一种耐高温和酸碱腐蚀的材料和管路连接件及其制备方法
阅读说明：本技术 一种耐高温和酸碱腐蚀的材料和管路连接件及其制备方法 (High-temperature-resistant and acid-base-resistant material and pipeline connecting piece and preparation method thereof ) 是由 欧盛群 王乙涵 王通海 陈德春 何派 周歌 于 2021-08-18 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种耐高温和酸碱腐蚀的材料和管路连接件及其制备方法,包括以下步骤：将聚苯硫醚纤维依次经多级热处理、机械拉伸、低温等离子处理后作为增强纤维；然后,增强纤维与聚苯硫醚树脂按一定的比例混合,用双螺杆挤出机挤出制成增强复合树脂；然后,增强复合树脂经热单螺杆挤出机挤出成棒,切割成锭；最后,用机械加工的方式加工制作成管路连接件。(The invention provides a high-temperature and acid-base corrosion resistant material, a pipeline connecting piece and a preparation method thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: the polyphenylene sulfide fiber is sequentially subjected to multistage heat treatment, mechanical stretching and low-temperature plasma treatment to be used as a reinforced fiber; then, mixing the reinforced fiber and the polyphenylene sulfide resin according to a certain proportion, and extruding the mixture by a double-screw extruder to prepare reinforced composite resin; then, extruding the reinforced composite resin into rods by a hot single-screw extruder, and cutting into ingots; and finally, machining the pipeline connecting piece in a machining mode.)
技术领域
本发明属于管路连接件领域，具体为一种耐高温和酸碱腐蚀的材料和管路连接件及其制备方法。
背景技术
在所有的机械设备中都有大量的管路系统，这些管路系统就像人的血管一样，承担着整个机械设备正常运行所需或所产生的流体物质的运输任务。而这些管路之间的连接就需要专门的管路连接件，来连接所有的大小“血管”以保证机械设备的正常运转，同时也方便便整个机械设备的装配或拆卸。常见的各种管接头基本都是由金属或塑料材料制造，金属材质如钢铁、铝或各种金属合金材料，用这类材料制造的管路连接件机械强度高、耐热性好、尺寸稳定性优良，但是这类管路连接件不耐酸碱和盐的腐蚀，一旦遇到有强酸、强碱或盐雾等恶劣条件，特别是在高温条件下这类管路连接件很容易被腐蚀，而发生泄漏事故。塑料材料则包括热塑性塑料和热固性塑料，用这类普通塑料制造的管路连接件能耐酸碱、盐的腐蚀，但耐热性和机械强度、尺寸稳定性差，只能在常温或低温、低强度条件下使用。还有少量的是无机非金属陶瓷材料，用这类材料制造的管路连接件耐热性好，能耐一定程度的酸碱盐腐蚀，但机械强度和韧性差，易碎，需烧结加工，制造成本高，因而使用较少。
虽然聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚苯硫醚等一类工程塑料基本能同时满足耐高温、耐酸碱盐腐蚀的要求，但这类树脂的机械强度不够高、热膨胀系数较大、尺寸稳定性差，不适合制作高装配精度的管路连接件。
发明内容
本发明针对以上不足，提供了一种用经后处理的聚苯硫醚纤维增强聚苯硫醚树脂，制备成一种高性能的聚苯硫醚复合材料，然后经螺杆挤出机挤出加工方式得到聚苯硫醚复合材料的棒材，再切割成锭，通过机械加工的方式，制造出一种既耐能高温又能耐酸碱盐腐蚀的新型流体连接件。
