阅读说明：本技术 一种羽绒服面料用尼龙纤维制备方法 (Preparation method of nylon fiber for down jacket fabric ) 是由 陈玉强 于 2019-11-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种羽绒服面料用尼龙纤维制备方法,具体涉及服装面料技术领域,制得的尼龙纤维具有较高的断裂强度,其力学性能较好,适用于羽绒服面料,解决了其易撕裂的缺陷,同时,其耐酸碱性能较好,提高了尼龙纤维的耐候性,延长其使用寿命。利用浓硝酸浓硫酸对石墨烯进行羧基化处理,改善了石墨烯的分散性能,同时向其表面引入羧基氧原子；利用卟啉、氯化钙对羧基化石墨烯进行改性处理,其中钙离子与卟啉中的氮原子以及石墨烯表面氧原子发生络合反应,从而得到卟啉接枝的石墨烯,不仅促进了石墨烯在尼龙基底中的分散性,同时由于卟啉独特的大分子杂环结构,提高了所得尼龙纤维的刚性,提升其耐磨耐腐蚀性能。(The invention discloses a preparation method of nylon fibers for down jacket fabric, and particularly relates to the technical field of garment fabric. Carrying out carboxylation treatment on graphene by using concentrated nitric acid and concentrated sulfuric acid, improving the dispersion performance of the graphene, and introducing carboxyl oxygen atoms to the surface of the graphene; porphyrin and calcium chloride are utilized to carry out modification treatment on carboxylated graphene, wherein calcium ions and nitrogen atoms in the porphyrin and oxygen atoms on the surface of the graphene are subjected to complexation reaction, so that porphyrin grafted graphene is obtained, the dispersibility of the graphene in a nylon substrate is promoted, meanwhile, due to the unique macromolecular heterocyclic structure of the porphyrin, the rigidity of the obtained nylon fiber is improved, and the wear resistance and corrosion resistance of the nylon fiber are improved.)

一种羽绒服面料用尼龙纤维制备方法

技术领域

本发明属于服装面料技术领域，尤其是一种羽绒服面料用尼龙纤维制备方法。

背景技术

羽绒服是我们过冬必备的衣服，它具有柔软、御寒、保暖、干燥轻便等特点，是冬季人们防寒的理想衣着，也是市场上的紧俏商品，深受消费者喜爱。羽绒服外面料大多采用尼龙纤维、里料采用涤纶或锦纶、棉混纺面料制作。在科技突飞猛进发展的今天，人们对服饰面料的性能参数也提出更高的要求。常用尼龙纤维由于其本身的限制，制成的面料通常存在力学性能差，易撕裂导致跑绒现象等缺点。

发明内容

针对上述问题，本发明旨在提供一种羽绒服面料用耐磨尼龙纤维制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种羽绒服面料用尼龙纤维制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的12-16份石墨烯加入到其体积5-8倍的质量分数为73-75%的浓硫酸溶液中，利用50-55KHz的超声处理32-35min，然后向其中加入等体积质量分数为65-68的浓硝酸溶液，继续超声处理40-50min，然后在113-116℃、200-230rpm下回流搅拌反应2-3h，冷却，将所得物倒入其体积15-20倍的蒸馏水中，搅拌稀释静置13-15h，过滤，蒸馏水洗涤沉淀，并在40-45℃下烘干，备用；利用浓硝酸浓硫酸对石墨烯进行羧基化处理，改善了石墨烯的分散性能，同时向其表面引入羧基氧原子；

（2）将步骤（1）所得石墨烯进行改性处理，得到改性石墨烯；

（3）将步骤（2）所得12-16份改性石墨烯加入到其体积5-7倍的饱和氨水中，在300-400rpm下分散5-10min后，向其中加入8-12份硝酸锌，继续分散搅拌5-10min后，升温至70-80℃，加热搅拌1-2h，然后冷却静置4-6h，过滤，蒸馏水洗涤，在40-45℃下烘干，得到纳米氧化锌-改性石墨烯复合物；在所得改性石墨烯表面原位生成纳米氧化锌，提供了更多的粘结点，提高了改性石墨烯与基底的界面结合力，改善尼龙纤维力学性能；

