阅读说明：本技术 一种co深冷分离装置解冻和冷态开车的方法 (Method for unfreezing and cold-state driving of CO cryogenic separation device ) 是由 梁宝剑 张鸿儒 门俊杰 杜霞 楚永利 侯刘涛 武红旗 沈小炎 蒋都钦 叶宏海 于 2019-09-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种CO深冷分离系统装置解冻及冷态开车的方法。具体为在系统工艺气退气后,将高压合成气分离器及中压合成气分离器中的全部液体沿工艺管线排入CO/N<Sub>2</Sub>塔分离塔中,关闭各工艺管线阀门；利用CO/N<Sub>2</Sub>压缩机对CO深冷分离系统提供大流量解冻用氮气按照工艺气流程方向,依次进入冷却器、冷凝器、高压合成气分离器、中压合成气分离器及液态CO容器进行解冻；解冻结束后进行冷态开车,开车完成即可进行接气。该方法解冻时间短,无需将CO/N<Sub>2</Sub>压缩机进行停车,同时通过对系统残液进行保存,避免了系统中液氮的排出,为系统解冻后开车保留大部分冷量,缩短了开车时间；解冻及开车效率高,减少了资源消耗,避免了原料排放对环境造成的污染,具有很好的社会经济效益。(The invention discloses a method for unfreezing and cold-state driving of a CO cryogenic separation system device. Particularly, after the process gas of the system is degassed, all liquid in the high-pressure synthesis gas separator and the medium-pressure synthesis gas separator is discharged into CO/N along the process pipeline 2 In the tower separation tower, closing each process pipeline valve; by using CO/N 2 The compressor provides large-flow nitrogen for unfreezing for the CO cryogenic separation system, and the nitrogen sequentially enters the cooler, the condenser, the high-pressure synthesis gas separator, the medium-pressure synthesis gas separator and the liquid CO container to be unfrozen according to the process flow direction; and after thawing, carrying out cold-state driving, and carrying out air receiving after driving is finished. The method has short thawing time, and no need of adding CO/N 2 The compressor is stopped, and meanwhile, residual liquid in the system is stored, so that the discharge of liquid nitrogen in the system is avoided, most of cold energy is reserved for the driving of the system after thawing, and the driving time is shortened; the unfreezing and driving efficiency is high, the resource consumption is reduced, the pollution of raw material discharge to the environment is avoided, and the social and economic benefits are good.)

一种CO深冷分离装置解冻和冷态开车的方法

技术领域

本发明属于深冷分离即低温精馏技术领域。具体涉及CO深冷分离系统，CO深冷分离系统的管线解冻以及该系统冷态状态下的开车方法。

背景技术

深冷分离法(又称低温精馏法)是采用机械方式将气体压缩冷却后，利用气体的沸点差异对气体进行精馏，使不同的气体进行分离。该方法在对气体进行精馏的过程中，首先需要外界提供大量的冷量对气体进行液化，然后经过热量交换进行各介质的重新分离。

装置在运行过程中，气体进入设备时在低温条件下(-145℃左右)、高沸点气体很容易出现凝固而对设备造成堵塞；运行过程中也经常出现设备泄露，尤其是换热器的泄露，由于装置本身低温的特点(温度达到-145℃左右)，泄露的管线极易在管线内部“结冰”而造成设备堵塞。因此，在深冷分离过程中，设备的解冻是系统中不可缺少的操作步骤，设备的解冻也是深冷分离系统在运行过程中非常重要的一种检修手段。

现有技术中在设备中出现“结冰”现象时，首先将整个系统停车，将系统内残留的液氮进行排液(即排出系统)；然后对全系统采用沿工艺气流向方向逆向补充低压氮气方式进行降温。该种解冻方法中系统残留物质排出后不能再利用，造成严重的资源浪费；同时整个解冻的过程需要的时间约72小时，时间较长。

另外，采用现有技术的解冻方法解冻后，再次开车时仍需补入大量的液氮，利用低压氮气对系统建立循环进行降温，待温度降至接气温度之后方能进行工艺气体的引入。而由于前期氮气系统建立的循环，工艺气引入后到产出合格的产品气需要进行大量氮气的放空，不仅造成资源的浪费，也不利于当前环保压力下企业的节能减排及增产提效。

