阅读说明：本技术 一种耐水型pva膜制备方法 (Preparation method of water-resistant PVA film ) 是由 李淑君 何婷 陈志俊 王慧 任世学 马艳丽 于 2018-07-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种耐水型PVA膜制备方法。本发明提高了现有PVA膜对水作用的抵抗能力。利用聚乙烯醇(PVA)作为膜材料。本发明所述的一种耐水型PVA膜制备方法如下：(一)槲皮素的提取：将富含槲皮素的原料进行提取、多级分离提纯。(二)槲皮素纳米晶体的制备：将提取的槲皮素溶于四氢呋喃-水混合溶剂体系中；(三)耐水型PVA膜制备：将槲皮素纳米晶体溶液和PVA溶液混合搅拌,干燥处理。本发明所述的耐水型PVA膜在水中浸泡1min后取出,形状基本保持不变,体积变化率小于10％,且不发生卷曲现象。(The invention discloses a preparation method of a water-resistant PVA film. The invention improves the resistance of the existing PVA film to water action. Polyvinyl alcohol (PVA) was used as the membrane material. The preparation method of the water-resistant PVA film comprises the following steps: firstly, extracting quercetin: extracting raw materials rich in quercetin, and performing multi-stage separation and purification. (II) preparing quercetin nanocrystals: dissolving the extracted quercetin in a tetrahydrofuran-water mixed solvent system; (III) preparing a water-resistant PVA film: mixing the quercetin nanocrystal solution and the PVA solution, stirring, and drying. The water-resistant PVA film disclosed by the invention is taken out after being soaked in water for 1min, the shape is basically kept unchanged, the volume change rate is less than 10%, and the curling phenomenon is avoided.)

一种耐水型PVA膜制备方法

技术领域

本发明涉及一种高分子材料的制备方法，具体涉及一种耐水型PVA膜制备方法。

背景技术

聚乙烯醇(PVA)，由聚醋酸乙烯酯水解得到的一种水溶性高分子。分子主链为碳碳链，侧链还有大量羟基的亲水性化合物。既含有亲水性高活性的羟基，又含有疏水的乙酰基，二者的比列、聚合度及空间结构对其性质有很大的影响。利用PVA制备的膜无毒无味、透明度高、不吸灰尘及力学性能良好等特点，尤为突出的特点是可完全生物降解和良好的水溶性，符合绿色环保发展的需求。由于现有的PVA膜在接触液体时很容易溶胀，并且出现破洞现象。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的PVA膜在接触液体时很容易溶胀、出现破洞的问题，从根本上保证了PVA膜的耐水能力。

本发明所述的一种耐水型PVA膜制备方法，其特征是它通过以下步骤实现：(一)槲皮素的提取：将富含槲皮素的原料进行多级提取、分离提纯。(二)槲皮素纳米晶体的制备：将提取的槲皮素分散于四氢呋喃-水(v/v＝1:9～1:1)混合溶剂体系中；(三)耐水型PVA膜的制备：将槲皮素纳米晶体溶液和PVA溶液混合搅拌，再进行干燥处理。其中选择的原料必须富含有槲皮素，如荷叶、槐米、茶叶等；为了尽可能获得纯的槲皮素，采用回流法、超声波提取等不同的提纯方式；制备槲皮素纳米晶体时，将槲皮素溶于四氢呋喃-水体系，溶剂体系中二者的体积分数之比为1:9～1:1；聚乙烯醇溶液中两种不同聚合度的PVA(DP＝1750和DP＝1788)的质量比为1:9～9:1，优选1:1；槲皮素与聚乙烯醇固形物质量比为1:100～1:1000，优选为1:500。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、槲皮素广泛的存在于自然界，是一种酚类化合物，无需复杂的合成过程，提取过程简单、操作方便、无污染，不涉及化学反应，从而使制备过程大大简化。

2、解决现有的PVA膜在接触液体时很容易溶胀、出现破洞的问题，从根本上保证了PVA膜的耐水能力。本发明的耐水型PVA膜在水中浸泡1min后取出，形状基本保持不变，体积变化率小于10％，且不发生卷曲现象。

附图说明

图1为普通不耐水PVA(DP＝1750)膜的断面SEM图。

图2为实施方式一制得耐水PVA膜的断面SEM图。

具体实施方式

具体实施方式一：40g的槐米溶解于蒸馏水中，将混合物加热并用NaOH溶液调整pH值为8-8.5。持续加热1h后过滤。滤液的pH值调整为8-8.5持续12h，沉淀析出粗芦丁。碾碎粗糙的芦丁加入蒸馏水并且煮沸。冷却至室温析出沉淀，纯化得精制芦丁。芦丁溶于20mL稀硫酸，溶液加热回流3h，冷却、过滤和干燥。得到粗糙的槲皮素。粗槲皮素加入95％的乙醇中加热回流。利用CH₂Cl₂/CH₃OH(15:1)作为吸附剂进行色谱洗脱。获得的槲皮素在乙醇中二次纯结晶。7.0mg的槲皮素溶解在10mL四氢呋喃-水(v/v＝2:8)中。将3g聚乙烯醇(m_DP＝1750/m_DP＝1788＝1:1)加入到80mL蒸馏水中，在80-90℃的条件下水浴搅拌2-4h，PVA完全溶解，冷却至室温，得到PVA溶液。将10mL槲皮素分散液加入到PVA溶液，混合溶液搅拌30-40min，超声30min，干燥，得到耐水性PVA膜。该膜在水中浸泡1min后取出，形状基本保持不变，体积变化率小于10％，且不发生卷曲现象。

具体实施方式二：4.0mg的槲皮素溶解在1mL四氢呋喃中，溶液被蒸馏水稀释至10mL。将3g聚乙烯醇(DP＝1750)加入到80mL蒸馏水中，在80-90℃的条件下水浴搅拌2-4h，PVA完全溶解，冷却至室温，得到PVA溶液。将10mL纳米晶体的溶液加入到PVA溶液，混合溶液搅拌30-40min，超声30min，干燥，得到耐水性PVA膜。

具体实施方式三：槲皮素的多级分离提纯按实施方式一进行，15.0mg的槲皮素溶解在3mL四氢呋喃中，溶液被蒸馏水稀释至10mL。将3g聚乙烯醇(m_DP＝1750/m_DP＝1788＝2:1)加入到80mL蒸馏水中，在80-90℃的条件下水浴搅拌2-4h，PVA完全溶解，冷却至室温，得到PVA溶液。将10mL纳米晶体的溶液加入到PVA溶液，混合溶液搅拌30-40min，超声30min，干燥，得到耐水性PVA膜。

具体实施方式四：称取荷叶30g，溶于60mL浓度为60％的乙醇溶液，在100℃下回流1h，冷却、过滤和干燥。6.0mg的槲皮素溶解在2mL四氢呋喃中，溶液被蒸馏水稀释至10mL。将3g聚乙烯醇(m_DP＝1750/m_DP＝1788＝1:1)加入到80mL蒸馏水中，在80-90℃的条件下水浴搅拌2-4h，PVA完全溶解，冷却至室温，得到PVA溶液。将10mL纳米晶体的溶液加入到PVA溶液，混合溶液搅拌30-40min，超声30min，干燥，得到耐水性PVA膜。