阅读说明：本技术 一种用于高精度磨削的超硬材料试件及其制备方法 (Superhard material test piece for high-precision grinding and preparation method thereof ) 是由 李卫 于 2018-07-13 设计创作，主要内容包括：本申请提供了一种用于高精度磨削的超硬材料试件及其制备方法,该试件由基体以及复合在基体上的复合层组成,复合层为单层或多层,由除骨架颗粒外的超硬材料颗粒和合金钎料经钎焊后形成,其中超硬材料颗粒的粒径小于40μm。该试件的制备方法是将混合后的超硬材料颗粒和合金钎料按照比例混合得到混合粉末后,将混合粉末复合在基体上后置入已到预设温度的具有真空或惰性气体环境的钎焊炉中,经过高温熔融、化学键合的钎焊,在经过自然冷却获得。本申请所述的制备方法中超硬材料粒度低至1微米,制备过程中不使用结合剂,试件中孔洞尺寸可低至微米级,孔洞所占体积比1％以下,制备出的超硬材料试件致密性好,可以用于制造高精度超硬材料工具。(The test piece consists of a substrate and a composite layer compounded on the substrate, wherein the composite layer is a single layer or a plurality of layers and is formed by brazing superhard material particles except framework particles and alloy brazing filler metal, and the particle size of the superhard material particles is less than 40 mu m. The preparation method of the test piece comprises the steps of mixing the mixed superhard material particles and the alloy solder according to a ratio to obtain mixed powder, compounding the mixed powder on a substrate, putting the substrate into a brazing furnace with a vacuum or inert gas environment at a preset temperature, performing high-temperature melting and chemically bonded brazing, and naturally cooling to obtain the test piece. According to the preparation method, the grain size of the superhard material is as low as 1 micron, no binding agent is used in the preparation process, the size of the holes in the test piece can be as low as the micron, the volume ratio of the holes is less than 1%, and the prepared superhard material test piece is good in compactness and can be used for manufacturing high-precision superhard material tools.)

一种用于高精度磨削的超硬材料试件及其制备方法

技术领域

本申请涉及材料加工领域，尤其涉及一种用于高精度磨削的超硬材料试件及其制备方法。

背景技术

纯超硬材料一般是指金刚石或者立方氮化硼，超硬材料试件是指用金刚石或者立方氮化硼的颗粒或粉末作为主要元素制备的试件产品，这类试件类型包括：切、磨、钻、铣以及抛光等等。超硬材料试件按结合剂划分有：树脂、金属和陶瓷结合剂超硬材料试件三大类，金属结合剂工艺又可分为烧结、电镀和钎焊等几类。

陶瓷、玻璃、蓝宝石等硬脆材料的加工，一般使用超硬材料试件，其中金属结合剂超硬材料试件的使用最为广泛，其制作方法主要有粉末冶金烧结法，电镀法和钎焊法。粉末冶金烧结法制成的超硬材料试件具有多层结构，寿命较长，但金属粉之间并没有完全形成合金，结合强度较低，对于一些复杂形状的试件，成型困难，后加工难度大；电镀法制作工艺简单，不易受试件尺寸和形状的影响，但工作层只有单层超硬材料，且镀层与超硬材料属于包镶结合，结合强度低，寿命较短，并且电镀工艺对环境的破坏较大；钎焊法制作的超硬材料试件中，钎料自身已经完全合金化，强度较高，里面的活性元素与金刚石形成化学键结构，结合强度高，因而得到了业内的广泛重视。但现有钎焊法制造的单层超硬材料试件，寿命比电镀超硬材料试件高，比烧结超硬材料试件低，使用的超硬材料粒度也比较大，仅能应用在各种粗加工或精度要求不高的领域；而钎焊法制造的多层超硬材料试件，需要使用结合剂使原料颗粒混合固化，结合剂挥发后会导致制备出的多层超硬材料试件含有气孔从而制约其加工精度，且残留的结合剂会降低超硬材料颗粒间的结合力。

