一种从乙氧基喹啉废料中回收乙氧基喹啉的方法
阅读说明：本技术 一种从乙氧基喹啉废料中回收乙氧基喹啉的方法 (Method for recovering ethoxyquinoline from ethoxyquinoline waste ) 是由 张丽丽 姚晓峰 颜文剑 张越炜 于 2019-10-21 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种从乙氧基喹啉废料中回收乙氧基喹啉的方法,涉及物料提纯技术领域。此法利用植物油将乙氧基喹啉废料溶解,有效降低其粘度,增加其流动性和导热性；利用植物油沸点比乙氧基喹啉高的性质,能够有效将乙氧基喹啉从乙氧基喹啉废料分离出来,且收率和纯度均很高。实施例结果表明,本发明提供的方法所得乙氧基喹啉收率可达80％以上,纯度可达90％以上。(The invention provides a method for recovering ethoxyquinoline from ethoxyquinoline waste, and relates to the technical field of material purification. The method utilizes the vegetable oil to dissolve the ethyoxyl quinoline waste, effectively reduces the viscosity of the ethyoxyl quinoline waste, and increases the fluidity and the heat conductivity of the ethyoxyl quinoline waste; by utilizing the property that the boiling point of the vegetable oil is higher than that of the ethoxyquin, the ethoxyquin can be effectively separated from the ethoxyquin waste, and the yield and the purity are high. The results of the examples show that the yield of the ethoxyquinoline obtained by the method provided by the invention can reach more than 80%, and the purity can reach more than 90%.)
技术领域
本发明涉及物料提纯技术领域，特别涉及一种从乙氧基喹啉废料中回收乙氧基喹啉的方法。
背景技术
在乙氧基喹啉生产过程中，乙氧基喹啉经减压精馏会生成部分乙氧基喹啉废料。此废料中乙氧基喹啉的含量仅为50％左右，且凝结成固体，无法正常使用。因此用传统的减压精馏方法无法进一步将乙氧基喹啉蒸出，而加入丙酮、乙酸乙酯、乙醇等常见有机溶剂虽然可以将该废料溶解，但是这些有机溶剂沸点远低于乙氧基喹啉，蒸馏过程中有机溶剂先被蒸出，最终有效成分乙氧基喹啉仍留在塔釜，无法达到回收乙氧基喹啉的效果。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种从乙氧基喹啉废料中回收乙氧基喹啉的方法。本发明提供的方法能够简单、快速地将乙氧基喹啉从乙氧基喹啉废料分离出来，且收率和纯度均很高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种从乙氧基喹啉废料中回收乙氧基喹啉的方法，包括以下步骤：
(1)将乙氧基喹啉废料与植物油混合，得到预处理乙氧基喹啉废料；
(2)将所述预处理乙氧基喹啉废料加入精馏塔中，同时对精馏塔塔釜进行加热，对精馏塔顶部抽真空；所述精馏塔设有塔顶采出口和侧线采出口；
(3)当精馏塔顶部温度达到180℃时，开始从塔顶采出口采出纯乙氧基喹啉，从侧线采出口采出植物油；
(4)当精馏塔顶部温度达到230℃时，结束精馏。
