阅读说明：本技术 一种生铁熔模铸造用粘结剂的制备方法 (Preparation method of binder for pig iron investment casting ) 是由 江进华 于 2019-09-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种生铁熔模铸造用粘结剂的制备方法,具体涉及铸造领域,利用本发明粘结剂制备的型壳不仅具有较高的力学性能,同时其透气性良好,在铸造时可以顺利排出气体,避免铸件产生气孔、浇不足等缺陷；本发明将宝珠砂反复焙烧淬火,制备成微米级别的颗粒,与改性膨润土制备成膨润土-宝珠砂复合物,其依靠改性膨润土接枝的1,4-萘二甲酸与宝珠砂表面的羟基发生反应,从而有机结合起来,得到的膨润土-宝珠砂复合物不仅具有较好的韧性和流动性,其粘结性能较好,同时其热膨胀系数较低,在型壳焙烧后,增强型壳的抗弯强度。(The invention discloses a preparation method of a binder for pig iron investment casting, and particularly relates to the field of casting, wherein a shell prepared by using the binder has high mechanical property and good air permeability, can smoothly discharge gas during casting, and avoids the defects of air holes, insufficient casting and the like of a casting; the bentonite-jewel sand composite obtained by organically combining the bentonite-jewel sand composite prepared by repeatedly roasting and quenching jewel sand to prepare micron-level particles and modified bentonite has the advantages of better toughness and fluidity, better bonding property and lower thermal expansion coefficient, and the bending strength of a shell is enhanced after the shell is roasted.)

一种生铁熔模铸造用粘结剂的制备方法

技术领域

本发明属于铸造技术领域，尤其是一种生铁熔模铸造用粘结剂的制备方法。

背景技术

熔模铸造，是一种简单的近成形工艺，可用于生产精度高、形状复杂的铸件，通常采用易熔材料制成可熔性模型，然后涂覆耐火涂料和撒砂，重复多次，制得型壳，再经过干燥和硬化等工序形成，通过水蒸气蒸汽或热水将蜡模融掉，然后将型壳置于炉中进行高温焙烧，取出焙烧后的型壳，待其冷却后，将高温金属液浇入其中，去壳后得到所需铸件。粘结剂是熔模铸涂料制备的主要原材料，不仅影响型壳及铸件的表层质量，对整个熔模铸造生产周期和成本也有很大的影响。

专利（公开号为CN106955966B）公开了一种铸造用无机粘结剂及其制备方法，其制备方法是在温度为45~65℃条件下在硅酸钠或硅酸钾钠中加入甲基硅酸盐或甲基硅油或烷基苯磺酸钠以及三聚磷酸钠或六偏磷酸钠，至体系澄清，但是该专利利用该无机粘结剂制备的型壳强度有待提高，并且透气性能较差，影响了型壳的使用性能。

发明内容

针对上述问题，本发明旨在提供一种生铁熔模铸造用粘结剂的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种生铁熔模铸造用粘结剂的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的20-25份宝珠砂放入焙烧炉中，在300-350℃下焙烧3-5h，然后取出后进行淬火，接着再放入焙烧炉中，在400-420℃下焙烧1-2h，再次取出淬火，然后放入高能球磨机中，球磨至粒径为1-10μm，备用；

（2）将30-35份钠基膨润土进行改性处理，得到改性膨润土；

（3）将步骤（2）所得30-35改性膨润土加入到其体积5-7倍的去离子水中，然后加入5-8份硫酸铜、15-20份1,4-萘二甲酸和步骤（1）所得20-25份宝珠砂，在50-60℃、200-230rpm下搅拌15-20min后，转入反应釜中，在155-160℃下反应12-15h，冷却、过滤、洗涤、烘干，得到膨润土-宝珠砂复合物；

（4）将步骤（3）所得30-40份膨润土-宝珠砂复合物加入到其体积5-10倍的去离子水中，加入5-10份羟甲基纤维素钠，在40-50℃、300-400rpm下搅拌分散20-30min，然后向其中加入80-120份氧氯化锆的乙醇溶液，并升温至75-78℃，然后向其中滴加质量分数3-5%的氢氧化钠溶液，至沉淀不在生成，然后向其中加入贝壳粉、聚乙烯醇，继续搅拌20-30min，得到改性二氧化锆溶胶。

进一步的，步骤（2）所述改性膨润土的制备方法为：将30-35份钠基膨润土放入球磨罐中，加入去离子水球磨15-20min，然后向其中加入8-12份溴化1-乙基-3-甲基咪唑，氮气保护条件下，在102-105℃、200-300rpm下回流反应7-10h，然后冷却，过滤，洗涤后在40-50℃干燥，得到改性膨润土。

