一种半导体集成电路用清洗液及其生产工艺
阅读说明：本技术 一种半导体集成电路用清洗液及其生产工艺 (Cleaning liquid for semiconductor integrated circuit and production process thereof ) 是由 何珂 戈烨铭 汤晓春 于 2021-06-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种半导体集成电路用清洗液及其生产工艺,属于集成电路清洗液技术领域。该半导体集成电路用清洗液包括如下重量份原料：无水乙醇30-50份、异丙醇10-20份、N,N－双羟乙基十二烷基酰胺5-15份、二氯甲烷5.2-6.2份、1,4-丁二醇4.5-6.5份、吸附剂4.3-6.5份；该半导体集成电路用清洗液由制备A液、制备B液、混合等步骤制得,其中制备了一种吸附剂,使用凹凸棒土为原料,带有季铵盐的改性剂与其结合,改性后的凹凸棒土带有亲油基团与季铵盐基团,可以带走微生物与油污,利用该吸附剂制备的清洗液具有优异的吸附能力。(The invention discloses a cleaning solution for a semiconductor integrated circuit and a production process thereof, belonging to the technical field of cleaning solutions for integrated circuits. The cleaning solution for the semiconductor integrated circuit comprises the following raw materials in parts by weight: 30-50 parts of absolute ethyl alcohol, 10-20 parts of isopropanol, 5-15 parts of N, N-bis-hydroxyethyl dodecyl amide, 5.2-6.2 parts of dichloromethane, 4.5-6.5 parts of 1, 4-butanediol and 4.3-6.5 parts of adsorbent; the cleaning solution for the semiconductor integrated circuit is prepared by the steps of preparing solution A, preparing solution B, mixing and the like, wherein an adsorbent is prepared, attapulgite is used as a raw material, a modifier with quaternary ammonium salt is combined with the attapulgite, the modified attapulgite has oleophylic groups and quaternary ammonium salt groups, microorganisms and oil stains can be taken away, and the cleaning solution prepared by the adsorbent has excellent adsorption capacity.)
技术领域
本发明涉及集成电路清洗液技术领域，具体为一种半导体集成电路用清洗液及其生产工艺。
背景技术
半导体集成电路，是指在一个半导体衬底上至少有一个电路块的半导体集成电路装置，半导体集成电路是将晶体管，二极管等等有源元件和电阻器，电容器等无源元件，按照一定的电路互联，“集成”在一块半导体单晶片上，从而完成特定的电路或者系统功能。