为了实现上述目标，本发明的技术方案如下：
一种耐高温和酸碱腐蚀的材料的制备方法的制备方法，包括以下步骤：
将聚苯硫醚纤维依次经多级热处理、机械拉伸、低温等离子处理后作为增强纤维；
然后，增强纤维与聚苯硫醚树脂按一定的比例混合，用双螺杆挤出机挤出制成增强复合树脂；
然后，增强复合树脂经热单螺杆挤出机挤出成棒，切割成锭。
采用上述获得的材料，用机械加工的方式加工制作成耐高温和酸碱腐蚀的管路连接件。
具体的步骤为：
1、聚苯硫醚纤维的拉伸和热处理
包括1～4级拉伸，3级拉伸与4级拉伸之间布置热板实现热定型；
其中，1级拉伸温度为95℃，2级拉伸温度为105℃，3级拉伸温度为120℃，4级拉伸温度为20℃，热定型温度为180℃；
2、聚苯硫醚纤维的表面处理
将经拉伸和热处理的聚苯硫醚纤维再进行低温等离子体处理，采用电容式耦合辉光放电对材料表面进行改性；
低温等离子体处理工艺条件为：反应室的真空度为25Pa，等离子体RF射频器的功率为180W，处理时间50s。
3、聚苯硫醚纤维增强的复合树脂的制备
先将聚苯硫醚树脂在120℃下真空干燥4h，然后加入双螺杆挤出机的加料料斗中匀速进入双螺杆挤出机中挤出造粒，增强纤维从双螺杆挤出机的纤维加入口进入，，将增强复合树脂中增强纤维的含量控制在30％，双螺杆挤出机的料筒温度为260～290℃，挤出的增强复合树脂条经水冷、吹干、切粒；
4、聚苯硫醚纤维增强的复合树脂棒的制备
将增强复合树脂粒料在120℃下真空干燥4h，然后加入到单螺杆挤出机的料筒中，单螺杆挤出机的料筒温度为280～300℃，挤出聚苯硫醚纤维增强的棒材，棒材切割成适当长度的锭；
5、聚苯硫醚纤维增强复合树脂管路连接件的加工制作
然后通过机加工方式加工成耐高温和酸碱腐蚀的管路连接件。
本发明提供的一种耐高温和酸碱腐蚀的材料和管路连接件及其制备方法，具有的技术效果：
管路连接件的强度近似钢铁件，可以在200℃的高温环境长期使用，尺寸稳定性好、线膨胀系数小于25×10-6L/K，可装配性强、可以与其他标准件直接连接；还能耐酸碱盐的腐蚀，在浓度为20％的硫酸煮沸1h后，使用7天以上无破损或泄漏，在浓度为1％氢氧化钠煮沸1h后使用7天以上无破损或泄漏，在浓度为5％氯化钠盐水35℃浸泡7天也无破损或泄漏。
附图说明
图1为本发明四级拉伸和热定型装置示意图；
图2a为实施例处理前纤维面貌；
图2b为实施例(25Pa，180W，50s)条件处理后的纤维形貌；
图2c为实施例(25Pa，260W，50s)条件处理后的纤维形貌。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
一种能耐高温和酸碱腐蚀的管路连接件的制备方法，包括以下步骤：
1、聚苯硫醚纤维的拉伸和热处理
聚苯硫醚(PPS)，是分子主链中带有苯硫基的热塑性树脂，PPS是一种综合性能优异的特种工程塑料。PPS具有优良的耐高温(热变形温度﹥260℃，可在180～220℃范围内长期使用，是工程塑料中耐热性最好的品种之一)、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，被广泛用作结构性高分子材料。聚苯硫醚同时也是一种结晶性的聚合物，可以拉伸成纤维状丝束，市售的PPS纤维具有较大的无定形区，结晶度约为5％，玻璃化温度为150℃，熔点281℃，表1是几种市售PPS纤维的主要性能参数。
表1.几种市售PPS纤维的主要性能参数
本实施例将市售的PPS纤维(纤维锭)在商用KV900Ⅱ牵伸机上进行热拉伸和热定型，制得不同拉伸倍数的PPS纤维。多级拉伸工艺是通过多个热盘之间的速度差来实现纤维的拉伸，拉伸热定型装置见图1，依次包括导丝筒1、罗拉2、热盘Ⅰ3、热盘Ⅱ4、热盘Ⅲ5、热板6、热盘Ⅳ7、卷绕头8；总拉伸倍数(R)由1～4级拉伸构成，1～4级的拉伸倍数分别对应为R1、R2、R3、R4，其中，罗拉至热盘Ⅰ为1级拉伸，热盘Ⅰ至热盘Ⅱ为2级拉伸，热盘Ⅱ至热盘Ⅲ为3级拉伸，热盘Ⅲ至热盘Ⅳ为4级拉伸，且热盘Ⅲ与热盘Ⅳ之间布置热板实现热定型。热盘Ⅰ温度为95℃，热盘Ⅱ温度为105℃，热盘Ⅲ温度为120℃，热盘Ⅳ温度为20℃，热定型温度为180℃。
经拉伸和热定型处理后的PPS纤维产生了部分结晶(最高增加至30％)，随着拉伸热定形后结晶度的提高，纤维的密度也相应增大，由拉伸前的1.33g/cm3到拉伸后的1.34g/cm3，经热处理后则可达1.38g/cm3，成型收缩率降低到0.7％，成型温度300～330℃。