钎焊法制作的单层超硬材料试件中，超硬材料粒度比较大，仅能应用在各种粗加工或精度要求不高的领域，多层超硬材料试件含有气孔从而制约其加工精度。

而诸如半导体芯片行业、太阳能行业等所用衬底片，显示行业所用超薄基板玻璃的磨削加工精度要求往往达到微米级，上述制备方法制造出的超硬材料试件还不能满足其要求，因此，如何制备出具有更高精度要求的超硬材料试件，已成为亟待解决的问题。

发明内容

本申请提供了一种用于高精度磨削的超硬材料试件及其制备方法，以解决现有超硬材料试件原料颗粒粒径大、孔隙率高，不能制备用于高精度磨削试件的问题。

第一方面，为实现上述目的，本申请提供了一种用于高精度磨削的超硬材料试件，包括基体和复合在所述基体表面的超硬材料复合层；

所述超硬材料复合层包括除骨架颗粒外的超硬材料颗粒和合金钎料；所述超硬材料颗粒的粒径小于40μm。

结合第一方面，在第一方面的第一种实现方式中，所述超硬材料包括金刚石和立方氮化硼中的一种或几种。

结合第一方面，在第一方面的第二种实现方式中，所述合金钎料包括银基钎料和铜基钎料中的一种或几种，活性成分为钛；所述合金钎料的粒径小于20μm。

结合第一方面，在第一方面的第三种实现方式中，所述超硬材料复合层包括复合单层或复合多层。

第二方面，本申请还提供一种用于高精度磨削的超硬材料试件的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、依据使用工况制备基体，所述基体经清洗，去除表面油脂及污垢；

步骤2、将超硬材料颗粒与合金钎料按所需比例均匀混合得到混合粉末，将所述混合粉末复合于所述基体上；

步骤3、将复合有混合粉末的基体置于具有真空或者惰性气体环境的钎焊炉中，在预设温度范围内保温预设时间段，得到超硬材料试件；

结合第二方面，在第二方面的第一种实现方式中，将混合粉末复合于所述基体上，具体包括：

如果所述基体上的复合层为单层，则采用静电吸附方式将所述混合粉末复合于所述基体上；

如果所述基体上的复合层为多层，则将所述混合粉末填充于所述基体上固定的模具内。

结合第二方面，在第二方面的第二种实现方式中，所述预设温度范围为700～900℃，优选为800～860℃；所述保温预设时间段为2～40min，优选为5～20min。

结合第二方面，在第二方面的第三种实现方式中，所述惰性气体包括氮气或氩气。

结合第二方面，在第二方面的第四种实现方式中，，所述超硬材料颗粒与所述合金钎料的重量份比为(1～3)：(9～27)；所述超硬材料颗粒的粒径小于40μm，所述合金钎料的粒径小于20μm。

结合第二方面的第一种实现方式，在第二方面的第五种实现方式中，其特征在于，所述模具的内衬涂抹有脱模剂，所述脱模剂包括二硫化钼、硅-铁无机物脱模剂和硅脂高聚物脱模剂末中的一种或几种。

由以上技术方案可知，本申请提供了一种用于高精度磨削的超硬材料试件及其制备方法，该用于高精度磨削的超硬材料试件由基体以及复合在基体上的复合层组成，其中复合层由除骨架颗粒外的超硬材料颗粒和合金钎料经钎焊后形成，复合层为单层或多层，其中超硬材料颗粒的粒径小于40μm。该用于高精度磨削的超硬材料试件的制备方法是将混合后的超硬材料颗粒和合金钎料按照比例混合得到混合粉末后，将混合粉末复合在基体上后置入已到预设温度的具有真空或惰性气体环境的钎焊炉中，经过高温熔融、化学键合的钎焊，在经过自然冷却获得所述的用于高精度磨削的超硬材料试件。本申请所述的制备方法中超硬材料粒度低至1微米，制备过程中不使用结合剂，得到的超硬材料试件中孔洞尺寸可低至微米级，孔洞所占体积比可在达1％以下，制备出的超硬材料试件致密性好，复合层不易脱落，可以用于制造高精度超硬材料工具。另一个重要的应用是可以直接加工与基体复合的超硬材料胚体，制备全超硬材料刀头。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的用于高精度磨削的超硬材料试件的结构示意图；

图2为本申请实施例提供的用于高精度磨削的超硬材料试件的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面通过对本申请进行详细说明，本申请的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。

