚内，置于1200℃电阻炉中保温熔炼1.5小时，所得玻璃溶液水淬后得到玻璃渣，将玻璃渣装入3L氧化锆球磨罐中，并按照1:1的料水质量比加入纯水，置于八辊球磨机上球磨至粒度D50≤1.5μm后倒出，并使用600目筛网进行过筛，将过筛后的液体放入烘箱中120℃干燥24小时，得到Bi-Si-B系玻璃粉；将Bi-Si-B系玻璃粉重新装入石英坩埚内，放入500℃箱式电阻炉内回火22小时后取出，使用60目筛网过筛，得到玻璃粉。
有机载体的制备：按照质量百分比组成为丁醛肟88%、卵磷脂7%、β-纤维素5%，先将丁醛肟加入不锈钢桶中，在搅拌速率45r/min下加热至80℃，然后加入卵磷脂，搅拌1小时，再加入β-纤维素继续搅拌3小时，得到有机载体。
介质浆料的制备：按照质量百分比组成为玻璃粉66%、有机载体为20%、三氧化二铬14%进行配料，配料后使用辊轧机进行混料、辊轧至细度达到8μm以下得到介质浆料100g。
实施例2
玻璃粉的制备：在聚四氟乙烯罐内按照质量百分比组成为氧化铋55%、氧化硅30%、氧化铝4%、硼干9%、氧化锌2%进行精准配料1kg，然后密封聚四氟乙烯罐，置于八辊球磨机上进行混料1.5小时；混料完成后所得混合物装入2L石英坩埚内，置于1100℃电阻炉中保温熔炼1小时，所得玻璃溶液水淬后得到玻璃体，将玻璃体破碎成玻璃渣，玻璃渣装入3L氧化锆球磨罐中，并按照1:1的料水质量比加入纯水，置于八辊球磨机上球磨至粒度D50≤1.5μm后倒出，并使用600目筛网进行过筛，将过筛后的液体放入烘箱中120℃干燥24小时，得到Bi-Si-B系玻璃粉；将Bi-Si-B系玻璃粉重新装入石英坩埚内，放入550℃箱式电阻炉内回火20小时后取出，使用60目筛网过筛，得到玻璃粉。
有机载体的制备：按照质量百分比组成为丁醛肟90%、卵磷脂5%、β-纤维素5%，先将丁醛肟加入不锈钢桶中，在搅拌速率45r/min下加热至80℃，然后加入卵磷脂，搅拌1小时，再加入β-纤维素继续搅拌3小时，得到有机载体。
介质浆料的制备：按照质量百分比组成为玻璃粉60%、有机载体为25%、三氧化二铬15%进行配料，配料后使用辊轧机进行混料、辊轧至细度达到8μm以下得到介质浆料100g。
实施例3
玻璃粉的制备：在聚四氟乙烯罐内按照质量百分比组成为氧化铋75%、氧化硅20%、氧化铝2%、硼干2%、氧化锌1%进行精准配料1kg，然后密封聚四氟乙烯罐，置于八辊球磨机上进行混料2小时；混料完成后所得混合物装入2L石英坩埚内，置于1300℃电阻炉中保温熔炼1小时，所得玻璃溶液水淬后得到玻璃体，将玻璃体破碎成玻璃渣，玻璃渣装入3L氧化锆球磨罐中，并按照1:1的料水质量比加入纯水，置于八辊球磨机上球磨至粒度D50≤1.5μm后倒出，并使用600目筛网进行过筛，将过筛后的液体放入烘箱中120℃干燥24小时，得到Bi-Si-B系玻璃粉；将Bi-Si-B系玻璃粉重新装入石英坩埚内，放入600℃箱式电阻炉内回火24小时后取出，使用60目筛网过筛，得到玻璃粉。
有机载体的制备：按照质量百分比组成为丁醛肟80%、卵磷脂10%、β-纤维素10%，先将丁醛肟加入不锈钢桶中，在搅拌速率45r/min下加热至80℃，然后加入卵磷脂，搅拌1小时，再加入β-纤维素继续搅拌3小时，得到有机载体。
介质浆料的制备：按照质量百分比组成为玻璃粉80%、有机载体为15%、三氧化二铬5%进行配料，配料后使用辊轧机进行混料、辊轧至细度达到8μm以下得到介质浆料100g。
实施例4
