阅读说明：本技术 可微波点火的氧燃烧反应釜 (Oxygen combustion reaction kettle capable of being ignited by microwave ) 是由 江成德 于 2019-10-31 设计创作，主要内容包括：可微波点火的氧燃烧反应釜,属分析仪器领域。包括框架组件、试管、燃烧架和密封盖组件；框架组件用于承载/固定试管,试管可拆卸地固定在框架组件中,试管中放置有燃烧架,燃烧架用于放置待燃烧的样品,在试管的上端设置有密封组件；密封组件在封堵试管上端的同时,为试管提供氧气通道和废气排放通道；在试管内腔的底部装填有吸收液。其可以直接放入微波消解设备内进行点火,适应性强,操作方便。已经拥有微波消解设备的用户只需要再购买相应反应釜即可,可以省却一大笔设备购置费用,在微波消解技术逐渐普及的大环境下,能大面积进行推广应用,拥有非常好的市场前景。可广泛用于有机固体样品前处理设备的设计和制造领域。(An oxygen combustion reaction kettle capable of being ignited by microwave belongs to the field of analytical instruments. Comprises a frame component, a test tube, a burning frame and a sealing cover component; the test tube fixing device comprises a frame assembly, a burning frame, a sealing assembly and a fixing assembly, wherein the frame assembly is used for bearing/fixing a test tube, the test tube is detachably fixed in the frame assembly, the burning frame is placed in the test tube and used for placing a sample to be burnt, and the sealing assembly is arranged at the upper end of the test tube; the sealing assembly is used for plugging the upper end of the test tube and providing an oxygen channel and a waste gas discharge channel for the test tube at the same time; the bottom of the inner cavity of the test tube is filled with absorption liquid. The microwave digestion device can be directly put into a microwave digestion device for ignition, and has strong adaptability and convenient operation. The user who already possesses the microwave digestion equipment only needs to buy the corresponding reaction kettle again, can save a large amount of equipment purchase expenses, under the big environment that the microwave digestion technology is gradually popularized, can popularize and apply in a large scale, have very good market prospect. The method can be widely applied to the field of design and manufacture of organic solid sample pretreatment equipment.)

可微波点火的氧燃烧反应釜

技术领域

本发明属于借助于测定材料的化学性质来测试或分析材料领域，尤其涉及一种应用热方法测试或分析材料的装置。

背景技术

通常来说，离子色谱法对有机固体样品中非金属元素分析相比ICP-MAS技术的金属元素分析要难一点。主要原因是离子色谱技术是通过注入分析系统的目标阴离子在在阴离子交换柱和碱性流动相之间进行连续分配，因不同离子在固定相上的保留能力差异而导致差异化的迁移速率，最终形成各自的特色波峰，并以电倒检测系统捕捉，实现元素的定性及定量分析。这个过程中，要求所有样品必须为水溶状态才能进样分析，所以，有机质水溶样品制备的好坏关系到后续离子色谱分析结果的准确与否。

目前广泛应用的微波消解技术，虽然能快速制备有机及无机样品，但由于其添加了硝酸、硫酸等强氧化剂，制备后的样品溶液中含有较多的酸根离子，会导致试剂酸根离子干扰临近色谱阴离子，导致目标阴离子难以检测，影响检测结果。同时常规的微波消解都需要经过高温高压，过程中有机质的挥发损失也是影响准确度的一方面因素。

基于上述原因，使得氧燃烧法(也称氧瓶燃烧法)成为离子色谱法针对有机固体样品中非金属元素分析的样品前处理技术中唯一可行的方法，同样也是美国试验与材料协会(ASTM)官方推荐，用于测量煤中氯和氟的前处理方法。所谓氧燃烧，就是样品在有氧条件下密闭燃烧的同时，其生成物(通常为氢化物或氧化物以及CO₂和H₂O)被设置在样品附近的碱性吸收液所吸收的这么一个样品制备过程。这里要求必须是有氧充分燃烧，燃烧过程中整个燃烧室必须密闭，这样生成物才能被吸收液完全吸收。

