阅读说明：本技术 硝酸磷钾肥及其制备方法 (Phosphorus potassium nitrate fertilizer and preparation method thereof ) 是由 任光耀 顾春光 方进 张凌云 黄德明 赵国军 于 2018-07-19 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种硝酸磷钾肥及其制备方法。一种硝酸磷钾肥的制备方法,包括以下步骤：将硝酸磷钾肥浓缩料浆熔融,得到熔融料浆；采用蒸汽雾化的方式将熔融料浆在加压的条件下进行喷浆造粒,得到硝酸磷钾肥。上述硝酸磷钾肥的制备方法通过采用蒸汽雾化的方式来制备硝酸磷钾肥,在蒸汽的作用下,能够避免硝酸磷钾肥料浆堵塞喷头,以提高硝酸磷钾肥的生产效率,同时,相比干燥空气雾化的方式,蒸汽雾化的方式省去了干燥空气的步骤,简化了生产流程,进一步提高生产效率；相比双轴造粒工艺,喷浆造粒工艺制备得到的硝酸磷钾肥的光圆度更好。因此,上述硝酸磷钾肥的制备方法具有生产效率较高的优点,且制备得到的硝酸磷钾肥的光圆度较好。(The invention relates to phosphorus potassium nitrate fertilizers and a preparation method thereof. phosphorus potassium nitrate fertilizers comprise the following steps of melting concentrated slurry of the phosphorus potassium nitrate fertilizers to obtain molten slurry, and performing spray granulation on the molten slurry in a steam atomization mode under a pressurized condition to obtain the phosphorus potassium nitrate fertilizers.)

硝酸磷钾肥及其制备方法

技术领域

本发明涉及硝酸磷肥技术领域，特别是涉及一种硝酸磷钾肥及其制备方法。

背景技术

在冷冻法硝酸磷钾肥的制备技术领域中，硝酸磷钾肥的传统制备工艺主要为双轴造粒工艺，但双轴造粒工艺的肥料颗粒不光圆；喷浆造粒的肥料光圆度较好，适于当前的肥料需求，但喷浆造粒过程中的喷头容易堵塞，导致生产效率降低。

发明内容

基于此，有必要提供一种生产效率较高且制备得到的硝酸磷钾肥的光圆度较好的硝酸磷钾肥的制备方法。

此外，还提供了一种硝酸磷钾肥。

一种硝酸磷钾肥的制备方法，包括以下步骤：

将硝酸磷钾肥浓缩料浆熔融，得到熔融料浆；

采用蒸汽雾化的方式将所述熔融料浆在加压的条件下进行喷浆造粒，得到硝酸磷钾肥。

上述硝酸磷钾肥的制备方法通过采用蒸汽雾化的方式来制备硝酸磷钾肥，在蒸汽的作用下，能够避免硝酸磷钾肥料浆堵塞喷头，以提高硝酸磷钾肥的生产效率，同时，相比干燥空气雾化的方式，蒸汽雾化的方式省去了干燥空气的步骤，简化了生产流程，进一步提高生产效率；相比双轴造粒工艺，喷浆造粒工艺制备得到的硝酸磷钾肥的光圆度更好。因此，上述硝酸磷钾肥的制备方法具有生产效率较高的优点，且制备得到的硝酸磷钾肥的光圆度较好。

在其中一个实施例中，采用蒸汽雾化的方式将所述熔融料浆在加压的条件下进行喷浆造粒的步骤中，所述蒸汽的压力为0.3Mpa～2.0Mpa。

在其中一个实施例中，所述将硝酸磷钾肥浓缩料浆熔融的步骤具体为：将所述硝酸磷钾肥浓缩料浆加热至125℃～170℃进行熔融。

在其中一个实施例中，所述硝酸磷钾肥浓缩料浆的质量百分浓度为95％～99％。

在其中一个实施例中，所述采用蒸汽雾化的方式将所述熔融料浆在加压的条件下进行喷浆造粒的步骤中，还包括加入返料的步骤，其中，所述返料与所述熔融料浆的质量比为3:1～5:1。