2、聚苯硫醚纤维的表面处理
经过拉伸和热处理的PPS纤维，虽然力学性能大幅提高了，但由于其表面光滑，摩擦系数较小，聚合物大分子链上缺乏极性基团和功能基(如—OH、—NH2、—CONH3、—COOR等)，使它在与聚苯硫醚树脂复合时可能出现界面或相容性不理想的情况，本实施例将经拉伸和热处理的PPS纤维再进行低温等离子体处理，让纤维的表面变得粗糙，同时带上一些极性和功能基团，增加其与树脂基体的相容性和相互作用力。所用仪器为HD-1B型辉光放电低温等离子体仪(仪器参数：反应室直径300mm，高度300mm；RF射频电源为SY型，13.56MHz，功率0～500W)，采用电容式耦合辉光放电对材料表面进行改性(条件是室温、空气氛围)，具体操作如下：
将烘干的样品(PPS纤维束)放入辉光放电低温等离子体仪的反应室内，关闭所有的进气阀门，开始抽真空，抽到本地真空(约2Pa)后打开进气阀，调节到所需的气压、功率，开始放电并计时，处理一定时间后关闭功率源，放气，取出样品放入干燥器待测试。
为了了解PPS纤维在低温等离子体处理前后表面形态的变化，采用JSM-6700F扫描电子显微镜对其进行了表面测试分析。图2a～图2c为低温等离子体处理前后的纤维照片。从图2a中可以清楚地看出未处理的PPS纤维表面光洁平滑；而在一定条件(25Pa，180W，50s)处理后纤维表面变得粗糙不平，刻蚀痕迹清晰可见，同时有一些小凸起产生，但纤维的损伤不严重，如图2b所示；但在条件(25Pa，260W，50s)处理后，PPS纤维的表面密布小凸起，纤维表面损伤较为严重，如图2c所示。
低温等离子体处理纤维时，部分等离子体中的电子、离子等粒子撞击纤维表面会引起溅射，另外在等离子体中的某些化学活性物质还会对纤维表面进行化学侵蚀，最终会导致材料表面变得粗糙，甚至出现大的凸起，这都是图2b、图2c中纤维表面出现凸起的重要原因。同时，纤维表面的摩擦性能和毛细效应也会明显的增加，主要是因为等离子体处理对纤维表面的侵蚀增加了纤维的表面粗糙度和细微裂纹，从而增加了纤维的比表面积。纤维的毛细管效应也得到了提高，其主要原因是低温等离子体中的活性粒子具有的能量一般都接近或超过C-C或其他含碳键的键能，从而在等离子体与纤维撞击时，会引起纤维表面化学组成和结构的变化，形成交联层或生成表面自由基，这些自由基还能进一步生成单位特定的官能团，如—OH、—NH2、—CONH3、—COOR等，它们的导入使经处理的纤维润湿性有了明显的提高。
最后确定低温等离子体处理聚苯硫醚纤维的最佳工艺条件为：反应室的真空度为25Pa，等离子体RF射频器的功率为180W，处理时间50s。
3、聚苯硫醚纤维增强的复合树脂的制备
聚苯硫醚树脂是选用日本宝理公司牌号为0220A9-PPS的树脂，分子量约4.7万，熔体流动速率为45g/10min，褐色，熔点为285℃，热变形温度为104℃(1.862MPa下)。所用设备为南京浩特机械没备有限公司的SH-35双螺杆挤出机，南京浩特机械没备有限公司的切粒机。
具体步骤为：先将PPS树脂在120℃下真空干燥4h，然后加入双螺杆挤出机的加料料斗中匀速进入双螺杆挤出机中挤出造粒，处理后的PPS纤维从双螺杆挤出机的专用纤维加入口进入，通过调整螺杆转速与喂料速度等工艺参数，将复合树脂中纤维的含量控制在30％左右，双螺杆挤出机的料筒温度为260～290℃。挤出的PPS复合树脂条经水冷、吹干、切粒。所得复合树脂的主要性能如表2所示。
表2.所得复合树脂的主要性能参数
4、聚苯硫醚纤维增强的复合树脂棒的制备
将前一步制备的复合树脂粒料在120℃下真空干燥4h，然后加入到南京科亚公司的KTE-90型单螺杆挤出机的料筒中，单螺杆挤出机的料筒温度为280～300℃，通过调整螺杆转速、喂料速度、牵引速度等工艺参数，缓慢挤出直径约5cm的聚苯硫醚纤维增强的复合树脂棒材。
5、聚苯硫醚纤维增强复合树脂管路连接件的加工制作
将前一步挤出制备的聚苯硫醚纤维增强的复合树脂棒材切割成适当长度的锭，然后通过机加工方式(如切、削、车、钻、铣、刨、磨等)直接加工成一种能耐高温和酸碱腐蚀的管路连接件，具体其性能指标如表3所示。
表3管路连接件性能指标
性能参数
检测方式
指标
现象
耐高温
220℃
﹥30d
无泄漏
耐酸腐蚀
20％硫酸煮沸1h
﹥7d
无破损、无泄漏
耐碱腐蚀
1％氢氧化钠煮沸1h
﹥7d
无破损、无泄漏
耐盐雾腐蚀性
5％氯化钠盐水35℃
﹥7d
无破损、无泄漏
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。