阅读说明：本技术 一种高温的超导透明薄膜的制备方法 (Preparation method of high-temperature superconducting transparent film ) 是由 闫俊良 闫慧斌 刘永泉 黄开明 王*** 王广勇 余勇 刘永军 葛书长 白维斌 于 2019-08-13 设计创作，主要内容包括：本发明所述的一种高温的超导透明薄膜的制备方法,在硼烯及氧化铝的改性作用下,形成的高温的超导透明薄膜不仅能够使得覆膜后的钛合金、不锈钢、高温合金钢等基材可耐800℃高温、耐高温腐蚀、防沙尘、不易脱落、使用寿命长,还使其具备了高温超导性能及较优的透明度,满足了航空航天领域发动机热部件在沙漠高原等环境恶劣地区的高温超导要求及透明度要求。(According to the preparation method of the high-temperature superconducting transparent film, the high-temperature superconducting transparent film formed under the modification action of the boron alkene and the aluminum oxide can enable the coated titanium alloy, stainless steel, high-temperature alloy steel and other base materials to be resistant to high temperature of 800 ℃, resistant to high-temperature corrosion, resistant to sand and dust, not easy to fall off, long in service life, and further enable the high-temperature superconducting film to have high-temperature superconducting performance and excellent transparency, and the high-temperature superconducting requirements and transparency requirements of engine hot parts in the aerospace field in severe environments such as desert plateau and the like are met.)

一种高温的超导透明薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及高温超导透明材料技术领域，尤其涉及一种高温超导透明薄膜的制备方法。

背景技术

树脂基薄膜一般为漆膜，广泛应用于汽车玻璃及家庭用门窗玻璃等领域。漆膜的浆料生产工艺均是将天然物质与多种通用树脂进行有机合成为水剂复合浆料，，以该浆料作为原料成形的漆膜具有可燃性，比如3M公司生产的隔热保护膜只能作为常温下的日常生活用品类如玻璃等的隔热膜。对于高温如航空航天高端领域，现有的树脂薄膜原料及生产工艺均达不到抗磨损、耐高温、超热性能和抗热冲刷等方面的要求，且航空航天领域现有的耐高温薄膜，比如公开号为CN108913021A、发明名称为一种超高温石墨稀复合材料薄膜的制备方法，采用了包括“石墨烯、绢云母、稀土、硅藻土、消泡剂、分散剂、溶胶、有机硅乳液”的水剂涂料，虽然能够在钛合金、不锈钢、高温合金钢等基体上形成可耐1000℃高温，耐高温腐蚀的保护薄膜，但是其高温超导性能差，透明度低，不能用于航空航天领域有高温超导要求的部件上。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种高温超导性能好、透明度高、可耐800℃高温、耐高温腐蚀、耐磨损、不脱落、隔热性能佳、使用寿命长的高温超导透明薄膜的制备方法，可更好地满足多型号航空发动机热部件高温超导性能、透明度的设计需要。

本发明采用以下技术方案：

一种高温超导透明薄膜的制备方法，包括以下步骤，(1)按照重量份准备以下原料：25-50 的水，0.25-0.6的成膜剂，0.25-0.6的分散剂，1.5-3.5的防腐剂，0.6-1.5的丙酮，0.5-1.5的二甲醇，0.3-0.8的化学稀释剂，0.5-1.2的苯酰，0.5-1.5的苯乙烯，0.35-0.8的渗透剂，0.35-0.85 的薄膜胶粘剂，18-35的溶胶，2.5-6的稀土，2-6的硼烯，1-5的氧化铝；所述稀土，硼烯，氧化铝均为粒度不小于12500目的固相组分；

(2)室温下，将水置于容器中，并加入成膜剂，分散剂，防腐剂，丙酮，二甲醇，化学稀释剂，苯酰，苯乙烯，渗透剂，加热到120℃搅拌混合均匀；

(3)将步骤(2)得到的的混合液冷却至60℃，加入溶胶和薄膜胶粘剂，搅拌混合均匀；

(4)将步骤(3)得到的混合液冷却至45℃，再加入稀土，硼烯，氧化铝，然后继续搅拌混合均匀，得出高温超导透明薄膜的涂料；

(5)化学沉积分离后，将待镀件放入真空室内，将步骤(4)所述的涂料装入真空室内的自动镀膜装置内，对真空室抽真空后，通过自动镀膜装置对待镀件进行加热镀膜，进而在待镀件表面形成高温超导透明薄膜。

