阅读说明：本技术 一种凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料 (TiC-316L composite material prepared by gel centrifugal forming ) 是由 李冬 于 2018-07-06 设计创作，主要内容包括：为了改善不锈钢粉末冶金零件的硬度、耐磨性,设计了一种凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料。采用316L气雾化不锈钢粉末为原料,经过配料、球磨、干燥、制粒、成形、球磨、凝胶离心工艺成功制备了具有优异力学性能的凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料。其中,所研制的凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料,强度高于普通压制成型的坯体,并且坯体具有机加工性,经真空脱胶烧结,1380℃保温1h可制备出316L-TiC合金管,烧结体收缩均匀无变形。所制得的凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料,其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。本发明能够为制备高性能的TiC-316L复合材料提供一种新的生产工艺。(In order to improve the hardness and the wear resistance of stainless steel powder metallurgy parts, a TiC-316L composite material prepared by gel centrifugal forming is designed. 316L gas atomized stainless steel powder is used as a raw material, and the TiC-316L composite material prepared by gel centrifugal forming with excellent mechanical property is successfully prepared by the processes of material preparation, ball milling, drying, granulation, forming, ball milling and gel centrifugation. The strength of the TiC-316L composite material prepared by the developed gel centrifugal molding is higher than that of a blank formed by ordinary pressing, the blank has machinability, a 316L-TiC alloy pipe can be prepared by vacuum degumming and sintering and heat preservation at 1380 ℃ for 1h, and a sintered body is uniform in shrinkage and free of deformation. The hardness, the densification degree and the bending strength of the TiC-316L composite material prepared by the prepared gel centrifugal forming are greatly improved. The invention can provide a new production process for preparing the high-performance TiC-316L composite material.)

一种凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料

所属技术领域

本发明涉及一种粉末冶金材料，尤其涉及一种凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料。

背景技术

TiC浅灰色，立方晶系，不溶于水，具有很高的化学稳定性，与盐酸、硫酸几乎不起化学反应，但能够溶解于王水，硝酸，以及氢氟酸中，还溶于碱性氧化物的溶液中。TiC是具有金属光泽的铁灰色晶体，属于NaCl型简单立方结构，在晶格位置上碳原子与钛原子是等价的，TiC原子间以很强的共价键结合，具有类似金属的若干特性，如高的熔点、沸点和硬度，硬度仅次于金刚石，有良好的导热和导电性，在温度极低时甚至表现出超导性。TiC被广泛用于制造金属陶瓷，耐热合金、硬质合金、抗磨材料、高温辐射材料以及其它高温真空器件，用其制备的复相材料在机械加工、冶金矿产、航天和聚变堆等领域有着广泛的应用。

凝胶注模成型工艺新技术于20世纪末由美国发明用于陶瓷的制备。该技术特点为：有机单体含量低，产品尺寸精度高，坯体强度高，可进行机械加工，明显优于其他复杂形状陶瓷部件的成型工艺，有机添加剂烧后不含残留杂质，在高质量、特殊形状精密陶瓷元件生产中得到了广泛应用。应用领域：该工艺技术在陶瓷、耐火材料、粉末冶金等领域备受关注，已经应用到碳化硅、氮化硅、赛隆、氧化锆、氧化铝、镁铝尖晶石、金属陶瓷等材料的研究与生产过程。

发明内容

本发明的目的是为了改善不锈钢粉末冶金零件的硬度、耐磨性，设计了一种凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料的制备原料包括：气雾化不锈钢粉末，TiC粉末。

凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入球磨机中进行湿磨，球磨介质为无水乙醇。球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，随后加入成形剂进行制粒。将制好的粉末加至高速旋转的离心模具中。随后放入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1350℃，保温时间为60min。

凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料的检测步骤为：采用NDJ8型旋转黏度计测定浆料黏度，采用阿基米德法测定坯体的密度，采用CT405电子材料力学性能实验机测量坯体的抗弯强度，粒度分析采用MASTER2000粒度分析仪，表面粗糙度采用TAL1000表面轮廓仪测量，显微组织采用JSM1002金相显微镜观察，硬度采用DH100型显微维氏硬度计测试，拉伸性能采用CM510型万能试验机上测试。

所述的凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料，316L-TiC复合粉末在甲苯-甲基丙烯酸羟乙酯凝胶体系中具有很好的分散性，用油酸做分散剂，制备出稳定且流动性好的浆料的最佳固含量为80%。

所述的凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料，凝胶离心成型分为排气、排胶、压力固化三个过程，在成型过程中压力能加速凝胶体系的固化，并且离心转速直接影响到坯体的性能，最佳转速为2798r/min。