玻璃粉的制备：在聚四氟乙烯罐内按照质量百分比组成为氧化铋50%、氧化硅30%、氧化铝5%、硼干10%、氧化锌5%进行精准配料1kg，然后密封聚四氟乙烯罐，置于八辊球磨机上进行混料2小时；混料完成后所得混合物装入2L石英坩埚内，置于1250℃电阻炉中保温熔炼1小时，所得玻璃溶液水淬后得到玻璃体，将玻璃体破碎成玻璃渣，玻璃渣装入3L氧化锆球磨罐中，并按照1:1的料水质量比加入纯水，置于八辊球磨机上球磨至粒度D50≤1.5μm后倒出，并使用600目筛网进行过筛，将过筛后的液体放入烘箱中120℃干燥24小时，得到Bi-Si-B系玻璃粉；将Bi-Si-B系玻璃粉重新装入石英坩埚内，放入500℃箱式电阻炉内回火22小时后取出，使用60目筛网过筛，得到玻璃粉。
有机载体的制备：按照质量百分比组成为丁醛肟85%、卵磷脂8%、β-纤维素7%，先将丁醛肟加入不锈钢桶中，在搅拌速率45r/min下加热至80℃，然后加入卵磷脂，搅拌1小时，再加入β-纤维素继续搅拌3小时，得到有机载体。
介质浆料的制备：按照质量百分比组成为玻璃粉72%、有机载体为15%、三氧化二铬13%进行配料，配料后使用辊轧机进行混料、辊轧至细度达到8μm以下得到介质浆料100g。
对比例1
在实施例1，Bi-Si-B系玻璃粉未进行回火工序，其他步骤与实施例1相同，制备成介质浆料。
对比例2
在实施例1中，有机载体制备使用的丁醛肟替换为常规的松油醇，其他步骤与实施例1相同，制备成介质浆料。
对比例3
在实施例1，Bi-Si-B系玻璃粉未进行回火工序，有机载体制备使用的丁醛肟替换为常规的松油醇，其他步骤与实施例1相同，制备成介质浆料。
对比例4
在实施例2中，Bi-Si-B系玻璃粉未进行回火工序，其他步骤与实施例2相同，制备成介质浆料。
对比例5
在实施例3中，Bi-Si-B系玻璃粉未进行回火工序，其他步骤与实施例3相同，制备成介质浆料。
由图1可见，实施例1制备的介质浆料，在经过72小时硫酸浸泡后，表面几乎无脱落；由图2可见，实施例3制备的介质浆料，在经72小时浸泡后表面仅出现轻微程度的脱落现象；由图3可见，对比例1制备的介质浆料，在经过72小时硫酸浸泡后，表面出现严重的脱落现象；由图4可见，对比例3制备的介质浆料，在经过72小时硫酸浸泡后，表面几乎完全脱落。综合图1～4可见，同等配方和工艺，在得到粒度D50≤1.5μm的Bi-Si-B系玻璃粉后，增加回火工序和更换有机载体中的松油醇为丁醛肟制得的介质浆料即可大幅提高耐酸性。进一步对实施例1和对比例3制得的介质浆料烧结膜断面进行电镜测试，由图5可见，实施例1制得的介质浆料烧结膜断面无明显气泡，致密性较好；由图6可见，对比例3制得的介质浆料烧结膜断面存在大气孔，致密性较差。综合图5和图6可见，实施例1在增加回火工序并更换有机载体所用松油醇为丁醛肟之后，不仅具备极高的耐酸性，而且致密性得到了进一步提高。
进一步使用上述实施例和对比例制得的介质浆料进行实验，对其包封变化率和绝缘电阻、击穿电压等相关性能进行测试，结果见表1。
表1 不同介质浆料性能测试
注：包封变化率±5%以内为可接受范围；绝缘电阻≥1000GΩ为合格；击穿电压≥500V为合格。
由表1可见，采用实施例1～4和对比例1～5制备的介质浆料，均具有极低且稳定的包封变化率，在保证绝缘电阻的同时击穿电压达到相对较高的水平且稳定。由此可见，本发明介质浆料在提高了耐酸性和致密性的同时也降低并稳定了包封变化率。
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