阅读说明：本技术 一种利用废硅藻土制备莫来石粉体的方法及基于该方法所制备的莫来石粉体 (Method for preparing mullite powder from waste diatomite and mullite powder prepared based on method ) 是由 陈凤 于 2019-11-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用废硅藻土制备莫来石粉体的方法及基于该方法所制备的莫来石粉体,所述莫来石粉体是以废硅藻土为主要原料,再添加适量的含铝离子的溶液,采用高温自蔓延燃烧方法制备而来；本发明以废硅藻土为主要原料制备莫来石粉体,实现了变废为宝,使得废硅藻土不再是污染环境的废弃物,而成为一种高价值的资源,具有显著的经济效益和社会效益；本发明制备方法简单,得到的莫来石粉体是一种具备良好结晶性能的非金属粉体材料,均匀性好,晶粒小,可广泛地应用于制备耐火材料和陶瓷材料中。(The invention discloses a method for preparing mullite powder by using waste diatomite and the mullite powder prepared by the method, wherein the mullite powder is prepared by using the waste diatomite as a main raw material, adding a proper amount of solution containing aluminum ions and adopting a high-temperature self-propagating combustion method; the mullite powder is prepared by taking the waste diatomite as a main raw material, so that waste is changed into valuable, the waste diatomite is not a waste polluting the environment any more, and the mullite powder is a high-value resource and has obvious economic and social benefits; the preparation method is simple, and the obtained mullite powder is a nonmetal powder material with good crystallization performance, has good uniformity and small crystal grains, and can be widely applied to preparation of refractory materials and ceramic materials.)

一种利用废硅藻土制备莫来石粉体的方法及基于该方法所制 备的莫来石粉体

技术领域

本发明涉及利用固体废弃物制备陶瓷粉体材料技术领域，具体是一种利用废硅藻土制备莫来石粉体的方法及基于该方法所制备的莫来石粉体。

背景技术

莫来石（3Al₂O₃ ·2SiO₂）是Al₂O₃-SiO₂体系在常压下唯一稳定存在的晶态化合物，具有耐火度高，抗热震性、抗化学侵蚀性、抗蠕变性能好，荷重软化温度高，体积稳定性好，电绝缘性强等，是理想的高级耐火材料，被广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防等领域。但是，自然界中天然莫来石矿物很少，工业用莫来石主要为人工合成。

目前，合成工业用莫来石的方法主要有电熔法和烧结法。电熔法是将混合后的原料在电弧中熔融而成，缺点是耗电量大、对合成条件要求苛刻；烧结法按所用原料性质的不同分为无机硅铝凝胶法、有机硅铝凝胶法和矿物相变法。其中，无机硅铝凝胶法和有机硅铝凝胶法是分别采用无机和有机原料按一定的化学组成制成硅铝胶体，然后在高温下煅烧而成，其缺点是能耗较高，而且有机凝胶法中使用的有机原料价格昂贵；而矿物相变法是将高铝矾土、高岭土、叶蜡石等天然矿物置于窑中高温煅烧而成，该方法的缺点是能耗高，同时由于其矿物组成与莫来石之间存在较大差异，造成莫来石转化率不高，浪费资源。

硅藻土是一种由古生物硅藻的尸骸沉积而成的天然矿物原料，具有轻质、 化学稳定性好、 孔隙度高、耐磨、耐酸、耐热、吸附性强等特点，作为助滤剂、充填剂、催化剂载体等，广泛应用于各工业部门。大量的硅藻土利用后失去活性，被堆放在厂房附近或排人地沟，造成环境的污染，也浪费了可供利用的再生资源。因此，研究一种利用废硅藻土制备莫来石粉体的方法是本发明的重要内容。

发明内容

本发明的目的就是针对目前利用电容法合成莫来石存在耗电量大、对合成条件要求苛刻，而烧结法存在能耗较高、成本高，莫来石转化率不高等问题，提供一种利用废硅藻土制备莫来石粉体的方法及基于该方法所制备的莫来石。

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供的一种莫来石粉体，所述莫来石粉体是以废硅藻土为主要原料，再添加适量的含铝离子的溶液，采用高温自蔓延燃烧方法制备而来。

