阅读说明：本技术 一种具有高电磁屏蔽性能镁锂基复合材料及其制备方法 (Magnesium-lithium-based composite material with high electromagnetic shielding performance and preparation method thereof ) 是由 巫瑞智 王佳豪 张朕 廖阳 庞建华 陈嘉庆 于 2019-10-15 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种具有高电磁屏蔽性能镁锂基复合材料及其制备方法,成分及百分比含量如下：以双向镁锂合金为基体,Ni<Sub>0.4</Sub>Zn<Sub>0.4</Sub>Co<Sub>0.2</Sub>Fe<Sub>2</Sub>O<Sub>4</Sub>粉末作为层间添加物；其中镁锂合金中Li为5.7-10.3wt％,其余为Mg,其包括如下步骤：制备镁锂合金；制备吸波材料Ni<Sub>0.4</Sub>Zn<Sub>0.4</Sub>Co<Sub>0.2</Sub>Fe<Sub>2</Sub>O<Sub>4</Sub>粉末；累积叠轧制备镁锂基复合材料。本发明结合屏蔽体的电磁屏蔽机理,设计并制备一种镁锂基复合材料,通过累积叠轧加工工艺,在获得良好反射损耗R和多重反射损耗B的同时,在叠层间引入吸波材料Ni<Sub>0.4</Sub>Zn<Sub>0.4</Sub>Co<Sub>0.2</Sub>Fe<Sub>2</Sub>O<Sub>4</Sub>粉末,获得良好的吸收损耗,因此获得高电磁屏蔽性能镁锂基复合材料。(The invention provides a magnesium-lithium based composite material with high electromagnetic shielding performance and a preparation method thereof, and the magnesium-lithium based composite material comprises the following components in percentage by weight: using bidirectional Mg-Li alloy as matrix, Ni 0.4 Zn 0.4 Co 0.2 Fe 2 O 4 The powder is used as interlayer additive; wherein Li in the magnesium-lithium alloy accounts for 5.7-10.3 wt%, and the balance is Mg, and the method comprises the following steps: preparing a magnesium-lithium alloy; preparation of wave-absorbing material Ni 0.4 Zn 0.4 Co 0.2 Fe 2 O 4 Powder; and (4) preparing the magnesium-lithium based composite material by accumulative pack rolling. The invention designs and prepares a magnesium-lithium based composite material by combining the electromagnetic shielding mechanism of a shielding body and by an accumulative pack rolling processing technologyWhile obtaining good reflection loss R and multiple reflection loss B, the wave-absorbing material Ni is introduced between the laminated layers 0.4 Zn 0.4 Co 0.2 Fe 2 O 4 And (3) obtaining good absorption loss by powder, thus obtaining the magnesium-lithium based composite material with high electromagnetic shielding performance.)

一种具有高电磁屏蔽性能镁锂基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种镁锂基复合材料及其制备方法，尤其涉及一种具有高电磁屏蔽性能镁锂基复合材料及其制备方法。

背景技术

目前，现代科学技术的发展使得各种电子设备为社会生产和人类生活提供了很大的便捷。与此同时，电子设备在工作过程中产生的电磁辐射与干扰又会影响人们的生产和生活，导致人类生存空间的电磁环境日益恶化。电磁辐射已成为继水源、大气和噪声之后的具有较大危害性且不易防护的新污染源，它不仅影响电子设备的正常使用，甚至直接威胁到人类的健康，成为社会和科学界关注的热点问题。控制电磁辐射污染的最有效措施是电磁屏蔽，其主要目的是防止射频电磁波的影响，将其辐射强度抑制在安全范围之内。因此，对于屏蔽材料的研究和开发至关重要。