进一步的，步骤（4）所述氧氯化锆的乙醇溶液质量分数为8-12%。

本发明的有益效果：利用本发明粘结剂制备的型壳不仅具有较高的力学性能，同时其透气性良好，在铸造时可以顺利排出气体，避免铸件产生气孔、浇不足等缺陷；本发明将宝珠砂反复焙烧淬火，制备成微米级别的颗粒，与改性膨润土制备成膨润土-宝珠砂复合物，其依靠改性膨润土接枝的1,4-萘二甲酸与宝珠砂表面的羟基发生反应，从而有机结合起来，得到的膨润土-宝珠砂复合物不仅具有较好的韧性和流动性，其粘结性能较好，同时其热膨胀系数较低，在型壳焙烧后，增强型壳的抗弯强度；利用溴化1-乙基-3-甲基咪唑对钠基膨润土进行改性，1-乙基-3-甲基咪唑阳离子进入膨润土层间，扩大了膨润土层间距，然后加入的铜离子与1-乙基-3-甲基咪唑和1,4-萘二甲酸中的氮氧原子进行络合，得到改性膨润土，层间距进一步扩大，吸附粘结性能显著提高，从而增强了粘结剂的粘结性能。贝壳粉的加入，显著提高了所得型壳的透气性。

具体实施方式

下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。

实施例1

一种生铁熔模铸造用粘结剂的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的20份宝珠砂放入焙烧炉中，在300℃下焙烧3h，然后取出后进行淬火，接着再放入焙烧炉中，在400℃下焙烧1h，再次取出淬火，然后放入高能球磨机中，球磨至粒径为1-10μm，备用；

（2）将30份钠基膨润土进行改性处理，得到改性膨润土；

（3）将步骤（2）所得30改性膨润土加入到其体积5倍的去离子水中，然后加入5份硫酸铜、15份1,4-萘二甲酸和步骤（1）所得20份宝珠砂，在50℃、200rpm下搅拌15min后，转入反应釜中，在155℃下反应12h，冷却、过滤、洗涤、烘干，得到膨润土-宝珠砂复合物；

（4）将步骤（3）所得30份膨润土-宝珠砂复合物加入到其体积5倍的去离子水中，加入5份羟甲基纤维素钠，在40℃、300rpm下搅拌分散20min，然后向其中加入80份氧氯化锆的乙醇溶液，并升温至75℃，然后向其中滴加质量分数3%的氢氧化钠溶液，至沉淀不在生成，然后向其中加入贝壳粉、聚乙烯醇，继续搅拌20min，得到改性二氧化锆溶胶。

进一步的，步骤（2）所述改性膨润土的制备方法为：将30份钠基膨润土放入球磨罐中，加入去离子水球磨15min，然后向其中加入8份溴化1-乙基-3-甲基咪唑，氮气保护条件下，在102℃、200rpm下回流反应7h，然后冷却，过滤，洗涤后在40℃干燥，得到改性膨润土。

进一步的，步骤（4）所述氧氯化锆的乙醇溶液质量分数为8%。

经性能测试，型壳常温抗弯强度为4.1MPa，900℃高温抗弯强度为5.9 MPa，透气性为1.31cm²/Pa·min。

实施例2

一种生铁熔模铸造用粘结剂的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的22份宝珠砂放入焙烧炉中，在330℃下焙烧4h，然后取出后进行淬火，接着再放入焙烧炉中，在410℃下焙烧2h，再次取出淬火，然后放入高能球磨机中，球磨至粒径为1-10μm，备用；

（2）将33份钠基膨润土进行改性处理，得到改性膨润土；

（3）将步骤（2）所得32改性膨润土加入到其体积6倍的去离子水中，然后加入7份硫酸铜、18份1,4-萘二甲酸和步骤（1）所得22份宝珠砂，在55℃、220rpm下搅拌18min后，转入反应釜中，在158℃下反应14h，冷却、过滤、洗涤、烘干，得到膨润土-宝珠砂复合物；

（4）将步骤（3）所得35份膨润土-宝珠砂复合物加入到其体积8倍的去离子水中，加入7份羟甲基纤维素钠，在45℃、350rpm下搅拌分散25min，然后向其中加入100份氧氯化锆的乙醇溶液，并升温至76℃，然后向其中滴加质量分数4%的氢氧化钠溶液，至沉淀不在生成，然后向其中加入贝壳粉、聚乙烯醇，继续搅拌25min，得到改性二氧化锆溶胶。