在其中一个实施例中，所述硝酸磷钾肥浓缩料浆包括以下制备步骤：

将硝酸与磷矿混合，得到酸解液；

将所述酸解液过滤，取滤液；

将所述滤液结晶，得到硝酸钙结晶体；

去除所述硝酸钙结晶体，得到清液；

向所述清液中通入氨气，得到中和液；

将所述中和液进行浓缩，得到硝酸磷肥浓缩料浆；

向所述硝酸磷肥浓缩料浆中加入钾盐，得到所述硝酸磷钾肥浓缩料浆，其中，所述钾盐选自氯化钾、硝酸钾及硫酸钾中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述向所述硝酸磷肥浓缩料浆中加入钾盐的步骤之前，还包括将所述硝酸磷肥浓缩料浆进行聚合反应，得到聚合料浆的步骤。

在其中一个实施例中，所述将所述硝酸磷肥浓缩料浆进行聚合反应的步骤中，所述聚合反应的温度为175℃～200℃,所述聚合反应的时间为20min～60min。

在其中一个实施例中，所述聚合料浆的聚合率为3％～10％。

上述的硝酸磷钾肥的制备方法制备得到的硝酸磷钾肥料。

附图说明

图1为一实施方式的硝酸磷钾肥的制备方法的流程图；

图2为一实施方式的滚筒的结构示意图；

图3为图2所示的滚筒的推进区的另一角度的结构示意图；

图4为图2所示的滚筒的升举区的另一角度的结构示意图；

图5为图2所示的滚筒的冷却区的另一角度的结构示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

请参阅图1，一实施方式的硝酸磷钾肥的制备方法，包括以下步骤：

步骤S110：将硝酸磷钾肥浓缩料浆熔融，得到熔融料浆。

其中，硝酸磷钾肥浓缩料浆的质量百分浓度为95％～99％。

其中，将硝酸磷钾肥浓缩料浆熔融的步骤具体为：将硝酸磷钾肥浓缩料浆加热至125℃～170℃进行熔融。硝酸磷钾肥浓缩料浆熔融能够除去硝酸磷钾肥浓缩料浆中的水分，以使制备得到的硝酸磷钾肥含水量较少，稳定性较高。

其中，硝酸磷钾肥浓缩料浆包括以下制备步骤：

步骤S111：将硝酸与磷矿混合，得到酸解液。

步骤S112：将酸解液过滤，取滤液。

其中，将酸解液过滤的步骤中，过滤的设备选自涡螺机、洗涤鼓及板框压滤机中的至少一种。

步骤S113：将滤液结晶，得到硝酸钙结晶体。

其中，将滤液结晶的方法为冷冻结晶。通常，硝酸钙结晶体为四水硝酸钙结晶体。

步骤S114：去除硝酸钙结晶体，得到清液。

其中，去除硝酸钙结晶体的方法为过滤。具体地，过滤的设备为CN型过滤器。

进一步地，去除的硝酸钙结晶体能够经除渣、浓缩、添加尿素制备尿素硝酸钙，以使硝酸钙回收再利用。其中，尿素硝酸钙为一水尿素硝酸钙、二水尿素硝酸钙或一水尿素硝酸钙和二水尿素硝酸钙的混合物。

或者，去除的硝酸钙结晶体经除渣、浓缩、添加尿素和含钾元素的盐制备尿素硝酸钾钙和尿素硝酸钙。其中，尿素硝酸钾钙为一水尿素硝酸钾钙、二水尿素硝酸钾钙或一水尿素硝酸钾钙和二水尿素硝酸钾钙的混合物；尿素硝酸钙为一水尿素硝酸钙、二水尿素硝酸钙或一水尿素硝酸钙和二水尿素硝酸钙的混合物。进一步地，含钾元素的盐选自钾长石、氯化钾、硝酸钾、硫酸钾及磷酸二氢钾中的至少一种。