（4）将110-120份尼龙6在100-102℃的烘箱中干燥12-13h，然后将其与步骤（3）所得16-20份纳米氧化锌-改性石墨烯复合物、8-10份硫酸铜、10-12份抗氧剂加入高速搅拌机中，在1800-2000rpm下预混20-30min，然后向其中加入5-10份对环氧乙基苯、6-8份甘油，继续搅拌1-2h后，送入双螺杆挤出机中，在230-238℃下挤出造粒；

（5）将步骤（4）所得粒料在蒸馏水中煮沸30-40min，过滤，然后再次加水煮沸，重复此操作3-5次，然后将所得粒料加热至245-250℃熔融，经熔融纺丝得到尼龙纤维。

进一步的，步骤（2）所述改性石墨烯制备方法为：将步骤（1）所得12-16份石墨烯加入到其体积5-8倍的蒸馏水中，在150-200rpm下搅拌10-15min后，加入4-6份卟啉，继续搅拌20-30min，向其中加入5-8份氯化钙，继续搅拌10-12min后，转入反应釜中，在160-162℃下反应12-14h，冷却，过滤，蒸馏水洗涤后，在35-40℃下烘干，得到改性石墨烯。利用卟啉、氯化钙对羧基化石墨烯进行改性处理，其中钙离子与卟啉中的氮原子以及石墨烯表面氧原子发生络合反应，从而得到卟啉接枝的石墨烯，不仅促进了石墨烯在尼龙基底中的分散性，同时由于卟啉独特的大分子杂环结构，提高了所得尼龙纤维的刚性，提升其耐磨耐腐蚀性能；

进一步的，步骤（4）所述抗氧剂为抗氧剂1098。

进一步的，步骤（5）所述熔融纺丝具体工艺为：拉伸倍数为3-4倍，纺丝卷绕速度为250-270r/min。

本发明的有益效果：本发明制得的尼龙纤维具有较高的断裂强度，其力学性能较好，适用于羽绒服面料，解决了其易撕裂的缺陷，同时，其耐酸碱性能较好，提高了尼龙纤维的耐候性，延长其使用寿命。利用浓硝酸浓硫酸对石墨烯进行羧基化处理，改善了石墨烯的分散性能，同时向其表面引入羧基氧原子；利用卟啉、氯化钙对羧基化石墨烯进行改性处理，其中钙离子与卟啉中的氮原子以及石墨烯表面氧原子发生络合反应，从而得到卟啉接枝的石墨烯，不仅促进了石墨烯在尼龙基底中的分散性，同时由于卟啉独特的大分子杂环结构，提高了所得尼龙纤维的刚性，提升其耐磨耐腐蚀性能；在所得改性石墨烯表面原位生成纳米氧化锌，提供了更多的粘结点，提高了改性石墨烯与基底的界面结合力，改善尼龙纤维力学性能；硫酸铜的加入可以将卟啉中的氮原子与尼龙的氮原子进行络合交联，同时配合对环氧乙基苯，进一步增加了其交联度，显著提高了尼龙纤维的断裂强度和耐腐耐候性能。

具体实施方式

下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。

实施例1

一种羽绒服面料用尼龙纤维制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的12份石墨烯加入到其体积5倍的质量分数为73%的浓硫酸溶液中，利用50KHz的超声处理32min，然后向其中加入等体积质量分数为65的浓硝酸溶液，继续超声处理40min，然后在113℃、200rpm下回流搅拌反应2h，冷却，将所得物倒入其体积15倍的蒸馏水中，搅拌稀释静置13h，过滤，蒸馏水洗涤沉淀，并在40℃下烘干，备用；