发明内容

本发明针对的技术问题是：现有技术系统退气后，CO/N₂压缩机需停运；而且停运后解冻时间长(长达72小时)，解冻所需低压氮气量较大；解冻后的系统开车，在引入工艺气前需对系统补入大量液氮，进行系统降温及建液位；整个从解冻到开车过程中放空量大，造成物料浪费严重。

针对上述问题，本发明提供了一种CO深冷分离装置解冻和冷态开车的方法。该方法解冻时间短，无需将CO/N₂压缩机进行停车，同时通过对系统残液进行保存，避免了系统中液氮的排出，为系统解冻后开车保留大部分冷量；本方法减少了解冻时间，提高了解冻及开车效率，明显减少了资源消耗，避免了原料排放对环境造成的污染，具有很好的社会经济效益。即使在系统需要检修而将压缩机停运时，也可以通过通入解冻气体使其重新解冻，为系统提供大流量的解冻气体，仍然使系统解冻正向进行。

本发明是通过以下技术方案实现的

一种CO深冷分离装置，该CO深冷分离装置包括合成气降温冷凝装置，氢气分离装置以及CO/N₂分离装置；

所述合成气冷凝装置用于将进入深冷分离系统的合成气进行降温冷凝；

所述的氢气分离装置与合成气冷凝装置相连通，用于分离出降温冷凝后合成气中的氢气；

所述CO/N₂分离装置包括两相进料罐，CO/N₂塔分离塔，液态CO容器，CO/N₂塔再沸器，CO/N₂塔冷凝器，两相分离器，液态CO缓冲罐以及液态CO热虹吸罐；(CO/N₂分离装置主要用于低温液体精馏，提取纯度较高的CO(CO含量98.5％，其他组分1.5％)，高纯度的CO经过冷凝器、冷却器换热至常温后通过CO/N₂压缩机送至界外下游工序)；

所述氢气分离装置一端与合成气冷凝装置相连通，另一端通过三通接头引出两条支管；一条支管通过冷凝器E2后与CO/N₂塔再沸器相连，CO/N₂塔再沸器与两相进料罐相连，两相进料罐与CO/N₂塔分离塔相连通；另一条支管与两相进料罐相连通，两相进料罐与CO/N₂塔分离塔相连通；CO/N₂塔分离塔底端出口通过管道与液态CO容器相连通，液态CO容器顶端出口通过管道与CO/N₂压缩机相连通，液态CO容器还与液态CO缓冲罐相连通，液态CO缓冲罐与液态CO热虹吸罐相连通，液态CO热虹吸罐通过管道与CO/N₂压缩机相连通。

所述的CO深冷分离装置，所述合成气冷凝装置包括与合成气进气管道相连的冷却器、与冷却器出口相连的冷凝器；(冷却器与冷凝器为“结冰”现象频发设备)；

所述的氢气分离装置包括高压合成气分离器和中压合成气分离器；高压合成气分离器分别与冷凝器和中压合成气分离器相连，高压合成气分离器顶端通过气体管道通向下游工序；其中，高压合成气分离器主要用于闪蒸分离出富氢气体，富氢气体(H₂含量86.56％，CO含量12.74％，其他组分0.69％)由高压合成气分离器顶端排出、再经过冷凝器及冷却器换热至常温，通向下游工序；未完全闪蒸的液体通过高压合成气分离器底部管线进入中压合成分离器。中压合成分离器分别与高压合成气分离器和合成气冷凝装置相连通，中压合成分离器主要用于氢气的二次闪蒸分离；闪蒸分离出的气体与合成气冷凝装置相连通，依次通过冷凝器、冷却器换热至常温后，送至下游工序；液体进入CO/N₂分离装置。

一种上述CO深冷分离装置解冻及冷态开车的方法，该方法包括以下步骤：

CO深冷分离装置的系统工艺气退气后，将高压合成气分离器及中压合成气分离器中的全部液体沿工艺管线排入CO/N₂塔分离塔中至高压合成气分离器及中压合成气分离器中的液位为零；关闭各工艺管线阀门；同时，对CO/N₂压缩机通入低压氮气进行系统内循环运行，保证动设备不停运，或者氮气工况下，重新启动CO/N₂压缩机；