传输线理论以其计算方便、精度高和容易理解而成为了解释电磁波屏蔽机理的一种常用分析方法。传输线理论法是将材料看作一段传输线，当电磁波接近屏蔽体的表面时，其本征阻抗(Z_r)与电磁波传播介质的阻抗(Z₀)不同，电磁波在外表面处被反射一部分(反射损耗R)，剩余部分透入屏蔽体向前传输。反射波和透射波的强度取决于介质和材料的阻抗。传输过程中，电磁波受到屏蔽体的连续衰减(吸收损耗A)，并在屏蔽体的两个界面间多次反射(多重反射损耗B)，最后完成传输。因此，屏蔽体的电磁屏蔽机理包括屏蔽体表面的反射损耗R、屏蔽材料的吸收损耗A和屏蔽体内部的多重反射损耗B。为得到具备优异电磁屏蔽性能的屏蔽体，应从以上这几方面入手。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种在特高频段具备优异电磁屏蔽性能的镁锂基复合材料及其制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种具有高电磁屏蔽性能镁锂基复合材料，成分及百分比含量如下：以双向镁锂合金为基体，Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄粉末作为层间添加物；其中镁锂合金中Li为5.7-10.3wt％，其余为Mg；

一种具有高电磁屏蔽性能镁锂基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：制备镁锂合金；

步骤二：制备吸波材料Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄粉末；

步骤三：累积叠轧制备镁锂基复合材料。

本发明还包括这样一些特征：

所述步骤三具体为：将镁锂合金锭切成块状试样，去试样表面的氧化层，在200℃、轧辊速度为300转/分钟的条件下，单道次压下20％，最后由初始厚度为10mm压制成2mm的板状试样，取三块轧制后的板状试样进行后续的累积叠轧处理，在累积叠轧前，在每一层中加入质量比为4-8％的Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄粉末，将组合好的材料放入250℃的电阻炉中保温15min，然后在轧辊速度为300转/分钟的条件下，初始压下量大于50％，进行多道次累积叠轧，最后由初始厚度6mm压下制成2mm的镁锂基复合板材；

所述步骤一具体为：按照合金成分及质量百分含量为Li为5.7-10.3wt％，其余为Mg配置原料，其中各个化学物质的质量纯度都为99.9％；将配置好的原料加入真空熔炼炉的熔炼坩埚中，关闭真空感应熔炼炉炉盖，抽取炉内空气，使炉内压强在1×10-2Pa以下，然后向真空感应炉内通入氩气，使炉内压强维持在0.04-0.05MPa，开启真空感应炉的高频感应加热装置，熔炼温度约在700℃±15℃，在此温度下恒温保持8-10分钟，最后通过摇臂将镁锂合金熔体倒入开合式模具内，随炉冷却后取出铸锭，即镁锂合金锭，将得到的镁锂合金锭在220℃的热处理炉中保温8小时进行均匀化处理；

采用溶胶-凝胶自燃法制备Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄纳米粒子铁氧体，按照Ni²⁺:Zn²⁺:Co²⁺:Fe³⁺:C₆H₈O₇·H₂O之间的摩尔比为0.4:0.4:0.2:2:3配置原料，将配置好的原料溶于去离子水100ml中，将反应物剧烈搅拌混合在一起，然后滴加氨水使得悬浮液的PH值调节至7左右，将该悬浮液在80℃下连续磁力搅拌约6小时，直至溶液粘度升至深色凝胶状液体，然后是一系列的热处理过程，首先，将深色凝胶状液体在150℃的烘箱中干燥10小时，其次，点燃干燥的凝胶以获得松散的粉末，最后，将松散粉末在1100℃下煅烧3小时以分解所有有机物质，然后通过将粉末缓慢冷却至环境温度获得所需的铁氧体。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明得到的镁锂基复合材料具有优异的电磁屏蔽性能，成本较低，制作简单，有利于推广；