（2）将步骤（1）所得石墨烯进行改性处理，得到改性石墨烯；

（3）将步骤（2）所得12份改性石墨烯加入到其体积5倍的饱和氨水中，在300rpm下分散5min后，向其中加入8份硝酸锌，继续分散搅拌5min后，升温至70℃，加热搅拌1h，然后冷却静置4h，过滤，蒸馏水洗涤，在40℃下烘干，得到纳米氧化锌-改性石墨烯复合物；

（4）将110份尼龙6在100℃的烘箱中干燥12h，然后将其与步骤（3）所得16份纳米氧化锌-改性石墨烯复合物、8份硫酸铜、10份抗氧剂加入高速搅拌机中，在1800rpm下预混20min，然后向其中加入5份对环氧乙基苯、6份甘油，继续搅拌1h后，送入双螺杆挤出机中，在230℃下挤出造粒；

（5）将步骤（4）所得粒料在蒸馏水中煮沸30min，过滤，然后再次加水煮沸，重复此操作3次，然后将所得粒料加热至245℃熔融，经熔融纺丝得到尼龙纤维。

进一步的，步骤（2）所述改性石墨烯制备方法为：将步骤（1）所得12份石墨烯加入到其体积5倍的蒸馏水中，在150rpm下搅拌10min后，加入4份卟啉，继续搅拌20min，向其中加入5份氯化钙，继续搅拌10min后，转入反应釜中，在160℃下反应12h，冷却，过滤，蒸馏水洗涤后，在35℃下烘干，得到改性石墨烯。

进一步的，步骤（4）所述抗氧剂为抗氧剂1098。

进一步的，步骤（5）所述熔融纺丝具体工艺为：拉伸倍数为3倍，纺丝卷绕速度为250r/min。

经测试，所得尼龙纤维的断裂强度为10.02cN/dtex，经5%的盐酸溶液中煮沸2h后断裂强度为9.98cN/dtex，经5%的氢氧化钠溶液中煮沸2h后断裂强度为9.97cN/dtex。

实施例2

一种羽绒服面料用尼龙纤维制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的14份石墨烯加入到其体积7倍的质量分数为74%的浓硫酸溶液中，利用53KHz的超声处理33min，然后向其中加入等体积质量分数为67的浓硝酸溶液，继续超声处理45min，然后在115℃、220rpm下回流搅拌反应3h，冷却，将所得物倒入其体积18倍的蒸馏水中，搅拌稀释静置14h，过滤，蒸馏水洗涤沉淀，并在42℃下烘干，备用；

（2）将步骤（1）所得石墨烯进行改性处理，得到改性石墨烯；

（3）将步骤（2）所得14份改性石墨烯加入到其体积6倍的饱和氨水中，在350rpm下分散7min后，向其中加入10份硝酸锌，继续分散搅拌8min后，升温至75℃，加热搅拌2h，然后冷却静置5h，过滤，蒸馏水洗涤，在43℃下烘干，得到纳米氧化锌-改性石墨烯复合物；

（4）将115份尼龙6在101℃的烘箱中干燥13h，然后将其与步骤（3）所得18份纳米氧化锌-改性石墨烯复合物、9份硫酸铜、11份抗氧剂加入高速搅拌机中，在1900rpm下预混25min，然后向其中加入8份对环氧乙基苯、7份甘油，继续搅拌2h后，送入双螺杆挤出机中，在235℃下挤出造粒；

（5）将步骤（4）所得粒料在蒸馏水中煮沸35min，过滤，然后再次加水煮沸，重复此操作4次，然后将所得粒料加热至248℃熔融，经熔融纺丝得到尼龙纤维。

进一步的，步骤（2）所述改性石墨烯制备方法为：将步骤（1）所得14份石墨烯加入到其体积7倍的蒸馏水中，在180rpm下搅拌13min后，加入5份卟啉，继续搅拌25min，向其中加入6份氯化钙，继续搅拌11min后，转入反应釜中，在161℃下反应13h，冷却，过滤，蒸馏水洗涤后，在38℃下烘干，得到改性石墨烯。