常规氧燃烧技术采用燃烧头点火方式，样品先用滤纸包裹，然后固定在与瓶盖相连的铂丝燃烧头上，固定有样品的燃烧头在外部先点好火后，立即放入充氧的燃烧瓶中，样品在燃烧瓶中燃烧，燃烧过程中的生成物则被燃烧瓶底层的碱性吸收液吸收。该方式因经济且操作简单，至今仍在大范围使用，但其存在的气密性差、损失率高、样品处理量低等问题，使得氧燃烧成了有机固体样品离子色谱法发展的瓶颈。

后续不断有新型氧燃烧点火方法问世，目的就是提高氧燃烧过程的燃***密闭性、燃烧效率、回收率、样品处理量等问题，主要有内置式电火花点火方式、光辐射点火方式及微波点火方式：

内置式电火花点火方式：利用金属电阻丝熔断产生高温及火花，引燃样品。这种方法容易引入金属离子污染，不利于后续离子色谱分析，而且对于比较难燃的样品，点火失败率高。

光辐射点火方式：将钨灯产生的强光进行聚焦后，照射在盛放样品的铂篮上，点燃样品。该方式点火成功率高，点火装置也简单，但一次只能处理一个样品，且单个点火时间较长。

微波点火方式：最近新出现的点火方式，跟随着微波消解技术一道发展起来的。即可以点燃占有微量高溶度NH₄NO₃溶液的滤纸，也可以直接加热混有吸收微波材质(例如石墨粉体、碳纤维、碳丝等)的样品，这方面在专利号为201510240510.0(微波点火氧瓶燃烧的样品处理方法)的专利中也有详细阐述。相比其它点火方式，微波点火方式可先将样品放置在燃烧瓶内，然后将燃烧瓶充氧并密闭，最后将燃烧瓶放入微波炉腔内进行微波点火，根据微波腔大小及功率，一次可点火多个燃烧瓶。该方式密封性好，点火成功率高，批量处理量大，是理想的氧燃烧点火方式。

目前氧燃烧方法已日趋成熟，但与其配套的反应釜结构发展仍比较缓慢，一方面是国内外微波仪器厂商开发氧燃烧反应釜的不多，另一方面主要还是由于氧燃烧反应釜对材质、密封、耐压、操作便捷性都有很高的要求。因为反应釜在微波加热前需要预先用氧气进行充压，充压压力大约为2MPa，充压后再密闭，然后将反应釜放入微波腔进行微波加热，点燃内部样品同时促进吸收液吸收，该过程中压力都比较高，特别是在燃烧瞬间，温度高达上千度，可能到达4MPa以上。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可微波点火的氧燃烧反应釜。该反应釜不仅燃烧吸收效果好，密封性也很好，更重要的是，可以直接放入微波消解设备内进行点火，适应性强，操作方便。已经拥有微波消解设备的用户只需要再购买相应反应釜即可，可以省却一大笔设备购置费用，在微波消解技术逐渐普及的大环境下，能大面积进行推广应用，拥有非常好的市场前景。