利用CO/N₂压缩机对深冷分离系统提供大流量(大流量的流量为20000Nm³/h左右，而现有技术中的逆向解冻时的流量为6000Nm³/h左右)解冻用氮气，解冻用氮气解冻氮气按照工艺气流程方向，依次进入冷却器、冷凝器、高压合成气分离器、中压合成气分离器及液态CO容器进行解冻，然后再经过冷凝器及冷却器换热后放空，直至解冻结束；

解冻结束后进行冷态开车，冷态开车完成即可进行接气。

所述CO深冷分离装置解冻及冷态开车的方法，该方法包括以下步骤：

S1、对深冷分离系统进行解冻：

CO深冷分离装置的系统工艺气退气后，将高压合成气分离器及中压合成气分离器中的全部液体沿工艺管线排入CO/N₂塔分离塔中，直至高压合成气分离器及中压合成气分离器中的液位为零；关闭各工艺管线阀门；同时，对CO/N₂压缩机通入低压氮气进行系统内循环运行，保证动设备不停运，或者氮气工况下，重新启动CO/N₂压缩机；

利用CO/N₂压缩机对深冷分离系统提供大流量(大流量的流量为20000Nm³/h左右，而现有技术中的逆向解冻时的流量为6000Nm³/h左右)解冻用氮气，解冻用氮气解冻氮气按照工艺气流程方向，依次进入冷却器、冷凝器、高压合成气分离器、中压合成气分离器及液态CO容器，然后再经过冷凝器及冷却器换热后放空，直至解冻结束；

S2、深冷分离系统冷态开车：

在通入外界液氮为系统提供冷量的同时，系统直接引入来自前端的合成气，将经过降温冷凝装置后的合成气对高压合成气分离器进行冲压及建立液位；然后依次对中压合成气分离器、CO/N₂塔分离塔、液态CO缓冲罐及液态CO热虹吸罐进行冲压及液位建立；液位建立完成时，开车达到正常。

所述CO深冷分离装置解冻及冷态开车的方法，所述解冻时的解冻速度控制为3～5℃/h；通过检测，当解冻用氮气进入管道在冷凝器入口处的温度为-5～5℃，高压合成气分离器出口温度达到-40℃，且CO/N₂压缩机入口处CO₂含量＜0.3PPm，CH₃OH＜0.1PPm时，解冻结束。

所述CO深冷分离装置解冻及冷态开车的方法，高压合成气分离器充压压力控制为3.0MPa，中压合成气分离器充压压力控制为0.67MPa，CO/N₂塔分离塔充压压力控制为0.32MPa。

所述CO深冷分离装置解冻及冷态开车的方法，高压合成气分离器、中压合成气分离器、CO/N₂塔分离塔、液态CO缓冲罐及液态CO热虹吸罐液位建立为40％～50％时，开车结束。

所述CO深冷分离装置解冻及冷态开车的方法，液位上涨速度均控制为0.5％/min。

所述CO深冷分离装置解冻及冷态开车的方法，开车结束时，高压合成气分离器的顶端出口温度为-184℃。

与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果

现有技术中对CO深冷分离系统进行解冻时，需要将整个系统停车，CO/N₂压缩机停运，然后将系统内的残留液氮全部排出，再用公用系统低压氮气按照工艺气流程方向逆向进行解冻。排出的液态物料不能再利用而造成资源浪费；且解冻过程时间约72小时，解冻完成后，再次开车时需要对系统进行再次降温，消耗大量冷量，也造成人力物力的巨大消耗。

而本申请系统需要解冻时，首先将系统中残留物料倒入CO/N₂塔分离塔中不外排，然后向系统中按照工艺气流程方向正向通入氮气进行解冻；同时在CO/N₂压缩机的运行情况下，通过大流量氮气对系统实现快速解冻，解冻时间约24小时，时间短、效率高，短时间内即可完成系统的解冻。所以本申请在短时间内对系统进行解冻时，无需对CO/N₂压缩机停运，降低了再次开车造成的人力物力的消耗。

另外本申请在对系统进行解冻处理时无需将系统内残留物料排出，而是全部倒入CO/N₂塔分离塔中，为系统最大程度的保留了冷量。所以，解冻完成后，系统内由于储存物料的存在仍然处于较低温度，只需外界向系统性中提供少量冷量(与现有技术相比冷量所需量为原技术的60％～70％左右，即减少约40％，减少了资源的消耗)即可达到深冷分离系统要求的温度，极大的减少了液氮冷量的消耗。对已处于低温的系统内补充少量冷量，短时间内即可完成，即短时间内即可使系统温度降至要求的温度，大大缩短开车时间。现有技术中由于物料全部排出，系统内经过氮气解冻后系统内温度明显上升，所以，解冻完成后，需要大量冷量对系统进行降温，不仅消耗了大量的冷量，而且需要很长时间才能够将系统温度降至要求的温度！

