三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法
阅读说明：本技术 三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法 (Method for recovering centrifugal mother liquor generated in production process of trichloro-chloro-chrysanthemic acid ) 是由 毛志建 韩鹏 王友锋 陈东东 于 2021-07-23 设计创作，主要内容包括：本申请提供一种三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法,包括：通过离心母液酯化处理,酯化母液水洗处理,酯化物蒸馏处理,酯化物皂化处理,皂化物酸化处理,萃取液脱色和除水处理,三氟氯菊酸粗品精制和结晶处理过程可回收离心母液中≥95％的三氟氯菊酸,同时得到纯度≥98.5％的三氟氯菊酸成品,减少了成本损失。(The application provides a method for recovering centrifugal mother liquor generated in a production process of trifluoro-chloro-chrysanthemic acid, which comprises the following steps: through the esterification treatment of centrifugal mother liquor, the washing treatment of the esterification mother liquor, the distillation treatment of esterified matters, the saponification treatment of the esterified matters, the acidification treatment of saponified matters, the decoloring treatment and the dewatering treatment of extract liquid, the refining and crystallization treatment processes of the crude trifluoro-chloro chrysanthemic acid can recover more than or equal to 95 percent of trifluoro-chloro chrysanthemic acid in the centrifugal mother liquor, and meanwhile, the finished trifluoro-chloro chrysanthemic acid with the purity more than or equal to 98.5 percent is obtained, so that the cost loss is reduced.)
技术领域
本申请涉及化学化工领域，尤其涉及一种三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液的回收方法。
背景技术
三氟氯菊酸又称功夫酸，是一种白色结晶粉末，是合成高效氯氟氰菊酯等拟除虫菊酯的重要中间体，广泛应用于功夫菊酯、联苯菊酯、氟菊酯等高效拟除虫菊酯的合成。
工业上生产三氟氯菊酸一般是是原料贲亭酸酯经过加成、环化、皂化、酸化、结晶等步骤得到三氟氯菊酸成品，然而在三氟氯菊酸结晶过程中会产生大量离心母液，离心母液中有含有约50％的三氟氯菊酸，现有的做法一般是将离心母液重新加入到结晶过程中再次结晶以获取三氟氯菊酸。但是，这种处理离心母液的方式会使得离心母液中的三氟氯菊酸回收不彻底，造成成本损失。
发明内容
本申请提供一种三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法，用以解决上述现有方法处理三氟氯菊酸离心母液过程中产生大量危废物，而且离心母液中的三氟氯菊酸回收不彻底、损失大量成本的问题。
本申请提供一种三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法，包括：
离心母液酯化处理：将三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液和甲醇按照重量比例5︰2～5︰2.3加入至反应釜中，升温至45～55℃，再向所述反应釜中滴加98％的浓硫酸，所述浓硫酸的加入量为所述离心母液重量的9％～11％；在滴加所述浓硫酸的过程控制所述反应釜的温度保持在55～60℃，在滴加完所述浓硫酸后升温至60～70℃，在60～70℃温度下保温反应5～7小时，得到酯化母液；
酯化母液水洗处理：将所述酯化母液送入水洗釜中，在所述水洗釜内加水水洗所述酯化母液，在水洗完成后静置分层，分离出酯化物，所述水的加入量为所述酯化母液重量的18％～20％；
酯化物蒸馏处理：将所述酯化物送入粗蒸釜内进行减压蒸馏，收集蒸馏出的三氟氯菊酸酯化物粗品；