步骤S115：向清液中通入氨气，得到中和液。

步骤S116：将中和液进行浓缩，得到硝酸磷肥浓缩料浆。

其中，将中和液进行浓缩的步骤中，采用蒸发器将中和液进行浓缩。

步骤S117：向硝酸磷肥浓缩料浆中加入钾盐，得到硝酸磷钾肥浓缩料浆。

其中，硝酸磷钾肥浓缩料浆的质量百分浓度为95％～99％；钾盐选自氯化钾及硝酸钾中的至少一种。

需要说明的是，向硝酸磷肥浓缩料浆中加入钾盐的步骤之前，还包括将硝酸磷肥浓缩料浆进行聚合反应，得到聚合料浆的步骤。然后再向聚合料浆中加入钾盐。其中，将硝酸磷肥浓缩料浆进行聚合反应能够形成多聚磷酸盐，多聚磷酸盐具有活化土壤的作用，从而提高肥料的利用率。也就是说，聚合料浆为含多聚磷酸盐的料浆。

进一步地，将硝酸磷肥浓缩料浆进行聚合反应，得到聚合料浆的步骤中，聚合反应的温度为175℃～200℃，聚合反应的时间为20min～60min。具体地，聚合料浆的聚合率为3％～10％。

步骤S120：采用蒸汽雾化的方式将熔融料浆在加压的条件下进行喷浆造粒，得到硝酸磷钾肥。

其中，采用蒸汽雾化的方式将熔融料浆在加压的条件下进行喷浆造粒的步骤中，蒸汽的压力为0.3Mpa～2.0Mpa。具体地，利用蒸汽进入造粒机的喷枪，对熔融料浆加压雾化，以使熔融料浆涂布在造粒机抄板翻起的料帘上。

进一步地，采用蒸汽雾化的方式将熔融料浆在加压的条件下进行喷浆造粒的步骤之后，还包括干燥的步骤。其中，干燥的步骤中，干燥的温度为100℃～130℃，干燥的时间为14min～16min。

更进一步地，干燥的步骤之后，还包括冷却的步骤。其中，冷却的步骤中，冷却后出料温度为30℃～50℃，冷却的时间为5min～30min。

具体地，冷却的步骤之后，还包括过筛的步骤。其中，筛网的孔径为2.0mm～4.5mm，以得到粒径为2.0mm～4.5mm的硝酸磷钾肥。

请一并参阅图2至图5，其中，采用蒸汽雾化的方式将熔融料浆在加压的条件下进行喷浆造粒的步骤中，采用的设备为滚筒100。滚筒100具有依次串联的推进区110、升举区120和冷却区130，物料在滚筒100中依次经过推进区110、升举区120和冷却区130，物料在滚筒100中停留的时间为15min～30min。其中，滚筒100的推进区110设有第一抄板抄板111，升举区120设有第二抄板121，冷却区130设有第三抄板131。进一步地，滚筒100的升举区120的抄板121的角度为126°。具体地，滚筒100的直径为2.8m～5.0m，滚筒100的长度为20m～30m。

需要说明的是，采用蒸汽雾化的方式将熔融料浆在加压的条件下进行喷浆造粒的步骤中，还包括加入返料的步骤，其中，返料与熔融料浆的质量比为3:1～5:1。其中，返料是指不符合颗粒肥料规定的粒径分布上下限而筛分、破碎出来的硝酸磷钾肥。

上述硝酸磷钾肥的制备方法至少具有以下优点：

1)上述硝酸磷钾肥的制备方法通过采用蒸汽雾化的方式来制备硝酸磷钾肥，在蒸汽的作用下，能够避免硝酸磷钾肥料浆堵塞喷头，以提高硝酸磷钾肥的生产效率，同时，相比干燥空气雾化的方式，蒸汽雾化的方式省去了干燥空气的步骤，简化了生产流程，进一步提高生产效率；相比双轴造粒工艺，喷浆造粒工艺制备得到的硝酸磷钾肥的光圆度更好。因此，上述硝酸磷钾肥的制备方法具有生产效率较高的优点，且制备得到的硝酸磷钾肥的光圆度较好。

2)上述硝酸磷钾肥的制备方法通过采用蒸汽雾化的方式来制备硝酸磷钾肥，与干燥空气雾化的方式相比，蒸汽雾化的方式省去干燥空气的步骤，节约能源；另外，相比高塔造粒工艺，喷浆造粒工艺不需要将粘稠的硝酸磷钾肥料浆输送到高塔上，能源消耗较少，节约能源。因此，上述硝酸磷钾肥的制备方法具有节约能源的优点。