近年来，国外学者目前针对于镁合金电磁屏蔽方面的研究还未见报道，国内学者对于镁合金电磁屏蔽性能主要是通过提高合金电导率性能来提升电磁屏蔽性能。本发明结合屏蔽体的电磁屏蔽机理，设计并制备一种镁锂基复合材料，通过累积叠轧加工工艺，在获得良好反射损耗R和多重反射损耗B的同时，在叠层间引入吸波材料Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄粉末，获得良好的吸收损耗，因此获得在特高频段具备优异电磁屏蔽性能镁锂基复合材料。

附图说明

图1是吸波材料Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄粉末SEM图；

图2是该镁锂基复合材料结构示意图；

图3是该镁锂基复合材料在30MHz-3000MHz的屏蔽效能曲线。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

本发明的镁锂基复合材料的成分及百分含量如下：

1)Mg-(5.7-10.3wt％)Li；

2)Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄粉末：

Ni(NO₃)₂·6H₂O:Zn(NO₃)₂·6H₂O:Co(NO₃)₂·6H₂O:Fe(NO₃)₃·9H₂O:C₆H₈O₇·H₂O摩尔比为0.4:0.4:0.2:2:3，100ml去离子水以及适量氨水。

本发明具备优异电磁屏蔽性能镁锂基复合材料的制备方法如下：

1)制备镁锂合金

按照合金成分及质量百分含量为Li(5.7-10.3wt％)，其余为Mg配置原料，其中各个化学物质的质量纯度都为99.9％；将配置好的原料加入真空熔炼炉的熔炼坩埚中，关闭真空感应熔炼炉炉盖，抽取炉内空气，使炉内压强在1×10-2Pa以下。然后向真空感应炉内通入氩气，使炉内压强维持在0.04-0.05MPa。开启真空感应炉的高频感应加热装置，熔炼温度约在700℃±15℃，在此温度下恒温保持8-10分钟。最后通过摇臂将镁锂合金熔体倒入开合式模具内，随炉冷却后取出铸锭，即镁锂合金锭。将得到的镁锂合金锭在220℃的热处理炉中保温8小时进行均匀化处理。

2)制备吸波材料Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄粉末

采用溶胶-凝胶自燃法制备Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄纳米粒子铁氧体。按照Ni²⁺:Zn²⁺:Co²⁺:Fe³⁺:C₆H₈O₇·H₂O之间的摩尔比为0.4:0.4:0.2:2:3配置原料。将配置好的原料溶于去离子水(100ml)中。将反应物剧烈搅拌混合在一起，然后滴加氨水使得悬浮液的PH值调节至7左右。将该悬浮液在80℃下连续磁力搅拌约6小时，直至溶液粘度升至深色凝胶状液体。然后是一系列的热处理过程。首先，将深色凝胶状液体在150℃的烘箱中干燥10小时。其次，点燃干燥的凝胶以获得松散的粉末。最后，将松散粉末在1100℃下煅烧3小时以分解所有有机物质，然后通过将粉末缓慢冷却至环境温度获得所需的铁氧体。获得的铁氧体显微组织如附图1所示。

3)累积叠轧制备镁锂基复合材料

轧制前利用线切割将镁锂合金锭切成块状试样，用钢丝刷刷去试样表面的氧化层。在200℃、轧辊速度为300转/分钟的条件下，单道次压下20％，最后由初始厚度为10mm压制成2mm的板状试样。取三块轧制后的板状试样进行后续的累积叠轧处理。在累积叠轧前，用钢丝刷刷去试样表面的氧化层，在每一层中加入质量比为4-8％的Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄粉末。将组合好的材料放入250℃的电阻炉中保温15min，然后在轧辊速度为300转/分钟的条件下，初始压下量大于50％,进行多道次累积叠轧，最后由初始厚度6mm压下制成2mm的镁锂基复合板材。

4)检测、分析、表征

对制备的镁锂合金板的电磁屏蔽性能进行检测、分析、表征。

本发明以Mg-(5.7-10.3wt％)Li合金作为基体，利用双相镁锂合金自身优异的电磁屏蔽性能，通过在累积叠轧中引入吸波材料，从而进一步提升其电磁屏蔽性能，材料的结构示意图见附图2。