酯化物皂化处理：将所述三氟氯菊酸酯化物粗品送入皂化釜中，向所述皂化釜中加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量1～1.2倍的水，再加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量60％～67％的无机碱的饱和水溶液和所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量30～40ppm的相转移催化剂进行皂化反应，得到三氟氯菊酸酯的皂化物；
皂化物酸化处理：将所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量的28～36％萃取剂后再加入浓度为33～37％的浓盐酸酸化，控制pH值在5.4～2之间，酸化结束后分离出萃取液；
萃取液脱色和除水处理：将所述萃取液送入脱色釜中，向所述脱色釜中加入活性炭并且升温，所述活性炭用于脱色，所述升温用于除水，在升温至110～120℃时结束脱色、除水处理，得到脱色和除水后的萃取液；
三氟氯菊酸粗品精制和结晶处理：将所述脱色和除水后的萃取液趁热经过过滤器送入结晶釜中，在所述结晶釜内依次经过降温处理至-6～-8度、结晶完成后离心得到纯度大于等于98.5％的三氟氯菊酸。
可选的，所述将所述酯化物送入粗蒸釜内进行减压蒸馏，收集蒸馏出的三氟氯菊酸酯化物粗品，包括：
所述将所述酯化物送入粗蒸釜内进行减压蒸馏，收集蒸馏温度105～110℃时的第一馏分，再收集蒸馏温度为收集110～150℃的第二馏分；
其中，所述三氟氯菊酸酯化物粗品包括所述第二馏分且不包括所述第一馏分。
可选的，所述粗蒸釜内的真空度为-0.10～-0.06MPa，所述粗蒸釜的塔板数为5～7。
可选的，所述酸化釜包括第一酸化釜和第二酸化釜，所述将所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至酸化釜中，加入萃取剂后再加入浓度为33～37％的浓盐酸酸化，控制pH值在5.4～2之间，酸化结束后分离出上层的萃取层液，包括：
将所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至第一酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量的20～23％萃取剂后再加入浓度为33～37％的浓盐酸酸化，控制pH值在5.4～5.2之间，酸化结束后分离出水层和第一萃取层；将所述水层送入第二酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量8～13％的萃取剂后再加入浓度为33～37％的浓盐酸酸化，控制pH在3～2之间，分离出第二萃取层；将所述第一萃取层和第二萃取层合并得到萃取液。
可选的，所述降温处理包括：先通过自然降温的方式由110～120℃降温至80℃，再采用冷冻盐水循环降温方式由80℃降温至-6～-8℃。
可选的，在水洗完成后静置分层的时长为0.5～1小时。
可选的，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
可选的，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
可选的，所述萃取剂为甲苯、二氯乙烷中的一种或多种。
可选的，所述的活性炭的粒度为200～300目。
本申请提供的三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法，通过上述离心母液酯化处理，酯化母液水洗处理，酯化物蒸馏处理，酯化物皂化处理，皂化物酸化处理，萃取液脱色和除水处理，三氟氯菊酸粗品精制和结晶处理过程可回收离心母液中≥95％的三氟氯菊酸，同时得到纯度≥98.5％的三氟氯菊酸成品，减少了成本损失。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请一实施例提供的三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法的流程图；
图2为本申请一实施例提供的三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法的系统的示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本申请保护的范围。
下面以具体的实施例对本申请的方案进行详细描述。
图1为本申请一实施例提供的三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法的流程图，图2为本申请一实施例提供的三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法的系统的示意图，如图1所示，本实施例的方法可以包括：
S101、离心母液酯化处理。
将三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液和甲醇按照重量比例5︰
2～5︰2.3加入至反应釜中，升温至45～55℃，再向所述反应釜中滴加98％的浓硫酸，所述浓硫酸的加入量为所述离心母液重量的9％～11％；在滴加所述浓硫酸的过程控制所述反应釜的温度保持在55～60℃，在滴加完所述浓硫酸后升温至60～70℃，在60～70℃温度下保温反应5～7小时，得到酯化母液。
上述酯化过程的反应方程式为：
C9H10ClF3O2+CH3OH→C10H12ClF3O2+H2O
其中，在一种可能的实现方式中，所述离心母液酯化处理过程需搅拌。
S102、酯化母液水洗处理。
将S101中所述酯化母液送入水洗釜中，在所述水洗釜内加水水洗所述酯化母液，在水洗完成后静置分层，分离出酯化物，所述水的加入量为所述酯化母液重量的18％～20％。