目前，半导体集成电路应用于各个领域，例如计算机工业、工业控制、机械、电子、航空等众多领域。由于其具有高度的精密性和高性能性，在长期使用过程中，集成电路中会积攒多种杂质灰尘，需要对其进行严格的清洗，否则便可对其性能产生严重的影响，无法达到使用要求，所以制备一种半导体集成电路用清洗液十分有必要。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明提供了一种半导体集成电路用清洗液及其生产工艺，用于解决背景技术的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种半导体集成电路用清洗液，包括如下重量份原料：无水乙醇30-50份、异丙醇10-20份、N，N－双羟乙基十二烷基酰胺5-15份、二氯甲烷5.2-6.2份、1，4-丁二醇4.5-6.5份、吸附剂4.3-6.5份；
所述吸附剂由如下步骤制成：
将凹凸棒原土置于100℃下脱水活化4h，得到活化凹凸棒土，然后将活化凹凸棒土、改性剂、去离子水加入烧瓶中，在温度50℃，转速300r/min条件下，恒温反应5h，反应结束后，过滤、洗涤，在80℃下干燥12h，再于110℃下活化1h，研磨过80目筛，得到吸附剂。
进一步地，所述活化凹凸棒土、改性剂、去离子水的用量比为1g：1g：50mL。
进一步地，所述改性剂由如下步骤制成：
步骤S1：在烧瓶中加入对氨基甲苯、对氯甲苯和甲苯，通入氮气保护，加入醋酸钯、联萘二苯磷与碳酸铯，在温度为75℃条件下搅拌反应5h，反应结束后，制得中间体1；所述对氨基甲苯、对氯甲苯、甲苯、醋酸钯、联萘二苯磷、碳酸铯的用量比为0.01mol：0.01mol：25mL：0.005g：0.006g：0.01g；
反应过程如下所示：
步骤S2：将三聚氯氰、N,N-二异丙基乙胺、四氢呋喃加入烧瓶中，通入氮气保护，在温度为0-5℃，转速为300r/min条件下，搅拌10-20min，然后加入中间体1，反应3-5h，制得中间体2；所述三聚氯氰、N,N-二异丙基乙胺、四氢呋喃、中间体1的用量比为0.1mol：0.12mol：100mL：0.1mol；
反应过程如下所示：
步骤S3：将中间体2与四氢呋喃加入烧瓶中，在温度20-30℃，转速200-400r/min条件下，搅拌10-20min，然后通入氯气，在光照条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体3；所述中间体2和氯气的摩尔比为1:2；
反应过程如下所示：
步骤S4：将中间体3、碳酸钾、去离子水加入烧瓶中，搅拌混合10-15min，然后加入四乙基溴化铵，在温度为110-120℃的条件下，进行回流反应1-1.5h，制得中间体4；所述中间体3、碳酸钾、去离子水、四乙基溴化铵的用量比为0.1mol：0.1g：100mL：0.2mol；
反应过程如下所示：
步骤S5：将中间体5、四氢呋喃加入烧瓶中，在温度为0-5℃条件下，搅拌10min，然后向烧瓶中加入对羟基氯卞，在温度为0-5℃，pH为7的条件下，搅拌反应2h，制得中间体5；所述中间体5、四氢呋喃、对羟基氯卞的用量比为0.01mol：50mL：0.02mol；
反应过程如下所示：
步骤S6：将中间体5与N,N-二甲基甲酰胺加入烧瓶中，搅拌10-20min后，升温至温度为110-115℃，继续搅拌20min，然后在温度为130-135℃，转速为400r/min条件下，向烧瓶中滴加三甲胺溶液，搅拌反应2-3h，制得改性剂；所述中间体5、N,N-二甲基甲酰胺、三甲胺溶液的用量比为0.1mol：50mL：10mL；
反应过程如下所示：
一种半导体集成电路用清洗液的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤一：将吸附剂与异丙醇加入搅拌釜，在温度为25-35℃，转速500-700r/min条件下搅拌混合30min，制得A液；
步骤二：将无水乙醇、N，N－双羟乙基十二烷基酰胺加入搅拌釜，在温度30℃，转速600r/min条件下搅拌混合20-40min，制得B液；
步骤三：将A液、B液、二氯甲烷以及1，4-丁二醇加入搅拌釜，在温度35℃，转速300-500r/min条件下搅拌混合25-35min，制得半导体集成电路用清洗液。
(三)有益效果