优选地，本发明中所述废硅藻土中的硅元素与加入铝离子溶液中铝离子的物质的量比为1:3。

本发明的一种利用废硅藻土制备莫来石粉体的方法，包括以下步骤：

（1）将废硅藻土和含铝离子的溶液混合，所述废硅藻土中的硅元素与加入铝离子溶液中铝离子的物质的量比为1:3，将混合物放入行星球磨机中湿法球磨，控制磨球和原料的球料比为2~3:1，转速为300r/min，球磨4~6h后得到泥浆；

（2）再将燃料加至上述泥浆中，充分搅拌后，移入温度为500~800℃的加热炉中引燃，燃烧结束后得到蓬松粉料；

（3）将蓬松粉料在空气气氛下在1200~1350℃热处理2~4h，即可得到莫来石粉体。

优选地，本发明中所述含铝离子的溶液是由硝酸铝或硫酸铝或氯化铝中的一种或多种溶于水而得。

优选地，本发明中所述燃料为尿素或柠檬酸或乙醇中的一种或多种。

优选地，本发明中所述蓬松粉料在空气气氛下在1350℃热处理3h。

本发明的有益效果是：

（1）本发明以废硅藻土为主要原料制备莫来石粉体，实现了变废为宝，使得废硅藻土不再是污染环境的废弃物，而成为一种高价值的资源，具有显著的经济效益和社会效益。

（2）本发明利用废硅藻土制备得到的莫来石粉体呈细长棒状颗粒，晶粒细小（200~500nm），相纯度高、结晶良好。本发明制备的莫来石粉体是一种具备良好结晶性能的非金属粉体材料，可广泛地应用于制备耐火材料和陶瓷材料中。

（3）本发明采用高温自蔓延燃烧法，利用废硅藻土含油脂和有机物高的特点，再通过额外加入燃料，在低温条件下一经点燃，燃烧产生的热量足以维持燃烧，不需要额外的热源加热。利用连续自蔓延燃烧释放的热量，使硅源和铝源发生反应，生成莫来石，不仅节约能源，而且具有反应速度快、反应温度低、能够在常压下进行等优点。

附图说明

图1是废硅藻土的微观形貌图；

图2是废硅藻土的XRD图谱；

图3是本发明实施例1制备的莫来石粉体的XRD图；

图4是本发明实施例1制备的莫来石粉体的微观形貌图；

图5是本发明实施例2制备的莫来石粉体的XRD图；

图6是本发明实施例3制备的莫来石粉体的XRD图；

图7是本发明实施例4制备的莫来石粉体的XRD图。

具体实施方式

实施例1

本实施例的一种莫来石粉体，所述莫来石粉体是以废硅藻土为主要原料，再添加适量的氯化铝溶液，采用高温自蔓延燃烧方法制备而来。

优选地，本发明中所述废硅藻土中的硅元素与加入铝离子溶液中铝离子的物质的量比为1:3。

本实施例的一种利用废硅藻土制备莫来石粉体的方法，包括以下步骤：

（1）称取4.0g废硅藻土，将废硅藻土与120mL浓度为1mol/L的氯化铝溶液混合，将混合物放入行星球磨机中湿法球磨，控制转速为300r/min，磨球和混合物的球料比为3:1，球磨6h后得到泥浆；

（2）再将1.0g尿素燃料加至上述泥浆中，充分搅拌后，移入温度为600℃的加热炉中引燃，燃烧结束后得到蓬松粉料；

（3）将蓬松粉料在1350℃空气气氛下常压热处理3h，再用蒸馏水洗涤莫来石粉体1h，过滤烘干后即可得到莫来石粉体。

将本实施例的原料即废硅藻土进行了微观形貌观察和XRD分析，参见图1和图2。从图1可以看出，废硅藻土呈现不规则的片状结构，片状颗粒大小约为1~3μm。从图2可以看出，硅藻土主晶相为石英，还含有少量的无定形SiO₂。将本实施例得到的莫来石粉体进行XRD分析，得到的结果参见图3。从图3可以看出，本实施例得到产物的主晶相为莫来石，少量的杂峰为次晶相刚玉，表明废硅藻土反应后转化为莫来石。对产物进一步进行微观结构观察，结果如图4所示，可以看到纳米尺度的短棒状莫来石晶粒，晶粒大小均匀，结晶良好，为本发明的最佳实施例。