作为优选，在步骤(1)中，水重量份为35-50，溶胶重量份为18-32，稀土重量份为4-6，硼烯重量份为2.5-6。

作为优选，在步骤(2)中，搅拌混合时，加入重量份为0.25-0.6的消泡剂。

作为优选，在步骤(4)中，搅拌混合时，加入重量份为2.5-6的有机硅乳液。

作为优选，所述有机硅乳液重量份为4-6。

作为优选，所述硼烯可由碳化硼代替。

本发明公开的超导透明涂膜具有如下优点：

1、本发明所述的一种高温的超导透明薄膜的制备方法，在硼烯及氧化铝的改性作用下，形成的高温的超导透明薄膜不仅能够使得覆膜后的钛合金、不锈钢、高温合金钢等基材可耐 800℃高温、耐高温腐蚀、防沙尘、不易脱落、使用寿命长，还使其具备了高温超导性能及较优的透明度，满足了航空航天领域发动机热部件在沙漠高原等环境恶劣地区的高温超导要求及透明度要求。

2、本发明所述的一种高温超导透明薄膜的制备方法，在其稀土、硼烯、氧化铝等固相原料的粒度达到12500目以上时，配以相应分量的成膜剂，分散剂，防腐剂，丙酮，二甲醇，化学稀释剂，苯酰，苯乙烯，渗透剂等辅助性液相原料与上述固相原料在不同温度下进行均匀混合，使得上述固液相成分很好的相互配合成耐高原地区风沙冲刷热硬力导致的热腐蚀、且不易脱落的高温超导透明薄膜。

3、本发明所述的一种高温超导透明薄膜的制备方法，利用12500目以上的硼烯、氧化铝使得高温超导透明薄膜内部具有横向导热和纵向隔热结构，使得高温超导透明薄膜可耐800℃高温，且镀膜后的普通基材高温横向散热速率达到普通基材的5倍以上，并且有纵向(镀膜件的厚度方向)隔热功能，镀膜后的普通基材可以成为航空发动机热平衡管理过程中不可缺少的组织结构；硼烯与上述固液相原料混合后使得高温超导透明薄膜具备了超强超硬的膜属性，解决了航空发动机等在高原地区风沙冲刷热硬力导致的热腐蚀问题。

4、本发明所述的一种高温超导透明薄膜的制备方法，其真空镀膜后在基材上形成了带翘曲结构的双层薄膜，加上氧化铝的修饰改性作用，使得硼烯的超导转变温度进一步提升。

具体实施方式

本发明实施例采用的原料的来源：

水：纯净水。

成膜剂：醇酯十二/十二碳醇酯AD-82，购自广州昂迪化工有限公司；但不限于该公司出品。

分散剂：AD-28钠盐分散剂是一种不饱和羧酸共聚物的钠盐水溶液，购自广州昂迪化工有限公司；但不限于该公司出品。

消泡剂：德固赛迪高消泡剂TEGO Airex 962，购自上海凯茵化工有限公司；但不限于该公司出品。

防腐剂：水性涂料防腐剂AD-2.5，购自广州昂迪化工有限公司；但不限于该公司出品。

化学稀释剂：购自苏州科伦化工有限公司；但不限于该公司出品。

渗透剂：渗透剂JFC-M，购自河北多利维化工有限公司；但不限于该公司出品。

薄膜胶粘剂：美国OMEGABOND^TM，购自OMEGABOND官网；但不限于该公司出品。

溶胶：纳米铝溶胶，购自杭州吉康新材料有限公司；但不限于该公司出品。

丙酮：购自苏州科伦化工有限公司；但不限于该公司出品。

二甲醇：购自苏州科伦化工有限公司；但不限于该公司出品。

苯酰：购自苏州科伦化工有限公司；但不限于该公司出品。

苯乙烯：购自苏州科伦化工有限公司；但不限于该公司出品。

稀土：粒度在12500目以上，可购自郑州市德元化工产品有限公司，但不限于该公司出品。

硼烯或碳化硼：粒度在12500目以上；可购自郑州市德元化工产品有限公司，但不限于该公司出品。

氧化铝：粒度在12500目以上，可购自郑州市德元化工产品有限公司，但不限于该公司出品。

实施例1：高温超导透明薄膜1的制备方法

一种高温超导透明薄膜1的制备方法，包括以下步骤，(1)按照重量份准备以下原料： 50份的水，0.4份的成膜剂，0.6份的分散剂，3.5份的防腐剂，1.5份的丙酮，1.5份的二甲醇，0.6份的消泡剂，2.5份的乙醇，0.8份的化学稀释剂，1.2份的苯酰，1.5份的苯乙烯，0.8 份的渗透剂，0.85份的薄膜胶粘剂，32份的溶胶，5份的稀土，5份的硅石粉，5份的硼烯，5份的氧化铝；

(2)室温下，将水，成膜剂，分散剂，防腐剂，丙酮，二甲醇，消泡剂，乙醇，化学稀释剂，苯酰，苯乙烯，渗透剂加热到120℃，对其进行改性过程，然后搅拌混合均匀；

(3)将步骤(2)得到的的混合液冷却至60℃，加入，薄膜胶粘剂和溶胶，搅拌混合均匀；

(4)将步骤(3)得到的混合液冷却至45℃，再加入稀土，硼烯，氧化铝，然后继续搅拌混合均匀，得到高温超导透明薄膜1的功能性浆料；

(5)将上述耐高温的超导透明涂膜1的功能性浆料化学沉积分离后，装入真空室内的自动镀膜装置内，对真空室抽真空后，通过自动镀膜装置加热并对2mm厚的高合金钢镀膜，进而在高合金钢表面形成高温超导透明薄膜1。