本发明的技术方案是：提供一种可微波点火的氧燃烧反应釜，其特征是：

所述的氧燃烧反应釜包括框架组件、试管、燃烧架和密封盖组件；

所述的框架组件用于承载/固定试管；

所述的试管可拆卸地固定在框架组件中；

所述的试管中放置有燃烧架；

所述的燃烧架用于放置待燃烧的样品；

在试管的上端设置有密封组件；

密封组件在封堵试管上端的同时，为试管提供氧气通道和废气排放通道；

在试管内腔的底部装填有吸收液。

本发明技术方案所述的氧燃烧反应釜按照下列过程实现对待燃烧样品的微波点火，来获得需要的含有燃烧生成物的吸收液：

将待燃烧的样品放置在燃烧架上；

将燃烧架装入试管内；

通过密封组件对试管进行封堵/密封；

将试管固定在框架组件中；

对试管内部进行充氧；

将充充氧后的氧燃烧反应釜放入微波炉的炉腔内，启动微波炉；

待燃烧的样品被微波照射后，迅速升温或产生火花，点燃样品；

燃烧生成物被吸收液吸收；

将氧燃烧反应釜从微波炉腔内取出；

待试管内腔压力降至标准大气压值后，将试管及密封盖组件从框架组件内取出；

打开密封盖组件，然后将燃烧架从试管内取出；

最后试管内腔底部剩余的液体便为最后需要的含有燃烧生成物的吸收液。

本发明技术方案所述的氧燃烧反应釜能够直接整体放入微波消解设备内进行微波点火操作。

本发明技术方案所述框架组件的整体结构与常规微波消解罐的框架相类似。

具体的，所述的框架组件包含框架、底垫、顶垫和顶丝；其中，框架为带有框架底面及框架螺纹孔的C型或者矩形结构件；所述的底垫设置在试管和框架之间；所述的顶丝可旋转地设置在框架顶部的框架螺纹孔内；所述的顶垫安装于顶丝下方；通过旋转顶丝即可改变顶垫与底垫之间的距离；通过旋转所述的顶丝，改变顶垫底面与底垫上表面的距离，从而压紧设置在底垫上表面和顶垫底面之间的试管和密封盖组件，为试管和密封盖组件间的密封提供压紧力，保证试管和密封盖组件处于密封状态。

具体的，所述的试管安装于底垫上面；试管的内腔由下腔及上腔组成，在下腔及上腔之间设有内腔台阶；所述的内腔台阶与燃烧架上的活动盖板相配合，起到固定燃烧架的目的；所述的下腔底部用于盛放吸收液；试管的上腔壁与密封盖裙边外壁配合，起到密封作用；试管顶面与密封盖底面贴合，当密封盖和试管密封时，用于承受顶丝下压所带来的预紧力。

具体的，所述的燃烧架通过一个活动盖板担置在试管的内腔中；

其所述的燃烧架底部设有用于放置样品的燃烧篮；在燃烧篮的上方设有挡火板，燃烧篮和挡火板通过连接柱连接；在挡火板上方设置有提耳；所述挡火板和提耳通过中心柱连接；所述的燃烧篮、连接柱、挡火板、中心柱以及提耳相互连接，构成一个整体结构。

进一步的，所述燃烧篮的底面上设有多个通气小孔，以利于试管底部的吸收液充分接触燃烧生成物，提高生成物吸收效率。

具体的，所述的密封盖组件包含密封盖、开关螺钉、密封圈和氧气管接头；在所述密封盖的本体中，设置有一个近似“T”字型的气体通道；其中“T”字型的左臂端设置有开关螺钉及开关螺钉孔，“T”字型的右臂端设置有氧气管接口，“T”字型气体通道的竖笔端与试管内腔相通；所述的气体通道由第一通道和第二通道组成，第一通道连通试管内腔，第二通道连通氧气管接口，氧气管接口用于安装氧气管接头，在对反应釜的试管进行充氧时，氧气由氧气管接头进入第二通道，再经过第一通道，最后进入到试管内腔；通过调节开关螺钉，可以调节流经第二通道和第一通道的气体流量；所述密封盖的下部，设有密封裙边，所述密封裙边为薄壁环形结构，裙边外表面与上腔壁贴合，起到密封试管内腔的作用。

进一步的，所述开关螺钉的前端为锥形结构，其外表面构成第一密封面；在开关螺钉孔的前端，设置有锥形的第二密封面；在开关螺钉孔的前部，设置有用于密封开关螺钉孔与开关螺钉之间的第三密封面；在开关螺钉上设有密封圈安装槽，用于安装密封圈；所述的密封圈用于填充第三密封面与密封圈安装槽之间的间隙，保证开关螺钉旋转过程中，第三密封面与密封圈安装槽之间处于密封状态；在开关螺钉表面设有外螺纹，外螺纹与密封开关螺钉孔内表面的内螺纹相配合，用于实现开关螺钉的旋进或退出；通过旋转开关螺钉，可以控制第一密封面和第二密封面的接触与分离状态，从而改变第一通道和第二通道的导通与截止。