本发明提供了一种半导体集成电路用清洗液及其生产工艺。与现有技术相比具备以下有益效果：本发明加入无水乙醇、二氯甲烷、异丙醇等可以去油污的有机溶剂作为清洗液基体，其中添加了N，N－双羟乙基十二烷基酰胺进一步提高去油污能力，且制备添加了一种吸附剂，由凹凸棒土为基体改性制备，制备了一种改性剂用于凹凸棒土的改性，该改性剂由对氨基甲苯的氨基和对氯甲苯的活性氯反应，制得中间体1，再由中间体1的-NH与三聚氯氰的一个活性氯反应，制得中间体2，再将中间体2在光照条件下与氯气反应，使中间体2的两个甲基被氯代，制得中间体3，然后中间体3的卤素基团水解，产生带有羟基的中间体4，然后中间体4的两个活性氯与对羟基氯卞的羟基反应，制得中间体5，中间体5与三甲胺季铵化反应制得改性剂，该改性剂通过其带有的两个季铵盐基团可以与凹凸棒土的内部发生离子交换反应从而结合在一起，且部分季铵盐暴露在外，季铵盐带有正电荷，可以与带有负电荷的微生物表面结合，从而把集成电路表面的微生物吸附带走，防止且对集成电路的俯视，且凹凸棒本身就具有良好的吸附作用，改性后使其吸附作用更好，且该改性剂带有羟基、苯环等结构，使凹凸棒土易溶于有机溶剂基体，且可以吸附油性杂质，利用该吸附剂制备的清洗液具有优异的吸附能力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性剂，该改性剂由如下步骤制成：
步骤S1：在烧瓶中加入对氨基甲苯、对氯甲苯和甲苯，通入氮气保护，加入醋酸钯、联萘二苯磷与碳酸铯，在温度为75℃条件下搅拌反应5h，反应结束后，制得中间体1；
步骤S2：将三聚氯氰、N,N-二异丙基乙胺、四氢呋喃加入烧瓶中，通入氮气保护，在温度为0℃，转速为300r/min条件下，搅拌10min，然后加入中间体1，反应3h，制得中间体2；
步骤S3：将中间体2与四氢呋喃加入烧瓶中，在温度20℃，转速200r/min条件下，搅拌10min，然后通入氯气，在光照条件下，进行反应1h，制得中间体3；
步骤S4：将中间体3、碳酸钾、去离子水加入烧瓶中，搅拌混合10min，然后加入四乙基溴化铵，在温度为110℃的条件下，进行回流反应1h，制得中间体4；
步骤S5：将中间体5、四氢呋喃加入烧瓶中，在温度为0℃条件下，搅拌10min，然后向烧瓶中加入对羟基氯卞，在温度为0℃，pH为7的条件下，搅拌反应2h，制得中间体5；
步骤S5：将中间体5与N,N-二甲基甲酰胺加入烧瓶中，搅拌10min后，升温至温度为110℃，继续搅拌20min，然后在温度为130℃，转速为400r/min条件下，向烧瓶中滴加三甲胺溶液，搅拌反应2h，制得改性剂。
实施例2
制备改性剂，该改性剂由如下步骤制成：
步骤S1：在烧瓶中加入对氨基甲苯、对氯甲苯和甲苯，通入氮气保护，加入醋酸钯、联萘二苯磷与碳酸铯，在温度为75℃条件下搅拌反应5h，反应结束后，制得中间体1；
步骤S2：将三聚氯氰、N,N-二异丙基乙胺、四氢呋喃加入烧瓶中，通入氮气保护，在温度为3℃，转速为300r/min条件下，搅拌15min，然后加入中间体1，反应4h，制得中间体2；
步骤S3：将中间体2与四氢呋喃加入烧瓶中，在温度25℃，转速300r/min条件下，搅拌15min，然后通入氯气，在光照条件下，进行反应1.25h，制得中间体3；
步骤S4：将中间体3、碳酸钾、去离子水加入烧瓶中，搅拌混合1.25min，然后加入四乙基溴化铵，在温度为115℃的条件下，进行回流反应1.25h，制得中间体4；
步骤S5：将中间体5、四氢呋喃加入烧瓶中，在温度为3℃条件下，搅拌10min，然后向烧瓶中加入对羟基氯卞，在温度为3℃，pH为7的条件下，搅拌反应2h，制得中间体5；
步骤S5：将中间体5与N,N-二甲基甲酰胺加入烧瓶中，搅拌15min后，升温至温度为112.5℃，继续搅拌20min，然后在温度为132.5℃，转速为400r/min条件下，向烧瓶中滴加三甲胺溶液，搅拌反应2.5h，制得改性剂。
实施例3
制备改性剂，该改性剂由如下步骤制成：
步骤S1：在烧瓶中加入对氨基甲苯、对氯甲苯和甲苯，通入氮气保护，加入醋酸钯、联萘二苯磷与碳酸铯，在温度为75℃条件下搅拌反应5h，反应结束后，制得中间体1；
步骤S2：将三聚氯氰、N,N-二异丙基乙胺、四氢呋喃加入烧瓶中，通入氮气保护，在温度为5℃，转速为300r/min条件下，搅拌20min，然后加入中间体1，反应5h，制得中间体2；