优选的，所述步骤(1)中植物油为大豆油、花生油、棕榈油、玉米油和菜籽油中的一种或几种。
优选的，所述步骤(1)中植物油的质量为乙氧基喹啉废料质量的20～25％。
优选的，所述精馏塔为间歇精馏塔。
优选的，所述步骤(2)中精馏塔塔釜的温度为250～270℃。
优选的，所述步骤(2)中精馏塔顶部的塔压为1～10kPa。
优选的，所述步骤(2)中的侧线采出口位于精馏塔的第2～3块理论塔板处。
优选的，所述步骤(3)中采出纯乙氧基喹啉的回流比为2～3:1。
本发明提供了一种从乙氧基喹啉废料中回收乙氧基喹啉的方法，本发明利用植物油将乙氧基喹啉废料溶解，有效降低其粘度，增加其流动性和导热性；利用植物油沸点比乙氧基喹啉高的性质，能够有效将乙氧基喹啉从乙氧基喹啉废料分离出来，且收率和纯度均很高。实施例结果表明，本发明提供的方法所得乙氧基喹啉收率可达80％以上，纯度可达90％以上。
附图说明
图1为本发明所用精馏装置的结构示意图，其中，1-精馏塔，2-再沸器，3-冷凝器，4-回流罐，5-真空泵，6-塔釜循环泵，7-回流泵。
具体实施方式
本发明提供了一种从乙氧基喹啉废料中回收乙氧基喹啉的方法，包括以下步骤：
(1)将乙氧基喹啉废料与植物油混合，得到预处理乙氧基喹啉废料；
(2)将所述预处理乙氧基喹啉废料加入精馏塔中，同时对精馏塔塔釜进行加热，对精馏塔顶部抽真空；所述精馏塔设有塔顶采出口和侧线采出口；
(3)当精馏塔顶部温度达到180℃时，开始从塔顶采出口采出纯乙氧基喹啉，从侧线采出口采出植物油；
(4)当精馏塔顶部温度达到230℃时，结束精馏。
本发明将乙氧基喹啉废料与植物油混合，得到预处理乙氧基喹啉废料。在本发明中，所述植物油优选为大豆油、花生油、棕榈油、玉米油和菜籽油中的一种或几种，所述植物油的质量优选为乙氧基喹啉废料质量的20～25％，更优选为22～24％。本发明对所述混合的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的如搅拌混合。本发明通过将乙氧基喹啉废料与植物油混合，能够使乙氧基喹啉废料溶解，降低其粘度，使固态的乙氧基喹啉废料变为流动的液态，提高了流动性和导热性；同时，由于植物油的沸点大于乙氧基喹啉，因此在流动状态下可以将乙氧基喹啉从精馏塔顶蒸出，得到纯的乙氧基喹啉。
得到预处理乙氧基喹啉废料后，本发明将所述预处理乙氧基喹啉废料加入精馏塔中，同时对精馏塔塔釜进行加热，对精馏塔顶部抽真空。本发明所使用精馏装置结构示意图如图1所示，优选包括精馏塔1、再沸器2、冷凝器3、回流罐4、真空泵5、塔釜循环泵6和回流泵7。
在本发明中，所述精馏塔1的第2～3块理论塔板处设有侧线采出口，所述精馏塔塔顶回流处设有塔顶采出口。在本发明中，所述精馏塔优选为间歇精馏塔；所述精馏塔优选为填料塔或板式塔；本发明对所述精馏塔的规格没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知规格的精馏塔即可。
在本发明中，所述再沸器2与所述精馏塔底部循环连通；所述再沸器设有加料口和废料出口；所述再沸器的传热介质优选为导热油。本发明对所述再沸器的具体型号、规格没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的再沸器即可。在本发明中，所述再沸器的作用是加入预处理乙氧基喹啉废料以及对塔釜进行加热。
在本发明中，所述冷凝器3的入口与所述精馏塔顶部出口连通；所述冷凝器的冷却介质优选为冷却水。本发明对所述冷凝器的具体型号、规格没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的冷凝器即可。
在本发明中，所述回流罐4的入口与所述冷凝器出口连通，出口与精馏塔顶部入口连通；在本发明中，所述回流罐与精馏塔连通的管道中设有塔顶采出口。本发明对所述回流罐的具体型号、规格没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的回流罐即可。在本发明中，所述回流罐的出口与精馏塔顶部入口连通，从塔顶蒸出的气体馏分进入冷凝罐进行冷凝，冷凝后的馏分进入回流罐进行回流，回流后一部分液体作为精馏产物从塔顶采出口采出，剩余回流液回到精馏塔中继续进行精馏。