3)向硝酸磷肥浓缩料浆中加入钾盐的步骤之前，还包括将硝酸磷肥浓缩料浆进行聚合反应，得到聚合料浆的步骤。其中，将硝酸磷肥浓缩料浆进行聚合反应能够形成多聚磷酸盐，再加入钾盐，进行喷浆造粒，而使得到的硝酸磷钾肥具有活化土壤的作用，以增加硝酸磷钾肥的肥料利用率。

4)将硝酸磷钾肥浓缩料浆加热至125℃～170℃进行熔融，能够除去硝酸磷钾肥浓缩料浆中的水分，以使制备得到的硝酸磷钾肥含水量较少，稳定性较高。

上述硝酸磷钾肥的制备方法制备得到的硝酸磷钾肥，该硝酸磷钾肥具有颗粒均匀、光圆度较好、强度高、水分含量低及肥料利用率高的优点。其中，硝酸磷钾肥的强度能够达到30N～80N。

具体实施例部分：

实施例1

本实施例的硝酸磷钾肥的制备步骤如下：

1)将硝酸与磷矿混合，得到酸解液；采用板框压滤机将酸解液进行过滤，取滤液；将滤液冷冻结晶，得到四水硝酸钙结晶体；采用CN型过滤器去除四水硝酸钙结晶体，得到清液；向清液中通入氨气，得到中和液；采用蒸发器将中和液进行浓缩，得到硝酸磷肥浓缩料浆；

2)将硝酸磷肥浓缩料浆进行聚合反应，得到聚合料浆，其中，聚合反应的温度为190℃，聚合反应的时间为50min；

3)向聚合料浆中加入氯化钾和硝酸钾，得到硝酸磷钾肥浓缩料浆，其中，硝酸磷钾肥浓缩料浆的质量百分浓度为97％；

4)将硝酸磷钾肥浓缩料浆加热至150℃进行熔融，得到熔融料浆；

5)采用蒸汽加压的雾化方式将熔融料浆进行喷浆造粒，并向造粒机中加入破碎的返料，然后干燥，冷却，过筛，得到硝酸磷钾肥，其中，蒸汽的压力为1.3Mpa，干燥的温度为115℃，干燥的时间为15min，冷却的出料温度为40℃，冷却的时间为15min，筛网的孔径为3.0mm；返料与熔融料浆的质量比为3.5:1。

实施例2

1)将硝酸与磷矿混合，得到酸解液；采用板框压滤机将酸解液进行过滤，取滤液；将滤液冷冻结晶，得到四水硝酸钙结晶体；采用CN型过滤器去除四水硝酸钙结晶体，得到清液；向清液中通入氨气，得到中和液；采用蒸发器将中和液进行浓缩，得到硝酸磷肥浓缩料浆；

2)将硝酸磷肥浓缩料浆进行聚合反应，得到聚合料浆，其中，聚合反应的温度为175℃，聚合反应的时间为60min；

3)向聚合料浆中加入氯化钾和硫酸钾，得到硝酸磷钾肥浓缩料浆，其中，硝酸磷钾肥浓缩料浆的质量百分浓度为95％；

4)将硝酸磷钾肥浓缩料浆加热至125℃进行熔融，得到熔融料浆；

5)采用蒸汽加压的雾化方式将熔融料浆进行喷浆造粒，并向造粒机中加入破碎的返料，然后干燥，冷却，过筛，得到硝酸磷钾肥，其中，蒸汽的压力为0.3Mpa，干燥的温度为100℃，干燥的时间为14min，冷却的出料温度为30℃，冷却的时间为5min，筛网的孔径为2.0mm；返料与熔融料浆的质量比为3:1。

实施例3

本实施例的硝酸磷钾肥的制备步骤如下：

1)将硝酸与磷矿混合，得到酸解液；采用板框压滤机将酸解液进行过滤，取滤液；将滤液冷冻结晶，得到四水硝酸钙结晶体；采用CN型过滤器去除四水硝酸钙结晶体，得到清液；向清液中通入氨气，得到中和液；采用蒸发器将中和液进行浓缩，得到硝酸磷肥浓缩料浆；