实施例2

本实施例的一种莫来石粉体，所述莫来石粉体是以废硅藻土为主要原料，再添加适量的硫酸铝溶液，采用高温自蔓延燃烧方法制备而来。

优选地，本发明中所述废硅藻土中的硅元素与加入铝离子溶液中铝离子的物质的量比为1:3。

本实施例的一种利用废硅藻土制备莫来石粉体的方法，包括以下步骤：

（1）称取4.0g废硅藻土，将废硅藻土与60mL浓度为1mol/L的硫酸铝溶液混合，将混合物放入行星球磨机中湿法球磨，控制转速为300r/min，磨球和混合物的球料比为2:1，球磨4h后得到泥浆；

（2）再将1.0g柠檬酸燃料加至上述泥浆中，充分搅拌后，移入温度为700℃的加热炉中引燃，燃烧结束后得到蓬松粉料；

（3）将蓬松粉料在1300℃空气气氛下常压热处理3h，再用蒸馏水洗涤莫来石粉体1h，过滤烘干后即可得到莫来石粉体。

将本实施例得到的莫来石粉体进行XRD分析，得到的结果参见图5。从图5可以看出，产物中出现了莫来石晶相，但残存有部分二氧化硅和氧化铝相。这是由于在较低的煅烧温度下，反应进行的不够完全，莫来石产率降低。

实施例3

本实施例的一种莫来石粉体，所述莫来石粉体是以废硅藻土为主要原料，再添加适量的硝酸铝溶液，采用高温自蔓延燃烧方法制备而来。

优选地，本发明中所述废硅藻土中的硅元素与加入铝离子溶液中铝离子的物质的量比为1:3。

本实施例的一种利用废硅藻土制备莫来石粉体的方法，包括以下步骤：

（1）称取4.0g废硅藻土，将废硅藻土与120mL浓度为1mol/L的硝酸铝溶液混合，将混合物放入行星球磨机中湿法球磨，控制转速为300r/min，磨球和混合物的球料比为3:1，球磨5h后得到泥浆；

（2）再将20.0mL乙醇燃料加至上述泥浆中，充分搅拌后，移入温度为500℃的加热炉中引燃，燃烧结束后得到蓬松粉料；

（3）将蓬松粉料在1200℃空气气氛下常压热处理4h，再用蒸馏水洗涤莫来石粉体1h，过滤烘干后即可得到莫来石粉体。

将本实施例得到的莫来石粉体进行XRD分析，得到的结果参见图6。从图6可以看出，产物中开始出现部分莫来石晶相，但有二氧化硅和氧化铝相存在。这是因为在较低的煅烧温度下，反应进行的不够完全，莫来石产率较低。

实施例4

本实施例的本实施例的一种莫来石粉体，所述莫来石粉体是以废硅藻土为主要原料，再添加适量的氯化铝溶液，采用高温自蔓延燃烧方法制备而来。

优选地，本发明中所述废硅藻土中的硅元素与加入铝离子溶液中铝离子的物质的量比为1:3。

本实施例的一种利用废硅藻土制备莫来石粉体的方法，包括以下步骤：

（1）称取4.0g废硅藻土，将废硅藻土与120mL浓度为1mol/L的氯化铝溶液混合，将混合物放入行星球磨机中湿法球磨，控制转速为250r/min，磨球和混合物的球料比为3:1，球磨5h后得到泥浆；

（2）再将0.5g尿素和10mL乙醇燃料加至上述泥浆中，充分搅拌后，移入温度为500℃的加热炉中引燃，燃烧结束后得到蓬松粉料；

（3）将蓬松粉料在1150℃空气气氛下常压热处理3h，再用蒸馏水洗涤莫来石粉体1h，过滤烘干后即可得到莫来石粉体。

将本实施例得到的莫来石粉体进行XRD分析，得到的结果参见图7。从图7可以看出，产物中开始出现部分莫来石晶相，但有大量二氧化硅和氧化铝相存在。在较低的煅烧温度下，反应刚开始进行，莫来石相开始出现。