与现有技术比较，本发明的优点是：

1.本发明技术方案所述的反应釜可以直接放入微波消解设备内进行点火，适应性强，操作方便；已经拥有微波消解设备的用户只需要再购买相应反应釜即可，可以省却一大笔设备购置费用，在微波消解技术逐渐普及的大环境下，能大面积进行推广应用，拥有非常好的市场前景；

2.采用由底部带有通气孔的燃烧篮、挡火板及活动盖板等组成的燃烧架，可实现燃烧过程中试管内腔的空气对流，提高燃烧及吸收效率，同时挡火板和活动盖板起到双重隔热作用，将样品燃烧的热量限制在下腔内，以免密封盖组件过热变形，影响试管的密封性；

3.采用带有开关螺钉、气体通道及密封裙边的密封盖组件，通过开关螺钉的拧松和拧紧，即可完成反应釜充氧、密闭、放气等需求，操作简便，结构简单而且密封效果良好；

4.本技术方案所述反应釜结构中的试管为石英材质，耐高温高压，可直观观察每个反应釜内部的燃烧反应情况；

5.本技术方案中的反应釜框架组件结构与常规框架式消解罐结构类似，可直接适用常规微波消解仪进行微波点火，为已有微波消解设备的用户省去购买微波设备的费用。

附图说明

图1是本发明的反应釜整体结构示意图；

图2是本发明框架组件的结构示意图；

图3是本发明试管的结构示意图；

图4是本发明燃烧架的结构示意图；

图5是本发明密封盖组件的结构示意图；

图6是本发明密封盖的结构示意图；

图7是本发明开关螺钉的结构示意图；

图8是本发明实施例中充氧步骤时的各部件位置及气路通道示意图；

图9是本发明实施例中点火燃烧步骤时局部的空气循环对流路径示意图；

图10是本发明实施例中废气排出的通道路径示意图。

图中1为框架组件，2为试管，3为燃烧架，4为密封盖组件，5为样品，6为吸收液；

1.1为框架，1.1.1为框架底面，1.1.2为框架螺纹孔，1.2为底垫，1.2.1为底垫下表面，1.2.2为底垫上表面，1.3为顶丝，1.3.1为顶丝外螺纹，1.4为顶垫，1.4.1为顶垫顶面，1.4.2为顶垫底面；

2.1为试管底面，2.2为试管内腔，2.2.1为下腔，2.2.2为内腔台阶，2.2.3为上腔，2.2.4为上腔壁，2.3为试管顶面；

3.1为燃烧篮，3.1.1为燃烧篮底面，3.1.2为通气小孔，3.2为连接柱，3.3为挡火板，3.4为中心柱，3.5为活动盖板，3.5.1为活动盖板底面，3.5.2为活动盖板中心孔，3.6为提耳，

4.1为密封盖，4.1.1为密封裙边，4.1.1.1为裙边外壁，4.1.2为密封盖底面，4.1.3螺钉安装螺纹，4.1.4为第三密封面，4.1.5为第二密封面，4.1.6密封盖顶面，4.1.7为氧气管接口，4.1.8为气体通道，4.1.8.1为第一通道，4.1.8.2为第二通道，4.2为开关螺钉，4.2.1为第一密封面，4.2.2为密封圈安装槽，4.2.3为螺纹，4.3为密封圈，4.4为氧气管接头。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