步骤S3：将中间体2与四氢呋喃加入烧瓶中，在温度30℃，转速400r/min条件下，搅拌20min，然后通入氯气，在光照条件下，进行反应1.5h，制得中间体3；
步骤S4：将中间体3、碳酸钾、去离子水加入烧瓶中，搅拌混合15min，然后加入四乙基溴化铵，在温度为120℃的条件下，进行回流反应1.5h，制得中间体4；
步骤S5：将中间体5、四氢呋喃加入烧瓶中，在温度为5℃条件下，搅拌10min，然后向烧瓶中加入对羟基氯卞，在温度为5℃，pH为7的条件下，搅拌反应2h，制得中间体5；
步骤S5：将中间体5与N,N-二甲基甲酰胺加入烧瓶中，搅拌20min后，升温至温度为115℃，继续搅拌20min，然后在温度为135℃，转速为400r/min条件下，向烧瓶中滴加三甲胺溶液，搅拌反应3h，制得改性剂。
实施例4
制备吸附剂，该吸附剂由如下步骤制成：
将凹凸棒原土置于100℃下脱水活化4h，得到活化凹凸棒土，然后将活化凹凸棒土、实施例2制备的改性剂、去离子水加入烧瓶中，在温度50℃，转速300r/min条件下，恒温反应5h，反应结束后，过滤、洗涤，在80℃下干燥12h，再于110℃下活化1h，研磨过80目筛，得到吸附剂。
实施例5
一种半导体集成电路用清洗液，包括如下重量份原料：无水乙醇30份、异丙醇10份、N，N－双羟乙基十二烷基酰胺5份、二氯甲烷5.2份、1，4-丁二醇4.5份、实施例4制备的吸附剂4.3份；
该半导体集成电路用清洗液的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤一：将吸附剂与异丙醇加入搅拌釜，在温度为25℃，转速500r/min条件下搅拌混合30min，制得A液；
步骤二：将无水乙醇、N，N－双羟乙基十二烷基酰胺加入搅拌釜，在温度30℃，转速600r/min条件下搅拌混合20min，制得B液；
步骤三：将A液、B液、二氯甲烷以及1，4-丁二醇加入搅拌釜，在温度35℃，转速300r/min条件下搅拌混合25min，制得半导体集成电路用清洗液。
实施例6
一种半导体集成电路用清洗液，包括如下重量份原料：无水乙醇40份、异丙醇15份、N，N－双羟乙基十二烷基酰胺10份、二氯甲烷5.7份、1，4-丁二醇5.5份、实施例4制备的吸附剂5.4份；
该半导体集成电路用清洗液的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤一：将吸附剂与异丙醇加入搅拌釜，在温度为30℃，转速600r/min条件下搅拌混合30min，制得A液；
步骤二：将无水乙醇、N，N－双羟乙基十二烷基酰胺加入搅拌釜，在温度30℃，转速600r/min条件下搅拌混合30min，制得B液；
步骤三：将A液、B液、二氯甲烷以及1，4-丁二醇加入搅拌釜，在温度35℃，转速400r/min条件下搅拌混合30min，制得半导体集成电路用清洗液。
实施例7
一种半导体集成电路用清洗液，包括如下重量份原料：无水乙醇50份、异丙醇20份、N，N－双羟乙基十二烷基酰胺15份、二氯甲烷6.2份、1，4-丁二醇6.5份、实施例4制备的吸附剂6.5份；
该半导体集成电路用清洗液的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤一：将吸附剂与异丙醇加入搅拌釜，在温度为35℃，转速700r/min条件下搅拌混合30min，制得A液；
步骤二：将无水乙醇、N，N－双羟乙基十二烷基酰胺加入搅拌釜，在温度30℃，转速600r/min条件下搅拌混合40min，制得B液；
步骤三：将A液、B液、二氯甲烷以及1，4-丁二醇加入搅拌釜，在温度35℃，转速500r/min条件下搅拌混合35min，制得半导体集成电路用清洗液。
对比例：与实施例6相比，不添加吸附剂。
使用实施例5-7和对比例对于半导体集成电路进行清洗，得到结果如下表所示：
由上表可以看出，实施例5-7清洗后的半导体集成电路表面油污、灰尘去除干净、无腐蚀现象，干燥速率较对比例快28-34％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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