2)将硝酸磷肥浓缩料浆进行聚合反应，得到聚合料浆，其中，聚合反应的温度为200℃，聚合反应的时间为20min；

3)向聚合料浆中加入硫酸钾，得到硝酸磷钾肥浓缩料浆，其中，硝酸磷钾肥浓缩料浆的质量百分浓度为99％；

4)将硝酸磷钾肥浓缩料浆加热至170℃进行熔融，得到熔融料浆；

5)采用蒸汽加压的雾化方式将熔融料浆进行喷浆造粒，并向造粒机中加入破碎的返料，然后干燥，冷却，过筛，得到硝酸磷钾肥，其中，蒸汽的压力为2.0Mpa，干燥的温度为130℃，干燥的时间为16min，冷却的出料温度为50℃，冷却的时间为30min，筛网的孔径为4.5mm；返料与熔融料浆的质量比为5:1。

对比例1

本对比例的硝酸磷钾肥的制备步骤如下：

1)将硝酸与磷矿混合，得到酸解液；采用板框压滤机将酸解液进行过滤，取滤液；将滤液冷冻结晶，得到四水硝酸钙结晶体；采用CN型过滤器去除四水硝酸钙结晶体，得到清液；向清液中通入氨气，得到中和液；采用蒸发器将中和液进行浓缩，得到硝酸磷肥浓缩料浆；

2)将硝酸磷肥浓缩料浆进行聚合反应，得到聚合料浆，其中，聚合反应的温度为190℃，聚合反应的时间为50min；

3)向聚合料浆中加入氯化钾和硝酸钾，得到硝酸磷钾肥浓缩料浆，其中，硝酸磷钾肥浓缩料浆的质量百分浓度为97％；

4)将硝酸磷钾肥浓缩料浆加热至150℃进行熔融，得到熔融料浆；

5)采用干燥空气的雾化方式将熔融料浆进行喷浆造粒，并向造粒机中加入破碎的返料，然后干燥，冷却，过筛，得到硝酸磷钾肥，其中，干燥空气的压力为1.3Mpa，干燥的温度为115℃，干燥的时间为15min，冷却的出料温度为40℃，冷却的时间为15min，筛网的孔径为3.0mm；返料与熔融料浆的质量比为3.5:1。

对比例2

本对比例的硝酸磷钾肥的制备步骤如下：

1)将硝酸与磷矿混合，得到酸解液；采用板框压滤机将酸解液进行过滤，取滤液；将滤液冷冻结晶，得到四水硝酸钙结晶体；采用CN型过滤器去除四水硝酸钙结晶体，得到清液；向清液中通入氨气，得到中和液；采用蒸发器将中和液进行浓缩，得到硝酸磷肥浓缩料浆；

2)向硝酸磷肥浓缩料浆中加入氯化钾和硝酸钾，得到硝酸磷钾肥浓缩料浆，其中，硝酸磷钾肥浓缩料浆的质量百分浓度为97％；

3)将硝酸磷钾肥浓缩料浆加入双轴造粒机进行造粒，并向造粒机中加入破碎的返料，然后干燥，冷却，过筛，得到硝酸磷钾肥，其中，干燥的温度为115℃，干燥的时间为15min，冷却的出料温度为40℃，冷却的时间为15min，筛网的孔径为3.0mm；返料与硝酸磷钾肥浓缩料浆的质量比为3.5:1。

分别采用实施例1～3及对比例1～2的硝酸磷钾肥的制备方法制备硝酸磷钾肥，具体生产效率、肥料光圆度及聚合率见表1。

表1

从表1可以看出，与对比例1相比，实施例1～3的硝酸磷钾肥的生产效率较高，说明在喷浆造粒工艺中，采用蒸汽加压的雾化方式能够避免硝酸磷钾肥料浆堵塞喷头，提高硝酸磷钾肥的生产效率。

与对比例2相比，实施例1～3得到的硝酸磷钾肥的颗粒较光圆，说明采用喷浆造粒工艺制得的硝酸磷钾肥比采用双轴造粒工艺制得的硝酸磷钾肥的颗粒光圆度更好。

另外，与对比例2相比，实施例1～3制得的硝酸磷钾肥的聚合度较高，有利于增加硝酸磷钾肥的肥料利用率。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。