经检测，该镀高温超导透明薄膜1的高合金钢，超导的临界温度的可达30K，透明度接近于普通PET膜，且用燃烧***烧烤该镀膜后高合金钢，接近高合金钢涂膜的表面温度为600℃时，高合金钢未涂膜的背面温度为75℃左右，具备良好的耐高温性能和隔热性能。并对镀膜后的高合金钢按照国标规定测试其耐热腐蚀性、耐磨损、耐脱模性，以及使用寿命远高于普通耐高温薄膜。

实施例2：耐高温的超导透明涂膜2的制备方法

一种耐高温的超导透明涂膜2的制备方法，包含以下步骤：(1)按照重量份准备以下原料：40份的水，0.35份的成膜剂，0.5份的分散剂，3.1份的防腐剂，1.2份的丙酮，1.2份的二甲醇，0.5份的消泡剂，0.4份的化学稀释剂，1.0份的苯酰，1.2份的苯乙烯，0.6份的渗透剂，0.8份的薄膜胶粘剂，30份的溶胶，6份的稀土，6份的硅石粉，6份的碳化硼，5份的氧化铝。

(2)室温下，将水，成膜剂，分散剂，防腐剂，丙酮，二甲醇，消泡剂，化学稀释剂，苯酰，苯乙烯，渗透剂加热到120℃，对其进行改性过程，然后搅拌混合均匀；

(3)将步骤(2)得到的的混合液冷却至60℃，加入，薄膜胶粘剂和溶胶，搅拌混合均匀；

(4)将步骤(3)得到的混合液冷却至45℃，再加入稀土，硼烯，氧化铝，然后继续搅拌混合均匀，得到高温超导透明薄膜2的功能性浆料；

(5)将上述高温的超导透明涂膜2的功能性浆料化学沉积分离后，装入真空室内的自动镀膜装置内，对真空室抽真空后，通过自动镀膜装置加热并对2mm厚的高合金钢镀膜，进而在高合金钢表面形成高温超导透明薄膜2。

经检测，该镀高温超导透明薄膜1的高合金钢，超导的临界温度的可达28K，透明度优于普通PET膜，且用燃烧***烧烤该镀膜后高合金钢，接近高合金钢涂膜的表面温度为600℃时，高合金钢未涂膜的背面温度为80℃左右，具备良好的耐高温性能和隔热性能。并对镀膜后的高合金钢按照国标规定测试其耐热腐蚀性、耐磨损、耐脱模性，以及使用寿命远高于普通耐高温薄膜。

实施例3：耐高温的超导透明涂膜3的制备方法

一种耐高温的超导透明涂膜3的制备方法，包含以下步骤：(1)按照重量份准备以下原料：35份的水，重量为0.35份的成膜剂，0.55份的分散剂，3.1份的防腐剂，1.2份的丙酮， 1.2份的二甲醇，0.5份的消泡剂，0.4份的化学稀释剂，1.0份的苯酰，1.2份的苯乙烯，0.6 份的渗透剂，0.8份的薄膜胶粘剂，35份的溶胶，5.5份的稀土，5.5份的碳化硼，4.5份的氧化铝，4份的有机硅乳液。

(2)室温下，将水，成膜剂，分散剂，防腐剂，丙酮，二甲醇，消泡剂，化学稀释剂，苯酰，苯乙烯，渗透剂加热到120℃，对其进行改性过程，然后搅拌混合均匀；

(3)将步骤(2)得到的的混合液冷却至60℃，加入，薄膜胶粘剂和溶胶，搅拌混合均匀；

(4)将步骤(3)得到的混合液冷却至45℃，再加入稀土，硼烯，氧化铝，然后搅拌混合时连续加入有机硅乳液，搅拌混合均匀，得到高温超导透明薄膜3的功能性浆料；

(5)将上述高温的超导透明涂膜3的功能性浆料化学沉积分离后，装入真空室内的自动镀膜装置内，对真空室抽真空后，通过自动镀膜装置加热并对2mm厚的高合金钢镀膜，进而在高合金钢表面形成高温超导透明薄膜3。

经检测，该镀高温超导透明薄膜1的高合金钢，超导的临界温度的可达28K，透明度接近于甚至优于普通PET膜，且用燃烧***烧烤该镀膜后高合金钢，接近高合金钢涂膜的表面温度为600℃时，高合金钢未涂膜的背面温度为70℃左右，具备良好的耐高温性能和隔热性能。并对镀膜后的高合金钢按照国标规定测试其耐热腐蚀性、耐磨损、耐脱模性，以及使用寿命远高于普通耐高温薄膜。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。