本发明的镁锂基复合材料的电磁屏蔽性能在30MHz时屏蔽效能为112.91dB，800MHz时屏蔽效能为109.20dB，1500MHz时屏蔽效能为106.57dB，3000MHz时屏蔽效能为104.14dB。明显高于普通累积叠轧Mg-9Li合金板材的电磁屏蔽性能，见附图3。其主要是由于在累积叠轧层间加入的吸波材料有利于入射进入基体中的电磁波吸收，增加了屏蔽体的吸收损耗，起到了很好的屏蔽效果。

一种具备优异电磁屏蔽性能的镁锂基复合材料，其特征为对双相Mg-Li合金锭用电火花线切割，切割成125mm×40mm×10mm，切割后对试样表面进行打磨。随后在200℃的电阻炉中保温15分钟，在300转每分钟的立式轧机中轧制。每道次的压下量控制在20％，从10mm轧至2mm，总压下量为80％。将三块轧制后的板状试样进行后续的累积叠轧处理。在累积叠轧前，用钢丝刷刷去试样表面的氧化层，在每一层中加入质量比为4％的Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄粉末。将组合好的材料放入250℃的电阻炉中保温15min，然后在轧辊速度为300转/分钟的条件下，初始压下量大于50％,最后由初始厚度6mm压下制成2mm的镁锂基复合板材。

用双相Mg-Li合金所特有的α相和β相，通过大变形量的轧制过程，使其相界面密度增加，有利于电磁波在合金内部完成多重反射损耗。采用累积叠轧加工工艺，将吸波材料Ni0.4Zn0.4Co0.2Fe2O4纳米铁氧体加入叠层间，有效地吸收入射进入基体的电磁波，使得电磁波吸收损耗增加。综合以上几点优势，使得屏蔽体对电磁波的屏蔽作用增加。

选取Mg-Li合金作为基体，其成分及质量百分含量为Li(5.7-10.3wt％)，其余为Mg。制备吸波材料Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄粉末，这里所有用到的化学物质的质量纯度都为99.9％。对Mg-Li合金锭用电火花线切割切割成125mm×40mm×10mm，切割后对试样表面进行打磨。随后在200℃的电阻炉中保温15分钟，在300转每分钟的立式轧机中轧制。每道次的压下量控制在20％，从10mm轧至2mm，总压下量为80％。将三块轧制后的板状试样进行后续的累积叠轧处理。在累积叠轧前，用钢丝刷刷去试样表面的氧化层，在每一层中加入质量比为4％的Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄粉末。将组合好的材料放入250℃的电阻炉中保温15min，然后在轧辊速度为300转/分钟的条件下，初始压下量大于50％,最后由初始厚度6mm压下制成2mm的镁锂基复合板材。将得到的镁锂基复合材料进行金相观察、SEM观察、XRD物相分析、VSM测试以及电磁屏蔽性能测试。结果表明，层间加入了Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄粉末的镁锂基复合材料的电磁屏蔽性能在30MHz时屏蔽效能为112.91dB，800MHz时屏蔽效能为109.20dB，1500MHz时屏蔽效能为106.57dB，3000MHz时屏蔽效能为104.14dB。明显高于普通累积叠轧Mg-Li合金板材的电磁屏蔽性能。

综上所述：本发明提供了一种在特高频段具备优异电磁屏蔽性能的镁锂基复合材料及其制备方法：选取双相Mg-Li合金作为基体，Ni_0.4Zn_0.4Co_0.2Fe₂O₄纳米铁氧体粉末作为层间添加物，通过累积叠轧加工工艺制得具备优异电磁屏蔽性能的镁锂基复合材料。本发明得到的镁锂基复合材料具有优异的电磁屏蔽性能，成本较低，制作简单，有利于推广。