进一步的，步骤（4）所述抗氧剂为抗氧剂1098。

进一步的，步骤（5）所述熔融纺丝具体工艺为：拉伸倍数为4倍，纺丝卷绕速度为260r/min。

经测试，所得尼龙纤维的断裂强度为10.04cN/dtex，经5%的盐酸溶液中煮沸2h后断裂强度为10.02cN/dtex，经5%的氢氧化钠溶液中煮沸2h后断裂强度为9.99cN/dtex。

实施例3

一种羽绒服面料用尼龙纤维制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的16份石墨烯加入到其体积8倍的质量分数为75%的浓硫酸溶液中，利用55KHz的超声处理35min，然后向其中加入等体积质量分数为68的浓硝酸溶液，继续超声处理50min，然后在116℃、230rpm下回流搅拌反应3h，冷却，将所得物倒入其体积20倍的蒸馏水中，搅拌稀释静置15h，过滤，蒸馏水洗涤沉淀，并在45℃下烘干，备用；

（2）将步骤（1）所得石墨烯进行改性处理，得到改性石墨烯；

（3）将步骤（2）所得16份改性石墨烯加入到其体积7倍的饱和氨水中，在400rpm下分散10min后，向其中加入12份硝酸锌，继续分散搅拌10min后，升温至80℃，加热搅拌2h，然后冷却静置6h，过滤，蒸馏水洗涤，在45℃下烘干，得到纳米氧化锌-改性石墨烯复合物；

（4）将120份尼龙6在102℃的烘箱中干燥13h，然后将其与步骤（3）所得20份纳米氧化锌-改性石墨烯复合物、10份硫酸铜、12份抗氧剂加入高速搅拌机中，在2000rpm下预混30min，然后向其中加入10份对环氧乙基苯、8份甘油，继续搅拌2h后，送入双螺杆挤出机中，在238℃下挤出造粒；

（5）将步骤（4）所得粒料在蒸馏水中煮沸40min，过滤，然后再次加水煮沸，重复此操作5次，然后将所得粒料加热至250℃熔融，经熔融纺丝得到尼龙纤维。

进一步的，步骤（2）所述改性石墨烯制备方法为：将步骤（1）所得16份石墨烯加入到其体积8倍的蒸馏水中，在200rpm下搅拌15min后，加入6份卟啉，继续搅拌30min，向其中加入8份氯化钙，继续搅拌12min后，转入反应釜中，在162℃下反应14h，冷却，过滤，蒸馏水洗涤后，在40℃下烘干，得到改性石墨烯。

进一步的，步骤（4）所述抗氧剂为抗氧剂1098。

进一步的，步骤（5）所述熔融纺丝具体工艺为：拉伸倍数为4倍，纺丝卷绕速度为270r/min。

经测试，所得尼龙纤维的断裂强度为10.02cN/dtex，经5%的盐酸溶液中煮沸2h后断裂强度为9.97cN/dtex，经5%的氢氧化钠溶液中煮沸2h后断裂强度为9.95cN/dtex。

对比实施例1

一种羽绒服面料用尼龙纤维制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的14份石墨烯加入到其体积7倍的质量分数为74%的浓硫酸溶液中，利用53KHz的超声处理33min，然后向其中加入等体积质量分数为67的浓硝酸溶液，继续超声处理45min，然后在115℃、220rpm下回流搅拌反应3h，冷却，将所得物倒入其体积18倍的蒸馏水中，搅拌稀释静置14h，过滤，蒸馏水洗涤沉淀，并在42℃下烘干，备用；

（2）将步骤（1）所得14份石墨烯加入到其体积6倍的饱和氨水中，在350rpm下分散7min后，向其中加入10份硝酸锌，继续分散搅拌8min后，升温至75℃，加热搅拌2h，然后冷却静置5h，过滤，蒸馏水洗涤，在43℃下烘干，得到纳米氧化锌-石墨烯复合物；