在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。

在本申请的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“前”、“后”、“左”和“右”等指示的方位或位置关系为基于本申请工作状态下的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

玻璃深加工业良好的发展前景是我国玻璃机械制造工业高速发展的源动力，超薄面板玻璃等高端玻璃的不断更新，致使其精加工的难度越来越高。诸如半导体芯片行业、太阳能行业等所用衬底片，显示行业所用超薄基板玻璃的磨削加工精度要求往往达到微米级。面板玻璃等在正式安装前均要进行玻璃外缘倒角及特殊部位整形加工，这部分的加工只能通过高精密研磨轮来进行。

高精度研磨轮需要具备以下技术特征：(1)极高的组织及密度均匀性；(2)极高的尺寸与形位精度；(3)足够高的强度和刚性；(4)极高的锋利度和耐用度。

目前高精密玻璃磨轮在日韩的普及远高于国内，日韩高精密磨轮以烧结式为主，受制备工艺限制对金刚石把持力低，金刚石裸露度低、排屑差，导致使用寿命和效果不理想；国内电铸式精密磨轮、加工精度较差且有污染环境的电镀液产生，金刚石磨粒与结合剂之间为机械包嵌结合，正常磨削下易引起脱落，从而导致失效。

申请人发现，制备多层钎焊金刚石试件的某一方法中，需要金刚石颗粒的粒径为40微米以上，骨架颗粒的粒径为金刚石颗粒的粒径+(100目～300目)，所述合金钎料的熔点为700～1000℃，所述真空钎焊的温度为合金钎料的熔点+(5～20℃)，真空钎焊的时间为2～5h。

此方法使得粒径低于40微米的金刚石颗粒会被合金钎料中的活性成分严重腐蚀，而40微米以上粒度的金刚石颗粒已经大大超出了加工精度要求。而且上述方法中需要使用结合剂使原料混合固化，会使制品中含有气孔，气孔的孔径为35～80μm，气孔的孔隙率为10vol％～25vol％。上述范围的气孔降低了金刚石试件的组织性和密度性，制约了加工精度，10vol％以上的孔隙率也增加了被加工产品的不良率。另外为了支撑结合剂，需要添加骨架颗粒，骨架颗粒的存在会影响金刚石试件的致密性。

为解决现有超硬材料试件原料颗粒粒径大、孔隙率高，不能制备用于高精度线磨削试件的问题，本申请提供一种用于高精度磨削的超硬材料试件及其制备方法。

下面详细介绍本申请的具体实施例。

图1为根据一优选实施例示出的用于高精度磨削的超硬材料试件的结构示意图。如图1所示，用于高精度磨削的超硬材料试件包括基体100和复合在所述基体100表面的超硬材料复合层200；所述超硬材料复合层200包括除骨架颗粒外的超硬材料颗粒和合金钎料；所述超硬材料颗粒的粒径小于40μm，所述合金钎料的粒径小于20μm。

申请人发现，上述用于高精度磨削的超硬材料试件复合层不包括骨架颗粒，不需要结合剂混合固化原料颗粒，所以不会因为结合剂挥发而产生大量气孔，使得超硬材料中孔洞尺寸可低至微米级，孔洞所占体积比可在达1％以下，使得超硬材料具有更好的致密性，适合制备高精度磨削试件。

优选的，所述超硬材料颗粒的粒径小于40μm，所述合金钎料的粒径小于20μm。原料的粒径越小，则加工精度越高，越能达到高精度磨削试件的要求。但是粒径小的原料制备的材料的寿命短、加工精度高；粒度大的原料制备的材料的寿命高、加工精度低，因此生产中应该根据产品的精度和寿命等性能指数的要求而选择原料的粒径大小。

在本申请的具体实施例中，所述超硬材料包括金刚石和立方氮化硼中的一种或几种；所述合金钎料包括银基钎料和铜基钎料中的一种或几种，合金钎料中的活性成分为钛，合金钎料熔化后，其中的活性成分会和超硬材料颗粒形成化学键结构，如钛和金刚石反应生成TiC。