可选的，所述静置时间为0.5～1h。
其中，在一种可能的实现方式中，加水水洗过程可以搅拌0.5～1小时。
S103、酯化物蒸馏处理。
将S102中所述的酯化物送入粗蒸釜内进行减压蒸馏，收集蒸馏出的三氟氯菊酸酯化物粗品。
可选的，所述将所述酯化物送入粗蒸釜内进行减压蒸馏，收集蒸馏出的三氟氯菊酸酯化物粗品，包括：
所述将所述酯化物送入粗蒸釜内进行减压蒸馏，收集蒸馏温度105～110℃时的第一馏分，再收集蒸馏温度为收集110～150℃的第二馏分；
其中，所述三氟氯菊酸酯化物粗品包括所述第二馏分且不包括所述第一馏分。
可选的，所述粗蒸釜内的真空度为-0.10～-0.06MPa，所述粗蒸釜的塔板数为5～7。
S104、酯化物皂化处理。
将S103中所述的三氟氯菊酸酯化物粗品送入皂化釜中，向所述皂化釜中加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量1～1.2倍的水，再加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量60％～67％的无机碱的饱和水溶液和所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量30～40ppm的相转移催化剂进行皂化反应，得到三氟氯菊酸酯的皂化物。
上述酯化物皂化处理的反应方程式为：
C10H12ClF3O2+KOH→C9H9ClF3O2K+CH3OH
可选的，所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种；所述无机碱的饱和水溶液的加入量为三氟氯菊酸酯化物粗品重量的60％～100％。
可选的，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
S105、皂化物酸化处理。
将S104中所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量的28～36％萃取剂后再加入浓度为33～37％的浓盐酸酸化，控制pH值在5.4～2之间，酸化结束后分离出萃取液。
上述皂化物酸化处理的反应方程式为：
C9H9ClF3O2K+HCl→C9H9ClF3O2H+KCl
可选的，所述酸化釜包括第一酸化釜和第二酸化釜，所述将所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量28～36％的萃取剂后再加入浓度为33～37％的浓盐酸酸化，控制pH值在5.4～2之间，酸化结束后分离出上层的萃取层液，包括：
将所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至第一酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量20～23％的萃取剂后再加入浓度为33～37％的浓盐酸酸化，控制pH值在5.4～5.2之间，酸化结束后分离出水层和第一萃取层；将所述水层送入第二酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量8～13％的萃取剂后再加入浓度为33～37％的浓盐酸酸化，控制pH在3～2之间，分离出第二萃取层；将所述第一萃取层和第二萃取层合并得到萃取液。
S106、萃取液脱色和除水处理。
将S105中所述萃取液送入脱色釜中，向所述脱色釜中加入活性炭并且升温，所述活性炭用于脱色，所述升温用于除水，在升温至110～120℃时结束脱色、除水处理，得到脱色和除水后的萃取液。
可选的，所述的活性炭的粒度为200～300目。
S107、三氟氯菊酸粗品精制和结晶处理。
将S106中所述脱色和除水后的萃取液趁热经过过滤器送入结晶釜中，在所述结晶釜内依次经过降温处理至-6～-8度、结晶完成后离心得到纯度大于等于98.5％的三氟氯菊酸。
可选的，所述降温处理包括：先通过自然降温的方式由100～110℃降温至80℃，再采用冷冻盐水循环降温方式由80℃降温至-6～-8℃。
三氟氯菊酸作为一种重要的工业原料，在合成过程产生的大量离心母液，难以彻底回收其中的三氟氯菊酸，而造成成本损失。本申请提供的三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法，可回收离心母液中≥95％的三氟氯菊酸，同时得到纯度≥98.5％的三氟氯菊酸成品，极大地减少了成本损失。
下面对三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法进行举例说明：
实施例1
采用如下步骤对三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液进行回收：
离心母液酯化处理：将三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液和甲醇按照重量比例5︰2加入至反应釜中，升温至45℃，再向所述反应釜中滴加98％的浓硫酸，所述浓硫酸的加入量为离心母液重量的9％；在滴加所述浓硫酸的过程控制所述反应釜的温度保持在55℃，在滴加完浓硫酸后升温至60℃，在60℃温度下保温反应7小时，得到酯化母液；
酯化母液水洗处理：将所述酯化母液送入水洗釜中，在所述水洗釜内加入水水洗所述酯化母液，在水洗完成后静置分层0.5小时，分离出酯化物，所述水的加入量为所述酯化母液重量的18％；
酯化物蒸馏处理：将所述酯化物送入粗蒸釜内进行减压蒸馏，收集蒸馏温度为110～150℃的馏分，即为三氟氯菊酸酯化物粗品；