附图说明

图1表示CO深冷分离装置示意图。

图中符号表示的意义为：1表示冷却器，2表示冷凝器，3表示高压合成气分离器，4表示中压合成气分离器，5表示CO/N₂塔分离塔，6表示液态CO容器，7表示CO/N₂塔再沸器，8表示两相分离器，9表示两相进料罐，10表示CO/N₃塔冷凝器，11表示液态CO缓冲罐，12表示液态CO热虹吸罐，13表示中压CO冷凝器，14表示三通接头，15表示CO产品气管线，16表示开车氮气管线。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明，以便于对本发明技术方案的理解，但并不用于限制本发明的保护范围。

本发明的一个实施例提供了一种CO深冷分离装置，如图1所示，该CO深冷分离装置包括合成气降温冷凝装置，氢气分离装置以及CO/N₂分离装置；

所述合成气冷凝装置用于将进入深冷分离系统的合成气进行降温冷凝；所述合成气冷凝装置包括与合成气进气管道相连的冷却器、与冷却器出口相连的冷凝器；

所述的氢气分离装置与合成气冷凝装置相连通，用于分离出降温冷凝后合成气中的氢气；所述的氢气分离装置包括高压合成气分离器和中压合成气分离器；高压合成气分离器分别与冷凝器和中压合成气分离器相连，高压合成气分离器顶端通过气体管道(气体管道经过冷凝器及冷却器进行热交换)通向下游工序；中压合成分离器分别与高压合成气分离器和三通接头相连通，中压合成气分离器顶端通过气体管道(气体管道经过冷凝器及冷却器进行热交换)通向其他装置；

所述CO/N₂分离装置包括两相进料罐，CO/N₂塔分离塔，液态CO容器，CO/N₂塔再沸器，CO/N₂塔冷凝器，两相分离器，液态CO缓冲罐和液态CO热虹吸罐；

所述氢气分离装置一端与合成气冷凝装置相连通，另一端通过三通接头引出两条支管；一条支管通过冷凝器E2后与CO/N₂塔再沸器相连，CO/N₂塔再沸器与两相进料罐相连，两相进料罐与CO/N₂塔分离塔相连通；另一条支管与两相进料罐相连通，两相进料罐与CO/N₂塔分离塔相连通；CO/N₂塔分离塔底端出口通过管道与液态CO容器相连通，液态CO容器顶端出口通过管道(管道经过冷凝器及冷却器进行热交换)与CO/N₂压缩机相连通；液态CO容器还通过管道与液态CO缓冲罐相连通，液态CO缓冲罐还通过管道与液态CO热虹吸罐相连通，液态CO热虹吸罐通过管道(管道经过冷凝器及冷却器进行热交换)与CO/N₂压缩机相连通。各条管道及均设有阀门，如图1所示。

本发明的一个实施例还提供了对上述CO深冷分离装置进行解冻及冷态开车的方法，该实施例对于系统局部出现“结冰”进行解冻，在该CO深冷分离系统中，由于合成气进入系统后首先进入冷却器及冷凝器进行热交换，温度变化明显。因此，在该系统中，冷却器及冷凝器处最易出现“结冰”现象完成堵塞。采用本发明所述的解冻及开车方法时，系统无需停车。

具体如图1所示，对该CO深冷分离系统进行解冻及冷态开车的方法包括以下步骤：S1、对CO深冷分离装置进行解冻：

(1)倒液：系统退工艺气后，压缩机CO/N₂继续运转，将高压合成气分离器及中压合成气分离器中残留的全部液体沿工艺管线排入CO/N₂塔分离塔中存储、至高压合成气分离器及中压合成气分离器中的液位为零，倒液结束；关闭各工艺管线阀门；

(2)系统解冻：打开N₂开车流程阀门F1、F2，让循环氮气经管道依次进入冷却器、冷凝器、高压合成气分离器、中压合成气分离器进行解冻，由高压合成气分离器和/或中压合成气分离器顶部的管道经过阀门PV107B和/或PV312B进行放空，持续进行；