进一步的，步骤（2）所述改性膨润土的制备方法为：将32份钠基膨润土放入球磨罐中，加入去离子水球磨18min，然后向其中加入10份溴化1-乙基-3-甲基咪唑，氮气保护条件下，在103℃、250rpm下回流反应8h，然后冷却，过滤，洗涤后在45℃干燥，得到改性膨润土。

进一步的，步骤（4）所述氧氯化锆的乙醇溶液质量分数为10%。

经性能测试，型壳常温抗弯强度为4.2MPa，900℃高温抗弯强度为6.1 MPa，透气性为1.33cm²/Pa·min。

实施例3

一种生铁熔模铸造用粘结剂的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的25份宝珠砂放入焙烧炉中，在350℃下焙烧5h，然后取出后进行淬火，接着再放入焙烧炉中，在420℃下焙烧2h，再次取出淬火，然后放入高能球磨机中，球磨至粒径为1-10μm，备用；

（2）将35份钠基膨润土进行改性处理，得到改性膨润土；

（3）将步骤（2）所得35改性膨润土加入到其体积7倍的去离子水中，然后加入8份硫酸铜、20份1,4-萘二甲酸和步骤（1）所得25份宝珠砂，在60℃、230rpm下搅拌20min后，转入反应釜中，在160℃下反应15h，冷却、过滤、洗涤、烘干，得到膨润土-宝珠砂复合物；

（4）将步骤（3）所得40份膨润土-宝珠砂复合物加入到其体积10倍的去离子水中，加入10份羟甲基纤维素钠，在50℃、400rpm下搅拌分散30min，然后向其中加入120份氧氯化锆的乙醇溶液，并升温至78℃，然后向其中滴加质量分数5%的氢氧化钠溶液，至沉淀不在生成，然后向其中加入贝壳粉、聚乙烯醇，继续搅拌30min，得到改性二氧化锆溶胶。

进一步的，步骤（2）所述改性膨润土的制备方法为：将35份钠基膨润土放入球磨罐中，加入去离子水球磨20min，然后向其中加入12份溴化1-乙基-3-甲基咪唑，氮气保护条件下，在105℃、300rpm下回流反应10h，然后冷却，过滤，洗涤后在50℃干燥，得到改性膨润土。

进一步的，步骤（4）所述氧氯化锆的乙醇溶液质量分数为12%。

经性能测试，型壳常温抗弯强度为4.0MPa，900℃高温抗弯强度为5.9 MPa，透气性为1.32cm²/Pa·min。

对比实施例1

本对比实施例相比于实施例2，省略了钠基膨润土的改性处理，除此之外的方法步骤均相同。

经性能测试，型壳常温抗弯强度为3.2MPa，900℃高温抗弯强度为4.8 MPa，透气性为1.28m²/Pa·min。

对比实施例2

本对比实施例相比于实施例2，省略了膨润土-宝珠砂复合物的加入，除此之外的方法步骤均相同。

经性能测试，型壳常温抗弯强度为2.5MPa，900℃高温抗弯强度为4.3MPa，透气性为1.26cm²/Pa·min。

对比实施例3

本对比实施例相比于实施例2，省略了贝壳粉的加入，除此之外的方法步骤均相同。

经性能测试，型壳常温抗弯强度为4.0MPa，900℃高温抗弯强度为5.7 MPa，透气性为0.88cm²/Pa·min。

本申请性能测试具体为：

型壳制备：将各组所得粘结剂加入其质量25%的耐火材料，（在此试验中选用二氧化硅75％，氧化铝20％，氧化钙5％），搅拌均匀制得浆料，然后将各组所得浆料均匀涂抹到蜡模表面，涂膜厚度为8mm，在室温下烘干，然后采用铁丝进行均匀捆扎，固定，静置3小时，然后将其在900℃下焙烧120min，得到铸造型壳。

采用 JB/T4153-1999 型壳高温透气性测定方法采用乒乓球型壳试样，将试样放在型壳高温透气性测定仪炉子中。打开无油空压机，将压力调至 0.2~0.25MPa，打开流量计和试样前的两通阀，使压力在 0.01~0.05MPa。从室温至 1300℃，每隔 50℃（保温 15min）录一次气体流量，并计算型壳透气性。每组5个试样，重复测定5次，取平均值。

按照HB5352-2004 《熔模铸造型壳性能试验方法》测量各组所得型壳的室温抗弯强度、900℃高温抗弯强度。每组5个试样，每个试样测试5次，取平均值。