图1中，本发明的技术方案，提供了一种可微波点火的氧燃烧反应釜，其发明点在于：

所述的氧燃烧反应釜包括框架组件1、试管2、燃烧架3和密封盖组件4；所述的框架组件用于承载/固定试管；所述的试管可拆卸地固定在框架组件中；所述的试管中放置有燃烧架；所述的燃烧架用于放置待燃烧的样品5；在试管的上端设置有密封组件；密封组件在封堵试管上端的同时，为试管提供氧气通道和废气排放通道；在试管内腔的底部装填有吸收液6。

所述的燃烧架3通过一个活动盖板3.5.1担置在试管2的内腔中。

具体的，结合图1、图2中所示，本技术方案中的框架组件包含框架1.1、底垫1.2、顶垫1.3和顶丝1.4。

框架为带有框架底面1.1.1及框架螺纹孔1.1.2的C型或者其它形状的零部件，材质以PP+30％GF、PEEK或聚砜等微波可穿透强且具有较高力学性能的非金属材质为主。

底垫1.2安装于框架底面上，底垫下表面1.2.1与框架底面接触，底垫上表面1.2.2与试管底面2.1接触，底垫优选PTFE、PFA等耐温、隔热且微波穿透性能良好的非金属材质，整个底垫垫于试管和框架之间，主要用于放置试管及避免试管与框架间的直接热传导，起到隔热作用。

顶丝安装于框架顶部的框架螺纹孔内，顶丝具有顶丝外螺纹1.3.1，顶丝外螺纹与框架螺纹孔配合，通过旋转顶丝，可使得顶丝在框架螺纹孔内上下移动。

顶垫安装于顶丝下方，顶垫顶面1.4.1与顶丝底面配合，顶丝上下移动的同时，顶垫也随着上下移动。通过旋转顶丝即可改变顶垫底面1.4.2与底垫上表面间的距离。

通过旋转顶丝，改变顶垫底面与底垫上表面的距离，从而压紧安装在底垫上表面和顶垫底面之间的试管和密封盖组件，为试管和密封盖组件间的密封提供压紧力，保证试管和密封盖组件处于密封状态。

框架组件整体结构和常规微波消解罐的框架类似，可直接在微波消解仪上进行微波点火操作。

具体的，如图1、图3中所示，试管由高纯石英或者高硼硅玻璃加工而成，保证有良好的微波透射率以及满足高的耐温及耐压需求，同时可以从外面直观观察试管内部的燃烧情况。试管安装于底垫1.2上面，试管底面2.1与底垫上表面接触。试管内腔2.2由下腔2.2.1及上腔2.2.3组成，下腔2.2.1及上腔2.2.3间设有内腔台阶2.2.2，。下腔底部用于盛放吸收液，内腔台阶与燃烧架上的活动盖板底面3.5.1配合，起到固定燃烧架的目的，上腔壁2.2.4与密封盖裙边外壁4.1.1.1配合，起到密封作用。试管顶面2.3与密封盖底面4.1.2贴合，当密封盖和试管密封时，用于承受顶丝下压所带来的预紧力。

如图1、图4和图9中所示，燃烧架由高纯石英加工而成，底部设有燃烧篮3.1，燃烧篮类似杯子或坩埚结构，用于放置样品5。燃烧篮底面3.1.1设有多个通气小孔3.1.2，当样品燃烧时，燃烧所需的氧气可通过通气小孔得到及时补充，同时燃烧产生的热气不断上升，底部氧气通过通气小孔不断补充，该过程连续进行时，可在下腔2.2.1内形成空气对流(如图9中所示)，有利于底部的吸收液充分接触燃烧生成物，提高生成物吸收效率。

燃烧篮上方设有挡火板3.3，燃烧篮和挡火板通过连接柱3.2连接，挡火板的作用是用来阻挡样品剧烈燃烧时产生的高温火苗，以防火苗上串烧到密封盖4.1。

挡火板上方设有提耳3.6，挡火板和提耳通过中心柱3.4连接，提耳是用来方便操作人员拿取燃烧架而设立的，其结构可以为球状态、柱状、片装或者环装，这里以环状为例。

燃烧篮、连接柱、挡火板、中心柱以及提耳相互连接，为一个整体。

在中心柱上套有活动盖板3.5，活动盖板中心孔3.5.2大于中心柱外径小于提耳外形尺寸，保证活动盖板可沿着中心柱，在挡火板和提耳之间上下自由活动，但提耳无法穿过活动盖板中心孔。