酯化物皂化处理：将所述三氟氯菊酸酯化物粗品送入皂化釜中，向所述皂化釜中加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量1倍的水，再加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量60％的氢氧化钾的饱和水溶液和所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量30ppm的四丁基溴化铵进行皂化反应，得到三氟氯菊酸酯的皂化物；
皂化物酸化处理：将所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至第一酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量的20％甲苯作为萃取剂后再加入浓度为33％的浓盐酸酸化，控制pH值在5.4，酸化结束后分离出水层和第一萃取层；将所述水层送入第二酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量8％的甲苯作为萃取剂后再加入浓度为33％的浓盐酸酸化，控制pH在3，分离出第二萃取层；将所述第一萃取层和第二萃取层合并得到萃取液。
萃取液脱色和除水处理：将所述萃取液送入脱色釜中，向所述脱色釜中加入活性炭并且升温，所述活性炭用于脱色，所述升温用于除水，在升温至110℃时结束脱色、除水处理，得到脱色和除水后的萃取液。
三氟氯菊酸粗品精制和结晶处理：将所述脱色和除水后的萃取液趁热经过过滤器送入结晶釜中，在所述结晶釜内先通过自然降温的方式由110℃降温至80℃，再采用冷冻盐水循环降温方式由80℃降温至-8℃，结晶完成后离心得到纯度为98.5％的三氟氯菊酸。
实施例2
采用如下步骤对三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液进行回收：
离心母液酯化处理：将三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液和甲醇按照重量比例5︰2.3加入至反应釜中，升温至55℃，再向所述反应釜中滴加98％的浓硫酸，所述浓硫酸的加入量为离心母液重量的11％；在滴加所述浓硫酸的过程控制所述反应釜的温度保持在60℃，在滴加完浓硫酸后升温至70℃，在70℃温度下保温反应5小时，得到酯化母液；
酯化母液水洗处理：将所述酯化母液送入水洗釜中，在所述水洗釜内加水水洗所述酯化母液，在水洗完成后静置分层，分离出酯化物，所述水的加入量为所述酯化母液重量的20％；
酯化物蒸馏处理：将所述酯化物送入粗蒸釜内进行减压蒸馏，收集蒸馏温度为110～150℃的馏分，即为三氟氯菊酸酯化物粗品；
酯化物皂化处理：将所述三氟氯菊酸酯化物粗品送入皂化釜中，向所述皂化釜中加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量1.2倍的水，再加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量67％的氢氧化钾的饱和水溶液和所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量40ppm的四丁基溴化铵进行皂化反应，得到三氟氯菊酸酯的皂化物。
皂化物酸化处理：将所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至第一酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量的23％甲苯作为萃取剂后再加入浓度为37％的浓盐酸酸化，控制pH值为5.2，酸化结束后分离出水层和第一萃取层；将所述水层送入第二酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量13％的甲苯作为萃取剂后再加入浓度为37％的浓盐酸酸化，控制pH为2，分离出第二萃取层；将所述第一萃取层和第二萃取层合并得到萃取液。
萃取液脱色和除水处理：将所述萃取液送入脱色釜中，向所述脱色釜中加入活性炭并且升温，所述活性炭用于脱色，所述升温用于除水，在升温至120℃时结束脱色、除水处理，得到脱色和除水后的萃取液；
三氟氯菊酸粗品精制和结晶处理：将所述脱色和除水后的萃取液趁热经过过滤器送入结晶釜中，在所述结晶釜内先通过自然降温的方式由120℃降温至80℃，再采用冷冻盐水循环降温方式由80℃降温至-6℃，结晶完成后离心得到纯度为99.2％的三氟氯菊酸。
实施例3
采用如下步骤对三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液进行回收：
离心母液酯化处理：将三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液和甲醇按照重量比例5︰2.1加入至反应釜中，升温至50℃，再向所述反应釜中滴加98％的浓硫酸，所述浓硫酸的加入量为离心母液重量的10％；在滴加所述浓硫酸的过程控制所述反应釜的温度保持在57℃，在滴加完浓硫酸后升温至67℃，在67℃温度下保温反应6小时，得到酯化母液；
酯化母液水洗处理：将所述酯化母液送入水洗釜中，在所述水洗釜内加水水洗所述酯化母液，在水洗完成后静置分层，分离出酯化物，所述水的加入量为所述酯化母液重量的19％；
酯化物蒸馏处理：将所述酯化物送入粗蒸釜内进行减压蒸馏，收集蒸馏温度为110～150℃的馏分，即为三氟氯菊酸酯化物粗品；