（3）将115份尼龙6在101℃的烘箱中干燥13h，然后将其与步骤（2）所得18份纳米氧化锌-石墨烯复合物、9份硫酸铜、11份抗氧剂加入高速搅拌机中，在1900rpm下预混25min，然后向其中加入8份对环氧乙基苯、7份甘油，继续搅拌2h后，送入双螺杆挤出机中，在235℃下挤出造粒；

（4）将步骤（3）所得粒料在蒸馏水中煮沸35min，过滤，然后再次加水煮沸，重复此操作4次，然后将所得粒料加热至248℃熔融，经熔融纺丝得到尼龙纤维。

进一步的，步骤（3）所述抗氧剂为抗氧剂1098。

进一步的，步骤（4）所述熔融纺丝具体工艺为：拉伸倍数为4倍，纺丝卷绕速度为260r/min。

经测试，所得尼龙纤维的断裂强度为6.35cN/dtex，经5%的盐酸溶液中煮沸2h后断裂强度为4.28cN/dtex，经5%的氢氧化钠溶液中煮沸2h后断裂强度为3.96cN/dtex。

对比实施例2

一种羽绒服面料用尼龙纤维制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的14份石墨烯加入到其体积7倍的质量分数为74%的浓硫酸溶液中，利用53KHz的超声处理33min，然后向其中加入等体积质量分数为67的浓硝酸溶液，继续超声处理45min，然后在115℃、220rpm下回流搅拌反应3h，冷却，将所得物倒入其体积18倍的蒸馏水中，搅拌稀释静置14h，过滤，蒸馏水洗涤沉淀，并在42℃下烘干，备用；

（2）将步骤（1）所得14份石墨烯加入到其体积7倍的蒸馏水中，在180rpm下搅拌13min后，加入5份卟啉，继续搅拌25min，向其中加入6份氯化钙，继续搅拌11min后，转入反应釜中，在161℃下反应13h，冷却，过滤，蒸馏水洗涤后，在38℃下烘干，得到改性石墨烯。

（3）将115份尼龙6在101℃的烘箱中干燥13h，然后将其与步骤（2）所得18份改性石墨烯复合物、9份硫酸铜、11份抗氧剂加入高速搅拌机中，在1900rpm下预混25min，然后向其中加入8份对环氧乙基苯、7份甘油，继续搅拌2h后，送入双螺杆挤出机中，在235℃下挤出造粒；

（4）将步骤（3）所得粒料在蒸馏水中煮沸35min，过滤，然后再次加水煮沸，重复此操作4次，然后将所得粒料加热至248℃熔融，经熔融纺丝得到尼龙纤维。

进一步的，步骤（3）所述抗氧剂为抗氧剂1098。

进一步的，步骤（4）所述熔融纺丝具体工艺为：拉伸倍数为4倍，纺丝卷绕速度为260r/min。

经测试，所得尼龙纤维的断裂强度为7.24cN/dtex，经5%的盐酸溶液中煮沸2h后断裂强度为6.55cN/dtex，经5%的氢氧化钠溶液中煮沸2h后断裂强度为6.31cN/dtex。

具体测试方法为：

采用 YG086 型缕纱测长仪，根据GB/T 14343-1993 合成纤维线密度的试验方法进行测试。卷绕圈数设定为 100 圈，每圈长度为 1m，每种试样纤维分别重复测试 10 次。最后用分析天平对每组纤维进行称重，分别记录 10 组的重量，求10 组重量的平均值，然后推算纤维的纤度，求得的纤度的单位是dtex，并计算其断裂强度。

然后将每组样品平均分成两份，一份浸入5%的盐酸溶液中煮沸2h，一份浸入5%的氢氧化钠溶液中煮沸2h，再对其断裂强度进行测试。