活动盖板一方面作用是起到固定燃烧架的目的，当燃烧架放入试管内部时，活动盖板底面3.5.1与试管的内腔台阶2.2.2配合，由于提耳无法穿过活动盖板中心孔，所以当提耳与活动盖板中心孔接触时，整个燃烧架就被限制在内腔台阶处，无法再向下移动；另一方面，考虑到氧燃烧过程中，样品燃烧很激烈且产生的热量很多，如果燃烧的火苗或者热量从挡火板和试管间的缝隙上串，这时活动盖板可挡住上串的火苗或热量，充当第二挡火板的功能，保护密封盖。

设计活动盖板中心孔的另一目的是，当反应釜在使用时，试管内腔被活动盖板与内腔台阶隔离为下腔和上腔，在对反应釜充气时，氧气可以通过活动盖板中心孔由上腔进入下腔，在样品燃烧时，下腔温度急剧升高，下腔气体膨胀，下腔压力会比上腔高，这时下腔的气体可以通过活动盖板中心孔进入上腔，起到平衡上下腔压力的作用。

如图1、图5中所示，密封盖组件包含密封盖4.1、开关螺钉4.2、密封圈4.3和氧气管接头4.4。

由图可知，在密封盖的本体中，设置有一个近似“T”字型的气体通道4.1.8；其中“T”字型的左臂端设置有开关螺钉4.2，“T”字型的右左臂端设置有氧气管接头4.4，“T”字型的竖笔端与试管内腔相通。

具体的，参见图5中所示，气体通道4.1.8由第一通道4.1.8.1和第二通道4.1.8.2组成，第一通道这端连通试管内腔，第二通道这端连通氧气管接口4.1.7，氧气管接口用于安装氧气管接头4.4，在反应釜充氧时，氧气由氧气管接头进入第二通道，再经过第一通道，最后进入到试管内腔。

图6中，密封盖设有密封裙边4.1.1，密封裙边为薄壁环形结构，裙边外表面4.1.1.1与上腔壁2.2.4贴合，起到密封试管内腔的作用。

由于密封盖整体材质为PFA或PTFE等较为柔软且具有韧性的四氟材质，随着试管内腔压力的增大，裙边外表面与上腔壁的贴合力也随着增大，保证试管内腔高压力工作状态下的密封性。

图7中，开关螺钉设有螺纹4.2.3，该螺纹与螺钉安装螺纹4.1.3(参见图6中所示)配合，通过旋转开关螺钉，可以控制第一密封面4.2.1和第二密封面4.1.5的接触与分离状态，从而改变第一通道4.1.8.1和第二通道4.1.8.2的导通与截止。开关螺钉上设有密封圈安装槽4.2.2，用于安装密封圈4.3，密封圈用于填充第三密封面4.1.4与密封圈安装槽之间的间隙，保证开关螺钉旋转过程中，第三密封面与密封圈安装槽之间处于密封状态。

实际使用时，密封盖组件安装在试管上，裙边外表面与上腔壁贴合，试管顶面与密封盖底面贴合，试管放置在底垫上，通过拧紧顶丝，减小顶垫底面与底垫上表面间的距离，当顶垫底面与密封盖顶面4.1.6接触并压紧时，试管及密封盖组件便固定在框架组件上。

实施例：

参考图8、图9和图10中所示结构及气路通道。

装样：将样品放置在燃烧架上的燃烧篮内，再将燃烧架放入底部装有吸收液的试管内，取密封盖组件盖住试管，将盖有密封盖组件的试管装到框架组件上，通过旋转框架组件上的顶丝，缩短顶垫底面与底垫上表面的距离，直至将两者之间的试管和密封盖组件压紧为止，此过程可以借助常规扭矩扳手实现顶丝旋转力矩的控制。