酯化物皂化处理：将所述三氟氯菊酸酯化物粗品送入皂化釜中，向所述皂化釜中加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量1.1倍的水，再加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量65％的氢氧化钾的饱和水溶液和所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量35ppm的四丁基溴化铵进行皂化反应，得到三氟氯菊酸酯的皂化物；
皂化物酸化处理：将所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至第一酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量的22％甲苯作为萃取剂后再加入浓度为35％的浓盐酸酸化，控制pH值为5.3，酸化结束后分离出水层和第一萃取层；将所述水层送入第二酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量10％的甲苯作为萃取剂后再加入浓度为35％的浓盐酸酸化，控制pH为2.5，分离出第二萃取层；将所述第一萃取层和第二萃取层合并得到萃取液。
萃取液脱色和除水处理：将所述萃取液送入脱色釜中，向所述脱色釜中加入活性炭并且升温，所述活性炭用于脱色，所述升温用于除水，在升温至115℃时结束脱色、除水处理，得到脱色和除水后的萃取液；
三氟氯菊酸粗品精制和结晶处理：将所述脱色和除水后的萃取液趁热经过过滤器送入结晶釜中，在所述结晶釜内先通过自然降温的方式由115℃降温至80℃，再采用冷冻盐水循环降温方式由80℃降温至-7℃，结晶完成后离心得到纯度为99.4％的三氟氯菊酸。
实施例4
采用如下步骤对三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液进行回收：
离心母液酯化处理：将三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液和甲醇按照重量比例5︰2.2加入至反应釜中，升温至55℃，再向所述反应釜中滴加98％的浓硫酸，所述浓硫酸的加入量为离心母液重量的10％；在滴加所述浓硫酸的过程控制所述反应釜的温度保持在55℃，在滴加完浓硫酸后升温至65℃，在65℃温度下保温反应6小时，得到酯化母液；
酯化母液水洗处理：将所述酯化母液送入水洗釜中，在所述水洗釜内加水水洗所述酯化母液，在水洗完成后静置分层，分离出酯化物，所述水的加入量为所述酯化母液重量的20％；
酯化物蒸馏处理：将所述酯化物送入粗蒸釜内进行减压蒸馏，收集蒸馏温度为110～150℃的馏分，即为三氟氯菊酸酯化物粗品；
酯化物皂化处理：将所述三氟氯菊酸酯化物粗品送入皂化釜中，向所述皂化釜中加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量1.2倍的水，再加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量65％的氢氧化钾的饱和水溶液和所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量35ppm的四丁基溴化铵进行皂化反应，得到三氟氯菊酸酯的皂化物；
皂化物酸化处理：将所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至第一酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量20％的甲苯作为萃取剂后再加入浓度为37％的浓盐酸酸化，控制pH值为5.4，酸化结束后分离出水层和第一萃取层；将所述水层送入第二酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量12％的甲苯作为萃取剂后再加入浓度为33％的浓盐酸酸化，控制pH为2，分离出第二萃取层；将所述第一萃取层和第二萃取层合并得到萃取液。
萃取液脱色和除水处理：将所述萃取液送入脱色釜中，向所述脱色釜中加入活性炭并且升温，所述活性炭用于脱色，所述升温用于除水，在升温至115℃时结束脱色、除水处理，得到脱色和除水后的萃取液；
三氟氯菊酸粗品精制和结晶处理：将所述脱色和除水后的萃取液趁热经过过滤器送入结晶釜中，在所述结晶釜内先通过自然降温的方式由115℃降温至80℃，再采用冷冻盐水循环降温方式由80℃降温至-8℃，结晶完成后离心得到纯度为99.1％的三氟氯菊酸。
本申请对上述实施例1至实施例4酯化母液中三氟氯菊酸的残留量进行检测，检测方式为气相色谱分析，检测器为氢火焰检测器，得到如表一所示结果。
表一
实施例
酯化母液中三氟氯菊酸的残留量
实施例1
4.6％(wt)
实施例2
4.9％(wt)
实施例3
3.2％(wt)
实施例4
3.5％(wt)
由表一的数据可见，实施例1至实施例4酯化母液中三氟氯菊酸的残留量均小于5％，可见本申请提供的方法可以回收离心母液中≥95％的三氟氯菊酸。
本申请对上述实施例1至实施例4中得到的三氟氯菊酸按照GB/T6678-2003采样并对所采样的品质进行检测，得到如表二所示结果。
表二
由表二的数据可见，实施例1至实施例4所得到的三氟氯菊酸的纯度均大于等于98.5％，熔点范围也均符合所执行的国家标准。
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
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