当氮气进入管道在冷凝器入口处的温度为-5～5℃，高压合成气分离器出口温度达到-40℃时，解冻结束；(解冻结束后，开始冷态开车)；

其中，所述解冻用氮气经管道进行解冻时的解冻速度控制为3～5℃/h；

因为本申请的解冻过程是解冻用氮气沿工艺气流程方向正向进行，对于系统内残留料没有影响。所以该过程在解冻时，并没有将系统中的残留料全部排出，而是将其储存在CO/N₂塔分离塔中，不仅减少了原料消耗，减少了原料外排时间的消耗；而且原料在系统内储存，为系统保留了部分冷量，因此在系统解冻结束后，系统在有残留料存在的条件下温度没有大幅度升高，只需要外界为系统提供少量冷量(液态氮气)即可达到深冷分离系统对温度的要求，极大的减少了系统再次降温的时间消耗及对于冷量的消耗，具有明显的经济效益。

S2、CO深冷分离装置冷态开车：

(3)解冻后，前端净化装置已经具备送气条件(前端净化装置出口合成气质量必须达到CO₂含量小于0.1ppm；CH₃OH含量小于0.1ppm，然后开始进入深冷分离系统)。缓慢打开阀门HV10B，合成气经过冷却器及冷凝器后、对高压合成气分离器进行充压，控制高压合成气分离器的充压速度≤0.1MPa/min，对高压合成气分离器进行液位建立，当高压合成气分离器的压力达到1.0～1.3MPa时，缓慢开启阀门HV10A，同时将阀门PV107B的压力设定值设置为3.0MPa，投自动控制模式，直至高压合成气分离器的压力稳定提升至设定压力3.0MPa；

同时打开液氮界区阀门TDV306，将阀门FV307逐渐开至100％，为系统持续补充冷量至达到要求。

(4)打开阀门LV10，对中压合成气分离器进行充压及液位建立，同时利用阀门PV312B开度的大小调整，控制中压合成气分离器的充压速度≤0.1MPa/min，直至中压合成气分离器内的压力达到0.3MPa时，将PV312B的压力设定值设置为0.67MPa，投自动控制模式，直至中压合成气分离器的压力稳定提升至设定压力0.67MPa。

(5)依次打开阀门LV20、LV23、LV14，将步骤(1)所述CO/N₂塔分离塔中的存储的液体依次倒入液态CO容器、液态CO缓冲罐、液态CO热虹吸罐中；待液态CO热虹吸罐中有50％的液位显示时，维持液态CO热虹吸罐液位，同时保持高压合成气分离器入口温度的最大下降速度为15℃/h；

直至高压合成气分离器、中压合成气分离器液位达到40％以上，维持此时阀门LV20、阀门LV14的开度不变，逐步提升阀门PV107B、阀门PV312B的压力，提升速度为0.2MPa/min，直至阀门PV107B压力达到正常生产压力的2/3，阀门PV312B压力达到正常生产压力。

此时，将阀门LV10、阀门LV12投自动，液位设定值为40％。待高压合成气分离器顶端出口处的温度降至-165℃时，缓慢打开阀门HV10B至全开，将阀门PV107B压力提至正常生产压力；此时逐步打开阀门HV10A缓慢提升入深冷分离系统的流量，控制高压合成气分离器顶端出口处的温度最大下降速度为10℃/h，同时控制中压CO冷凝器界区液氮进口与经过中压CO冷凝器的工艺气进口温度差TD305＜10℃，防止设备过冷，直至高压合成气分离器顶端出口处的温度降至-184℃。

控制阀门LV20开度不变，控制液位维持上涨速度在0.5％/min，高压合成气分离器、中压合成气分离器液位提升速度维持0.5％/min；高压合成气分离器、中压合成气分离器、CO/N₂塔分离塔、液态CO缓冲罐及液态CO热虹吸罐液位建立为40％～50％时，开车正常。

对系统进行检修时需要将整个系统停车。停车检修时，对整个装置进行解冻及检修后开车时也适用于该实施例的解冻及冷态开车方法，只是需要在解冻过程中重新启动CO/N₂压缩机即可。

由于以上内容可知，本发明所述的深冷分离装置的冷态开车方法在冷态条件下进行开车，不仅非常明显的缩短了开车时间，而且减少了能量资源消耗，具有很好的社会经济效益。