充氧：确认试管及密封盖组件固定牢固后，将另一端连接氧气源的氧气管接头固定在密封盖组件上，同时确定氧气源输出端的调压阀已调至0MPa，气源不输出。拧松密封盖上的开关螺钉，让气体通道处于导通状态，然后缓慢调整气源输出端的调压阀，逐渐增加氧气输出压力，随着压力的升高，氧气会不断从气源端通过氧气管接头，再通过密封盖组件内的通道，进入到试管内腔中(氧气流向详见图8)。当调压阀压力达到要求压力值后(常规充2MPa左右)，拧紧开关螺钉，让密封盖组件内的气体通道处于截止状态，此时试管内腔中的氧气被密闭在试管内腔中，然后再将气源端调压阀的压力调至0MPa，气源不输出，最后将氧气管接头从密封盖上拆下，整个反应釜充氧过程即完成。

点火燃烧：将充氧后的反应釜放入微波腔内，设定好点火程序后启动微波炉，样品由于添加了吸波材料，所以当样品被微波照射后，会迅速升温或产生火花，点燃样品。由于这个试管内腔充满氧气，所以样品在充足氧气的空间里会快速剧烈燃烧。燃烧过程中，由于靠近火焰的温度较高，在此处的热气密度较靠近试管壁的氧气密度低，所以热气在浮力作用下会上升，在热气上升的过程中，周围密度大的冷气也会在重力作用下下沉，此过程随着样品的连续燃烧不断进行着，最终，试管内腔的气体在样品燃烧热量及试管壁冷却热散失的作用下，形成了局部的空气循环对流(如图9中所示)。带有燃烧生成物的热气上升之后碰到挡火板后往四周分散，人散后的热气接触到试管壁后，由于试管壁相对热气的温度低，而且石英材质散热快，热气在试管壁冷却作用下冷却，变成带有燃烧生成物的冷气，冷气由于密度大，而且在热气上升气流的带动下，会对流下沉，以补充底部因热气上升导致的气体不足。带有生成物的冷气在下沉之后会流经吸收液表面，由于吸收液对生成物有很强的吸收作用，所以部分生成物会被吸收液吸收，来不及被吸收的生成物联通冷气一起，在经过底部吸收液表面之后，在循环气流的带动下通过燃烧篮底部的通气小孔后重新被加热变成热气，进入下一个循环，如此循环往复，使试管内腔的氧气也处于活动对流状态，大大提升样品的燃烧效率及生成物的吸收效率。在样品氧燃烧过程中，由于燃烧产生生成物的速度比吸收液吸收生成物速度快得多，所以一般样品燃烧结束后，然应釜还需继续密闭一段时间，以便提高吸收液对生成物的吸收率。

开盖取液：将反应釜从微波腔内取出，放置在通风橱内，缓慢拧松密封盖上的开关螺钉，此时气体通道处于导通状态，试管内腔剩余的废气会通过气体通道排出(详见图10)，待废气排完，试管内腔压力降至标准大气压值，拧松框架组件上的顶丝，去除试管及密封盖组件上的压紧力，将试管及密封盖组件从框架组件内取出，打开密封盖组件，然后将燃烧架从试管内取出，最后试管内腔底部剩余的液体便为最后需求的带有生成物的吸收液了。

本发明的技术方案，结合实际应用需求，提供了一款耐高温、高压且操作便捷的可微波点火的氧燃烧反应釜。该反应釜不仅燃烧吸收效果好，密封性也很好，更重要的是可以直接放入微波消解设备内进行点火，适应性强，操作方便。已经拥有微波消解设备的用户只需要再购买相应反应釜即可，可以省却一大笔设备购置费用，在微波消解技术逐渐普及的大环境下，能大面积进行推广应用，拥有非常好的市场前景。

本发明可广泛用于有机固体样品前处理设备的设计和制造领域。