另外，钎料熔融成液态时还要保证能够润湿超硬材料颗粒表面，使钎料中的活性元素能更充分地与超硬材料形成化学键结构，达到更高的结合强度。银基钎料对超硬颗粒具有更好的润湿性，可实现银基钎料、超硬材料颗粒及基体金属的可靠连接，制备出的超硬材料试件成型型好、表面平整、颗粒分布均匀、无颗粒脱落现象、致密性高。而铜基钎料的价格低，强度高，高温性能好，但是制备的超硬材料结合强度较低,颗粒易脱落。铜基钎料中添加Ti元素对超硬材料颗粒的润湿性得到一定的提高；添加Sn(锡)元素利于改善超硬材料的表面成型质量，具体选用要综合考虑。

在本申请中，所述超硬材料复合层200包括复合单层或复合多层。包括所述复合单层的超硬材料试件可以进一步加工为金刚石线，用于将硅棒加工切割成硅片，加工蓝宝石或陶瓷。包括所述复合多层的超硬材料试件可以进一步加工为精密金刚石试件，用于加工手机、平板等超薄面板玻璃。

本申请还提供了一种用于高精度磨削的超硬材料试件的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：

步骤1、依据使用工况制备基体100，所述基体100经清洗，去除表面油脂及污垢；

步骤2、将超硬材料颗粒与合金钎料按所需比例均匀混合得到混合粉末，将所述混合粉末复合于所述基体100上；

步骤3、将复合有混合粉末的基体置于真空或者惰性气体中，在预设温度范围内保温预设时间段，得到超硬材料试件。

本申请中所述基体100可为任一钢、铁或合金等材料制备的基体。

本申请中因不需要结合剂，所以不需要制成膏状体混合粉末，可以将原料颗粒放入混料机中混合均匀即可。所述超硬材料颗粒与所述合金钎料的重量份比优选为(1～3)：(9～27)，更优选为(1～3)：(12～24)，最优选为(1～3)：(15～21)；所述超硬材料颗粒的粒径小于40μm，所述合金钎料的粒径小于20μm。

本申请中“将所述混合粉末复合于所述基体100上”，需要根据复合层200的类型选择符合的复合方式。如果所述基体上的复合层为单层，则采用静电吸附方式将所述混合粉末复合于所述基体上。所述静电吸附方式即用静电粉末喷涂设备，例如静电喷塑机，把混合粉末喷涂到基体的表面，在静电作用下，混合粉末会均匀的吸附于基体表面，形成粉状的涂层。如用胶水将混合粉末涂抹在所述基体上，厚度很难能保持一致。而静电吸附方式复合的复合层的厚度和所加电场大小有关，可以保证复合层的厚度一致性，不用再加工。例如，利用静电吸附方式可以将一定比例的金刚石和焊粉固定在金属丝上，通过调整比例，可以控制金刚石的密度。

如果所述基体上的复合层为多层，则将所述混合粉末填充于所述基体上固定的模具内，以保证所需形状。另外，所述模具的内衬涂抹有脱模剂，所述脱模剂包括二硫化钼、硅-铁无机物脱模剂和硅脂高聚物脱模剂中一种或几种，以利于加工后模具的去除。

优选的，本申请将复合有混合粉末的基体置于真空或者惰性气体中，所述惰性气体包括氮气或氩气。真空对设备要求高，而且不能有焊接温度下很容易挥发的成分，一般对氧气含量要求高的要选用真空焊接。惰性气体保护焊对设备气密性要求不高，惰性气体，例如氩气，形成一个保护气罩，使处于高温的金属不与空气接触，能防止氧化和吸收有害气体，从而形成致密的复合层，制备的材料力学性能良好。

优选的，本申请中所述预设温度范围为700～900℃，优选为800～860℃；所述保温预设时间段为2～40min，优选为5～20min。因为金刚石颗粒超过1000℃容易劣化，含钛的合金钎料的熔点通常高于700℃；保温时间视超硬材料颗粒粒径而定，粒径大的话，保温时间可以加长。在本申请中，因不使用结合剂，不形成膏状的混合粉末，也就不存在混合粉末中存在空气的缺陷，不需要预热去除混合粉末中的空气的步骤，简化了制备步骤。