所述的凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料，利用凝胶离心成型工艺，可制备出强度38MPa、相对密度70%的316L-TiC坯体，接近普通压制成型的坯体密度，但强度高于普通压制成型的坯体，并且坯体具有机加工性，经真空脱胶烧结，1380℃保温1h可制备出316L-TiC合金管，烧结体收缩均匀无变形。

本发明的有益效果是：

采用316L气雾化不锈钢粉末为原料，经过配料、球磨、干燥、制粒、成形、球磨工艺成功制备了具有优异力学性能的凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料。其中，所研制的粉末冶金视镜底座各项性能指标均已达到进口件的相应的要求，可投入批量生产。所制得的凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。本发明能够为制备高性能的TiC-316L复合材料提供一种新的生产工艺。

具体实施方式

实施案例1：

凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料的制备原料包括：316L气雾化不锈钢粉末，TiC粉末。凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入球磨机中进行湿磨，球磨介质为无水乙醇。球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，随后加入成形剂进行制粒。将制好的粉末加至高速旋转的离心模具中。随后放入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1350℃，保温时间为60min。凝胶离心成型制备的TiC-316L复合材料的检测步骤为：采用NDJ8型旋转黏度计测定浆料黏度，采用阿基米德法测定坯体的密度，采用CT405电子材料力学性能实验机测量坯体的抗弯强度，粒度分析采用MASTER2000粒度分析仪，表面粗糙度采用TAL1000表面轮廓仪测量，显微组织采用JSM1002金相显微镜观察，硬度采用DH100型显微维氏硬度计测试，拉伸性能采用CM510型万能试验机上测试。

实施案例2：

凝胶离心成型工艺的关键是制备稳定的、黏度低且固含量高的浆料，保证浆料的黏度值在剪切速率为77s时低于1.0Pa·s。浆料的黏度值随着316L-TiC复合粉末固含量的提高而增大，固相体积分数达到80%时，浆料黏度才达到1Pa·s。在316L-TiC浆料的凝胶离心成型工艺中最佳固含量为80%。

实施案例3：

引发剂的用量对聚合反应有着重要影响，直接关系到聚合诱导期的长短，引发剂加入量过少导致浆料固化时间过长或不固化，使得坯体强度降低，反之导致固化时间过短，浆料中残余气体不能排除，工艺的操作时间不足。随着引发剂加入量的增加，体系聚合诱导期逐渐缩短；当引发剂的加入量为1%时，体系聚合诱导期约为450s，保证凝胶离心成型的操作时间，同时保证成型过程中气泡的充分排出。但是在凝胶离心成型过程中，由于离心力的存在，会对浆料的固化速度和固化方式产生影响。

实施案例4：

坯体的密度值随着离心转速的提高逐渐升高，过低的转速不能保证浆料中多余气体的充分排除，多余的有机物也不能得到排除，使得坯体的粉末装载量降低，导致坯体密度的降低；另一方面在离心力的作用下一部分有机物从浆料中排除，会导致坯体强度降低，同时气泡的排除会使坯体密度升高，密度升高导致强度升高，两者的相互作用导致坯体的强度在转速小于2798r/min时下降缓慢。当转速超过2798r/min时，由于离心力的提高，浆料中有更多的有机物被排除，在坯体中将形成一个不完整的有机网络结构，导致坯体的强度显著降低。经试验得出，在凝胶离心成型工艺中，316L-TiC浆料的最佳转速为2798r/min。

实施案例5：

凝胶注模坯体的断面上存在着随机气孔，测得坯体强度27MPa，密度3.5g/cm3，相对密度72%；而凝胶离心成型的坯体组织均匀，没有气孔出现，粉末颗粒被凝胶聚合物均匀包裹固定，坯体强度50MPa，密度5.09g/Cm3，相对密度80%，接普通压制成型的坯体密度，但强度高于普通压制成型的坯体，并且坯体具有机加工性。坯体经真空烧结1380℃保温1h制备出的烧结制品表面光滑，收缩均匀，变形量小，可免去后续的机械加工。

实施案例6：

TiC颗粒呈均匀分布，没有出现偏析现象，这主要是因为316L-TiC复合粉末经过20h高能震动球磨，起到了机械合金化作末颗粒之间出现冷焊现象，高硬度的TiC颗粒镶嵌在316L复合粉颗粒中，在凝胶离心过程中，离心力不足以使TiC和金属颗粒分离，所以不会造成TiC的颗粒偏析。