在本发明中，所述真空泵5与所述回流罐连通；本发明通过真空泵可以控制回流罐、冷凝器和精馏塔内的真空度。本发明对所述真空泵的具体规格、型号没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的真空泵即可。
本发明所使用精馏装置优选还包括泵，通过泵实现原料、液体在各装置间的顺利流动。在本发明中，所述泵优选包括塔釜循环泵6和回流泵7，所述塔釜循环泵位于精馏塔底部出口和再沸器入口之间，用于实现原料在塔釜和再沸器间的循环加热；所述回流泵位于回流罐出口与精馏塔的顶部入口之间，用于将剩余回流液送入精馏塔中继续进行精馏。
在本发明中，所述精馏塔塔釜的温度优选为250～270℃，更优选为255～265℃，所述精馏塔顶部的塔压优选为1～10kPa，更优选为4～8kPa。
当精馏塔顶部温度达到180℃时，本发明开始从塔顶采出口采出纯乙氧基喹啉，从侧线采出口采出植物油。在本发明中，所述采出纯乙氧基喹啉的回流比优选为2～3:1。在本发明中，采出的植物油可以重复利用，能够作为下一批废料的精馏溶剂。
当精馏塔顶部温度达到230℃时，结束精馏。本发明通过切取180～230℃的馏分，所得乙氧基喹啉的收率和纯度均较高。
下面结合实施例对本发明提供的从乙氧基喹啉废料中回收乙氧基喹啉的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
使用图1所示装置对乙氧基喹啉废料中的乙氧基喹啉进行回收，具体方法如下：
(1)将乙氧基喹啉废料(乙氧基喹啉质量含量为51.5％)与大豆油混合，大豆油的质量为乙氧基喹啉废料质量的20％，得到预处理乙氧基喹啉废料；
(2)预处理乙氧基喹啉废料通过再沸器加料口进入到精馏塔，同时使用再沸器对精馏塔塔釜进行加热，使塔釜温度为270℃；使用真空泵对精馏塔顶部抽真空，使塔顶塔压为10kPa；
(3)当精馏塔顶部温度达到180℃时，开始从塔顶采出口采出纯乙氧基喹啉，控制回流比为2:1，从侧线采出口采出植物油，采出的植物油重复使用；
(4)当精馏塔顶部温度达到230℃时，结束精馏。
经计算，所得纯乙氧基喹啉的收率为84.3％；对所得纯乙氧基喹啉的纯度进行检测，经检测，所得纯乙氧基喹啉的纯度为93.5％。
实施例2
使用图1所示装置对乙氧基喹啉废料中的乙氧基喹啉进行回收，具体方法如下：
(1)将乙氧基喹啉废料(乙氧基喹啉质量含量为48％)与棕榈油混合，棕榈油的质量为乙氧基喹啉废料质量的25％，得到预处理乙氧基喹啉废料；
(2)预处理乙氧基喹啉废料通过再沸器加料口进入到精馏塔，同时使用再沸器对精馏塔塔釜进行加热，使塔釜温度为260℃；使用真空泵对精馏塔顶部抽真空，使塔顶塔压为5kPa；
(3)当精馏塔顶部温度达到180℃时，开始从塔顶采出口采出纯乙氧基喹啉，控制回流比为2:1，从侧线采出口采出植物油，采出的植物油重复使用；
(4)当精馏塔顶部温度达到230℃时，结束精馏。
经计算，所得纯乙氧基喹啉的收率为81.2％；对所得纯乙氧基喹啉的纯度进行检测，经检测，所得纯乙氧基喹啉的纯度为90.8％。
实施例3
使用图1所示装置对乙氧基喹啉废料中的乙氧基喹啉进行回收，具体方法如下：
(1)将乙氧基喹啉废料(乙氧基喹啉质量含量为53.6％)与玉米油混合，玉米油的质量为乙氧基喹啉废料质量的22％，得到预处理乙氧基喹啉废料；
(2)预处理乙氧基喹啉废料通过再沸器加料口进入到精馏塔，同时使用再沸器对精馏塔塔釜进行加热，使塔釜温度为250℃；使用真空泵对精馏塔顶部抽真空，使塔顶塔压为1kPa；
(3)当精馏塔顶部温度达到180℃时，开始从塔顶采出口采出纯乙氧基喹啉，控制回流比为2:1，从侧线采出口采出植物油，采出的植物油重复使用；
(4)当精馏塔顶部温度达到230℃时，结束精馏。
经计算，所得纯乙氧基喹啉的收率为85.2％；对所得纯乙氧基喹啉的纯度进行检测，经检测，所得纯乙氧基喹啉的纯度为92.7％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。