本申请提供了一种用于高精度磨削的超硬材料试件及其制备方法，该用于高精度磨削的超硬材料试件由基体以及复合在基体上的复合层组成，其中复合层由除骨架颗粒外的超硬材料颗粒和合金钎料经钎焊后形成，复合层为单层或多层，其中超硬材料颗粒的粒径小于40μm。该用于高精度磨削的超硬材料试件的制备方法是将混合后的超硬材料颗粒和合金钎料按照比例混合得到混合粉末后，将混合粉末复合在基体上后置入已到预设温度的具有真空或惰性气体环境的钎焊炉中，经过高温熔融、化学键合的钎焊，在经过自然冷却获得所述的用于高精度磨削的超硬材料试件。

实验结果表明，本申请所述的制备方法中超硬材料粒度低至1微米，制备过程中不使用结合剂，得到的超硬材料试件中孔洞尺寸可低至微米级，孔洞所占体积比可在达1％以下，制备出的超硬材料试件致密性好，可以用于制造高精度超硬材料工具。

为了进一步说明本申请，再结合一下具体实施例进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在本申请技术方案前提下进行实施的，给出的详细的实施方式和具体的操作过程，只是为了进一步说明本申请的特征和优点，而不是对本申请权利要求的限制，本申请的保护范围也不限于下述的实施例。

实施例1：金刚石线及其制备

步骤1、准备70微米直径的合金丝或钢丝作为基体，经清洗，去除表面油脂及污垢；

步骤2、将粒径为10μm的金刚石微粉和粒径为10μm的银铜钛预合金粉按1：9的重量份在三维混合机中充分混合后得到混合粉末；采用静电喷枪将混合粉末喷涂在基体上，所述静电喷枪的电压为60KV；

步骤3、钎焊炉升温至850℃后，将复合有混合粉末的基体置于具有真空或者氮气环境中的钎焊炉中，保温2min，室温自然冷却后无需再加工就可以得到80微米直径的金刚石线。

实施例2：金刚石线及其制备

步骤1、准备60微米直径的合金丝或钢丝作为基体，经清洗，去除表面油脂及污垢；

步骤2、将粒径为5μm的金刚石微粉和粒径为5μm的银铜钛预合金粉按2：10的重量份在三维混合机中充分混合后得到混合粉末；采用静电喷枪将混合粉末喷涂在基体上，所述静电喷枪的电压为60KV；

步骤3、钎焊炉升温至800℃后，将复合有混合粉末的基体置于具有真空或者氮气环境中的钎焊炉中，保温2min，室温自然冷却后无需再加工就可以得到65微米直径的金刚石线。

金刚石线是用于切割硅片的工具，其直径切缝越小，使用寿命越长，还可以节省材料。目前制备的金刚石线最小直径为60微米，金刚石粒径一般是金属丝直径的20％左右。现在的生产工艺是树脂和电镀两种，都存在寿命问题。本申请利用静电吸附方法，可以将一定比例的金刚石颗粒和钎料颗粒组成的微粒粉末利用静电吸附的原理高度均匀的喷涂在金刚石线基体上，金刚石线基体上附着的超硬材料层具有各处厚度相同，具有超硬材料复合层致密性好，与基体结合力强、寿命长等优点。制备出的金刚石线经检测，寿命是树脂和电镀工艺制备的5倍以上。

实施例3：精密金刚石磨棒及其制备

步骤1、金属基体经喷砂、超声波清洗，去除表面油脂及污垢；

步骤2、粒径为20μm的金刚石微粉和粒径为20μm的铜锡钛预合金粉按2：9的重量份在三维混合机中充分混合后得到混合粉末；将所述混合粉末填充于所述金属基体上固定的模具内；所述模具为石墨模具或不锈钢模具；

步骤3、钎焊炉升温至800℃后，将复合有混合粉末的基体置于具有真空或者惰性气体环境中的钎焊炉中，保温20min，室温自然冷却后除去模具。

步骤4、对步骤3得到的试件进行研磨，使之尺寸达到预设标准；然后采用电加工或激光加工方式加工出所需的沟槽。

得到精密精钢石磨棒，用于加工手机、平板等超薄面板玻璃。经性能检测，采用本申请所述方法制备的精密精钢石磨棒其孔洞小于20微米，而且孔洞率低于0.1％。

以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。